CN107828190A - 一种应用在led器件封装材料上的改性环氧树脂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及LED器件封装材料技术领域，公开了一种应用在LED器件封装材料上的改性环氧树脂，利用蒙脱石的阳离子交换性能，在硫酸作用下，添加三乙醇胺进行置换反应，制备得到的蒙脱土与环氧树脂以及聚乙二醇反应，并进一步固化处理，得到改性后的疏水性、耐热性、耐老化性显著提高的环氧树脂，本发明制备得到的改性后的环氧树脂具有优良的电绝缘性能、密着性和介电性能，能够提高LED器件的寿命。
Description
技术领域
本发明属于LED器件封装材料技术领域，具体涉及一种应用在LED器件封装材料上的改性环氧树脂。
背景技术
LED具有功耗低、体积小、可靠性高、寿命长和响应快等优点，己被应用于
仪器仪表、计算机、汽车、电子玩具、通讯、自动控制、军事等领域。由于发光效率和发光强度的极大提高，达到烛光级的亮度，大功率LED已经逐步被应用于公路、铁路和机场的交通信号灯系统，汽车的尾灯、刹车灯和方向灯、户外大屏幕信息显示和全彩色电视显示系统等。科学家预言大功率LED照明灯必将取代爱迪生发明的普通灯泡，成为21世纪的新光源。
目前多采用环氧树脂作为LED器件的封装材料，其价格较低廉，使用方便，但由于环氧树脂具有吸湿性，易老化，耐热性差，高温和短波光照下易变色，而且在固化前有一定的毒性，还对LED器件的寿命造成影响，并不具有长久的发展前景。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种应用在LED器件封装材料上的改性环氧树脂，解决了现有环氧树脂性能差、影响灯具寿命的问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种应用在LED器件封装材料上的改性环氧树脂，按照重量分计由以下成分制成：E-44环氧树脂70-80份、聚乙二醇30-35份、 二苯基甲烷二异氰酸酯23-25份、二甲基硅油10-15份、甲基丙烯酸4-7份、三乙醇胺3-5份、蒙脱石2.5-3.0份、稀硫酸6-8份、无水乙醇10-15份、去离子水20-30份，制备方法包括以下步骤：
（1）将蒙脱石研磨至180-200目，加入稀硫酸混合搅拌20-30分钟，倒入装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗及温度计的四口烧瓶中，加热至70-80℃，搅拌速度为300-400转/分钟，反应30-40分钟后，加入三乙醇胺和去离子水，升温至90-100℃，继续搅拌反应2-3小时；
（2）反应结束后降温至40-50℃，向体系中加入E-44环氧树脂和聚乙二醇， 搅拌15-20分钟后升温到80-90℃，然后依次加入二苯基甲烷二异氰酸酯、二甲基硅油，反应1-2小时，在剧烈搅拌下缓慢滴加甲基丙烯酸，反应得到粘稠液后补加无水乙醇，搅拌降温至30-40℃，静止固化2-3小时，在150-160℃下老化10-12小时后取出，置于烘箱中，在60-70℃下干燥6-8小时即可。
作为对上述方案的进一步描述，所述稀硫酸的浓度为30-40%。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）中所述剧烈搅拌速度为1200-1300转/分钟。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）中所述甲基丙烯酸的滴加速度为1.0-1.5毫升/分钟。
本发明相比现有技术具有以下优点：为了解决现有环氧树脂具有吸湿性，易老化，耐热性差，高温和短波光照下易变色，而且在固化前有一定的毒性，还对LED器件的寿命造成影响的问题，本发明提供了一种应用在LED器件封装材料上的改性环氧树脂，利用蒙脱石的阳离子交换性能，在硫酸作用下，添加三乙醇胺进行置换反应，制备得到的蒙脱土与环氧树脂以及聚乙二醇反应，并进一步固化处理，得到改性后的疏水性、耐热性、耐老化性显著提高的环氧树脂，本发明制备得到的改性后的环氧树脂具有优良的电绝缘性能、密着性和介电性能，能够提高LED器件的寿命。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种应用在LED器件封装材料上的改性环氧树脂，按照重量分计由以下成分制成：E-44环氧树脂70份、聚乙二醇30份、 二苯基甲烷二异氰酸酯23份、二甲基硅油10份、甲基丙烯酸4份、三乙醇胺3份、蒙脱石2.5份、稀硫酸6份、无水乙醇10份、去离子水20份，制备方法包括以下步骤：
（1）将蒙脱石研磨至180目，加入稀硫酸混合搅拌20分钟，倒入装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗及温度计的四口烧瓶中，加热至70℃，搅拌速度为300转/分钟，反应30分钟后，加入三乙醇胺和去离子水，升温至90℃，继续搅拌反应2小时；
（2）反应结束后降温至40℃，向体系中加入E-44环氧树脂和聚乙二醇， 搅拌15分钟后升温到80℃，然后依次加入二苯基甲烷二异氰酸酯、二甲基硅油，反应1小时，在剧烈搅拌下缓慢滴加甲基丙烯酸，反应得到粘稠液后补加无水乙醇，搅拌降温至30℃，静止固化2小时，在150℃下老化10小时后取出，置于烘箱中，在60℃下干燥6小时即可。
作为对上述方案的进一步描述，所述稀硫酸的浓度为30%。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）中所述剧烈搅拌速度为1200转/分钟。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）中所述甲基丙烯酸的滴加速度为1.0毫升/分钟。
