CN109979797A - 一种用于质谱仪的离子源装置及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种用于质谱仪的离子源装置及其使用方法，其无需拆卸更换不同的喷针组件即可切换电离模式，方便快捷；其包括壳体、雾化器、加热辅气组件，所述壳体内设有离子源腔室，所述雾化器包括金属毛细管、金属套筒，所述金属套筒穿设于所述壳体内，所述金属毛细管穿设于所述金属套筒中后，其末端伸入所述离子源腔室内，在所述壳体两端对称装有加热辅气组件，且所述加热辅气组件的出气口端部伸入所述离子源腔室内，其还包括连接高压电源的放电针，所述放电针沿水平方向活动穿设于所述离子源腔室内。

Description

一种用于质谱仪的离子源装置及其使用方法

技术领域

本发明涉及检测设备技术领域，具体为一种用于质谱仪的离子源装置及其使用方法。

背景技术

液相色谱质谱联用仪(liquid Chromatograph Mass Spectrometer)，简称LC-MS，LC-MS是有机物分析实验室，药物、食品检验室，生产过程控制、质检等部门必不可少的分析工具，它结合了液相色谱仪有效分离热不稳定、高沸点化合物的能力与质谱仪很强的组分鉴定能力，是一种分离分析复杂有机混合物的有效手段。液相色谱(LC)能够有效的将有机物待测样品各成分物分离开，而质谱(MS)能够对分离开的有机物逐个的分析，得到有机物的分子量、结构和浓度信息，通过液相色谱和质谱连接能够准确鉴定和定量像细胞和组织裂解液，血液，血浆，尿液和口腔液等复杂样品基质中的微量化合物。

液相色谱流出的液体以常压方式存在，质谱的分析却需要高真空环境，而液相色谱仪和质谱仪联机进行分析的关键是衔接这两部分的接口，现有常用的大气压电离(API)质谱接口有大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI；大气压电喷雾电离(ESI)是一种软电离技术，由于ESI的多电荷电离、对某些极性化合物电离的高效率(对蛋白质接近100％)以及软电离等特性，使得ESI-MS在分析极性化合物(包括溶液中的离子)、易分解和大分子量化合物方面成为最有效的工具之一，ESI离子源基本原理如下：首先被分析物溶液经ESI的喷嘴高速喷出，在喷雾气体的作用下，形成细小的液滴，液滴中呈离子状态的化合物在电场的作用下，带不同电荷的离子向相反的方向移动，从而产生初始带电液滴(charged dorplet)，带电液滴在溶剂不断地蒸发过程中裂变，表面电荷密度不断增大，当达到Rayleigh极限时离子就会从表面逸出(即所谓库仑爆炸)，气态的离子经加热毛细管，进入质谱仪而被分析检测；大气压化学电离(APCI)也是一种软电离技术，APCI用于分析具有一定挥发性的中等极性化合物，APCI离子源基本原理如下：喷嘴喷出的样品溶液形成液滴细雾，继续加热进一步气化雾化液滴，靠近传输管出口端处的电极针施加高压，产生电晕放电，通过与溶剂分子和氮鞘气的一系列化学反应形成溶剂离子，溶剂离子与样品分子反应形成样品离子，样品离子进入质谱仪而被分析检测。

而由于不同物质的电离特性不同，这就要求选用相对合适的电离方式来获得较高电离效率，但是对于某些复杂成分的样品，不同的电离方法对样品的电离效率不同，选用单一的电离方式，很可能会使得样品得不到充分电离，则为了提高电离效率，可用多种模式的离子源，但是在切换电离模式时，常常需要拆卸更换相应的专用喷针组件(即雾化器)，而由于喷针组件中部分零部件有较大差异，也就会导致消耗较多的时间。

发明内容

针对上述问题，本发明提供了一种用于质谱仪的离子源装置，其无需拆卸更换不同的喷针组件即可切换电离模式，方便快捷，另外，本发明还提供了一种质谱仪的离子源装置的使用方法。

其技术方案是这样的：一种用于质谱仪的离子源装置，其包括壳体、雾化器、加热辅气组件，所述壳体内设有离子源腔室，所述雾化器包括金属毛细管、金属套筒，所述金属套筒穿设于所述壳体内，所述金属毛细管穿设于所述金属套筒中后，其末端伸入所述离子源腔室内，在所述壳体两端对称装有加热辅气组件，且所述加热辅气组件的出气口端部伸入所述离子源腔室内，其特征在于：其还包括连接高压电源的放电针，所述放电针沿水平方向活动穿设于所述离子源腔室内。

其进一步特征在于：

所述金属套筒套设在所述金属毛细管的外侧，所述金属毛细管的一端伸入所述离子源腔室内，另一端用于进样，所述金属套筒与所述金属毛细管之间形成鞘气通道，所述金属毛细管中通入待测样品，所述鞘气通道中通入氮气；

