CN107807107A - 一种原位红外光谱样品压片装置及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原位红外光谱样品压片装置及应用，该原位红外光谱压片装置，包括底座、套筒、垫片、盖板和压头；底座顶部为凸台结构，套筒顶部开口，底部为凹槽结构，凹槽结构底部中空，套筒的凹槽安装在底座的凸台之上，垫片与底座凸台裸露的表面重合，盖板放置于套筒顶部，盖板中心为中空结构，中空结构装有过滤介质，中空结构正对套筒顶部开口；套筒上部设置进气管，进气管水平贯穿套筒的一侧侧壁，套筒内部的进气管沿着样品仓圆形横截面的切线方向进入样品仓。该装置应用于样品压片过程中，能够获得均匀且完整的样品压片，便于提高工作效率和结果准确性。
Description
技术领域
本发明涉及红外光谱分析领域，特别涉及一种原位红外光谱样品压片装置及在原位红外光谱制样中的应用。
背景技术
原位红外光谱技术可直接获取在实际反应条件下催化剂表面的微观信息。目前，采用高灵敏度的傅里叶红外光谱（FT-IR）可以直接测出催化剂表面上生成的中间化合物所显示的红外光谱。催化剂表征一直致力于在原子水平上充分了解催化剂的结构，而其关键是研究催化剂在工作状态下的结构，即原位表征。科研工作者为了充分、直观地认识催化剂结构、催化反应，一刻也没有放弃对催化剂的原位表征的研究。将待测的目标置于原来的体系中进行检测，这样做可以最大限度的接近反应条件进行分析，尽可能的还原现状，得到准确的数据。
原位红外光谱的测定过程中，在原位池内要对催化剂进行一系列的处理过程，并在特定的反应气氛和实验条件下进行红外光谱采集，以获取相应的样品结构信息，为催化剂的研究和开发提供技术支持。
在原位红外光谱实验开始之前都要都要对样品进行压片处理，由于原位红外光谱使用的样品在压片时，不能加入溴化钾，为压片带来一定的困难。为了使样品压片的红外光透过率达到要求，就要严格控制样品压片的均匀性和厚度。对于直径为13 mm的压片模具来说，样品质量一般在10 mg以内。由于催化剂金属含量通常比较高，致使样品密度变高，体积变小，很难将样品均匀地铺放在压片模具上，为获得合格的压片带来更大的困难。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种可靠、快速并能制备均匀红外光谱样品压片装置，该装置应用于样品压片过程中，能够获得均匀且完整的样品压片，便于提高工作效率和结果准确性。
本发明的原位红外光谱压片装置，包括底座、套筒、垫片、盖板和压头；底座顶部为凸台结构，套筒顶部开口，底部为凹槽结构，凹槽结构底部中空，套筒的凹槽安装在底座的凸台之上，二者结合紧密，垫片与底座凸台裸露的表面重合，盖板放置于套筒顶部，盖板中心为中空结构，中空结构装有过滤介质，中空结构正对套筒顶部开口；垫片的上表面、套筒内表面和盖板中心过滤介质的下表面构成的圆柱形空间为样品仓；套筒上部设置进气管，进气管水平贯穿套筒的一侧侧壁，筒壁外侧部分的进气管上部设置样品加入口，外侧部分的进气管一端为进气口，套筒内部的进气管沿着样品仓圆形横截面的切线方向进入样品仓。
本发明装置中，所述的压头为凸台结构，凸台结构的大小为凸台结构的小头与样品仓各个表面（除上表面外）相互接触，结合紧密。
本发明装置中，所述的过滤介质可以是滤纸和过滤海绵等。
本发明装置中，所述的进气管的进气口连接高压气体，所述的高压气体可以为氮气、氩气、氦气和空气等；所述的高压气体的压力为0.5~3MPa。
本发明装置中，进样时，套筒顶部放置盖板，进样结束后，去掉盖板，将压头的小头从套筒的顶部开口放入样品仓进行压片。
本发明的原位红外光谱压片装置在原位红外光谱制样中的应用，具体过程为：
（1）将套筒安装在底座上面，将垫片从套筒的顶部开口装入推到底部，将带有过滤介质的透气盖板放置于在套筒顶部；
（2）将套筒上的进气口连接上高压气体（约1MPa即可）；
（3）将适量研磨好的样品从样品加入口加入，样品粉末被气流带入样品仓，样品在样品仓内快速旋转，然后呈均匀分布状态，气体从过滤介质排出，样品粉末被过滤介质拦截在样品仓内；
（4）通气1~10min，停止进气，样品均匀散落在垫片上；
（5）小心移除带过滤介质的盖板，将压头的小头小心地从套筒的上口装入，然后缓慢往下放，直到直接压在样品表面上；
（6）将组装好的带有样品的压片模具放入到压片机中，加压到约10MPa，保持两分钟，然后泄压，取下压片模具并翻转，将压头往上推，分别取下底座和垫片，取出样品压片，准备进行原位红外光谱表征。
本红外光谱样品压片装置采用气体将样品粉末吹扫到压片模具内，携带样品的气流沿着气室切线方向进入压片模具内，样品在模具内高速旋转并均匀分散，然后关闭高压气体，样品粉末会均匀地降落到压片模具的垫片上。
本发明装置中，各部件通过压接方式组合，各部件之间结合紧密，不会发生漏气现象。
本发明具有如下的优点：