实施例2
一种应用在LED器件封装材料上的改性环氧树脂，按照重量分计由以下成分制成：E-44环氧树脂75份、聚乙二醇33份、 二苯基甲烷二异氰酸酯24份、二甲基硅油12份、甲基丙烯酸5份、三乙醇胺4份、蒙脱石2.8份、稀硫酸7份、无水乙醇12份、去离子水25份，制备方法包括以下步骤：
（1）将蒙脱石研磨至190目，加入稀硫酸混合搅拌25分钟，倒入装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗及温度计的四口烧瓶中，加热至75℃，搅拌速度为350转/分钟，反应35分钟后，加入三乙醇胺和去离子水，升温至95℃，继续搅拌反应2.5小时；
（2）反应结束后降温至45℃，向体系中加入E-44环氧树脂和聚乙二醇， 搅拌18分钟后升温到85℃，然后依次加入二苯基甲烷二异氰酸酯、二甲基硅油，反应1.5小时，在剧烈搅拌下缓慢滴加甲基丙烯酸，反应得到粘稠液后补加无水乙醇，搅拌降温至35℃，静止固化2.5小时，在155℃下老化11小时后取出，置于烘箱中，在65℃下干燥7小时即可。
作为对上述方案的进一步描述，所述稀硫酸的浓度为35%。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）中所述剧烈搅拌速度为1250转/分钟。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）中所述甲基丙烯酸的滴加速度为1.3毫升/分钟。
实施例3
一种应用在LED器件封装材料上的改性环氧树脂，按照重量分计由以下成分制成：E-44环氧树脂80份、聚乙二醇35份、 二苯基甲烷二异氰酸酯25份、二甲基硅油15份、甲基丙烯酸7份、三乙醇胺5份、蒙脱石3.0份、稀硫酸8份、无水乙醇15份、去离子水30份，制备方法包括以下步骤：
（1）将蒙脱石研磨至200目，加入稀硫酸混合搅拌30分钟，倒入装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗及温度计的四口烧瓶中，加热至80℃，搅拌速度为400转/分钟，反应40分钟后，加入三乙醇胺和去离子水，升温至100℃，继续搅拌反应3小时；
（2）反应结束后降温至50℃，向体系中加入E-44环氧树脂和聚乙二醇， 搅拌20分钟后升温到90℃，然后依次加入二苯基甲烷二异氰酸酯、二甲基硅油，反应2小时，在剧烈搅拌下缓慢滴加甲基丙烯酸，反应得到粘稠液后补加无水乙醇，搅拌降温至40℃，静止固化3小时，在160℃下老化12小时后取出，置于烘箱中，在70℃下干燥8小时即可。
作为对上述方案的进一步描述，所述稀硫酸的浓度为40%。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）中所述剧烈搅拌速度为1300转/分钟。
作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）中所述甲基丙烯酸的滴加速度为1.5毫升/分钟。
Claims (4)
1.一种应用在LED器件封装材料上的改性环氧树脂，其特征在于，按照重量分计由以下成分制成：E-44环氧树脂70-80份、聚乙二醇30-35份、 二苯基甲烷二异氰酸酯23-25份、二甲基硅油10-15份、甲基丙烯酸4-7份、三乙醇胺3-5份、蒙脱石2.5-3.0份、稀硫酸6-8份、无水乙醇10-15份、去离子水20-30份，制备方法包括以下步骤：
（1）将蒙脱石研磨至180-200目，加入稀硫酸混合搅拌20-30分钟，倒入装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗及温度计的四口烧瓶中，加热至70-80℃，搅拌速度为300-400转/分钟，反应30-40分钟后，加入三乙醇胺和去离子水，升温至90-100℃，继续搅拌反应2-3小时；
（2）反应结束后降温至40-50℃，向体系中加入E-44环氧树脂和聚乙二醇， 搅拌15-20分钟后升温到80-90℃，然后依次加入二苯基甲烷二异氰酸酯、二甲基硅油，反应1-2小时，在剧烈搅拌下缓慢滴加甲基丙烯酸，反应得到粘稠液后补加无水乙醇，搅拌降温至30-40℃，静止固化2-3小时，在150-160℃下老化10-12小时后取出，置于烘箱中，在60-70℃下干燥6-8小时即可。
2.如权利要求1所述一种应用在LED器件封装材料上的改性环氧树脂，其特征在于，所述稀硫酸的浓度为30-40%。
3.如权利要求1所述一种应用在LED器件封装材料上的改性环氧树脂，其特征在于，步骤（2）中所述剧烈搅拌速度为1200-1300转/分钟。
4.如权利要求1所述一种应用在LED器件封装材料上的改性环氧树脂，其特征在于，步骤（2）中所述甲基丙烯酸的滴加速度为1.0-1.5毫升/分钟。
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| CN110144035A (zh) * | 2019-05-24 | 2019-08-20 | 桂林电子科技大学 | 一种聚乙二醇接枝环氧树脂复合材料及其制备方法 |
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| CN110144035A (zh) * | 2019-05-24 | 2019-08-20 | 桂林电子科技大学 | 一种聚乙二醇接枝环氧树脂复合材料及其制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20180323 |
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |