CN107819094A - 一种三层复合型锂电池隔膜及其制备方法 - Google Patents

一种三层复合型锂电池隔膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于静电纺丝技术的改性PI电纺膜和改性PE商品隔膜构成的三层复合型锂离子电池隔膜及其制备方法，锂电隔膜由依次排列的改性PI纳米纤维膜层、改性PE膜层和改性PI纳米纤维膜层经过热轧粘合成型获得。本发明中提供的三层复合型锂电隔膜具有较小的水接触角、很高的孔隙率、离子电导率、电化学稳定窗口、首次充电比容、比容量保留率性能，特别是本发明的复合锂电隔膜兼具低温热闭孔性能和高温热暴走能力，相比于市售PP‑PE复合隔膜和现有的PVDF电纺膜和PI电纺膜具有更高的热安全性和/或机械性能，特别适用于电动汽车等对锂电池安全性要求较高的高端锂电池的隔膜应用。

Description

一种三层复合型锂电池隔膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池材料领域，尤其涉及一种三层复合型锂电池隔膜及其制备方法。
背景技术
随着全球能源需求日益增长，锂离子电池作为一种可便利快捷地存储化学能且可将存储的能量高效无污染地转化为电能的储能装置而被广泛应用。锂离子电池由正负极、电解液和隔膜组成，其中隔膜起到只允许锂离子通过、且避免正负极直接接触引发短路和电池爆炸的重要作用。目前市场上使用的锂离子电池大都为聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)及其PP-PE复合膜，它们以其优异的力学性能和电化学稳定性而广泛用于锂离子电池。但是，聚烯烃类隔膜存在较低的孔隙率、对电解液较差的润湿性以及不理想的电化学性能等问题，而且，由于聚烯烃隔膜熔点较低，较差的热尺寸稳定性和热安全性也限制了聚烯烃隔膜在动力锂电池上应用。
静电纺丝技术作为一种纳米纤维基多孔膜的制备技术可被应用于制备锂离子电池隔膜。多种聚合物已经可以通过静电纺丝技术制备纳米纤维电纺膜，包括PAN、PVDF、PVDF-HFP、PI等；但是这种单组份的电纺膜不能同时具备锂电隔膜要求的低温热闭孔功能和高温热暴走性能，而且单一电纺膜的机械迁都偏低，难以实现锂电隔膜的机械安全性要求，耐穿刺性能较差。
前述的静电纺锂离子电池隔膜中，虽然采用高熔点聚合物提高了锂电隔膜的耐高温性能，甚至结合无机纳米颗粒可以进一步提高单组份纳米纤维膜的耐高性能，但是由于锂离子电池电解液中的有机溶剂沸点较低，当电池内的温度未达到耐高温材料的熔点，但已达到有机溶剂沸点时，可能产生因电池内部压力增加而发生爆炸等危险。因此，单方面增加锂离子电池隔膜的耐高温性能并不能真正提高锂离子电池的安全性能，还需赋予电池隔膜低温热闭孔功能，使其在电池内部温度较低的情况下，发生熔融、切断锂离子运输通道，避免热量的进一步产生，从而达到真正提高锂离子电池安全性的目的。
发明内容
针对现有的锂电池隔膜存在的上述问题，现提供一种具有优异介电性能和耐高温性能的三层复合型锂电池隔膜。本发明利用PE膜或改性PE膜的高机械性能优点，在其两面分别进行PI(聚酰亚胺)纳米纤维覆膜，获得三明治结构的复合隔膜。为了提高PI-PE膜间的剥离强度，可对PE膜两面进行改性处理，同时为了进一步提高PI耐高温性能，对其进行无机纳米粒子掺杂处理，包括Al2O3和SiO2无机纳米颗粒。所得复合隔膜可兼具低温热闭孔和高温热暴走性能，热安全性、机械强度和电化学性能得到大幅度提高。
具体技术方案如下：
本发明的第一个方面是提供一种三层复合型锂电池隔膜，具有这样的特征，锂电池隔膜由依次间隔的第一改性PI纳米纤维膜层、PE纳米纤维膜层和第二改性PI纳米纤维膜层热压成型获得。
