CN107828554B - 婴儿抑菌洗衣皂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种婴儿抑菌洗衣皂,包括水、甘油、抗菌剂、橄榄叶提取物、母菊花提取物、牛油果树果脂、油橄榄果油、植物油脂皂粒。本发明所述婴儿抑菌洗衣皂,不含动物油脂和荧光增白剂,成分均采用天然材质,内含橄榄油精华,不仅去污能力强,而且亲和护肤,添加抑菌因子,让衣物持久洁净无菌,可用于婴儿衣物洗涤和贴身衣物洗涤,保护幼儿脆弱敏感的皮肤。
Description
技术领域
本发明涉及洗涤用品技术领域,具体涉及一种婴儿抑菌洗衣皂。
背景技术
以往,洗衣皂主要用于衣物的洗涤,去除衣物上的污渍,保持衣物的干净亮洁;随着人们对健康、天然、环保理念的加强,洗衣皂作为绿色、天然、易生物降解的洗涤产品而重新受到市场的关注;随着社会的发展,人们对衣物的洗涤不再只是简单的清洁去污,希望洗涤产品增加更多的功能。
在每年的春季和冬季,太阳光照减少,衣物晾晒不干透,容易滋生各种病菌,一般的衣物洗衣皂洗涤过后未能清除大部分的病菌,致使病菌留在衣物上,晾晒不透的衣物,病菌易与人体接触,造成皮肤炎症,特别是新生儿易受金黄色葡萄球菌感染而长浓疱疮。
申请号为201510032254.6的发明专利公开一种防霉抑菌婴幼儿专用洗衣皂,它由防霉抑菌功效成分、甜菜碱、羧甲基纤维素钠、沸石粉、椰子油酸盐、硬酯酸钠、甘油、氯化钠、抗氧剂、苯甲酸钠、茶树精油、蛋白酶稳定剂、衣物柔顺剂和天然皂粉制成,防霉抑菌功效成分为黄连提取物、白茯苓提取物、金银花提取物、灵香草提取物、防风提取物,比例为5:2:1:2:1,本发明不仅能够抑制衣物生长细菌和霉菌,同时降低洗衣皂的刺激性,不易引起衣物的破损、腐烂,且无残留化学防腐剂而刺激皮肤;使用安全可靠,制作简便。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是提供一种婴儿抑菌洗衣皂。
本发明提供一种婴儿抑菌洗衣皂,包括水、甘油、抗菌剂、橄榄叶提取物、母菊花提取物、牛油果树果脂、油橄榄果油、植物油脂皂粒。
具体地,本发明所述婴儿抑菌洗衣皂,由下述重量比的原料组成:水3-5wt%、甘油12-15wt%、抗菌剂0.3-1wt%、橄榄叶提取物4-6wt%、母菊花提取物3-8wt%、牛油果树果脂1-2wt%、油橄榄果油0.5-2wt%,余量为植物油脂皂粒。
所述母菊花提取物的制备过程为:将母菊花的花、茎、叶以质量比1:0.5:0.2混合均匀,粉碎,过50目筛,得到粉末;将粉末与体积分数为90%的乙醇水溶液以固液比1:6(g/mL)混合均匀,于60℃提取4小时,得到提取液;将提取液于50℃、真空度0.07MPa的条件下干燥12小时,得到所述母菊花提取物。
植物油脂皂粒的制备参考专利申请号为201410278294.4的专利进行。具体地,所述植物油脂皂粒的制备过程为:将植物油脂和质量分数为20-25%的氢氧化钠水溶液以质量比1:(0.12-0.15)混合,加热至70-80℃,进行皂化反应8-12分钟;随后向皂化反应液中加入质量分数为0.8-1.2%的食盐水溶液,皂化反应液和食盐水溶液的质量比为1:(0.1-0.2),混合均匀后于23-25℃静置10-20分钟,得到皂基;将皂基干燥至水分含量为12-14wt%后,经过挤压、切粒,得到所述植物油脂皂粒。
所述植物油脂可以为山茶油、芝麻油、大豆油、花生油、葵花籽油、棕榈油中的一种或几种的混合物。
所述植物油脂既可以采用市售的液体状的植物油脂,也可以采用自制的粉末植物油脂。
现有技术中制备洗衣皂时,通常采用的是液体状植物油脂。但是液体状植物油脂容易受到氧气、热、光照等外界因素的破坏,且稳定性不高。本发明通过对植物油脂进行处理,得到粉末植物油脂,能够防止氧气、热、光照等外界因素的破坏,保护不饱和脂肪酸、多酚和维生素等多种敏感活性物质,提高油脂的稳定性。此外,油脂被包埋在水溶性的材料中,提高了油脂在水中的溶解性。
所述粉末植物油脂的制备过程为:向质量分数为1-5%的阿拉伯胶水溶液中加入植物油脂,以8000-12000转/分钟的转速均质15-20分钟,得到乳状液A;将质量分数为1-5%的的蛋白水溶液以8000-12000转/分钟的转速均质10-15分钟,得到乳状液B,其中阿拉伯胶:植物油脂:蛋白的质量比为1:1:(2-3);将乳状液B加入乳状液A中,以120-180转/分钟的转速搅拌10-15分钟,得到混合液;采用质量分数为9-10%的醋酸调节混合液的pH至4.0-4.2,以100-120转/分钟的转速搅拌50-70分钟;随后加入混合液重量0.005-0.01倍的固化剂,于10-15℃固化30-40分钟后,于23-25℃固化3-7小时;反应结束后,将反应液于23-25℃静置12-24小时,以3000-5000转/分钟的转速离心30-40分钟,取底部固体;将底部固体于40-50℃、真空度0.07-0.08MPa的条件下干燥12-16小时,得到所述粉末植物油脂。
在粉末油脂的制备过程中,所述固化剂既可以采用戊二醛,也可以采用谷氨酰胺转氨酶。其中,谷氨酰胺转氨酶无毒,粘合力强,安全性能高。采用谷氨酰胺转氨酶作为固化剂,可以催化蛋白质上的氨基发生酰基转移反应,对蛋白具有较好的交联的效果。
所述蛋白可以为大豆蛋白、酪蛋白、乳清蛋白、豌豆蛋白中的一种。
