CN111157608A - 一种用于直接在线分析气溶胶的质谱联用装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于直接在线分析气溶胶的质谱联用装置，涉及质谱联用装置技术领域，包括主体，主体包括同轴心设置的内层管路和外层管路；所述外层管路上设置有隔板，所述隔板将所述外层管路分隔成互不连通的两部分；所述外层管路一端的侧壁上设置有气溶胶进口，所述外层管路的侧壁上，位于所述气溶胶进口与所述隔板之间设置有溶剂进口，所述外层管路另一端的侧壁上设置有载气入口，所述载气入口与所述溶剂进口位于所述隔板的两侧；所述气溶胶进口和所述溶剂进口均与所述内层管路连通。通过控制载气的流速，使大气中的气溶胶与溶剂混合，通过内层管路喷射进入电喷雾电离质谱仪，从而实现利用现有的电喷雾电离质谱对气溶胶进行直接在线分析。
Description
技术领域
本发明涉及质谱联用装置技术领域，特别是涉及一种用于直接在线分析气溶胶的质谱联用装置。
背景技术
大气气溶胶具有非常复杂的物理和化学性质，其对环境气候、区域空气质量、人体健康都有着十分重要的影响。气溶胶的复杂性一方面体现在颗粒物粒径极其广泛，可以从几纳米至毫米级，而化学组成可以是多种一次排放以及二次形成物质的混合，且由于气溶胶颗粒物具有较大的比较面积，因此其组成极不稳定，会随着时间以及天气等因素不断发生变化。如何进行气溶胶化学组分的准确有效的分析，特别是对于颗粒物中有机组分的快速在线识别在环保、工业生产、健康效应评估等各个领域都至关重要。
质谱仪由于具有精确地质量测定能力，因此在化学分析方面发挥了巨大的作用，也一直被广泛应用于气溶胶组分分析。目前针对大气气溶胶中有机组份的质谱分析方法通常有以下两种：一种是基于离线采样的质谱检测技术，另一种是基于在线分析的质谱检测技术。与气体不一样的是，气溶胶往往难以直接进入质谱仪器进行化学组分分析，因此典型的离线分析方法通常是将大气气溶胶颗粒物用滤膜进行一定时间的收集，然后对收集的颗粒物进行溶解提取，利用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)、液相色谱质谱联用仪(LC-MS)或其他质谱仪器进行离线分析。很多的分析实验室都具有常规的气相色谱质谱联用仪(GC-MS)与液相色谱质谱联用仪(LC-MS)，特别是基于电喷雾电离的液质联用仪(ESI-MS)在有机物分析方面发挥了巨大的作用，但是目前这些仪器用于在线气溶胶直接分析的报道还比较少。为了能够使气溶胶进行在线直接质谱分析，多种专用质谱以及与质谱联用的接口被设计与应用。气溶胶质谱仪(AMS)是一种专门用于气溶胶在线分析的质谱仪，能够直接将气溶胶颗粒引入质谱内部，并通过高温热汽化有机组成，之后用飞行时间质谱进行组分检测，能够对多种类型的有机物进行分析。而单颗粒质谱仪(SPMS)采用激光解吸电离源能够对单个颗粒物中的化学组分进行检测。也有报道报道了电喷雾萃取电离源(EESI)可以通过与大气压质谱结合，实现在线分析气溶胶。此外，在线热解吸装置被广泛与质谱进行联用，在线热解吸装置能够自动收集颗粒物至滤膜表面，并通过程序控制的解热装置进行有机组分解吸，随后用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)、液相色谱质谱联用仪(LC-MS)或化学离子化源质谱仪(CI-TOFMS)等手段进行分析。
离线质谱分析方法所需要的分析时间较长，因此反映大气气溶胶动态的变化过程。此外，离线采样至前处理这一过程中，气溶胶在本身组成上可能已经发生了化学老化、二次反应，导致分析结果不能代表原样品的状态。
目前常见的专用气溶胶在线分析质谱仪包括气溶胶质谱仪(AMS)和单颗粒质谱仪(SPMS)都存在自身的问题：这些技术普遍采用电子轰击电离源和激光电离源，这些硬电离手段会使得待分析的有机组分成为有机碎片，对于气溶胶的复杂组成解析造成严重挑战甚至无法分析。电喷雾萃取电离源(EESI)可以通过与大气压质谱结合，实现在线分析气溶胶，但装置较为复杂，安装调试困难，导致重现性较差。
