CN107827454A - 一种陶瓷插芯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种陶瓷插芯的制备方法，包括：将纳米金刚石、二硼化钛、氧化铝、氧化钐、氧化镝、氧化铕和氧化锆混合，预烧后加入石蜡，球磨混合，过筛后得到部分稳定氧化锆粉末；将所述部分稳定氧化锆粉末与己二酸二辛酸、乙烯‑醋酸乙烯共聚物、硬脂酸、聚苯乙烯、聚乙二醇混合，搅拌，密炼，冷却，得到胶状物质；将所述胶状物质压片，粉碎，注射成型后得到毛坯料；将所述毛坯料浸泡在汽油中，然后依次进行热脱脂处理和烧结处理，得到陶瓷插芯。与现有技术相比，本发明采用的纳米金刚石能提高陶瓷插芯的耐磨性和抗老化性能，而二硼化钛提高硬度、抗氧化性能和抗老化性能。因此，本发明制备的陶瓷插芯具有良好的耐磨性和抗老化性能。

Description

一种陶瓷插芯的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷技术领域，尤其涉及一种陶瓷插芯的制备方法。
背景技术
光纤连接器是把光纤的两个端面精密地对接起来，使发射光纤输出的光能量最大限度地耦合到接收光纤中。光纤连接器作为光互联产品家族的核心器件，是光纤通信系统中不可缺少的，使用量最大的接续性光无源器件，是实现光纤与光纤、光纤与仪表之间快速可靠地通、断的一种连接手段。随着光纤通信事业的发展，在过去十年中光纤连接器也取得了显著的发展。
现代光纤通信行业,光纤连接器是用量最多、对光纤通讯的传输质量影响最大的光无源器件。光纤陶瓷插芯，又称陶瓷插芯体是光纤连接器的核心器件，用作固定光纤，它是由纳米级氧化锆(ZrO2)材料经一系列配方、加工而成的高精度特种陶瓷元件。
现有技术中，申请号为02137182.2的中国专利文献报道了一种氧化锆陶瓷插芯及其制造工艺，该插芯的成分包括Y2O3、ZrO2和Al2O3，该插芯的制造工艺包括将氧化锆预处理、氧化锆与成型结合剂混炼、注射成型等工艺步骤。该发明产品尺寸精度较高，密度较为均匀，该工艺在低压下注射成型、密度均匀、变形小。
陶瓷材料虽然有优于金属材料的化学稳定性、耐高温能力和非导电能力，但是，陶瓷插芯的耐磨性和抗老化性能有待于进一步提高。。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种陶瓷插芯的制备方法，具有良好的耐磨性和抗老化性能。
有鉴于此，本发明提供了一种陶瓷插芯的制备方法，包括以下步骤：步骤a)将纳米金刚石、二硼化钛、氧化铝、氧化钐、氧化镝、氧化铕和氧化锆混合，预烧后加入石蜡，球磨混合，过筛后得到部分稳定氧化锆粉末；步骤b)将所述部分稳定氧化锆粉末与己二酸二辛酸、乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸、聚苯乙烯、聚乙二醇混合，搅拌，在240-270℃下密炼，冷却，得到胶状物质；步骤c)将所述胶状物质压片，粉碎，注射成型后得到毛坯料；步骤d)将所述毛坯料浸泡在汽油中，然后依次进行热脱脂处理和烧结处理，得到陶瓷插芯。
优选的，步骤a中，所述纳米金刚石、二硼化钛、氧化铝、氧化钐、氧化镝、氧化铕和氧化锆的重量比为2-5：1-5：1-5：1-5：1-5：1-5：70-93。
优选的，步骤a中，所述纳米金刚石、二硼化钛、氧化铝、氧化钐、氧化镝、氧化铕和氧化锆的重量比为2-4：1-3：1-3：1-3：1-3：1-3：81-93。
优选的，步骤a中，预烧温度为620-650℃，预烧时间为3-8小时。
优选的，步骤b中，部分稳定氧化锆粉末与己二酸二辛酸、乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸、聚苯乙烯、聚乙二醇的重量比为90-110：4-8：7-14：5-12：1-5：3-8。
优选的，步骤b中，部分稳定氧化锆粉末与己二酸二辛酸、乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸、聚苯乙烯、聚乙二醇的重量比为95-105：4-6：8-12：6-10：2-4：3-6。
优选的，步骤c中，注射压力为100-150Mpa。
优选的，步骤c中，成型压力为1Mpa。
优选的，热脱脂处理具体为：
步骤d1)由室温升温至300℃；
步骤d2)升温至500℃，保温2小时；
步骤d3)升温至1000℃，保温0.5小时；
步骤d4)升温至1200℃，保温1小时。
优选的，所述烧结处理具体为：
步骤T1)升温至400℃；
步骤T2)升温至900℃，保温1小时；
步骤T3)升温至1500℃,保温2小时；
步骤T4)降温至1000℃，保温1小时；
步骤T5)降温至600℃，保温1小时；
步骤T6)降温至150℃。
本发明提供了一种陶瓷插芯的制备方法，包括以下步骤：将纳米金刚石、二硼化钛、氧化铝、氧化钐、氧化镝、氧化铕和氧化锆混合，预烧后加入石蜡，球磨混合，过筛后得到部分稳定氧化锆粉末；将所述部分稳定氧化锆粉末与己二酸二辛酸、乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸、聚苯乙烯、聚乙二醇混合，搅拌，在240-270℃下密炼，冷却，得到胶状物质；将所述胶状物质压片，粉碎，注射成型后得到毛坯料；将所述毛坯料浸泡在汽油中，然后依次进行热脱脂处理和烧结处理，得到陶瓷插芯。与现有技术相比，本发明采用的纳米金刚石能提高陶瓷插芯的耐磨性和抗老化性能，而二硼化钛提高硬度、抗氧化性能和抗老化性能。因此，本发明制备的陶瓷插芯具有良好的耐磨性和抗老化性能。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明实施例公开了一种陶瓷插芯的制备方法，包括以下步骤：
步骤a)将纳米金刚石、二硼化钛、氧化铝、氧化钐、氧化镝、氧化铕和氧化锆混合，预烧后加入石蜡，球磨混合，过筛后得到部分稳定氧化锆粉末；
步骤b)将所述部分稳定氧化锆粉末与己二酸二辛酸、乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸、聚苯乙烯、聚乙二醇混合，搅拌，在240-270℃下密炼，冷却，得到胶状物质；
步骤c)将所述胶状物质压片，粉碎，注射成型后得到毛坯料；
步骤d)将所述毛坯料浸泡在汽油中，然后依次进行热脱脂处理和烧结处理，得到陶瓷插芯。
本发明首先制备部分稳定氧化锆粉末，其中，氧化锆是多相体系，在升温时由于吸收热量会有体积收缩，而在降温时其体积会膨胀，这是造成普通插芯龟裂的主要原因。氧化铝、氧化钐、氧化镝、氧化铕能够与氧化锆作用，使其在高温下保持稳定的晶体结构，并且，改善材料的耐磨性和抗老化性能。
纳米金刚石具有颗粒小而且比表面积很大的独特性质，具有特殊的机械、光、电、热、磁性能。纳米金刚石除具有纳米材料和宏观尺寸金刚石的一些基本性质外还具有某些特殊的性质，如晶格常数大、德拜温度低、化学活性大等。
硼化钛(TiB2)是硼和钛最稳定的化合物，为C32型结构，以其价键形式结合，属六方晶系的准金属化合物。其完整晶体的结构参数为：a为0.3028nm，C为0.3228nm。晶体结构中的硼原子面和钛原子面交替出现构成二维网状结构，其中的B与另外3个B以共价键相结合，多余的一个电子形成大π键。这种类似于石墨的硼原子层状结构和Ti外层电子决定了TiB2具有良好的导电性和金属光泽，而硼原子面和钛原子面之间Ti-B键决定了这种材料的高硬度和脆性的特点。
作为优选方案，步骤a中，所述纳米金刚石、二硼化钛、氧化铝、氧化钐、氧化镝、氧化铕和氧化锆的重量比优选为2-5：1-5：1-5：1-5：1-5：1-5：70-93，更优选为2-4：1-3：1-3：1-3：1-3：1-3：81-93。
己二酸二辛酸是一种增塑剂，稳定性、耐挠曲性、黏结性和防水性优异，使部分稳定氧化锆粉末粘合塑型。所述乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)耐油脂、酸碱腐蚀，具有较高的弹性和韧性，起到增容剂的作用。
步骤a中，预烧温度优选为620-650℃，更优选为630-640℃；预烧时间优选为3-8小时，更优选为4-6小时。
步骤b中，部分稳定氧化锆粉末与己二酸二辛酸、乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸、聚苯乙烯、聚乙二醇的重量比优选为90-110：4-8：7-14：5-12：1-5：3-8，更优选为95-105：4-6：8-12：6-10：2-4：3-6。
步骤c中，注射压力优选为100-150Mpa，更优选为120-140Mpa；成型压力优选为1Mpa。
作为优选方案，热脱脂处理具体为：
步骤d1)由室温升温至300℃；
步骤d2)升温至500℃，保温2小时；
步骤d3)升温至1000℃，保温0.5小时；
步骤d4)升温至1200℃，保温1小时。
作为优选方案，所述烧结处理具体为：
步骤T1)升温至400℃；
步骤T2)升温至900℃，保温1小时；
步骤T3)升温至1500℃,保温2小时；
步骤T4)降温至1000℃，保温1小时；
步骤T5)降温至600℃，保温1小时；
步骤T6)降温至150℃。
从以上方案可以看出，本发明以纳米金刚石、二硼化钛、氧化铝、氧化钐、氧化镝、氧化铕和氧化锆制备部分稳定氧化锆粉末，然后己二酸二辛酸、乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸、聚苯乙烯、聚乙二醇混合，搅拌，密炼，冷却，压片，粉碎，注射成型后得到毛坯料；将所述毛坯料浸泡在汽油中，然后依次进行热脱脂处理和烧结处理，得到陶瓷插芯。本发明采用的纳米金刚石能提高陶瓷插芯的耐磨性和抗老化性能，而二硼化钛提高硬度、抗氧化性能和抗老化性能。因此，本发明制备的陶瓷插芯具有良好的耐磨性和抗老化性能。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
本发明实施例采用的原料和化学试剂均为市购。
实施例1
步骤1、将3重量份的纳米金刚石、1重量份二硼化钛、1重量份的氧化铝、1重量份的氧化钐、2重量份的氧化镝、1重量份的氧化铕和91重量份的氧化锆，混合均匀之后，在620℃下进行预烧结5小时，然后加入3重量份的石蜡进行球磨混合过筛得到部分稳定氧化锆粉末基材。
步骤2、将上述制备的制备部分稳定氧化锆粉末基材、5重量份己二酸二辛酸、10重量份乙烯-醋酸乙烯共聚物、8重量份硬脂酸、2重量份聚苯乙烯、4重量份聚乙二醇混合，搅拌，加入密炼机中，升温至260℃，密炼100分钟，冷却后得到胶状物质，将胶状物质进行压片，压片的厚度为1-2mm，将压片粉碎为粒径小于3mm的注塑料。
步骤3、将步骤2获得的注射料经低速注塑成陶瓷插芯毛坯，注射压力120Mpa，注塑成型温度为125℃，成型压力为1Mpa，成型注塑速度为55mm/s，成型时间为20s。
步骤4、加热脱脂处理，
将上述陶瓷插芯毛坯先浸泡在汽油中，放置20小时，然后将泡汽油干燥后的坯体放入脱脂炉，依次进行升温阶段，进行脱脂反应，得到脱脂陶瓷插芯毛坯。
上述脱脂反应经历以下四段升温阶段：
第一阶段由室温升温至300℃，升温速率为5℃/每分钟；
第二阶段由300℃升温至500℃，保温2小时，升温速率为3℃/每分钟；
第三阶段由500℃升温至1000℃，升温速率1℃/每分钟，保温0.5小时；
第四阶段由1000℃升温至1200℃，升温速率为0.5℃/每分钟，保温1小时。
步骤5、烧结处理。脱脂毛坯移入烧结炉，在氮气的保护下进行无压烧结，过程中试样周围填充大量埋粉，埋粉组成为Si3N4粉末和SiO2。坯体经历三个升温阶段和三个降温阶段，其中，升温阶段的三个阶段如下:
第一阶段以2℃/分钟升温至400℃；
第二阶段以2.5℃/分钟升温至900℃，保温1小时；
第三阶段以0.5℃/分钟升温至1500℃，保温2小时。
降温阶段的3个过程如下：
第一阶段以3℃/分钟由1500℃降温至1000℃；保温1小时；
第二阶段以2℃/分钟由1000℃降温至600℃，保温1小时；
第三阶段以1℃/分钟由600℃降温至150℃。
实施例2
步骤1、将2重量份的纳米金刚石、3重量份二硼化钛、1重量份的氧化铝、4重量份的氧化钐、1重量份的氧化镝、1重量份的氧化铕和88重量份的氧化锆，混合均匀之后，在640℃下进行预烧结3小时，然后加入2重量份的石蜡进行球磨混合过筛得到部分稳定氧化锆粉末基材。
步骤2、将上述制备的制备部分稳定氧化锆粉末基材、4重量份己二酸二辛酸、12重量份乙烯-醋酸乙烯共聚物、7重量份硬脂酸、4重量份聚苯乙烯、3重量份聚乙二醇混合，搅拌，加入密炼机中，升温至250℃，密炼120分钟，冷却后得到胶状物质，将胶状物质进行压片，压片的厚度为1-2mm，将压片粉碎为粒径小于3mm的注塑料。
步骤3、将步骤2获得的注射料经低速注塑成陶瓷插芯毛坯，注射压力150Mpa，注塑成型温度为125℃，成型压力为1Mpa，成型注塑速度为50mm/s，成型时间为25s。
步骤4、加热脱脂处理，
将上述陶瓷插芯毛坯先浸泡在汽油中，放置25小时，然后将泡汽油干燥后的坯体放入脱脂炉，依次进行升温阶段，进行脱脂反应，得到脱脂陶瓷插芯毛坯。
上述脱脂反应经历以下四段升温阶段：
第一阶段由室温升温至300℃，升温速率为5℃/每分钟；
第二阶段由300℃升温至500℃，保温2小时，升温速率为3℃/每分钟；
第三阶段由500℃升温至1000℃，升温速率1℃/每分钟，保温0.5小时；
第四阶段由1000℃升温至1200℃，升温速率为0.5℃/每分钟，保温1小时。
步骤5、烧结处理。脱脂毛坯移入烧结炉，在氮气的保护下进行无压烧结，过程中试样周围填充大量埋粉，埋粉组成为Si3N4粉末和SiO2。坯体经历三个升温阶段和三个降温阶段，其中，升温阶段的三个阶段如下:
第一阶段以2℃/分钟升温至400℃；
第二阶段以2.5℃/分钟升温至900℃，保温1小时；
第三阶段以0.5℃/分钟升温至1500℃，保温2小时。
降温阶段的3个过程如下：
第一阶段以3℃/分钟由1500℃降温至1000℃；保温1小时；
第二阶段以2℃/分钟由1000℃降温至600℃，保温1小时；
第三阶段以1℃/分钟由600℃降温至150℃。
实施例3
步骤1、将5重量份的纳米金刚石、1重量份二硼化钛、2重量份的氧化铝、1重量份的氧化钐、3重量份的氧化镝、2重量份的氧化铕和85重量份的氧化锆，混合均匀之后，在650℃下进行预烧结2小时，然后加入3重量份的石蜡进行球磨混合过筛得到部分稳定氧化锆粉末基材。
步骤2、将上述制备的制备部分稳定氧化锆粉末基材、8重量份己二酸二辛酸、10重量份乙烯-醋酸乙烯共聚物、10重量份硬脂酸、1重量份聚苯乙烯、4重量份聚乙二醇混合，搅拌，加入密炼机中，升温至250℃，密炼120分钟，冷却后得到胶状物质，将胶状物质进行压片，压片的厚度为1-2mm，将压片粉碎为粒径小于3mm的注塑料。
步骤3、将步骤2获得的注射料经低速注塑成陶瓷插芯毛坯，注射压力150Mpa，注塑成型温度为125℃，成型压力为1Mpa，成型注塑速度为50mm/s，成型时间为25s。
步骤4、加热脱脂处理，
将上述陶瓷插芯毛坯先浸泡在汽油中，放置25小时，然后将泡汽油干燥后的坯体放入脱脂炉，依次进行升温阶段，进行脱脂反应，得到脱脂陶瓷插芯毛坯。
上述脱脂反应经历以下四段升温阶段：
第一阶段由室温升温至300℃，升温速率为5℃/每分钟；
第二阶段由300℃升温至500℃，保温2小时，升温速率为3℃/每分钟；
第三阶段由500℃升温至1000℃，升温速率1℃/每分钟，保温0.5小时；
第四阶段由1000℃升温至1200℃，升温速率为0.5℃/每分钟，保温1小时。
步骤5、烧结处理。脱脂毛坯移入烧结炉，在氮气的保护下进行无压烧结，过程中试样周围填充大量埋粉，埋粉组成为Si3N4粉末和SiO2。坯体经历三个升温阶段和三个降温阶段，其中，升温阶段的三个阶段如下:
第一阶段以2℃/分钟升温至400℃；
第二阶段以2.5℃/分钟升温至900℃，保温1小时；
第三阶段以0.5℃/分钟升温至1500℃，保温2小时。
降温阶段的3个过程如下：