优选地,所述大豆蛋白为乙酰化大豆蛋白。所述乙酰化大豆蛋白的制备过程为:将大豆蛋白在摩尔浓度为10-15moL/L的氯化钙水溶液中浸渍2-3小时,大豆蛋白与氯化钙水溶液的固液比为1:(20-30)(g/mL),以4000-5000转/分钟的转速离心10-20分钟,取上清液;采用质量分数为5-8%的盐酸调节上清液的pH值至4.5-4.6,有沉淀产生,以4000-5000转/分钟的转速离心15-20分钟,取底部固体;将底部固体与pH8.0的磷酸盐缓冲液以质量比1:(20-25)混合均匀,加入乙酸酐,乙酸酐的添加量为底部固体重量的0.15-0.25倍,于pH7-8的条件下以200-300转/分钟的转速搅拌反应20-30分钟;反应结束后,将反应液真空冷冻干燥,得到所述乙酰化大豆蛋白,其中真空冷冻干燥的工艺条件为:预冻温度为-30~-25℃,预冻时间为3-4小时,升华温度为5-10℃,解析温度为25-30℃,真空度为0.09-0.095MPa,冷冻干燥时间为16-20小时。
在研究中发现,酰化后的大豆蛋白其溶解性、乳化稳定性和吸油性,相较于大豆蛋白都得到提高,这可能是因为酰化后的大豆蛋白多肽键伸展和空间结构改变,导致蛋白质分子柔韧性提高,利于形成具有较强抗应变能力的乳液大网络结构。
所述抗菌剂为三氯生、L-抗坏血酸苯甲酸酯、L-抗坏血酸月桂酰乙醛缩醛中的一种或几种的组合物。优选地,所述抗菌剂为L-抗坏血酸苯甲酸酯和L-抗坏血酸月桂酰乙醛缩醛的混合物,其中所述L-抗坏血酸苯甲酸酯和L-抗坏血酸月桂酰乙醛缩醛的质量比为1:2。
本发明以L-抗坏血酸为原料,合成得到新型的抗菌剂。
所述L-抗坏血酸苯甲酸酯的制备过程为:将L-抗坏血酸和质量分数为95-98%的浓硫酸以1:(4-5)(g/mL)混合,于20-25℃以130-160转/分钟的转速搅拌反应10-12小时;随后加入苯甲酸,L-抗坏血酸和苯甲酸的质量比为(1.5-1.6):1,继续于20-25℃以130-160转/分钟的转速搅拌反应10-12小时;反应完毕后,向反应体系中加入浓硫酸体积4-5倍的冰水,以300-400转/分钟的转速搅拌5-10分钟,采用100-200目滤布过滤,取滤饼;将滤饼于50-60℃、真空度0.06-0.07MPa的条件下干燥8-12小时,得到所述L-抗坏血酸苯甲酸酯。
抗坏血酸俗称维生素C,是一种天然抗氧化剂,但是抗坏血酸的脂溶性和稳定性比较差。L-抗坏血酸苯甲酸酯既保持了抗坏血酸的优良性能,又克服了其溶解性和稳定性的弱点,具有抗氧化和抗菌的双重功效。
L-抗坏血酸具有烯醇式的结构,但是由于多个羟基的存在,脂溶性较差,而长脂肪链β-缩醛是一种能够有效抗菌消炎的药物鱼腥草素的有效成分,利用抗坏血酸分子结构中的羟基与长脂肪链β-缩醛中的醛汤剂发生反应,生成缩醛,不仅弥补了长脂肪链β-缩醛易氧化、不稳定的缺点,起到了抑菌杀菌的作用,而且提高抗坏血酸的脂溶性。
所述L-抗坏血酸月桂酰乙醛缩醛的制备过程为:
(1)向反应容器中加入乙酸乙烯酯、月桂酸和冰醋酸,乙酸乙烯酯、月桂酸和冰醋酸的质量比为1:(0.3-0.4):0.05,在160-220转/分钟的搅拌作用下加入质量分数为95-98%的浓硫酸,浓硫酸的添加量为乙酸乙烯酯质量的0.002-0.0025倍,混合均匀,得到混合液;将混合液升温至75-80℃,于75-80℃反应1-2小时;反应结束后,向反应液中加入乙酸乙烯酯重量0.005-0.006倍的三水乙酸钠,以160-220转/分钟的转速搅拌30-40分钟,然后减压蒸馏,得到所述月桂酸乙烯酯;
(2)将无水氯化铝、月桂酸乙烯酯、环己烷于0-5℃混合均匀,无水氯化铝、月桂酸乙烯酯、环己烷的比例为1:1.7:(4-5)(g/g/mL),于23-25℃以150-250转/分钟的转速2-3小时后,于23-25℃静置12-18小时;将反应液用乙酸乙酯进行萃取,乙酸乙酯与反应液的体积比为1:(1-1.2),收集有机相;将有机相用饱和食盐水进行洗涤,有机相与饱和食盐水的体积比为1:(1-1.5),得到饱和食盐水洗涤后的有机相;向饱和食盐水洗涤后的有机相中加入饱和亚硫酸氢钠水溶液和冰醋酸,有机相:饱和亚硫酸氢钠水溶液:冰醋酸的体积比为1:(3-4):0.2,于23-25℃以120-180转/分钟的转速搅拌18-24小时,有白色固体析出;采用200-300目滤布过滤,收集滤饼,将滤饼于50-55℃、真空度0.07-0.08MPa的条件下干燥16-18小时,得到月桂酰α羟基乙磺酸钠;
(3)将月桂酰α羟基乙磺酸钠和质量分数为5-8%的盐酸以固液比1:(10-12)(g/mL)混合,于50-60℃以180-220转/分钟的转速搅拌反应3-4小时,得到反应液A;将反应液A用乙酸乙酯进行萃取,反应液A与乙酸乙酯的体积比为1:(0.8-1.2),收集有机相;将有机相于50-60℃、真空度0.06-0.07MPa的条件下浓缩4-5小时,得到油状物;将油状物、L-抗坏血酸、对甲苯磺酸、二甲亚砜以比例3:1:0.5:(8-10)(g/g/g/mL)混合,于50-60℃以180-220转/分钟的转速搅拌反应搅拌3-4小时,得到反应液B;将反应液B倒入水中,二甲亚砜与水的体积比为1:(3-4),混合,得到混合液;将混合液用乙酸乙酯进行萃取,混合液与乙酸乙酯的体积比为1:(1-1.5),收集有机相;将有机相于50-60℃、真空度0.07-0.08MPa的条件下浓缩6-8小时,得到L-抗坏血酸月桂酰乙醛缩醛。
