CN107833821A - 一种敞开式双三通毛细管喷雾装置及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种敞开式双三通毛细管喷雾装置，包括串联的第一三通管(1)和第二三通管(2)，在水平方向上形成样品通道，在所述样品通道上设置有毛细管喷雾管(3)，所述毛细管喷雾管(3)的后端与分流管(4)的一端相连，前端设置在所述样品通道内，与所述第二三通管(2)的右端之间形成混合空间，所述分流管(4)的另一端通过管路分别与样品瓶(5)和废液瓶(6)相连，所述第一三通管(1)与气体提供装置(7)相连，所述第二三通管(2)与注射泵(8)相连，在所述第二三通管(8)的右侧设置有质谱仪(9)。本发明敞开式双三通毛细管喷雾装置可与样品直接相连，在敞开环境中可直接进样，通过质谱仪快速检测样品中的待分析物。

Description

一种敞开式双三通毛细管喷雾装置及其应用
技术领域
本发明涉及化学物质的检测装置，特别是涉及一种敞开式双三通毛细管喷雾装置及其应用。
背景技术
喷雾产品是我们生活中使用广泛的产品。产品类型主要有两类：一类为由瓶体内气体提供喷雾动力的气溶胶产品，另外一类为由手动按压提供动力的喷雾产品。产品的具体类别也很多，包括：农林及家用的杀虫剂、头发染色的染发喷雾、个人护理用的喷雾化妆品、跌打损伤用的中药喷雾剂等等。目前，对于气动力喷雾产品的常规检测过程需要将样品置于低温冰箱冷冻后，撬开瓶体，放出抛射剂，进而对样品进行提取分离等步骤；对于外力作用喷雾产品的检测，其前处理过程也较为繁琐，耗时耗力。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种结构简单、成本低廉、操作简便的敞开式双三通毛细管喷雾装置，由两个三通组件串联组成，内部还有一根贯穿的喷雾毛细管。两个三通支路分别可以引入气体和液体。引入的气体用于吹散雾化引入的液体，雾化后的小液珠可以增强待分析目标物的质谱响应值。
本发明的目的是提供一种适用于喷雾样品与质谱对接的毛细管喷雾装置。
本发明装置适用的喷雾产品类型：1)气动力喷雾产品(气溶胶产品)、2)手动力喷雾产品(按压喷雾产品)。
一种敞开式双三通毛细管喷雾装置，包括串联的第一三通管和第二三通管，在水平方向上形成样品通道，在所述样品通道上设置有毛细管喷雾管，所述毛细管喷雾管的后端与分流管的一端相连，前端设置在所述样品通道内，靠近所述第二三通管的右端，与所述第二三通管的右端之间形成混合空间，所述分流管的另一端通过管路分别与样品瓶和废液瓶相连，所述第一三通管通过管路与气体提供装置相连，所述第二三通管通过管路与注射泵相连，在所述第二三通管的右侧设置有质谱仪，所述气体提供装置的气压为10～50psi，所述注射泵的注射速度为5～200μL/min。
本发明所述的敞开式双三通毛细管喷雾装置，其中，所述第一三通管和所述第二三通管均包括水平管和竖直管，所述第一三通管的水平管的左端采用固定片封闭，右端与所述第二三通管的水平管的左端相连，在所述固定片上设置有通孔，所述毛细管喷雾管的后端从所述通孔中穿出，与所述分流管相连。
本发明所述的敞开式双三通毛细管喷雾装置，其中，所述第一三通管的竖直管通过管路与所述气体提供装置相连，所述第二三通管的竖直管通过管路与所述注射泵相连。
本发明所述的敞开式双三通毛细管喷雾装置，其中，所述第一三通管和所述第二三通管的接口为1/8英寸或1/16英寸。
本发明所述的敞开式双三通毛细管喷雾装置，其中，所述毛细管喷雾管的内径为10～200 μm。
本发明所述的敞开式双三通毛细管喷雾装置，其中，所述毛细管喷雾管的前端设置在所述第二三通管内，与所述第二三通管的水平管的右端之间的距离为1～3cm；所述第二三通管的水平管的右端距离所述质谱仪的进样口之间的距离为2～4cm。
本发明所述的敞开式双三通毛细管喷雾装置，其中，在所述分流管上设置有流量调节阀。