基于在线热解吸的前处理装置也存在较多的问题，一是装置昂贵，难以大范围普及使用。二是基于加热的解吸方法会容易导致部分不易挥发性有机物难以被检测到。
发明内容
为解决以上技术问题，本发明提供一种用于直接在线分析气溶胶的质谱联用装置，以充分利用大部分化学分析实验室都有的电喷雾电离的大气压质谱(ESI-MS)，实现直接对气溶胶进行实时在线分析。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种用于直接在线分析气溶胶的质谱联用装置，包括主体，所述主体包括同轴心设置的内层管路和外层管路；所述外层管路上设置有隔板，所述隔板将所述外层管路分隔成互不连通的两部分；所述外层管路一端的侧壁上设置有气溶胶进口，所述外层管路的侧壁上，位于所述气溶胶进口与所述隔板之间设置有溶剂进口，所述外层管路另一端的侧壁上设置有载气入口，所述载气入口与所述溶剂进口位于所述隔板的两侧；所述气溶胶进口和所述溶剂进口均与所述内层管路连通。
可选的，所述外层管路的一端的长度超过所述内层管路，所述外层管路的另一端与所述内层管路相平齐。
可选的，所述外层管路另一端的端部设置成向所述外层管路的轴线方向收缩的锥形结构。
可选的，所述气溶胶进口为锥形口。
可选的，所述气溶胶进口、所述溶剂进口和所述载气入口位于所述外层管路的同一侧。
可选的，所述内层管路直径为100微米，所述外层管路直径为250微米。
可选的，所述内层管路的长度为150毫米。
可选的，通入所述溶剂进口的溶剂为甲醇或乙腈。
可选的，通入所述载气入口的载气为氮气或氩气。
可选的，所述外层管路与供电装置电连接。
可选的，所述外层管路中，载气的流动速度为300-600m/s。
本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：
1、该装置可以将大气气溶胶中有机组分通入电喷雾电离质谱仪的进样口进行直接在线分析，避免了传统的采样分析造成的样品性质变化，可以最大程度上反映大气气溶胶的原始组成；
2、该装置具有极高的测量时间分辨率，可以在分钟级时间内测量有机气溶胶的组成，可以动态地反应大气气溶胶的化学组成变化；
3、该方法采用ESI软电离源的方式，能够产生有机组分的分子离子信息，避免了激光电离、电子轰击电离等产生大量有机碎片的问题，提高了对于有机组分的定性和定量能力；
4、该装置结构非常简单，且能够充分利用ESI电喷雾源稳定性的优点，避免了类似EESI等电离源不稳定性等问题；
5、可简单的实现利用大气压质谱仪器对气溶胶、挥发性有机物进行实时在线检测。
6、几乎适用于目前所有类型的电喷雾电离质谱仪，可以最大化地进行资源利用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为用于直接在线分析气溶胶的质谱联用装置示意图；
图2为用于直接在线分析气溶胶的质谱联用装置的气溶胶进口示意图。
附图标记说明：1、气溶胶进口；2、溶剂进口；3、载气入口；4、喷雾；5、离子。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例具体公开一种用于直接在线分析气溶胶的质谱联用装置，如图1-2所示，包括主体，所述主体包括同轴心设置的内层管路和外层管路；所述外层管路上设置有隔板，所述隔板将所述外层管路分隔成互不连通的两部分；所述外层管路一端的侧壁上设置有气溶胶进口1，所述外层管路的侧壁上，位于所述气溶胶进口1与所述隔板之间设置有溶剂进口2，所述外层管路另一端的侧壁上设置有载气入口3，所述载气入口3与所述溶剂进口2位于所述隔板的两侧；所述气溶胶进口1和所述溶剂进口2均与所述内层管路连通。
所述外层管路的一端的长度超过所述内层管路，所述外层管路的另一端与所述内层管路相平齐。所述外层管路另一端的端部设置成向所述外层管路的轴线方向收缩的锥形结构。所述气溶胶进口1为锥形口。所述气溶胶进口1、所述溶剂进口2和所述载气入口3位于所述外层管路的同一侧。