所述婴儿抑菌洗衣皂的制备过程为:按配方称量原料,将其混合均匀,得到混合料;将混合料引入三辊机进行研磨,然后进入螺旋出条泵挤压,用筛网过筛,得到皂条;将皂条送入真空度为40cmHg的真空传送带,用旋转式链式切割机进行定位切割,随后将其冲压成婴儿抑菌洗衣皂。
本发明所述婴儿抑菌洗衣皂,不含动物油脂和荧光增白剂,成分均采用天然材质,内含橄榄油精华,不仅去污能力强,而且亲和护肤,添加抑菌因子,让衣物持久洁净无菌,可用于婴儿衣物洗涤和贴身衣物洗涤,保护幼儿脆弱敏感的皮肤。
具体实施方式
实施例中各原料及仪器介绍:
山茶油,购自湖南聚尔康茶油生物科技有限公司。
甘油,CAS号:56-81-5,购自北京索莱宝科技有限公司。
三氯生,CAS号:3380-34-5,购自武汉宏信康精细化工有限公司。
橄榄,拉丁学名:Canavium album Raeuseh。橄榄叶提取物购自武汉远成共创科技有限公司。10g橄榄叶用水提法得到1g橄榄叶提取物。
母菊花,拉丁学名:Matricaria recutita L.,别名洋甘菊,为双子叶植物药菊科植物母菊的花或全草。母菊花,购自固原市原州区浩宇种植农民专业合作社。
牛油果树果脂,购自西安全奥生物科技有限公司。
油橄榄,拉丁学名:Olea europaea.,是木犀科木犀榄属常绿乔木。油橄榄果油,购自日光化学贸易(上海)有限责任公司。
阿拉伯胶,CAS号:9000-01-5,购自百灵威科技有限公司。
戊二醛,CAS号:111-30-8,购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司,产品编号为G105907,50%in H2O。
大豆蛋白,购自南京都莱生物技术有限公司,型号为CM0032。
谷氨酰胺转氨酶,CAS号:80146-85-6,购自上海源叶生物科技有限公司,产品编号为S10156,酶活力为200u/g。
pH为8.0的缓冲溶液,由0.05M KH2PO4(6ml)和0.05M K2HPO4(94ml)混合得到。
L-抗坏血酸,CAS号:50-81-7,购自武汉曙欧科技有限公司。
乙酸乙烯酯,CAS号:108-05-4,购自梯希爱(上海)化成工业发展有限公司。
月桂酸,CAS号:143-07-7,购自上海浔棠化工科技有限公司。
冰醋酸,CAS号:55896-93-0,乙酸含量为99%,购自武汉曙欧科技有限公司。
三水乙酸钠,CAS号:6131-90-4,购自济南仁源化工有限公司。
环己烷,CAS号:110-82-7,购自永华化学科技(江苏)有限公司。
无水氯化铝,CAS号:7446-70-0,购自上海彤源化工有限公司。
对甲苯磺酸,CAS号:104-15-4,购自南京大唐化工有限责任公司。
三辊机,购自常州市武进八方机械厂,型号为QS315。
实施例1
原料配方:水4wt%、甘油13wt%、三氯生0.3wt%、橄榄叶提取物5wt%、母菊花提取物5wt%、牛油果树果脂1wt%、油橄榄果油1wt%,余量为山茶油脂皂粒。
山茶油脂皂粒的制备参考专利申请号为201410278294.4的专利进行。具体地,所述山茶油脂皂粒的制备过程为:将山茶油和质量分数为25%的氢氧化钠水溶液以质量比1:0.13混合,加热至80℃,进行皂化反应10分钟;随后向皂化反应液中加入质量分数为1.2%的食盐水溶液,皂化反应液和食盐水溶液的质量比为1:0.2,混合均匀后于23℃静置20分钟,得到皂基;将皂基干燥至水分含量为14wt%后,经过挤压和切粒后,得到所述山茶油脂皂粒。
所述婴儿抑菌洗衣皂的制备过程为:按配方称量原料,将其混合均匀,得到混合料;将混合料引入三辊机进行研磨,然后进入螺旋出条泵挤压,用筛网过筛,得到皂条;将皂条送入真空度为40cmHg的真空传送带,用旋转式链式切割机进行定位切割,随后将其冲压成婴儿抑菌洗衣皂。
实施例2
原料配方:水4wt%、甘油13wt%、三氯生0.3wt%、橄榄叶提取物5wt%、母菊花提取物5wt%、牛油果树果脂1wt%、油橄榄果油1wt%,余量为山茶油脂皂粒。
所述山茶油为粉末山茶油,其制备过程为:向质量分数为3%的阿拉伯胶水溶液中加入山茶油,以9000转/分钟的转速均质15分钟,得到乳状液A;将质量分数为3%的的大豆蛋白水溶液以9000转/分钟的转速均质10分钟,得到乳状液B,其中阿拉伯胶:山茶油:大豆蛋白的质量比为1:1:2;将乳状液B加入乳状液A中,以160转/分钟的转速搅拌10分钟,得到混合液;采用质量分数为9%的醋酸调节混合液的pH至4.0,以120转/分钟的转速搅拌60分钟,使蛋白和阿拉伯胶发生凝聚;随后加入混合液重量0.005倍的戊二醛,于15℃固化30分钟后,于25℃固化3小时;反应结束后,将反应液于25℃静置24小时,以4000转/分钟的转速离心30分钟,取底部固体;将底部固体于50℃、真空度0.07MPa的条件下干燥16小时,得到所述粉末山茶油。
山茶油脂皂粒的制备参考专利申请号为201410278294.4的专利进行。具体地,所述山茶油脂皂粒的制备过程为:将粉末山茶油和质量分数为25%的氢氧化钠水溶液以质量比1:0.13混合,加热至80℃,进行皂化反应10分钟;随后向皂化反应液中加入质量分数为1.2%的食盐水溶液,皂化反应液和食盐水溶液的质量比为1:0.2,混合均匀后于23℃静置20分钟,得到皂基;将皂基干燥至水分含量为14wt%后,经过挤压和切粒后,得到所述山茶油脂皂粒。
