CN116818971B - 一种在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析系统，该系统包括下端具有微孔且上部具有进样阀门的进样管，进样管的至少包括微孔的部位在收集管内，收集管外周部具有第一加热部件，收集管的下端连接有进样针，进样针外周部具有第二加热部件，还包括盖体、第一隔垫与气相色谱质谱分析仪进样口中的第二隔垫之间具有密闭空间，进样针可在电机控制下进入第二隔垫下部或密闭空间中，还包括载气容器、第一开关、电动三通阀门、抽气部件和控制装置。该系统能够避免样品采集端对化学分析端的干扰，提高化学分析的质量，减少运维工作量，降低生产成本，也无需改造气相色谱，不影响气相色谱的其它分析需求。上述方法具有与上述系统相同的优点。
Description
技术领域
本发明属于大气污染监测技术领域，特别是涉及一种在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析系统和方法。
背景技术
随着工业的发展和人们生活方式的变化，大气污染也在逐渐受到关注。其中，有机气溶胶是大气污染的主要组成部分之一，对人类健康、环境质量和气候变化都能够产生重要影响。大气有机气溶胶由成百上千种有机化合物组成，包括多种挥发性、半挥发性和低挥发性有机物。这些化合物来源于多种自然过程和人为排放，对这些复杂的化学成分进行准确地分析对于了解有机气溶胶的来源、演变过程及其对环境和气候的影响至关重要。气相色谱质谱(GC-MS)技术就能够满足有机气溶胶中成百上千种化学组分的定性和定量分析。此外，由于大气环境的动态变化以及有机气溶胶短暂存在的特性，需要采用具有高时间分辨率的在线自动化分析技术进行分析，以捕捉气溶胶浓度和组成的瞬时变化。在线大气有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析技术就能够消除基于滤膜采样/手工预处理的传统方法的繁琐样品收集、运输、存储和制备过程，可以实现自动化监测有机气溶胶中的成百上千种有机化合物，有助于捕捉大气有机气溶胶组成的快速变化，从而为大气污染管控提供科学依据。然而，现有的在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱技术的上游端(样品采集/热脱附部分)和下游端(样品GC-MS分析部分)的连接方式是硬连接，需要改造GC实现硬连接。而且现有技术的上游端和下游端是通过高温四(或六)通阀门来实现功能切换。因此当上游端和阀门存在漏气等异常时，就会影响下游端GC-MS的分析运行，从而降低了数据质量，增加了运维工作量。而且这类高温四(或六)通阀门的成本非常高。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析系统和方法，能够避免样品采集端对化学分析端的干扰，提高化学分析的质量，减少运维工作量，降低生产成本，也无需改造气相色谱，不影响气相色谱的其它分析需求。
本发明提供的一种在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析系统，包括下端具有微孔且上部具有进样阀门的进样管，所述进样管的至少包括所述微孔的部位在收集管内，所述收集管外周部具有第一加热部件，所述收集管的下端连接有进样针，所述进样针外周部具有第二加热部件，还包括设置于气相色谱质谱分析仪进样口上部的盖体，所述盖体内容纳有第一隔垫，所述第一隔垫与所述气相色谱质谱分析仪进样口中的第二隔垫之间具有密闭空间，所述进样针可在电机控制下进入所述第二隔垫下部或所述密闭空间中，还包括载气容器，所述载气容器通过流量控制部件连通至第一开关的第一端、所述收集管的上端以及电动三通阀门的第二端，且所述第一开关的第二端连通至所述进样管的上端，还包括抽气部件，所述抽气部件连通至所述电动三通阀门的第一端，所述电动三通阀门的第三端连通至所述收集管和所述进样针的交界处，还包括同时与所述进样阀门、所述流量控制部件、所述第一开关、所述电动三通阀门、所述第一加热部件、所述第二加热部件、所述电机和所述气相色谱质谱分析仪电连接的控制装置。
优选的，在上述在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析系统中，所述收集管为石英管或不锈钢管。
优选的，在上述在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析系统中，还包括设置于所述第一加热部件外周部的第一散热部件。
优选的，在上述在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析系统中，所述进样管的上部还设置有颗粒物切割器。