上述的三层复合型锂电池隔膜，还具有这样的特征，第一改性PI纳米纤维膜层和第二改性PI纳米纤维膜层材质相同，且均由PI-Al2O3纳米复合纤维膜或PI-SiO2纳米复合纤维膜制成。
上述的三层复合型锂电池隔膜，还具有这样的特征，第一改性PI纳米纤维膜层和第二改性PI纳米纤维膜层厚度相同，且均为9μm。
上述的三层复合型锂电池隔膜，还具有这样的特征，锂电池隔膜的厚度为30-50μm。
本发明中，PE膜的制备方法为：将PE粉末、PTFE(聚四氟乙烯)乳液和乙醇按质量比9:1:18称取一定质量的PE粉末、PTFE乳液和乙醇，将称取好的上述物质放入烧杯中，进行1h超声波震荡处理，然后在室温下搅拌8h使其充分混合，用4340自动薄膜涂布机制备PE膜，调整刮刀高度为 20μm，刮刀运行速度为3cm/s，将得到的PE湿膜在70℃烘箱中干燥12h，去除PE膜中的溶剂，然后冷却备用。
本发明的第二个方面是提供另一种三层复合型锂电池隔膜，具有这样的特征，锂电池隔膜由依次间隔的第一改性PI纳米纤维膜层、m-PE(改性市售聚乙烯隔膜)膜层和第二改性PI纳米纤维膜层热压成型获得。
上述的三层复合型锂电池隔膜，还具有这样的特征，第一改性PI纳米纤维膜层和第二改性PI纳米纤维膜层材质相同，且均由PI-Al2O3纳米复合纤维膜或PI/SiO2纳米复合纤维膜制成。
上述的三层复合型锂电池隔膜，还具有这样的特征，第一改性PI纳米纤维膜层和第二改性PI纳米纤维膜层厚度相同，且均为9μm。
上述的三层复合型锂电池隔膜，还具有这样的特征，m-PE膜层由乙基纤维素改性的PE膜制成。
上述的三层复合型锂电池隔膜，还具有这样的特征，锂电池隔膜的厚度为30-50μm。
本发明中提供的三层复合型锂电池隔膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将PI加入有机溶剂中，再加入Al2O3/SiO2纳米颗粒，超声震荡1h后于80℃条件下搅拌5-6h至Al2O3/SiO2纳米颗粒均匀分散，获得静电纺丝液；
步骤二：将步骤一中制备获得的静电纺丝液注入静电纺丝机进行静电纺丝，将纺丝获得的PI-Al2O3纳米复合纤维膜或PI-SiO2纳米复合纤维膜分别作为下层和上层，m-PE膜作为中间层，经热压成型并冷却后获得复合型锂电池隔膜。
其中，步骤一中PI为均苯型PI，其分子量为60000-85000，浓度为 28-31wt％。
其中，步骤一中有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N-甲级吡咯烷酮、 N,N-二甲基乙酰胺、间甲酚或氯仿中的一种或几种。
其中，步骤一中Al2O3/SiO2纳米颗粒粒径为10-40nm，其浓度为 1-3g/100gPI。
其中，步骤二中静电纺丝机的纺丝参数为：纺丝距离20cm、纺丝电压 15kV、相对湿度25％-40％。
其中，步骤二中热压条件为：温度123℃，压力0.8MPa，时间60s。
本发明中，m-PE膜的制备方法为：将质量均为2.5g的EC(乙基纤维素)和PVP(聚乙烯吡咯烷酮)溶于95g乙醇和去离子水的混合溶液中，其中乙醇和去离子水的质量比为5:1，PVP为造孔剂，将上述混合溶液在常温下搅拌3小时，得到质量分数为5％的铸膜液，将市售PE微孔膜(购自湖南中锂新材料有限公司)固定在金属框上，在室温下浸泡在封闭的铸膜液中 30min，使铸膜液充分润湿隔膜，然后将被铸膜液浸泡过的微孔隔膜放置在 70℃的烘箱1h，使溶剂充分挥发，取出隔膜，使其冷却至室温，然后将隔膜放在去离子水中24h，以去除隔膜中的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)造孔剂，最后将隔膜放置在60℃的烘箱中1h后，冷却，得到m-PE膜。
上述方案的有益效果是：