所述婴儿抑菌洗衣皂的制备过程为:按配方称量原料,将其混合均匀,得到混合料;将混合料引入三辊机进行研磨,然后进入螺旋出条泵挤压,用筛网过筛,得到皂条;将皂条送入真空度为40cmHg的真空传送带,用旋转式链式切割机进行定位切割,随后将其冲压成婴儿抑菌洗衣皂。
实施例3
原料配方:水4wt%、甘油13wt%、三氯生0.3wt%、橄榄叶提取物5wt%、母菊花提取物5wt%、牛油果树果脂1wt%、油橄榄果油1wt%,余量为山茶油脂皂粒。
所述山茶油为粉末山茶油,其制备过程为:向质量分数为3%的阿拉伯胶水溶液中加入山茶油,以9000转/分钟的转速均质15分钟,得到乳状液A;将质量分数为3%的的大豆蛋白水溶液以9000转/分钟的转速均质10分钟,得到乳状液B,其中阿拉伯胶:山茶油:大豆蛋白的质量比为1:1:2;将乳状液B加入乳状液A中,以160转/分钟的转速搅拌10分钟,得到混合液;采用质量分数为9%的醋酸调节混合液的pH至4.0,以120转/分钟的转速搅拌60分钟,使蛋白和阿拉伯胶发生凝聚;随后加入混合液重量0.005倍的谷氨酰胺转氨酶,于15℃固化30分钟后,于25℃固化3小时;反应结束后,将反应液于25℃静置24小时,以4000转/分钟的转速离心30分钟,取底部固体;将底部固体于50℃、真空度0.07MPa的条件下干燥16小时,得到所述粉末山茶油。
山茶油脂皂粒的制备参考专利申请号为201410278294.4的专利进行。具体地,所述山茶油脂皂粒的制备过程为:将粉末山茶油和质量分数为25%的氢氧化钠水溶液以质量比1:0.13混合,加热至80℃,进行皂化反应10分钟;随后向皂化反应液中加入质量分数为1.2%的食盐水溶液,皂化反应液和食盐水溶液的质量比为1:0.2,混合均匀后于23℃静置20分钟,得到皂基;将皂基干燥至水分含量为14wt%后,经过挤压和切粒后,得到所述山茶油脂皂粒。
所述婴儿抑菌洗衣皂的制备过程为:按配方称量原料,将其混合均匀,得到混合料;将混合料引入三辊机进行研磨,然后进入螺旋出条泵挤压,用筛网过筛,得到皂条;将皂条送入真空度为40cmHg的真空传送带,用旋转式链式切割机进行定位切割,随后将其冲压成婴儿抑菌洗衣皂。
实施例4
原料配方:水4wt%、甘油13wt%、三氯生0.3wt%、橄榄叶提取物5wt%、母菊花提取物5wt%、牛油果树果脂1wt%、油橄榄果油1wt%,余量为山茶油脂皂粒。
所述山茶油为粉末山茶油,其制备过程为:向质量分数为3%的阿拉伯胶水溶液中加入山茶油,以9000转/分钟的转速均质15分钟,得到乳状液A;将质量分数为3%的乙酰化大豆蛋白的水溶液以9000转/分钟的转速均质10分钟,得到乳状液B,其中阿拉伯胶:山茶油:乙酰化大豆蛋白的质量比为1:1:2;将乳状液B加入乳状液A中,以160转/分钟的转速搅拌10分钟,得到混合液;采用质量分数为9%的醋酸调节混合液的pH至4.0,以120转/分钟的转速搅拌60分钟,使蛋白和阿拉伯胶发生凝聚;随后加入混合液重量0.005倍的谷氨酰胺转氨酶,于15℃固化30分钟后,于25℃固化3小时;反应结束后,将反应液于25℃静置24小时,以4000转/分钟的转速离心30分钟,取底部固体;将底部固体于50℃、真空度0.07MPa的条件下干燥16小时,得到所述粉末山茶油。
所述乙酰化大豆蛋白的制备过程为:将大豆蛋白在摩尔浓度为10moL/L的氯化钙水溶液中浸渍3小时,大豆蛋白与氯化钙水溶液的固液比为1:25(g/mL),以4000转/分钟的转速离心20分钟,取上清液;采用质量分数为8%的盐酸调节上清液的pH值至4.6,有沉淀产生,以4000转/分钟的转速离心15分钟,取底部固体;将底部固体与pH8.0的磷酸盐缓冲液以质量比1:20混合均匀,加入乙酸酐,乙酸酐的添加量为底部固体重量的0.15倍,于pH7的条件下以300转/分钟的转速搅拌反应20分钟;反应结束后,将反应液真空冷冻干燥,得到所述乙酰化大豆蛋白,其中真空冷冻干燥的工艺条件为:预冻温度为-30℃,预冻时间为4小时,升华温度为5℃,解析温度为30℃,真空度为0.09MPa,冷冻干燥时间为20小时。
山茶油脂皂粒的制备参考专利申请号为201410278294.4的专利进行。具体地,所述山茶油脂皂粒的制备过程为:将粉末山茶油和质量分数为25%的氢氧化钠水溶液以质量比1:0.13混合,加热至80℃,进行皂化反应10分钟;随后向皂化反应液中加入质量分数为1.2%的食盐水溶液,皂化反应液和食盐水溶液的质量比为1:0.2,混合均匀后于23℃静置20分钟,得到皂基;将皂基干燥至水分含量为14wt%后,经过挤压和切粒后,得到所述山茶油脂皂粒。
实施例5
原料配方:水4wt%、甘油13wt%、L-抗坏血酸苯甲酸酯0.3wt%、橄榄叶提取物5wt%、母菊花提取物5wt%、牛油果树果脂1wt%、油橄榄果油1wt%,余量为山茶油脂皂粒。