本发明中任意一种所述的敞开式双三通毛细管喷雾装置在喷雾产品分析检测中的应用。
本发明敞开式双三通毛细管喷雾装置与现有技术不同之处在于：
本发明敞开式双三通毛细管喷雾装置可与样品直接相连，在敞开环境中可直接进样，通过质谱快速检测样品中待分析物。本发明首次提出敞开式双三通毛细管喷雾装置，本发明的装置适用于喷雾样品直接进样分析，本发明装置可以通过引入H+或衍生化试剂以提高待分析物的响应值。
下面结合附图对本发明的敞开式双三通毛细管喷雾装置及其应用作进一步说明。
附图说明
图1为本发明敞开式双三通毛细管喷雾装置的结构示意图；
图2为采用本发明的敞开式双三通毛细管喷雾装置检测杀虫气雾剂中叶蝉散的质谱图 (母离子m/z 194.3)；
图3为采用本发明的敞开式双三通毛细管喷雾装置检测喷雾化妆品中雌酮的质谱图(母离子m/z 300.2)。
图2和图3中出现的所有的英文的中英文对照如下：：
Relative abundance：相对丰度；
m/z：质荷比；
Isoprocarb：叶蝉散；
Intensity：强度；
Estrone：雌酮。
具体实施方式
如图1所示，本发明敞开式双三通毛细管喷雾装置包括串联的第一三通管1和第二三通管 2，在水平方向上形成样品通道，在样品通道上设置有毛细管喷雾管3，毛细管喷雾管3的后端与分流管4的一端相连，前端设置在样品通道内，靠近第二三通管2的右端，与第二三通管2的右端之间形成混合空间，分流管4的另一端通过管路分别与样品瓶5和废液瓶6相连，第一三通管1通过管路与气体提供装置7相连，第二三通管2通过管路与注射泵8相连，在第二三通管8的右侧设置有质谱仪9。在混合空间内样品、气路和液路三路混合均匀后从第二三通管2中喷出，进入质谱仪9。气体提供装置7的气压为10～50psi，注射泵8的注射速度为5～200μL/min。
以下为优选方案：
第一三通管1和第二三通管2均包括水平管和竖直管，第一三通管1的水平管的左端采用固定片10封闭，右端与第二三通管2的水平管的左端相连，在固定片10上设置有通孔，毛细管喷雾管3的后端从通孔中穿出，与分流管4相连。第一三通管1的竖直管通过管路与气体提供装置7相连，第二三通管2的竖直管通过管路与注射泵8相连。第一三通管1和第二三通管2的接口为1/8英寸或1/16英寸。毛细喷雾管3的内径为10～200μm。
毛细管喷雾管3的前端设置在第二三通管2内，与第二三通管2的水平管的右端之间的距离为1～3cm；第二三通管2的水平管的右端距离质谱仪9的进样口之间的距离为2～4cm。在分流管4上设置有流量调节阀，可调节进样量。
第一三通管和第二三通管(世伟洛克(上海)流体系统科技有限公司)；P-1000型微电极拉制仪(美国Sutter公司)；毛细管喷雾管(永年锐沣色谱器件有限公司)；BrukeramaZon 离子阱质谱仪(美国Bruker Dalton公司)。
本发明的装置使用方法：将样品瓶5与分流管4相连，并保证其密封性。分流管4其中一路通入废液瓶6，另一路与双三通毛细管喷雾装置内的毛细管喷雾管3相连；双三通毛线管喷雾分别通入气路和液路。按压样品瓶5气阀，样品喷出，经过分流管4进入双三通毛细管喷雾装置，在出口处形成喷雾。设置质谱仪9的条件，质谱得到相应信号。
本发明中敞开式双三通毛细管喷雾装置在检测喷雾产品中禁用物质中的应用，具体应用方式实施例：
一、杀虫剂中叶蝉散的快速检测：
试剂和材料如无特殊说明，均可从商业途径获得。
第一步：阳性样品的制作
叶蝉散为国家禁用农药，化学文摘号2631-40-5，分子量193.2。含有叶蝉散的杀虫喷雾剂阳性样品委托气雾剂制造商雄安凯晨日化有限公司制作。
第二步：样品与本发明的装置相连及质谱检测
将杀虫喷雾剂阳性样品与双三通毛细管喷雾装置连接。毛细管喷雾管3内径为20μm，距离质谱仪9的进样口距离为3cm，气压为30psi。质谱条件设定为：正离子模式，毛细管电压4kV。按压产品气雾阀，得到质谱响应信号。