优选的，在上述在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析系统中，所述进样管的上部还设置有加湿器。
优选的，在上述在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析系统中，所述流量控制部件为质量流量控制器。
优选的，在上述在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析系统中，所述第一开关为电动二通阀门。
优选的，在上述在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析系统中，所述进样阀门为电动球阀。
优选的，在上述在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析系统中，所述载气容器为氦气容器。
本发明提供的一种在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析方法，利用如上面任一项所述的在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析系统，包括如下步骤：
打开所述进样阀门、所述电动三通阀门的第一端和第二端，保持所述抽气部件为开启状态使含有有机气溶胶的气流进入所述进样管并穿过所述微孔，将有机气溶胶引向所述收集管的内表面，实现有机气溶胶的采集；
当采集完毕后，关闭所述进样阀门，打开所述电动三通阀门的第一端和第三端，打开所述流量控制部件和所述第一开关，向所述进样管和收集管内充入载气吹扫置换空气；
当气体置换完成后，关闭所述电动三通阀门，将所述进样针在电机的控制下插入所述第二隔垫的下部进入所述气相色谱质谱分析仪中，控制所述第一加热部件对所述收集管加热，控制所述第二加热部件对所述进样针加热，利用载气吹扫热脱附出来的有机物气体，并通过所述进样针传输进所述气相色谱质谱分析仪中和冷凝到气相色谱柱子前端；
当热脱附完成后，关闭所述第一加热部件和所述第二加热部件，将所述进样针拔至所述密闭空间中，利用所述气相色谱质谱分析仪分析样品，打开所述电动三通阀门的第一端和第三端，利用载气对所述收集管和所述进样管进行吹扫，去除残留，等待下一轮采样。
通过上述描述可知，本发明提供的上述在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析系统，由于包括下端具有微孔且上部具有进样阀门的进样管，所述进样管的至少包括所述微孔的部位在收集管内，所述收集管外周部具有第一加热部件，所述收集管的下端连接有进样针，所述进样针外周部具有第二加热部件，还包括设置于气相色谱质谱分析仪进样口上部的盖体，所述盖体内容纳有第一隔垫，所述第一隔垫与所述气相色谱质谱分析仪进样口中的第二隔垫之间具有密闭空间，所述进样针可在电机控制下进入所述第二隔垫下部或所述密闭空间中，还包括载气容器，所述载气容器通过流量控制部件连通至第一开关的第一端、所述收集管的上端以及电动三通阀门的第二端，且所述第一开关的第二端连通至所述进样管的上端，还包括抽气部件，所述抽气部件连通至所述电动三通阀门的第一端，所述电动三通阀门的第三端连通至所述收集管和所述进样针的交界处，还包括同时与所述进样阀门、所述流量控制部件、所述第一开关、所述电动三通阀门、所述第一加热部件、所述第二加热部件、所述电机和所述气相色谱质谱分析仪电连接的控制装置，因此能够避免样品采集端对化学分析端的干扰，提高化学分析的质量，减少运维工作量，降低生产成本，也无需改造气相色谱，不影响气相色的其它分析需求。本发明提供的上述在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析方法具有与上述系统相同的优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的一种在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析系统的实施例的示意图；
图2为本发明提供的一种在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析方法的实施例的示意图。
具体实施方式
本发明的核心是提供一种在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析系统和方法，能够避免样品采集端对化学分析端的干扰，提高化学分析的质量，减少运维工作量，降低生产成本，也无需改造气相色谱，不影响气相色谱的其它分析需求。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供的一种在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析系统的实施例如图1所示，图1为本发明提供的一种在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析系统的实施例的示意图，该系统可以包括下端具有微孔1且上部具有进样阀门2的进样管3，通过进样阀门2的开启和关闭就可以对是否进样进行控制，进样管3的至少包括微孔1的部位在收集管4内，这样就在收集管4和进样管3之间形成了一个采集/气化室，这样通过抽气操作从进样管3上面进来的气流穿过下端的微孔1之后，气流中的气溶胶样品就会因惯性撞击到微孔1旁边的收集管4的内管壁上，这样就实现了气溶胶的收集，而且，收集管4外周部具有第一加热部件5，该第一加热部件5用于加热上述采集/气化室以热脱附采集的样品，收集管4的下端连接有进样针6，其作用是将有机气溶胶样品送入气相色谱质谱分析仪中，进样针6外周部具有第二加热部件7，在热脱附模式下，该第二加热部件7就能够加热进样针6，进样针6插入GC进样口衬管后，这样从气化室挥发出来的样品就能够通过该进样针6传输到GC柱子上，还包括设置于气相色谱质谱分析仪进样口8上部的盖体9，盖体9内容纳有第一隔垫10，第一隔垫10与气相色谱质谱分析仪进样口8中的第二隔垫11之间具有密闭空间12，进样针6可在电机13控制下进入第二隔垫11下部或密闭空间12中，可见利用这种双隔垫设计和进样针的插拔位置的改变，就能够达到切换不同模式功能的目的，还包括载气容器14，载气容器14通过流量控制部件15连通至第一开关16的第一端、收集管4的上端以及电动三通阀门17的第二端，且第一开关16的第二端连通至进样管3的上端，还包括抽气部件18，抽气部件18连通至电动三通阀门17的第一端，电动三通阀门17的第三端连通至收集管4和进样针6的交界处，该电动三通阀门17可以选用带中间停止的三通阀门，具体就是只能第一端和第二端同时开通或者第一端和第三端同时开通或者三端全都不开通，还包括同时与进样阀门2、流量控制部件15、第一开关16、电动三通阀门17、第一加热部件5、第二加热部件7、电机13和气相色谱质谱分析仪19电连接的控制装置20，该控制装置20就可以根据需要对这些部件进行开启或关闭，以实现不同模式的切换。可见该方案中无需使用成本非常高的带惰性涂层的耐高温四通阀或六通阀，从而大大减少了成本，而且采用了软连接方式进行模式的切换，也就是采用的可插拔快插，即连针型连接，替代了现有技术中的硬连接方式，就无需改造GC，不影响GC的其它分析需求，而且采用上游端和下游端相互隔离的分体式设计，也就是样品采集/样品预处理(热脱附仪器部分)与样品GC－MS分析部分之间模块的分体式设计，互不干扰各自功能，需要样品注射时，进行软连接-插入进样针，当样品注射完毕后，拔出进样针断开连接，这样互不影响，独立运行，就更加方便，检验效率更高，另外，该方案采用抽气部件18和下端具有微孔1且上部具有进样阀门2的进样管3再结合收集管4，就能够实现撞击法收集大气气溶胶样品的目的，具体就是根据气溶胶颗粒的惯性来收集颗粒，替代了现有技术中的滤膜采样法，就可以避免繁琐的人工更换滤膜片的操作。
还需要说明的是，该实施例中，上述盖体9内部设置了一个耐高温的第一隔垫10，可以但不限于为橡胶材质，就与GC进样口衬管上自带的第二隔垫11形成了一种双隔垫结构，这个双隔垫结构的作用包括：一是用于支撑进样针，二是用于密封，在样品采集/分析模式、空气置换模式和清扫模式下，进样针头在两个隔垫中间起到一个密封环路的作用，三是在热脱附模式下，进样针穿透双隔垫，进行样品注射。
通过上述描述可知，本发明提供的上述在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析系统的实施例中，由于包括下端具有微孔且上部具有进样阀门的进样管，进样管的至少包括微孔的部位在收集管内，收集管外周部具有第一加热部件，收集管的下端连接有进样针，进样针外周部具有第二加热部件，还包括设置于气相色谱质谱分析仪进样口上部的盖体，盖体内容纳有第一隔垫，第一隔垫与气相色谱质谱分析仪进样口中的第二隔垫之间具有密闭空间，进样针可在电机控制下进入第二隔垫下部或密闭空间中，还包括载气容器，载气容器通过流量控制部件连通至第一开关的第一端、收集管的上端以及电动三通阀门的第二端，且第一开关的第二端连通至进样管的上端，还包括抽气部件，抽气部件连通至电动三通阀门的第一端，电动三通阀门的第三端连通至收集管和进样针的交界处，还包括同时与进样阀门、流量控制部件、第一开关、电动三通阀门、第一加热部件、第二加热部件、电机和气相色谱质谱分析仪电连接的控制装置，因此能够避免样品采集端对化学分析端的干扰，提高化学分析的质量，减少运维工作量，降低生产成本，也无需改造GC，不影响GC的其它分析需求。
在上述在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析系统的一个具体实施例中，上述收集管4可优选为石英管或不锈钢管。需要说明的是，现有技术中的在线监测技术一般采用滤膜采样法收集样品，也就是通过将气溶胶颗粒收集到滤膜表面，但是这样就需要定期更换滤膜片，人工操作非常繁琐，而本申请的该实施例采用气溶胶惯性微孔撞击法就避免了此问题。
在上述在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析系统的另一个具体实施例中，还可以包括设置于第一加热部件5外周部的第一散热部件21，需要说明的是，该第一散热部件21用于采集/气化室的冷却，因为当采集/气化室处于样品采集/分析模式下，需要常温状态，具体的，该第一散热部件21可以但不限于为散热片。
在上述在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析系统的又一个具体实施例中，进样管3的上部还可以设置有颗粒物切割器22，其作用是去除大颗粒物，以免堵塞气路，具体的，可以采用旋风式切割器，其由圆筒形料斗和锥形腔体组成，气流带动粒子在腔体内做轮旋运动，在离心力的作用下较大的粒子沉降下来，较小的粒子随气流继续前进，从而达到分离的效果，也可以采用撞击式切割器，大颗粒在惯性的作用下与壁面撞击而沉降下来，较小的粒子随气流继续前进，从而达到分离的效果。当然这仅是优选方案，还可以根据实际需要，选择其他类型的颗粒物切割器，此处并不限制。
在上述在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析系统的一个优选实施例中，进样管3的上部还可以设置有加湿器23。这样就可以对进样气溶胶进行加湿，减少气溶胶的弹性，增加微孔撞击收集气溶胶的效率，当然这是优选方案，这是可以根据实际需要来选择设置或者不设置的。
在上述在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析系统的另一个优选实施例中，流量控制部件15为质量流量控制器MFC，这样可以在低成本基础上对进气流量进行精确控制。而且，上述第一开关16可优选为电动二通阀门。另外，上述进样阀门2可优选为电动球阀，其优点是气溶胶样品采集的损失率更低。
在上述在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析系统的又一个优选实施例中，载气容器14可优选为氦气容器，这种氦气是一种惰性气体，能够实现腔体内气体的置换，为腔体内的气溶胶提供一个惰性环境，避免出现其他反应的情况，当然还可以根据实际需要选择其他类型气体容器，此处并不限制。
本发明提供的一种在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析方法的实施例如图2所示，图2为本发明提供的一种在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析方法的实施例的示意图，该方法可以利用如上面任一项所述的在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析系统，包括如下步骤：
S1：打开进样阀门、电动三通阀门的第一端和第二端，保持抽气部件为开启状态使含有有机气溶胶的气流进入进样管并穿过微孔，将含有机气溶胶的气流引向收集管的内表面，实现有机气溶胶的采集；
需要说明的是，该步骤中的采集时间可以在15分钟至30分钟之间，在进行样品采集的同时，GC-MS在分析上一轮采集和热脱附的样品，二者互补干扰。
S2：当采集完毕后，关闭进样阀门，打开电动三通阀门的第一端和第三端，打开流量控制部件和第一开关，向进样管和收集管内充入载气吹扫置换空气；
需要说明的是，该空气置换的步骤可以持续1分钟至10分钟，可以根据实际需要来选取，只要能够保证将其中的空气全部置换完成即可。
S3：当气体置换完成后，关闭电动三通阀门，将进样针在电机的控制下插入第二隔垫的下部进入气相色谱质谱分析仪中，控制第一加热部件对收集管加热，控制第二加热部件对进样针加热，利用载气吹扫热脱附出来的有机物气体，并通过进样针传输进气相色谱质谱分析仪中和冷凝到气相色谱柱子前端；
需要说明的是，可以控制第一加热部件对收集管加热至300摄氏度左右，而且可以控制第二加热部件对进样针加热至300摄氏度左右，热脱附的持续时间可以在10-40分钟之间。
S4：当热脱附完成后，关闭第一加热部件和第二加热部件，将进样针拔至密闭空间中，利用所述气相色谱质谱分析仪分析样品，打开电动三通阀门的第一端和第三端，利用载气对收集管和进样管进行吹扫，去除残留，等待下一轮采样。