所述山茶油为粉末山茶油,其制备过程为:向质量分数为3%的阿拉伯胶水溶液中加入山茶油,以9000转/分钟的转速均质15分钟,得到乳状液A;将质量分数为3%的乙酰化大豆蛋白的水溶液以9000转/分钟的转速均质10分钟,得到乳状液B,其中阿拉伯胶:山茶油:乙酰化大豆蛋白的质量比为1:1:2;将乳状液B加入乳状液A中,以160转/分钟的转速搅拌10分钟,得到混合液;采用质量分数为9%的醋酸调节混合液的pH至4.0,以120转/分钟的转速搅拌60分钟,使蛋白和阿拉伯胶发生凝聚;随后加入混合液重量0.005倍的谷氨酰胺转氨酶,于15℃固化30分钟后,于25℃固化3小时;反应结束后,将反应液于25℃静置24小时,以4000转/分钟的转速离心30分钟,取底部固体;将底部固体于50℃、真空度0.07MPa的条件下干燥16小时,得到所述粉末山茶油。
山茶油脂皂粒的制备参考专利申请号为201410278294.4的专利进行。具体地,所述山茶油脂皂粒的制备过程为:将粉末山茶油和质量分数为25%的氢氧化钠水溶液以质量比1:0.13混合,加热至80℃,进行皂化反应10分钟;随后向皂化反应液中加入质量分数为1.2%的食盐水溶液,皂化反应液和食盐水溶液的质量比为1:0.2,混合均匀后于23℃静置20分钟,得到皂基;将皂基干燥至水分含量为14wt%后,经过挤压和切粒后,得到所述山茶油脂皂粒。
所述乙酰化大豆蛋白的制备过程为:将大豆蛋白在摩尔浓度为10moL/L的氯化钙水溶液中浸渍3小时,大豆蛋白与氯化钙水溶液的固液比为1:25(g/mL),以4000转/分钟的转速离心20分钟,取上清液;采用质量分数为8%的盐酸调节上清液的pH值至4.6,有沉淀产生,以4000转/分钟的转速离心15分钟,取底部固体;将底部固体与pH8.0的磷酸盐缓冲液以质量比1:20混合均匀,加入乙酸酐,乙酸酐的添加量为底部固体重量的0.15倍,于pH7的条件下以300转/分钟的转速搅拌反应20分钟;反应结束后,将反应液真空冷冻干燥,得到所述乙酰化大豆蛋白,其中真空冷冻干燥的工艺条件为:预冻温度为-30℃,预冻时间为4小时,升华温度为5℃,解析温度为30℃,真空度为0.09MPa,冷冻干燥时间为20小时。
L-抗坏血酸苯甲酸酯的制备过程为:将L-抗坏血酸和质量分数为98%的浓硫酸以1:4(g/mL)混合,于25℃以160转/分钟的转速搅拌反应12小时;随后加入苯甲酸,L-抗坏血酸和苯甲酸的质量比为1.5:1,继续于25℃以160转/分钟的转速搅拌反应12小时;反应完毕后,向反应体系中加入浓硫酸体积4倍的冰水,以400转/分钟的转速搅拌5分钟,采用200目滤布过滤,取滤饼;将滤饼于55℃、真空度0.06MPa的条件下干燥8小时,得到所述L-抗坏血酸苯甲酸酯。
所述婴儿抑菌洗衣皂的制备过程为:按配方称量原料,将其混合均匀,得到混合料;将混合料引入三辊机进行研磨,然后进入螺旋出条泵挤压,用筛网过筛,得到皂条;将皂条送入真空度为40cmHg的真空传送带,用旋转式链式切割机进行定位切割,随后将其冲压成婴儿抑菌洗衣皂。
实施例6
原料配方:水4wt%、甘油13wt%、L-抗坏血酸月桂酰乙醛缩醛0.3wt%、橄榄叶提取物5wt%、母菊花提取物5wt%、牛油果树果脂1wt%、油橄榄果油1wt%,余量为山茶油脂皂粒。
所述山茶油为粉末山茶油,其制备过程为:向质量分数为3%的阿拉伯胶水溶液中加入山茶油,以9000转/分钟的转速均质15分钟,得到乳状液A;将质量分数为3%的乙酰化大豆蛋白的水溶液以9000转/分钟的转速均质10分钟,得到乳状液B,其中阿拉伯胶:山茶油:乙酰化大豆蛋白的质量比为1:1:2;将乳状液B加入乳状液A中,以160转/分钟的转速搅拌10分钟,得到混合液;采用质量分数为9%的醋酸调节混合液的pH至4.0,以120转/分钟的转速搅拌60分钟,使蛋白和阿拉伯胶发生凝聚;随后加入混合液重量0.005倍的谷氨酰胺转氨酶,于15℃固化30分钟后,于25℃固化3小时;反应结束后,将反应液于25℃静置24小时,以4000转/分钟的转速离心30分钟,取底部固体;将底部固体于50℃、真空度0.07MPa的条件下干燥16小时,得到所述粉末山茶油。
所述乙酰化大豆蛋白的制备过程为:将大豆蛋白在摩尔浓度为10moL/L的氯化钙水溶液中浸渍3小时,大豆蛋白与氯化钙水溶液的固液比为1:25(g/mL),以4000转/分钟的转速离心20分钟,取上清液;采用质量分数为8%的盐酸调节上清液的pH值至4.6,有沉淀产生,以4000转/分钟的转速离心15分钟,取底部固体;将底部固体与pH8.0的磷酸盐缓冲液以质量比1:20混合均匀,加入乙酸酐,乙酸酐的添加量为底部固体重量的0.15倍,于pH7的条件下以300转/分钟的转速搅拌反应20分钟;反应结束后,将反应液真空冷冻干燥,得到所述乙酰化大豆蛋白,其中真空冷冻干燥的工艺条件为:预冻温度为-30℃,预冻时间为4小时,升华温度为5℃,解析温度为30℃,真空度为0.09MPa,冷冻干燥时间为20小时。
山茶油脂皂粒的制备参考专利申请号为201410278294.4的专利进行。具体地,所述山茶油脂皂粒的制备过程为:将粉末山茶油和质量分数为25%的氢氧化钠水溶液以质量比1:0.13混合,加热至80℃,进行皂化反应10分钟;随后向皂化反应液中加入质量分数为1.2%的食盐水溶液,皂化反应液和食盐水溶液的质量比为1:0.2,混合均匀后于23℃静置20分钟,得到皂基;将皂基干燥至水分含量为14wt%后,经过挤压和切粒后,得到所述山茶油脂皂粒。
L-抗坏血酸月桂酰乙醛缩醛的制备过程为:
(1)向反应容器中加入乙酸乙烯酯、月桂酸和冰醋酸,乙酸乙烯酯、月桂酸和冰醋酸的质量比为1:0.4:0.05,在220转/分钟的搅拌作用下加入质量分数为98%的浓硫酸,浓硫酸的添加量为乙酸乙烯酯质量的0.002倍,混合均匀,得到混合液;将混合液升温至80℃,于80℃反应2小时;反应结束后,向反应液中加入乙酸乙烯酯重量0.006倍的三水乙酸钠,以180转/分钟的转速搅拌30分钟,然后减压蒸馏,得到所述月桂酸乙烯酯;
(2)将无水氯化铝、月桂酸乙烯酯、环己烷于0℃混合均匀,无水氯化铝、月桂酸乙烯酯、环己烷的比例为1:1.7:5(g/g/mL),于25℃以230转/分钟的转速2小时后,于25℃静置18小时;将反应液用乙酸乙酯进行萃取,乙酸乙酯与反应液的体积比为1:1,收集有机相;将有机相用饱和食盐水进行洗涤,有机相与饱和食盐水的体积比为1:1.5,得到饱和食盐水洗涤后的有机相;向饱和食盐水洗涤后的有机相中加入饱和亚硫酸氢钠水溶液和冰醋酸,有机相:饱和亚硫酸氢钠水溶液:冰醋酸的体积比为1:4:0.2,于25℃以180转/分钟的转速搅拌24小时,有白色固体析出;采用200目滤布过滤,收集滤饼,将滤饼于55℃、真空度0.07MPa的条件下干燥16小时,得到月桂酰α羟基乙磺酸钠;
(3)将月桂酰α羟基乙磺酸钠和质量分数为5%的盐酸以固液比1:10(g/mL)混合,于60℃以180转/分钟的转速搅拌反应3小时,得到反应液A;将反应液A用乙酸乙酯进行萃取,反应液A与乙酸乙酯的体积比为1:1,收集有机相;将有机相于50℃、真空度0.07MPa的条件下浓缩5小时,得到油状物;将油状物、L-抗坏血酸、对甲苯磺酸、二甲亚砜以比例3:1:0.5:8(g/g/g/mL)混合,于560℃以220转/分钟的转速搅拌反应搅拌3小时,得到反应液B;将反应液B倒入水中,二甲亚砜与水的体积比为1:4,混合,得到混合液;将混合液用乙酸乙酯进行萃取,混合液与乙酸乙酯的体积比为1:1,收集有机相;将有机相于50℃、真空度0.07MPa的条件下浓缩6小时,得到L-抗坏血酸月桂酰乙醛缩醛。
所述婴儿抑菌洗衣皂的制备过程为:按配方称量原料,将其混合均匀,得到混合料;将混合料引入三辊机进行研磨,然后进入螺旋出条泵挤压,用筛网过筛,得到皂条;将皂条送入真空度为40cmHg的真空传送带,用旋转式链式切割机进行定位切割,随后将其冲压成婴儿抑菌洗衣皂。
实施例7
原料配方:水4wt%、甘油13wt%、L-抗坏血酸苯甲酸酯0.1wt、L-抗坏血酸月桂酰乙醛缩醛0.2wt%、橄榄叶提取物5wt%、母菊花提取物5wt%、牛油果树果脂1wt%、油橄榄果油1wt%,余量为山茶油脂皂粒。
所述山茶油为粉末山茶油,其制备过程为:向质量分数为3%的阿拉伯胶水溶液中加入山茶油,以9000转/分钟的转速均质15分钟,得到乳状液A;将质量分数为3%的乙酰化大豆蛋白的水溶液以9000转/分钟的转速均质10分钟,得到乳状液B,其中阿拉伯胶:山茶油:乙酰化大豆蛋白的质量比为1:1:2;将乳状液B加入乳状液A中,以160转/分钟的转速搅拌10分钟,得到混合液;采用质量分数为9%的醋酸调节混合液的pH至4.0,以120转/分钟的转速搅拌60分钟,使蛋白和阿拉伯胶发生凝聚;随后加入混合液重量0.005倍的谷氨酰胺转氨酶,于15℃固化30分钟后,于25℃固化3小时;反应结束后,将反应液于25℃静置24小时,以4000转/分钟的转速离心30分钟,取底部固体;将底部固体于50℃、真空度0.07MPa的条件下干燥16小时,得到所述粉末山茶油。
所述乙酰化大豆蛋白的制备过程为:将大豆蛋白在摩尔浓度为10moL/L的氯化钙水溶液中浸渍3小时,大豆蛋白与氯化钙水溶液的固液比为1:25(g/mL),以4000转/分钟的转速离心20分钟,取上清液;采用质量分数为8%的盐酸调节上清液的pH值至4.6,有沉淀产生,以4000转/分钟的转速离心15分钟,取底部固体;将底部固体与pH8.0的磷酸盐缓冲液以质量比1:20混合均匀,加入乙酸酐,乙酸酐的添加量为底部固体重量的0.15倍,于pH7的条件下以300转/分钟的转速搅拌反应20分钟;反应结束后,将反应液真空冷冻干燥,得到所述乙酰化大豆蛋白,其中真空冷冻干燥的工艺条件为:预冻温度为-30℃,预冻时间为4小时,升华温度为5℃,解析温度为30℃,真空度为0.09MPa,冷冻干燥时间为20小时。
山茶油脂皂粒的制备参考专利申请号为201410278294.4的专利进行。具体地,所述山茶油脂皂粒的制备过程为:将粉末山茶油和质量分数为25%的氢氧化钠水溶液以质量比1:0.13混合,加热至80℃,进行皂化反应10分钟;随后向皂化反应液中加入质量分数为1.2%的食盐水溶液,皂化反应液和食盐水溶液的质量比为1:0.2,混合均匀后于23℃静置20分钟,得到皂基;将皂基干燥至水分含量为14wt%后,经过挤压和切粒后,得到所述山茶油脂皂粒。
L-抗坏血酸苯甲酸酯的制备过程为:将L-抗坏血酸和质量分数为98%的浓硫酸以1:4(g/mL)混合,于25℃以160转/分钟的转速搅拌反应12小时;随后加入苯甲酸,L-抗坏血酸和苯甲酸的质量比为1.5:1,继续于25℃以160转/分钟的转速搅拌反应12小时;反应完毕后,向反应体系中加入浓硫酸体积4倍的冰水,以400转/分钟的转速搅拌5分钟,采用200目滤布过滤,取滤饼;将滤饼于55℃、真空度0.06MPa的条件下干燥8小时,得到所述L-抗坏血酸苯甲酸酯。