第一阶段以3℃/分钟由1500℃降温至1000℃；保温1小时；
第二阶段以2℃/分钟由1000℃降温至600℃，保温1小时；
第三阶段以1℃/分钟由600℃降温至150℃。
对本发明实施例制备的陶瓷插芯的性能进行检测，经有机物脱排和烧结之后，成品可达到下表所列的指标，如下表1。
表1本发明实施例制备的陶瓷插芯的性能指标
由于本发明实施例制备的陶瓷插芯制备的耐磨性和耐老化性能良好，使用本实施例制备的陶瓷插芯制备光纤连接器，其使用寿命明显比同类产品长。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种陶瓷插芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a)将纳米金刚石、二硼化钛、氧化铝、氧化钐、氧化镝、氧化铕和氧化锆混合，预烧后加入石蜡，球磨混合，过筛后得到部分稳定氧化锆粉末；
步骤b)将所述部分稳定氧化锆粉末与己二酸二辛酸、乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸、聚苯乙烯、聚乙二醇混合，搅拌，在240-270℃下密炼，冷却，得到胶状物质；
步骤c)将所述胶状物质压片，粉碎，注射成型后得到毛坯料；
步骤d)将所述毛坯料浸泡在汽油中，然后依次进行热脱脂处理和烧结处理，得到陶瓷插芯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述纳米金刚石、二硼化钛、氧化铝、氧化钐、氧化镝、氧化铕和氧化锆的重量比为2-5：1-5：1-5：1-5：1-5：1-5：70-93。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述纳米金刚石、二硼化钛、氧化铝、氧化钐、氧化镝、氧化铕和氧化锆的重量比为2-4：1-3：1-3：1-3：1-3：1-3：81-93。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，预烧温度为620-650℃，预烧时间为3-8小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b中，部分稳定氧化锆粉末与己二酸二辛酸、乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸、聚苯乙烯、聚乙二醇的重量比为90-110：4-8：7-14：5-12：1-5：3-8。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤b中，部分稳定氧化锆粉末与己二酸二辛酸、乙烯-醋酸乙烯共聚物、硬脂酸、聚苯乙烯、聚乙二醇的重量比为95-105：4-6：8-12：6-10：2-4：3-6。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c中，注射压力为100-150Mpa。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c中，成型压力为1Mpa。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，热脱脂处理具体为：
步骤d1)由室温升温至300℃；
步骤d2)升温至500℃，保温2小时；
步骤d3)升温至1000℃，保温0.5小时；
步骤d4)升温至1200℃，保温1小时。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结处理具体为：
步骤T1)升温至400℃；
步骤T2)升温至900℃，保温1小时；
步骤T3)升温至1500℃,保温2小时；
步骤T4)降温至1000℃，保温1小时；
步骤T5)降温至600℃，保温1小时；
步骤T6)降温至150℃。
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