所述雾化器的喷雾方向为向下垂直喷雾，所述放电针的放置方向与所述雾化器的喷雾方向垂直；

所述放电针的针尖端指向的所述离子源腔室内壁上装有绝缘的保护套，所述保护套上开有与所述放电针针尖端相对应的开孔；

所述加热辅气组件包括加热套筒、加热棒，所述加热棒装于所述加热套筒内，所述加热套筒的出气口端部伸入所述离子源腔室内，所述加热套筒的出气口端部与所述雾化器的喷雾口形成57°～63°夹角。

一种质谱仪的离子源装置的使用方法，将雾化器上的金属套筒与供电设备电连接以便金属毛细管带电，所述金属套筒与所述金属毛细管之间形成的鞘气通道中通入氮气，使得金属毛细管喷出的电离态待测样品雾化喷出，同时，将加热辅气组件上的出气口端部伸入离子源腔室内后对准所述雾化器的喷雾口方向，以便对喷出的气流加热，其特征在于：其还包括以下步骤：

(1)、放电针连接高压电源后，沿水平方向活动穿设于所述离子源腔室内，且与所述雾化器的喷雾口方向垂直；

(2)、通过所述放电针在水平轴线方向上移动以实现不同电离模式：当将所述放电针推入离子源腔室内，使得所述放电针中端置于所述雾化器的喷雾口下方，所述放电针的针尖端插入保护套的开孔内，所述放电针通高压后使得所述雾化器喷出的喷雾带电，所述加热辅气组件上加热套筒的出气口对喷雾加热产生气态离子，从而实现满足ESI模式，随后进入质谱仪而被分析检测；

或者，所述加热辅气组件上加热套筒的出气口对喷雾加热使之气化，然后将所述放电针从所述离子源腔室退出，直至所述放电针的针尖部置于所述雾化器的喷雾口下方，所述放电针通高压后使待测样品电离，从而实现满足APCI模式，随后样品离子进入质谱仪而被分析检测。

本发明的有益效果是，其通过将放电针在水平轴线方向上移动，从而实现切换不同电离模式的目的，也就无需更换不同的喷针组件，且该放电针易于拆卸，也便于维护，方便快捷，具有较好的经济使用价值。

附图说明

图1是本发明的结构示意图(ESI模式)；

图2是本发明的结构示意图(APCI模式)；

图3是离子源装置与质谱仪的安装示意图。

具体实施方式

如图1～图3所示，一种用于质谱仪8的离子源装置，其包括壳体1、雾化器、加热辅气组件，壳体1内设有离子源腔室2，对应离子源腔室2的壳体1上设置有观察口(图中未示出)，壳体1底部设置有废气排出口(图中未示出)；雾化器包括金属毛细管3、金属套筒4，金属套筒4穿设于壳体1内，金属毛细管3穿设于金属套筒4中后，其末端伸入离子源腔室2内，在壳体1两端对称装有加热辅气组件，且加热辅气组件的出气口端部伸入离子源腔室2内以用于对准从雾化器喷出的喷雾，加热辅气组件包括加热套筒5、加热棒(图中未示出)，加热棒装于加热套筒5内，加热套筒5的出气口端部伸入离子源腔室2内，加热套筒5的出气口端部与雾化器的喷雾口形成62°夹角，加热辅气组件可按需要自由调节出气口与喷雾的距离和角度以及对气流的加热温度，能够使待测样品充分快速气化或进一步去除溶剂，具体地，两束高温氮气流同时以62°对准雾化器喷出的喷雾，能够保证待测样品喷雾充分去除溶剂；其还包括连接高压电源的放电针6，以使通过雾化器的待测样品离子化，放电针6沿水平方向活动穿设于离子源腔室2内。

金属套筒4套设在金属毛细管3的外侧，金属毛细管3的一端伸入离子源腔室2内，另一端用于进样，金属套筒4与金属毛细管3之间形成鞘气通道，金属毛细管3中通入待测样品，鞘气通道中通入氮气，通过供入氮气可使从金属毛细管3喷出的电离态样品雾化喷出；雾化器的喷雾方向为向下垂直喷雾，放电针6的放置方向与雾化器的喷雾方向垂直；放电针6的针尖端指向的离子源腔室2内壁上装有绝缘的保护套7，保护套7上开有与放电针6针尖端相对应的开孔，可辅助放电针6尖端在ESI模式时的定位，确保稳定和安全。

一种质谱仪的离子源装置的使用方法，将雾化器上的金属套筒4与供电设备电连接以便金属毛细管3带电，金属套筒4与金属毛细管3之间形成的鞘气通道中通入氮气，使得金属毛细管3喷出的电离态待测样品雾化喷出，同时，将加热辅气组件上的出气口端部伸入离子源腔室2内后对准雾化器的喷雾口方向，以便对喷出的气流加热，其还包括以下步骤：