需要说明的是，热脱附完成后，电脑自动化控制程序可以发出信号给GC-MS开始进行有机物的气相色谱质谱分析，大气有机气溶胶的GC-MS分析时间在40分钟左右，在这种分析过程中，吹扫和采集的过程可以同时进行，相互之间不受影响，而且，残留吹扫的时间可以持续10分钟至20分钟。
综上所述，每一轮在电脑自动化程序控制下，经历的过程包括：样品采集、空气置换、热脱附、样品GC-MS分析和残留吹扫模式。一轮结束后，自动进行下一轮，周而复始，每轮持续的时间在1小时至2小时之间，从而能够得到实时的具有小时分辨率的大气有机气溶胶化学分子组分信息。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析系统，其特征在于，包括下端具有微孔且上部具有进样阀门的进样管，所述进样管的至少包括所述微孔的部位在收集管内，所述收集管外周部具有第一加热部件，所述收集管的下端连接有进样针，所述进样针外周部具有第二加热部件，还包括设置于气相色谱质谱分析仪进样口上部的盖体，所述盖体内容纳有第一隔垫，所述第一隔垫与所述气相色谱质谱分析仪进样口中的第二隔垫之间具有密闭空间，所述进样针可在电机控制下进入所述第二隔垫下部或所述密闭空间中，还包括载气容器，所述载气容器通过流量控制部件连通至第一开关的第一端、所述收集管的上端以及电动三通阀门的第二端，且所述第一开关的第二端连通至所述进样管的上端，还包括抽气部件，所述抽气部件连通至所述电动三通阀门的第一端，所述电动三通阀门的第三端连通至所述收集管和所述进样针的交界处，还包括同时与所述进样阀门、所述流量控制部件、所述第一开关、所述电动三通阀门、所述第一加热部件、所述第二加热部件、所述电机和所述气相色谱质谱分析仪电连接的控制装置。
2.根据权利要求1所述的在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析系统，其特征在于，所述收集管为石英管或不锈钢管。
3.根据权利要求1所述的在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析系统，其特征在于，还包括设置于所述第一加热部件外周部的第一散热部件。
4.根据权利要求1所述的在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析系统，其特征在于，所述进样管的上部还设置有颗粒物切割器。
5.根据权利要求1所述的在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析系统，其特征在于，所述进样管的上部还设置有加湿器。
6.根据权利要求1所述的在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析系统，其特征在于，所述流量控制部件为质量流量控制器。
7.根据权利要求1所述的在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析系统，其特征在于，所述第一开关为电动二通阀门。
8.根据权利要求1所述的在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析系统，其特征在于，所述进样阀门为电动球阀。
9.根据权利要求1所述的在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析系统，其特征在于，所述载气容器为氦气容器。
10.一种在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析方法，其特征在于，利用如权利要求1-9任一项所述的在线有机气溶胶热脱附气相色谱质谱分析系统，包括如下步骤：
打开所述进样阀门、所述电动三通阀门的第一端和第二端，保持所述抽气部件为开启状态使含有有机气溶胶的气流进入所述进样管并穿过所述微孔，将有机气溶胶引向所述收集管的内表面，实现有机气溶胶的采集；
当采集完毕后，关闭所述进样阀门，打开所述电动三通阀门的第一端和第三端，打开所述流量控制部件和所述第一开关，向所述进样管和收集管内充入载气吹扫置换空气；
当气体置换完成后，关闭所述电动三通阀门，将所述进样针在电机的控制下插入所述第二隔垫的下部进入所述气相色谱质谱分析仪中，控制所述第一加热部件对所述收集管加热，控制所述第二加热部件对所述进样针加热，利用载气吹扫热脱附出来的有机物气体，并通过所述进样针传输进所述气相色谱质谱分析仪中和冷凝到气相色谱柱子前端；
当热脱附完成后，关闭所述第一加热部件和所述第二加热部件，将所述进样针拔至所述密闭空间中，利用所述气相色谱质谱分析仪分析样品，打开所述电动三通阀门的第一端和第三端，利用载气对所述收集管和所述进样管进行吹扫，去除残留，等待下一轮采样。
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