CN109860015A - 一种复合电离源装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合电离源装置,包括石英玻璃管和一端从而所述石英玻璃管一端插入所述石英玻璃管内的双层中空金属毛细管,所述石英玻璃管另一端对准质谱接口,所述双层中空金属毛细管与所述石英玻璃管的外管壁之间连接有高压交流电源,位于所述石英玻璃管外的所述双层中空金属毛细管的一端用于进气和进样品同时与高压直流电源连接,插入所述石英玻璃管内的所述双层中空金属毛细管的另一端用于对样品进行电离的技术方案,本发明可用于样品电离。
Description
技术领域
本发明涉及分析检测领域,具体涉及一种复合电离源装置。
背景技术
质谱仪作为当今最有发展前景的分析仪器之一,能够精确判定物质的成分,提供丰富的结构信息,具有高灵敏度、低检测限、准确定性定量等优点,是对低含量物质进行定性和定量检测的最有效工具之一。目前,质谱仪已在食品安全、环境检测、医学诊断、蛋白组学和基因组学研究等领域发挥着举足轻重的作用。然而,在质谱分析技术中,样品的离子化是先决性的一步,这就可以看出,离子源的研究是至关重要的。所以,对于高效、适用范围广、实时性好、高通量的电离源研究始终是质谱领域的热点。因而,各种新型离子源结构与电离技术层出不穷。2007年,清华大学张新荣教授第一次提出介质阻挡放电离子化(dielectric barrier discharge ionization,DBDI)。次年,与美国普渡大学Cooks教授等合作开发出低温等离子体(low temperature plasma,LTP)的电离技术,实现了敞开式实时电离固体与无须预处理的液体样品。日本学者田中耕一根据实验现象的探索发现,提出了基质辅助激光解吸附电离,大大提高了一些物质的电离效率。还有纸基电喷雾电离技术,实现了简单快速实时电离。这些新型离子化技术的提出给物质分析提供了良好的前期准备。
就目前看来,质谱的离子化技术主要分为两大类:软电离和硬电离。硬电离技术一般是指常用的电子轰击源(EI),其工作原理是:加热灯丝到一定的高温产生热电子,热电子用70eV的能量轰击有机小分子,使其电离成带电离子后经入质量分析器进行质量筛选。使用软电离技术的电离源在如今的质谱市场上使用率是比较高的,一般有化学电离源(CI)、电喷雾电离源(ESI)等等。其中,市场上占据比例最大的电离源依旧是电喷雾电离源,其中包括了一些以电喷雾电离源为雏形的激光解析电喷雾电离源,纸基电喷雾电离源等。往往,这些电离源都是单独使用,电离物质的范围较为狭窄,较难电离一些有机大分子物质,电离样品不够充分,会导致检测得到的样品谱图与标准图库之间对比出现较大误差,从而无法准确定性、定量分析其物质组成成分。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种复合电离源装置,其具有离子化效率高的特点。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:一种复合电离源装置,包括石英玻璃管和一端从而所述石英玻璃管一端插入所述石英玻璃管内的双层中空金属毛细管,所述石英玻璃管另一端对准质谱接口,所述双层中空金属毛细管与所述石英玻璃管的外管壁之间连接有高压交流电源,位于所述石英玻璃管外的所述双层中空金属毛细管的一端用于进气和进样品同时与高压直流电源连接,插入所述石英玻璃管内的所述双层中空金属毛细管的另一端用于对样品进行电离。
进一步的,优选地,所述双层中空金属毛细管包括内层管和外层管,位于所述石英玻璃管外的所述内层管端部为第一入口,位于所述石英玻璃管外的所述外层管端部为第二入口,插入所述石英玻璃管内的所述内层管另一端为第一出口,插入所述石英玻璃管内的所述外层管另一端为第二出口。
更优选地,所述第一出口通过在所述内层管管壁上开设多个细孔形成。
更优选地,所述细孔在所述内层管管壁上以圆周方向呈多排分布。
更优选地,所述第一入口与可导电的控制阀连接,所述控制阀内为T型通路,所述第一入口与所述T型通路的出口连接。
更优选地,所述控制阀同时与所述高压直流电源连接。
更优选地,所述T型通路另外两个进口分别与进气管路和进样管路连接。
优选地,所述石英玻璃管包括依次相连的前端的喷射椎体管和后端的圆柱管,所述双层中空金属毛细管从所述圆柱管的后端插入,所述喷射椎体管的前端开设有开口。
优选地,所述开口对准所述质谱接口。
更优选地,所述石英玻璃管的外管壁上设有铜环电极,所述高压交流电源连接在所述外层管的外管壁和所述铜环电极之间。
本发明的有益效果:本发明摆脱了传统的单一电离源的限制,将两类原理不同的电离源结合在一起,样品的电离会更加彻底,所得到的离子分析源会更多。同时在结构设计方面,利用双层中空的金属毛细管结构将电喷雾源产生的带电液滴送入等离子体放电的区域,将喷射区域扩大,并能与等离子体火焰充分接触。
附图说明
图1是本发明一种复合电离源装置的结构示意图;
图2是图1中的部分结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明,以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施,但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例一:
请参见图1所示,本实施例公开了一种复合电离源装置,包括石英玻璃管2和一端从而石英玻璃管2一端插入石英玻璃管2内的双层中空金属毛细管7,石英玻璃管2另一端对准质谱接口11,石英玻璃管2包括依次相连的前端的喷射椎体管5和后端的圆柱管21,双层中空金属毛细管7从圆柱管21的后端插入,喷射椎体管5的前端开设有开口,开口对准质谱接口11;
双层中空金属毛细管7与石英玻璃管2的外管壁之间连接有高压交流电源3,双层中空金属毛细管7包括内层管71和外层管72,石英玻璃管2的外管壁上设有铜环电极1,双层中空金属毛细管7插入石英玻璃管2的一端和铜环电极1位于同一平面处,高压交流电源3连接在位于所述石英玻璃管2外的外层管72的外管壁和铜环电极1之间,高压交流电源3的电压峰值达到1~3KV,频率达到1MHz;
位于石英玻璃管2外的双层中空金属毛细管7的一端用于进气和进样品同时与高压直流电源14连接,高压直流电源14的电压为1~5KV,插入石英玻璃管2内的双层中空金属毛细管7的另一端用于对样品进行电离;
位于石英玻璃管2外的内层管71端部为第一入口,第一入口与可导电的控制阀13连接,控制阀13同时与高压直流电源14连接,为样品雾化提供足够的电场梯度,控制阀13内为T型通路9,第一入口与T型通路9的出口连接,T型通路9另外两个进口分别与进气管路10和进样管路12连接,位于石英玻璃管2外的外层管72端部为第二入口8,插入石英玻璃管2内的外层管72另一端为第二出口,插入石英玻璃管2内的内层管71另一端为第一出口,如图2所示,第一出口通过在内层管71管壁上开设多个细孔711形成,细孔711在内层管71管壁上以圆周方向呈多排分布,优选上下设置两排,每排设有六个细孔711,当然细孔711的布置个数和方式并不仅限于此;
首先往第二入口8和进气管路10内通入氦气,流速控制为1L/min,其中第二入口8通入的氦气的作用,其一作为产生等离子体的气源,其二可以作为电喷雾电离的辅助雾化气体,有助于一级电离,其三,将电离完的样品从喷射椎体管5前端的开口处带出。进气管路10中通入的氦气,同样,一方面作为辅助高压雾化的气体,另一方面作为载气,运送样品至内层管71的细孔711处;然后,接上高压直流电源14和高压交流电源3,此时铜环电极1与双层中空金属毛细管7的外层管72间可以预先产生等离子体火焰;接着,可以从进样管路12开始进样,样品沿着双层中空金属毛细管7的内层管71流至细孔711处,在高压直流电场梯度下,一级电离为带电液滴4,喷射在等离子体火焰处,即双层中空金属毛细管7与铜环电极1组成的电极对之间,与等离子体火焰充分接触而被二级电离,利用细孔711结构,将喷射区域扩大,并能与等离子体火焰充分接触,此时在第二入口8中氦气的传输下,待测离子从喷射椎体管5前端的开口处与部分等离子体火焰一同喷射出去,最终进入质谱接口11,被质量检测器检测分析。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例,本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换,均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (10)
1.一种复合电离源装置,其特征在于:包括石英玻璃管和一端从而所述石英玻璃管一端插入所述石英玻璃管内的双层中空金属毛细管,所述石英玻璃管另一端对准质谱接口,所述双层中空金属毛细管与所述石英玻璃管的外管壁之间连接有高压交流电源,位于所述石英玻璃管外的所述双层中空金属毛细管的一端用于进气和进样品同时与高压直流电源连接,插入所述石英玻璃管内的所述双层中空金属毛细管的另一端用于对样品进行电离。
2.如权利要求1所述的一种复合电离源装置,其特征在于,所述双层中空金属毛细管包括内层管和外层管,位于所述石英玻璃管外的所述内层管端部为第一入口,位于所述石英玻璃管外的所述外层管端部为第二入口,插入所述石英玻璃管内的所述内层管另一端为第一出口,插入所述石英玻璃管内的所述外层管另一端为第二出口。
3.如权利要求2所述的一种复合电离源装置,其特征在于,所述第一出口通过在所述内层管管壁上开设多个细孔形成。
4.如权利要求3所述的一种复合电离源装置,其特征在于,所述细孔在所述内层管管壁上以圆周方向呈多排分布。
5.如权利要求2所述的一种复合电离源装置,其特征在于,所述第一入口与可导电的控制阀连接,所述控制阀内为T型通路,所述第一入口与所述T型通路的出口连接。
6.如权利要求5所述的一种复合电离源装置,其特征在于,所述控制阀同时与所述高压直流电源连接。
7.如权利要求5所述的一种复合电离源装置,其特征在于,所述T型通路另外两个进口分别与进气管路和进样管路连接。
8.如权利要求1所述的一种复合电离源装置,其特征在于,所述石英玻璃管包括依次相连的前端的喷射椎体管和后端的圆柱管,所述双层中空金属毛细管从所述圆柱管的后端插入,所述喷射椎体管的前端开设有开口。
9.如权利要求1所述的一种复合电离源装置,其特征在于,所述开口对准所述质谱接口。
10.如权利要求2所述的一种复合电离源装置,其特征在于,所述石英玻璃管的外管壁上设有铜环电极,所述高压交流电源连接在所述外层管的外管壁和所述铜环电极之间。
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CN112908831A (zh) * | 2019-12-04 | 2021-06-04 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种大气压下激光解析射频放电化学电离源 |
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