L-抗坏血酸月桂酰乙醛缩醛的制备过程为:
(1)向反应容器中加入乙酸乙烯酯、月桂酸和冰醋酸,乙酸乙烯酯、月桂酸和冰醋酸的质量比为1:0.4:0.05,在220转/分钟的搅拌作用下加入质量分数为98%的浓硫酸,浓硫酸的添加量为乙酸乙烯酯质量的0.002倍,混合均匀,得到混合液;将混合液升温至80℃,于80℃反应2小时;反应结束后,向反应液中加入乙酸乙烯酯重量0.006倍的三水乙酸钠,以180转/分钟的转速搅拌30分钟,然后减压蒸馏,得到所述月桂酸乙烯酯;
(2)将无水氯化铝、月桂酸乙烯酯、环己烷于0℃混合均匀,无水氯化铝、月桂酸乙烯酯、环己烷的比例为1:1.7:5(g/g/mL),于25℃以230转/分钟的转速2小时后,于25℃静置18小时;将反应液用乙酸乙酯进行萃取,乙酸乙酯与反应液的体积比为1:1,收集有机相;将有机相用饱和食盐水进行洗涤,有机相与饱和食盐水的体积比为1:1.5,得到饱和食盐水洗涤后的有机相;向饱和食盐水洗涤后的有机相中加入饱和亚硫酸氢钠水溶液和冰冰醋酸,有机相:饱和亚硫酸氢钠水溶液:冰冰醋酸的体积比为1:4:0.2,于25℃以180转/分钟的转速搅拌24小时,有白色固体析出;采用200目滤布过滤,收集滤饼,将滤饼于55℃、真空度0.07MPa的条件下干燥16小时,得到月桂酰α羟基乙磺酸钠;
(3)将月桂酰α羟基乙磺酸钠和质量分数为5%的盐酸以固液比1:10(g/mL)混合,于60℃以180转/分钟的转速搅拌反应3小时,得到反应液A;将反应液A用乙酸乙酯进行萃取,反应液A与乙酸乙酯的体积比为1:1,收集有机相;将有机相于50℃、真空度0.07MPa的条件下浓缩5小时,得到油状物;将油状物、L-抗坏血酸、对甲苯磺酸、二甲亚砜以比例3:1:0.5:8(g/g/g/mL)混合,于560℃以220转/分钟的转速搅拌反应搅拌3小时,得到反应液B;将反应液B倒入水中,二甲亚砜与水的体积比为1:4,混合,得到混合液;将混合液用乙酸乙酯进行萃取,混合液与乙酸乙酯的体积比为1:1,收集有机相;将有机相于50℃、真空度0.07MPa的条件下浓缩6小时,得到L-抗坏血酸月桂酰乙醛缩醛。
所述婴儿抑菌洗衣皂的制备过程为:按配方称量原料,将其混合均匀,得到混合料;将混合料引入三辊机进行研磨,然后进入螺旋出条泵挤压,用筛网过筛,得到皂条;将皂条送入真空度为40cmHg的真空传送带,用旋转式链式切割机进行定位切割,随后将其冲压成婴儿抑菌洗衣皂。
对L-抗坏血酸苯甲酸酯和L-抗坏血酸月桂酰乙醛缩醛以质量比1:2组成的混合物的清除羟基自由基的能力进行测试,具体测试步骤为:将邻二氮菲(0.75mmol/L,1.0mL),FeSO4(0.75mmol/L,0.5mL),PBS缓冲液(pH7.4,50mmol/L,1.0mL)混合,加入试样后,加H2O2(0.1%,0.5mL)溶液,用去离子水补至10mmol,37℃保温1小时,于510nm处测定吸光度(A)值,L-抗坏血酸为阳性对照,测定表观羟基自由基清除率d。公式为d=[A(加药)-A(损伤)]/[A(未损伤)-A(损伤)]×100%。其中,A(加药)为体系中加入试样或阳性对照组的吸光度值;A(损伤)为体系中不加试样或阳性对照组的吸光度值;A(未损伤)为体系中不加试样或阳性对照组和H2O2的吸光度值。经测试,其羟基自由基清除率为94%。
测试例1
对实施例1-4的婴儿抑菌洗衣皂的去污性能进行测定,参考GB/T13174-2008进行。
具体测试结果见表1。
表1:去污性能测试结果表
炭黑污布 | 蛋白污布 | 皮脂污布 | 综合去污力 | |
实施例1 | 1.0 | 1.4 | 1.6 | 4.0 |
实施例2 | 1.3 | 1.5 | 1.8 | 4.6 |
实施例3 | 1.4 | 1.6 | 1.8 | 4.8 |
实施例4 | 1.4 | 1.7 | 1.9 | 5.0 |
测试例2
对实施例4-7的婴儿抑菌洗衣皂的抑菌性能进行测定,参考GB/T2850-2007进行。
具体测试结果见表2。
表2:杀菌性能测试结果表
测试例3
对L-抗坏血酸苯甲酸酯和L-抗坏血酸月桂酰乙醛缩醛清除羟基自由基的能力进行测试,具体测试步骤为:将邻二氮菲(0.75mmol/L,1.0mL),FeSO4(0.75mmol/L,0.5mL),PBS缓冲液(pH7.4,50mmol/L,1.0mL)混合,加入试样后,加H2O2(0.1%,0.5mL)溶液,用去离子水补至10mmol,37℃保温1小时,于510nm处测定吸光度(A)值,L-抗坏血酸为阳性对照,测定表观羟基自由基清除率d。公式为d=[A(加药)-A(损伤)]/[A(未损伤)-A(损伤)]×100%。其中,A(加药)为体系中加入试样或阳性对照组的吸光度值;A(损伤)为体系中不加试样或阳性对照组的吸光度值;A(未损伤)为体系中不加试样或阳性对照组和H2O2的吸光度值。
具体测试结果见表3。
表3:羟基自由基清除率测试结果表
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解,本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此,凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案,皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (3)