(1)、放电针6连接高压电源后，沿水平方向活动穿设于离子源腔室2内，且与雾化器的喷雾口方向垂直；

(2)、通过放电针6在水平轴线方向上移动，以及通过适当调整雾化器喷雾口高度和加热辅气组件加热出气口的位置，以构成或是达成不同的电离途径/条件来分别满足不同的电离模式：

如图1，当将放电针6推入离子源腔室2内，使得放电针6中端置于雾化器的喷雾口下方，放电针6的针尖端插入保护套7的开孔内，放电针6通高压后使得雾化器喷出的喷雾带电，加热辅气组件上加热套筒5的出气口对喷雾加热产生气态离子，从而实现满足ESI模式，随后进入质谱仪8而被分析检测，具体地，离子源装置与质谱仪8通过转接板9相连接，雾化器上的金属套筒4与金属毛细管3均穿入质谱仪8中，金属毛细管3的进样口与质谱仪8的出样口相连通；

或者，如图2，提升加热辅气组件1cm～4cm，优选为3cm，使加热辅气组件上加热套筒5的出气口对喷雾加热使之气化，然后将放电针6从离子源腔室2退出，直至放电针6的针尖部置于雾化器的喷雾口下方，放电针6通高压后使待测样品电离，从而实现满足APCI模式，随后样品离子进入质谱仪8而被分析检测，具体地，离子源装置与质谱仪8通过转接板9相连接，雾化器上的金属套筒4与金属毛细管3均穿入质谱仪8中，金属毛细管3的进样口与质谱仪8的出样口相连通。

则通过上述结构可实现APCI模式和ESI模式的切换，无需更换不同的喷针组件，方便快捷。

图1、图2中，10、质谱仪入口。

Claims (6)

1.一种用于质谱仪的离子源装置，其包括壳体、雾化器、加热辅气组件，所述壳体内设有离子源腔室，所述雾化器包括金属毛细管、金属套筒，所述金属套筒穿设于所述壳体内，所述金属毛细管穿设于所述金属套筒中后，其末端伸入所述离子源腔室内，在所述壳体两端对称装有加热辅气组件，且所述加热辅气组件的出气口端部伸入所述离子源腔室内，其特征在于：其还包括连接高压电源的放电针，所述放电针沿水平方向活动穿设于所述离子源腔室内。

2.根据权利要求1所述的一种用于质谱仪的离子源装置，其特征在于：所述金属套筒套设在所述金属毛细管的外侧，所述金属毛细管的一端伸入所述离子源腔室内，另一端用于进样，所述金属套筒与所述金属毛细管之间形成鞘气通道，所述金属毛细管中通入待测样品，所述鞘气通道中通入氮气。

3.根据权利要求1所述的一种用于质谱仪的离子源装置，其特征在于：所述雾化器的喷雾方向为向下垂直喷雾，所述放电针的放置方向与所述雾化器的喷雾方向垂直。

4.根据权利要求1所述的一种用于质谱仪的离子源装置，其特征在于：所述放电针的针尖端指向的所述离子源腔室内壁上装有绝缘的保护套，所述保护套上开有与所述放电针针尖端相对应的开孔。

5.根据权利要求1所述的一种用于质谱仪的离子源装置，其特征在于：所述加热辅气组件包括加热套筒、加热棒，所述加热棒装于所述加热套筒内，所述加热套筒的出气口端部伸入所述离子源腔室内，所述加热套筒的出气口端部与所述雾化器的喷雾口形成57°～63°夹角。

6.根据权利要求1～5任一所述的一种用于质谱仪的离子源装置的使用方法，将雾化器上的金属套筒与供电设备电连接以便金属毛细管带电，所述金属套筒与所述金属毛细管之间形成的鞘气通道中通入氮气，使得金属毛细管喷出的电离态待测样品雾化喷出，同时，将加热辅气组件上的出气口端部伸入离子源腔室内后对准所述雾化器的喷雾口方向，以便对喷出的气流加热，其特征在于：其还包括以下步骤：

(1)、放电针连接高压电源后，沿水平方向活动穿设于所述离子源腔室内，且与所述雾化器的喷雾口方向垂直；

(2)、通过所述放电针在水平轴线方向上移动以实现不同电离模式：当将所述放电针推入离子源腔室内，使得所述放电针中端置于所述雾化器的喷雾口下方，所述放电针的针尖端插入保护套的开孔内，所述放电针通高压后使得所述雾化器喷出的喷雾带电，所述加热辅气组件上加热套筒的出气口对喷雾加热产生气态离子，从而实现满足ESI模式，随后进入质谱仪而被分析检测；

或者，所述加热辅气组件上加热套筒的出气口对喷雾加热使之气化，然后将所述放电针从所述离子源腔室退出，直至所述放电针的针尖部置于所述雾化器的喷雾口下方，所述放电针通高压后使待测样品电离，从而实现满足APCI模式，随后样品离子进入质谱仪而被分析检测。