CN107827784A - 一种重烷基苯磺酸钠的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及的一种重烷基苯磺酸钠的制备方法，将重烷基苯与发烟硫酸在溶剂油中反应后，沉降，分出酸渣，将粗酸中加入一定量的超纯水水混溶，洗掉粗酸中的无机酸，沉降分酸水后得到精酸，再与氢氧化钠中和，最后脱水脱溶得到重烷基苯磺酸钠产品。采用超纯水水洗无机盐，使成品内无机盐低，颜色浅，无需脱色，无需二次污染，废水少。

Description

一种重烷基苯磺酸钠的制备方法
技术领域
本发明涉及一种适合驱油用的表面活性剂，具体涉及一种重烷基苯磺酸钠的制备方法。
背景技术
重烷基苯磺酸钠是一种适合驱油用的廉价表面活性剂，采用常规磺化工艺磺化重烷基苯，磺化率一般低于70％，且产品耐碱性较差。
目前所采用的三氧化硫磺化反应属气液非均相反应，主要发生在液体表面或内部。在大多数情况下，扩散速度是主要控制因素，反应为强放热瞬时反应，大部分反应热是在反应的初始阶段放出。在反应过程中副反应极易发生，反应系统粘度急剧增加，烷基苯在50℃时其粘度为1mPa·s,而三氧化硫磺化产物的粘度为1.2Pa·s。因此带来物料间传质和传热的困难，使之产生局部过热或过磺化。
也有部分文献提出采用发烟硫酸，但是目前还未公开过一种采用发烟硫酸如何制备重烷基苯磺酸钠的方法，以及采用发烟硫酸如何制得的重烷基苯磺酸钠颜色浅，废水少，并且无需脱色。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备工艺简单，无需脱色，操作方便的重烷基苯磺酸钠的制备方法，制得的重烷基苯磺酸钠颜色浅，废水少。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种重烷基苯磺酸钠的制备方法，包括以下制备工艺：
(1)将重烷基苯与发烟硫酸在5～10°条件下的溶剂中进行磺化反应，得到磺酸；其中重烷基苯与发烟硫酸的摩尔比为1∶1.05～1∶1.1；
(2)沉降，分出酸渣，得到粗重烷基苯磺酸；
(3)将粗重烷基苯磺酸采用超纯水水洗，去除无机酸，得到精重烷基苯磺酸；其中，粗重烷基苯磺酸与纯水的摩尔比为1:1；
(4)与氢氧化钠中和，最后脱水脱溶得到重烷基苯磺酸钠产品。
优选的，将重烷基苯157g、溶剂油200g加入到反应瓶中，搅拌，加入210g发烟硫酸；反应3小时，得到的粗酸分酸渣后，加入500g水，搅拌，沉降后分水，得到的精酸中加入30％氢氧化钠溶液100g，回流反应3小时，脱溶脱水后得到的产品286g，颜色浅，无机盐含量为0.2％。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明重烷基苯磺酸钠的制备方法，将重烷基苯与发烟硫酸，在溶剂油中反应后，沉降，分出酸渣，将粗酸中加入一定量的超纯水水混溶，洗掉粗酸中的无机酸，沉降分酸水后得到精酸，再与氢氧化钠中和，最后脱水脱溶得到重烷基苯磺酸钠产品。采用超纯水水洗无机盐，使成品内无机盐低，颜色浅，无需脱色，无需二次污染，废水少。
具体实施方式
下面对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
将重烷基苯157g、溶剂油200g加入到反应瓶中，搅拌，加入210g发烟硫酸，反应3小时，得到的粗酸分酸渣后，加入500g水，搅拌，沉降后分水，得到的精酸中加入30％氢氧化钠溶液100g，回流反应3小时，脱溶脱水后得到的产品286g颜色浅、无机盐含量为0.2％。
实施例2
将重烷基苯157g、溶剂油200g加入到反应瓶中，搅拌，加入210g发烟硫酸，反应3小时，得到的粗酸分酸渣后，加入500g水，搅拌，沉降后分水，得到的精酸中加入30％氢氧化钠溶液100g，回流反应3小时，脱溶脱水后得到的产品，284g颜色浅、无机盐含量为0.18％。
以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。

Claims (2)

1.一种重烷基苯磺酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下制备工艺：
(1)将重烷基苯与发烟硫酸在5～10°条件下的溶剂中进行磺化反应，得到磺酸；其中重烷基苯与发烟硫酸的摩尔比为1∶1.05～1∶1.1；
(2)沉降，分出酸渣，得到粗重烷基苯磺酸；
(3)将粗重烷基苯磺酸采用超纯水水洗，去除无机酸，得到精重烷基苯磺酸；其中，粗重烷基苯磺酸与纯水的摩尔比为1:1；
(4)与氢氧化钠中和，最后脱水脱溶得到重烷基苯磺酸钠产品。
2.根据权利要求1所述的重烷基苯磺酸钠的制备方法，其特征在于，将重烷基苯157g、溶剂油200g加入到反应瓶中，搅拌，加入210g发烟硫酸；反应3小时，得到的粗酸分酸渣后，加入500g水，搅拌，沉降后分水，得到的精酸中加入30％氢氧化钠溶液100g，回流反应3小时，脱溶脱水后得到的产品286g，颜色浅，无机盐含量为0.2％。
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