本发明中提供的三层复合型锂电池隔膜，具有很高的孔隙率、离子电导率、电化学稳定窗口、首次充电比容、比容量保留率性能，很小的水接触角，隔膜热稳定性、热安全性、机械安全性都很高，兼具低温热闭孔功能和高温热暴走(熔断)性能，非常适合应用于高性能锂电池隔膜。
附图说明
图1为本发明的实施例1中提供的三层复合型锂电池隔膜的结构示意图；
图2为本发明的实施例2中提供的三层复合型锂电池隔膜的结构示意图；
图3为本发明的实施例3中提供的三层复合型锂电池隔膜的结构示意图；
图4为本发明的实施例4中提供的三层复合型锂电池隔膜的结构示意图；
图5为本发明的实施例5中提供的三层复合型锂电池隔膜的结构示意图；
图6为本发明的实施例6中提供的三层复合型锂电池隔膜的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。
实施例1
一种三层复合型锂电池隔膜，由依次间隔的第一改性PI纳米纤维膜层11、PE纳米纤维膜层12和第二改性PI纳米纤维膜层13热压成型获得，其中，上述锂电池隔膜厚度为35μm，第一改性PI纳米纤维膜层11和第二改性PI纳米纤维膜层13材质与厚度相同，其厚度均为0.09μm，上述锂电池隔膜的制备方法包括如下步骤：
步骤一：将60g分子量为65000的均苯型PI加入到140g N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，再加入0.9g粒径为13nm的Al2O3纳米颗粒，超声震荡1h 后于80℃条件下搅拌5h，至Al2O3纳米颗粒均匀分散，获得静电纺丝液；
步骤二：将步骤一中制备获得的静电纺丝液注入静电纺丝机进行静电纺丝，将纺丝获得的PI纳米纤维膜作为下层和上层，PE膜作为中间层，经热压成型并冷却后获得所述复合型锂电池隔膜；
其中，纺丝机的纺丝参数为：纺丝距离20cm、纺丝电压15kV、喂液率 0.8ml/h；步骤二中热压条件为：温度123℃，压力0.8MPa，时间60s。
实施例2
一种三层复合型锂电池隔膜，由依次间隔的第一改性PI纳米纤维膜层 21、PE纳米纤维膜层22和第二改性PI纳米纤维膜层23热压成型获得，其中，上述锂电池隔膜厚度为33μm，第一改性PI纳米纤维膜层21和第二改性PI纳米纤维膜层23材质与厚度相同，其厚度均为9μm，上述锂电池隔膜的制备方法包括如下步骤：
步骤一：将60g分子量为70000的均苯型PI加入到140g N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，再加入1.2g粒径为23nm的Al2O3纳米颗粒，超声震荡1h 后于80℃条件下搅拌5h，至Al2O3纳米颗粒均匀分散，获得静电纺丝液；
步骤二：将步骤一中制备获得的静电纺丝液注入静电纺丝机进行静电纺丝，将纺丝获得的PI纳米纤维膜作为下层和上层，PE膜作为中间层，经热压成型并冷却后获得所述复合型锂电池隔膜；
其中，纺丝机的纺丝参数为：纺丝距离20cm、纺丝电压15kV、喂液率0.8ml/h；步骤二中热压条件为：温度123℃，压力0.8MPa，时间60s。
实施例3
一种三层复合型锂电池隔膜，由依次间隔的第一改性PI纳米纤维膜层31、PE纳米纤维膜层32和第二改性PI纳米纤维膜层33热压成型获得，其中，上述锂电池隔膜厚度为40μm，第一改性PI纳米纤维膜层31和第二改性PI纳米纤维膜层33材质与厚度相同，其厚度均为9μm，上述锂电池隔膜的制备方法包括如下步骤：
步骤一：将60g分子量为70000的均苯型PI加入到140g N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，再加入1.5g粒径为30nm的Al2O3纳米颗粒，超声震荡1h 后于80℃条件下搅拌5h，至Al2O3纳米颗粒均匀分散，获得静电纺丝液；
步骤二：将步骤一中制备获得的静电纺丝液注入静电纺丝机进行静电纺丝，将纺丝获得的PI纳米纤维膜作为下层和上层，PE膜作为中间层，经热压成型并冷却后获得所述复合型锂电池隔膜；
其中，纺丝机的纺丝参数为：纺丝距离20cm、纺丝电压15kV、喂液率 0。8ml/h；步骤二中热压条件为：温度123℃，压力0.8MPa，时间60s。
实施例4
一种三层复合型锂电池隔膜，由依次间隔的第一改性PI纳米纤维膜层 41、m-PE膜层42和第二改性PI纳米纤维膜层43热压成型获得，其中，上述锂电池隔膜厚度为40μm，第一改性PI纳米纤维膜层和第二改性PI纳米纤维膜层材质与厚度相同，其厚度均为9μm，上述锂电池隔膜的制备方法包括如下步骤：
步骤一：将60g分子量为65000的均苯型PI加入到140g N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，再加入0.9g粒径为13nm的SiO2纳米颗粒，超声震荡1h后于80℃条件下搅拌5h，至SiO2纳米颗粒均匀分散，获得静电纺丝液；
步骤二：将步骤一中制备获得的静电纺丝液注入静电纺丝机进行静电纺丝，将纺丝获得的PI纳米纤维膜作为下层和上层，m-PE膜作为中间层，经热压成型并冷却后获得所述复合型锂电池隔膜；
其中，纺丝机的纺丝参数为：纺丝距离20cm、纺丝电压15kV、喂液率 0.8ml/h；步骤二中热压条件为：温度123℃，压力0.8MPa，时间60s。
实施例5
一种三层复合型锂电池隔膜，由依次间隔的第一改性PI纳米纤维膜层 51、m-PE纳米纤维膜层52和第二改性PI纳米纤维膜层53热压成型获得，其中，上述锂电池隔膜厚度为33μm，第一改性PI纳米纤维膜层51和第二改性PI纳米纤维膜层53材质与厚度相同，其厚度均为μm，上述锂电池隔膜的制备方法包括如下步骤：
步骤一：将60g分子量为70000的均苯型PI加入到140g N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，再加入1.2g粒径为23nm的SiO2纳米颗粒，超声震荡1h后于80℃条件下搅拌5h，至SiO2纳米颗粒均匀分散，获得静电纺丝液；
步骤二：将步骤一中制备获得的静电纺丝液注入静电纺丝机进行静电纺丝，将纺丝获得的PI纳米纤维膜作为下层和上层，m-PE膜作为中间层，经热压成型并冷却后获得所述复合型锂电池隔膜；
其中，纺丝机的纺丝参数为：纺丝距离20cm、纺丝电压15kV、喂液率 0.8ml/h；步骤二中热压条件为：温度123℃，压力0.8MPa，时间60s。
实施例6
一种三层复合型锂电池隔膜，由依次间隔的第一改性PI纳米纤维膜层 61、m-PE膜层62和第二改性PI纳米纤维膜层63热压成型获得，其中，上述锂电池隔膜厚度为35μm，第一改性PI纳米纤维膜层61和第二改性PI纳米纤维膜层63材质与厚度相同，其厚度均为9μm，上述锂电池隔膜的制备方法包括如下步骤：
步骤一：将60g分子量为70000的均苯型PI加入到140g N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，再加入1.5g粒径为30nm的SiO2纳米颗粒，超声震荡1h后于80℃条件下搅拌5h，至SiO2纳米颗粒均匀分散，获得静电纺丝液；
步骤二：将步骤一中制备获得的静电纺丝液注入静电纺丝机进行静电纺丝，将纺丝获得的PI纳米纤维膜作为下层和上层，m-PE膜作为中间层，经热压成型并冷却后获得所述复合型锂电池隔膜；
其中，纺丝机的纺丝参数为：纺丝距离20cm、纺丝电压15kV、喂液率 0.8ml/h；步骤二中热压条件为：温度123℃，压力0.8MPa，时间60s。
将实施例1-6制备获得的三层复合型锂电池隔膜与以市售Celgard 2325 型PP/PE/PP电池隔膜作为对比例进行孔隙率、接触角、机械强力性能测试，测试结果如下表所示：
孔隙率 接触角 机械强力 剥离强度
实施例1 72％ 19.0° 9.51MPa 3.99MPa