1.婴儿抑菌洗衣皂,其特征在于,由下述重量比的原料组成:水3-5wt%、甘油12-15wt%、抗菌剂0.3-1wt%、橄榄叶提取物4-6wt%、母菊花提取物3-8wt%、牛油果树果脂1-2wt%、油橄榄果油0.5-2wt%,余量为植物油脂皂粒;
制备所述植物油脂皂粒的植物油脂为山茶油、芝麻油、大豆油、花生油、葵花籽油、棕榈油中的一种或几种的混合物;
制备所述植物油脂皂粒的植物油脂为粉末植物油脂,所述粉末植物油脂的制备过程为:向质量分数为1-5%的阿拉伯胶水溶液中加入植物油脂,以8000-12000转/分钟的转速均质15-20分钟,得到乳状液A;将质量分数为1-5%的的乙酰化大豆蛋白水溶液以8000-12000转/分钟的转速均质10-15分钟,得到乳状液B,其中阿拉伯胶:植物油脂:乙酰化大豆蛋白的质量比为1:1:(2-3);将乳状液B加入乳状液A中,以120-180转/分钟的转速搅拌10-15分钟,得到混合液;采用质量分数为9-10%的醋酸调节混合液的pH至4.0-4.2,以100-120转/分钟的转速搅拌50-70分钟;随后加入混合液重量0.005-0.01倍的固化剂,于10-15℃固化30-40分钟后,于23-25℃固化3-7小时;反应结束后,将反应液于23-25℃静置12-24小时,以3000-5000转/分钟的转速离心30-40分钟,取底部固体;将底部固体于40-50℃、真空度0.07-0.08MPa的条件下干燥12-16小时,得到所述粉末植物油脂;
所述抗菌剂为L-抗坏血酸苯甲酸酯和L-抗坏血酸月桂酰乙醛缩醛的混合物,其中所述L-抗坏血酸苯甲酸酯和L-抗坏血酸月桂酰乙醛缩醛的质量比为1:2。
2.根据权利要求1所述的婴儿抑菌洗衣皂,其特征在于,所述L-抗坏血酸苯甲酸酯的制备过程为:将L-抗坏血酸和质量分数为95-98%的浓硫酸以1:(4-5)(g/mL)混合,于20-25℃以130-160转/分钟的转速搅拌反应10-12小时;随后加入苯甲酸,L-抗坏血酸和苯甲酸的质量比为(1.5-1.6):1,继续于20-25℃以130-160转/分钟的转速搅拌反应10-12小时;反应完毕后,向反应体系中加入浓硫酸体积4-5倍的冰水,以300-400转/分钟的转速搅拌5-10分钟,采用100-200目滤布过滤,取滤饼;将滤饼于50-60℃、真空度0.06-0.07MPa的条件下干燥8-12小时,得到所述L-抗坏血酸苯甲酸酯。
3.根据权利要求1所述的婴儿抑菌洗衣皂,其特征在于,所述L-抗坏血酸月桂酰乙醛缩醛的制备过程为:
(1)向反应容器中加入乙酸乙烯酯、月桂酸和冰醋酸,乙酸乙烯酯、月桂酸和冰醋酸的质量比为1:(0.3-0.4):0.05,在160-220转/分钟的搅拌作用下加入质量分数为95-98%的浓硫酸,浓硫酸的添加量为乙酸乙烯酯质量的0.002-0.0025倍,混合均匀,得到混合液;将混合液升温至75-80℃,于75-80℃反应1-2小时;反应结束后,向反应液中加入乙酸乙烯酯重量0.005-0.006倍的三水乙酸钠,以160-220转/分钟的转速搅拌30-40分钟,然后减压蒸馏,得到所述月桂酸乙烯酯;
(2)将无水氯化铝、月桂酸乙烯酯、环己烷于0-5℃混合均匀,无水氯化铝、月桂酸乙烯酯、环己烷的比例为1:1.7:(4-5)(g/g/mL),于23-25℃以150-250转/分钟的转速2-3小时后,于23-25℃静置12-18小时;将反应液用乙酸乙酯进行萃取,乙酸乙酯与反应液的体积比为1:(1-1.2),收集有机相;将有机相用饱和食盐水进行洗涤,有机相与饱和食盐水的体积比为1:(1-1.5);向饱和食盐水洗涤后的有机相中加入饱和亚硫酸氢钠水溶液和冰醋酸,有机相:饱和亚硫酸氢钠水溶液:冰醋酸的体积比为1:(3-4):0.2,于23-25℃以120-180转/分钟的转速搅拌18-24小时,有白色固体析出;采用200-300目滤布过滤,收集滤饼,将滤饼于50-55℃、真空度0.07-0.08MPa的条件下干燥16-18小时,得到月桂酰α羟基乙磺酸钠;
(3)将月桂酰α羟基乙磺酸钠和质量分数为5-8%的盐酸以固液比1:(10-12)(g/mL)混合,于50-60℃以180-220转/分钟的转速搅拌反应3-4小时,得到反应液A;将反应液A用乙酸乙酯进行萃取,反应液A与乙酸乙酯的体积比为1:(0.8-1.2),收集有机相;将有机相于50-60℃、真空度0.06-0.07MPa的条件下浓缩4-5小时,得到油状物;将油状物、L-抗坏血酸、对甲苯磺酸、二甲亚砜以比例3:1:0.5:(8-10)(g/g/g/mL)混合,于50-60℃以180-220转/分钟的转速搅拌反应搅拌3-4小时,得到反应液B;将反应液B倒入水中,二甲亚砜与水的体积比为1:(3-4),混合,得到混合液;将混合液用乙酸乙酯进行萃取,混合液与乙酸乙酯的体积比为1:(1-1.5),收集有机相;将有机相于50-60℃、真空度0.07-0.08MPa的条件下浓缩6-8小时,得到L-抗坏血酸月桂酰乙醛缩醛。
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