所述内层管路直径为100微米，所述外层管路直径为250微米。所述内层管路的长度为150毫米。通入所述溶剂进口2的溶剂为甲醇。通入所述载气入口3的载气为氮气。所述外层管路中，载气的流动速度为400m/s。
所述外层管路与供电装置电连接，由供电装置是外层管路带有一定的电压。
采用定量注射泵以固定的流速进行溶剂的进样，在外层管路中会形成一个界面，待分析的大气气溶胶样品以一定流量(实验采用600ml/min)和一定的速度撞击到液体界面，用于气溶胶与溶剂交互。液体在大气气流的作用下会形成一个凹面，大气气溶胶在惯性的作用下会与液体产生接触，从而被有机溶剂所捕捉。为了提高气溶胶与有机组分碰撞溶解的效率，气溶胶流进样孔采用锥形设计，形成扩散的气流，撞击到液体表面，提高气体与液体界面的接触几率。随后气溶胶中的有机组分将被甲醇溶剂所溶剂，经由内部毛细管引出。
在外层管路上施加一定的电压，内层管路中的待测样品在电压和气体压力作用下，在外层管路的尖端喷出，形成电喷雾4，产生样品离子5，而载气不仅能细化外层管路的尖端喷出的小液滴，还有利于去溶剂化。而后，生成的离子5经由大气压质谱仪器接口进入质谱仪器进行检测。实验过程中保持气溶胶进样气流的连续以及溶剂和载气的连续进样，就可以实现大气中有机气溶胶的实时在线分析。
需要说明的是，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
本说明书中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种用于直接在线分析气溶胶的质谱联用装置，其特征在于，包括主体，所述主体包括同轴心设置的内层管路和外层管路；所述外层管路上设置有隔板，所述隔板将所述外层管路分隔成互不连通的两部分；所述外层管路一端的侧壁上设置有气溶胶进口，所述外层管路的侧壁上，位于所述气溶胶进口与所述隔板之间设置有溶剂进口，所述外层管路另一端的侧壁上设置有载气入口，所述载气入口与所述溶剂进口位于所述隔板的两侧；所述气溶胶进口和所述溶剂进口均与所述内层管路连通。
2.根据权利要求1所述的用于直接在线分析气溶胶的质谱联用装置，其特征在于，所述外层管路的一端的长度超过所述内层管路，所述外层管路的另一端与所述内层管路相平齐。
3.根据权利要求1或2所述的用于直接在线分析气溶胶的质谱联用装置，其特征在于，所述外层管路另一端的端部设置成向所述外层管路的轴线方向收缩的锥形结构。
4.根据权利要求1所述的用于直接在线分析气溶胶的质谱联用装置，其特征在于，所述气溶胶进口为锥形口。
5.根据权利要求1所述的用于直接在线分析气溶胶的质谱联用装置，其特征在于，所述气溶胶进口、所述溶剂进口和所述载气入口位于所述外层管路的同一侧。
6.根据权利要求1所述的用于直接在线分析气溶胶的质谱联用装置，其特征在于，所述内层管路直径为100微米，所述外层管路直径为250微米。
7.根据权利要求1所述的用于直接在线分析气溶胶的质谱联用装置，其特征在于，所述内层管路的长度为150毫米。
8.根据权利要求1所述的用于直接在线分析气溶胶的质谱联用装置，其特征在于，通入所述溶剂进口的溶剂为甲醇或乙腈。
9.根据权利要求1所述的用于直接在线分析气溶胶的质谱联用装置，其特征在于，通入所述载气入口的载气为氮气或氩气。
10.根据权利要求1所述的用于直接在线分析气溶胶的质谱联用装置，其特征在于，所述外层管路与供电装置电连接。
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| CN116818971B (zh) * | 2023-06-06 | 2024-04-05 | 苏州智爱环境科技有限公司 | 一种在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析系统和方法 |
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