第三步：提高待分析物的响应值
注射泵8引入甲酸溶液，推进速度为20μL/min，雾化气吹散雾化甲酸液滴，在双三通毛细管前端空间提供大量H+，可提高叶蝉散质谱响应信号，信号如图2所示。叶蝉散的监测母离子为m/z 194.3，监测子离子为m/z 151.6。
二、喷雾化妆品中雌酮的快速检测：
第一步：阳性样品的制作
向经检测不含雌酮的喷雾化妆水中添加不同浓度的雌酮标准溶液，制备得到阳性样品，雌酮为《化妆品安全卫生规范》(2015年版)规定的化妆品禁用物质，化学文摘号为53-16-7，分子量为270.3。
第二步：双三通毛细管快速检测方法
将喷雾化妆水阳性样品与双三通毛细管喷雾装置连接。毛细管喷雾管3内径为20μm，距离质谱仪9的进样口距离为3cm，气压为30psi。质谱条件设定为：正离子模式，毛细管电压4kV。按压产品气雾阀，得到质谱响应信号。
第三步：提高待分析物的响应值
注射泵8引入100mM的甲氧胺衍生化试剂，推进速度为20μL/min，雾化气吹散雾化甲氧胺液滴，在双三通毛细管前端空间发生衍生化反应，提高雌酮的质谱响应信号，其衍生化后质谱图如图3所示。
衍生化前，雌酮的母离子为m/z 271.3，受噪音干扰大，响应值低。通过本发明装置，引入甲氧胺衍生化试剂，雌酮的监测母离子选择为m/z 300.2，对应子离子为m/z252.8，响应值较未衍生化显著提高了24倍。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种敞开式双三通毛细管喷雾装置，其特征在于：包括串联的第一三通管(1)和第二三通管(2)，在水平方向上形成样品通道，在所述样品通道上设置有毛细管喷雾管(3)，所述毛细管喷雾管(3)的后端与分流管(4)的一端相连，前端设置在所述样品通道内，靠近所述第二三通管(2)的右端，与所述第二三通管(2)的右端之间形成混合空间，所述分流管(4)的另一端通过管路分别与样品瓶(5)和废液瓶(6)相连，所述第一三通管(1)通过管路与气体提供装置(7)相连，所述第二三通管(2)通过管路与注射泵(8)相连，在所述第二三通管(8)的右侧设置有质谱仪(9)；
所述气体提供装置(7)的气压为10～50psi，所述注射泵(8)的注射速度为5～200μL/min。
2.根据权利要求1所述的敞开式双三通毛细管喷雾装置，其特征在于：所述第一三通管(1)和所述第二三通管(2)均包括水平管和竖直管，所述第一三通管(1)的水平管的左端采用固定片(10)封闭，右端与所述第二三通管(2)的水平管的左端相连，在所述固定片(10)上设置有通孔，所述毛细管喷雾管(3)的后端从所述通孔中穿出，与所述分流管(4)相连。
3.根据权利要求2所述的敞开式双三通毛细管喷雾装置，其特征在于：所述第一三通管(1)的竖直管通过管路与所述气体提供装置(7)相连，所述第二三通管(2)的竖直管通过管路与所述注射泵(8)相连。
4.根据权利要求3所述的敞开式双三通毛细管喷雾装置，其特征在于：所述第一三通管(1)和所述第二三通管(2)的接口为1/8英寸或1/16英寸。
5.根据权利要求4所述的敞开式双三通毛细管喷雾装置，其特征在于：所述毛细管喷雾管(3)的内径为10～200μm。
6.根据权利要求5所述的敞开式双三通毛细管喷雾装置，其特征在于：所述毛细管喷雾管(3)的前端设置在所述第二三通管(2)内，与所述第二三通管(2)的水平管的右端之间的距离为1～3cm；所述第二三通管(2)的水平管的右端距离所述质谱仪(9)的进样口之间的距离为2～4cm。
7.根据权利要求6所述的敞开式双三通毛细管喷雾装置，其特征在于：在所述分流管(4)上设置有流量调节阀。
8.权利要求1～7中任意一种所述的敞开式双三通毛细管喷雾装置在喷雾产品分析检测中的应用。
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