实施例2 75％ 19.5° 9.68MPa 3.56MPa
实施例3 73％ 18.9° 9.57MPa 3.71MPa
实施例4 78％ 11.0° 177.60MPa 5.64MPa
实施例5 77％ 12.3° 170.00MPa 5.02MPa
实施例6 76％ 11.5° 180.30MPa 6.34MPa
对比例 39％ 53° 150.30MPa 4.25MPa
将实施例1-6制备获得的三层复合型锂电池隔膜与市售Celgard 2325型 PP/PE/PP电池隔膜采用相同方法组装成锂电池，进行离子电导率、电化学稳定窗口、首次充电比容、比容量保留率测试，测试结果如下表所示：
由上述实施例对比可知，本发明提供的三层复合型锂电池隔膜，相对于本领域目前常用的市售Ce l gard 2325型PP/PE/PP电池隔膜而言，接触角下降，孔隙率、离子电导率、电化学稳定窗口、首次充电比容、比容量保留率性能均有较大提升，非常适合锂电池隔膜领域的应用。
以上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书及图示内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种三层复合型锂电池隔膜，其特征在于，所述锂电池隔膜由依次排列的第一改性PI纳米纤维膜层、PE纳米纤维膜层或m-PE纳米纤维膜层和第二改性PI纳米纤维膜层热压成型获得。
2.根据权利要求1所述的三层复合型锂电池隔膜，其特征在于，所述第一改性PI纳米纤维膜层和所述第二改性PI纳米纤维膜层材质相同，且均由含Al2O3或SiO2纳米颗粒的PI电纺纳米纤维膜纳米纤维复合膜制成。
3.根据权利要求2所述的三层复合型锂电池隔膜，其特征在于，所述m-PE纳米纤维膜层由乙基纤维素改性的PE膜制成。
4.根据权利要求3所述的三层复合型锂电池隔膜，其特征在于，所述第一改性PI纳米纤维膜层和所述第二改性PI纳米纤维膜层厚度相同，且均为9μm。
5.根据权利要求3所述的三层复合型锂电池隔膜，其特征在于，所述第一改性PI纳米纤维膜层、m-PE纳米纤维膜层以及第二改性PI纳米纤维膜层的总厚度为30-50μm。
6.一种权利要求1-5所述三层复合型锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将PI加入有机溶剂中，再加入Al2O3/SiO2纳米颗粒，超声震荡1h后于80℃条件下搅拌5-6h至Al2O3/SiO2纳米颗粒均匀分散，获得静电纺丝液；
步骤二：将步骤一中制备获得的静电纺丝液注入静电纺丝机进行静电纺丝，将纺丝获得的PI-Al2O3纳米复合纤维膜或PI-SiO2纳米复合纤维膜分别作为下层和上层，PE纳米纤维膜层或m-PE纳米纤维膜层作为中间层，经热压成型并冷却后获得复合型锂电池隔膜。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤一中PI为均苯型PI，其分子量为60000-85000，浓度为28-31wt％。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤一中Al2O3/SiO2纳米颗粒粒径为10-40nm，其浓度为1-3g/100g PI。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤二中静电纺丝机的纺丝参数为：纺丝距离20cm、纺丝电压15kV、喂液速率为0.8ml/h。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤二中热压条件为：温度123℃，压力0.8MPa，时间60s。
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