（1）本发明的原位红外光谱压片装置能够获得完整而且均匀的样品压片，实施容易、方便，可用于测定多种材料的红外研究；（2）利用本方法可以实现原位红外光谱进行定量测量；（3）本原位红外光谱压片装置体积小，结构合理，操作简单，应用前景好，具有商业价值。
附图说明
图1是本发明原位红外光谱样品压片装置的结构示意图一。
图2是本发明原位红外光谱样品压片装置的结构示意图二。
图3是本发明原位红外光谱样品压片装置A-A剖面图。
其中，
1是底座，2是套筒，3是垫片，4是进气口，5是样品加入口，6是盖板，7是过滤介质，8是样品压片，9是样品仓，10是压头。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明，但本发明的实施方式不限于此。
本发明原位红外光谱样品压片装置的具体结构如图1、图2和图3所示。由图1、图2和图3可见，本发明装置包括有带凸台的底座1、带有进气管4和样品加入口5的套筒2、垫片3、带过滤介质7的盖板6和压头10；本发明的原位红外光谱压片装置，包括底座1、套筒2、垫片3、盖板6和压头10；底座顶部为凸台结构，套筒顶部开口，底部为凹槽结构，凹槽结构底部中空，套筒的凹槽安装在底座的凸台之上，二者结合紧密，垫片3与底座凸台裸露的表面重合，盖板放置于套筒顶部，盖板中心为中空结构，中空结构装有过滤介质7，中空结构正对套筒顶部开口；垫片的上表面、套筒内表面和盖板中心过滤介质的下表面构成的圆柱形空间为样品仓9；套筒上部设置进气管，进气管水平贯穿套筒的一侧侧壁，筒壁外侧部分的进气管上部设置样品加入口5，外侧部分的进气管一端为进气口4，套筒内部的进气管沿着样品仓圆形横截面的切线方向进入样品仓9。
进样时，
实施例及对比例中采用的分子筛为ZSM-5分子筛（外观为球形，直径为1~1.5mm，结晶度>90%，抗压强度>30N/颗，粒度>96%，磨损率<0.1%，堆积密度>0.78kg/L，含水量<1.5%，河南环宇分子筛有限公司），加氢催化剂为WNZS-1加氢精制催化剂（外观为三叶草条状，直径为1.6mm，孔容积≥0.30mL/g，化学组成为W-Ni-Mo-氧化铝，径向抗压碎强度均值≥150N/cm，堆积密度0.80-0.85kg/L，比表面积≥120m2/g，辽宁海泰科技发展有限公司）。
实施例1
分子筛原位红外光谱样品压片
本实施例中首先向原位红外光谱压片装置中加入分子筛样品，按照图1的位置和连接关系组装好压片装置，将进气口4连接上气压为1MPa的高压氮气，使高压氮气在进气口4和样品仓9流动，并由盖板6上的过滤介质7排出，维持该状态2min使气体流动处于稳定状态。取0.2g经过研磨且颗粒直径小于2微米的分子筛样品粉末，加入到样品加入口5中，样品被高压气体携带进入样品仓9，并在其内部快速旋，转维持该状态2min，使样品在样品仓9内均匀分散。然后关闭高压氮气，在3min时间内样品会缓慢均匀第散落在垫片3的上表面上，然后取下盖板6，将压头10的小头从套筒2的上面入口缓慢压下，使之直接压在样品粉末上面。
通过移动底座1的方法，将整个压片装置转移到压片机中，加压到10MPa，并保持1min，然后泄压；通过夹住底座从压片机取下压片装置，然后用手抵住底座1、套筒2和压头10，翻转整个压片装置，使压头10在最下面，底座1在最上面，在上面取下底座1，固定套筒2不动并上推压头10，直到将分子筛样品推到套筒凹台对应的部位，取下垫片3，取出样品压片8，完成分子筛样品压片。
实施例2：
进样和压片方法同实施例1，只是将分子筛样品改为加氢催化剂（研磨至颗粒直径小于2微米）。比较例1：
采用传统的压片装置和压片方法制备分子筛原位红外光谱压片，其压片方法见实施例1，传统压片装置没有进气口和盖板，样品加注方式为采用药勺将分子筛样品粉末放在垫片上，然后用药勺尽量将样品拨开分散在垫片上，然后加压头。在压片机上压片和取样方法同实施例1。
比较例2：
采用传统压片装置和压片方法制备加氢催化剂原位红外光谱样品压片装置和压片方法见比较例1，将分子筛样品改为加氢催化剂。通过实施例1中所述的样品压片方法同样可以得到加氢催化剂的样品压片。
表1 原位红外光谱压片结果。
从表1可以看出，实施例1-2的原位红外光谱样品压片完整率高而且完整部分的均匀性也很高。比较例1-2中的样品压片完整率很低，均匀性更差。
由上述实施例可见，利用本原位红外光谱样品压片装置及压片方法可以地获得原位红外光谱测定催化剂材料的样品压片，能够获得完整而且均匀的样品压片，为催化材料原位红外光谱定量测定提供支持。
Claims (6)
1.一种原位红外光谱压片装置，其特征在于：包括底座、套筒、垫片、盖板和压头；底座顶部为凸台结构，套筒顶部开口，底部为凹槽结构，凹槽结构底部中空，套筒的凹槽安装在底座的凸台之上，二者结合紧密，垫片与底座凸台裸露的表面重合，盖板放置于套筒顶部，盖板中心为中空结构，中空结构装有过滤介质，中空结构正对套筒顶部开口；垫片的上表面、套筒内表面和盖板中心过滤介质的下表面构成的圆柱形空间为样品仓；套筒上部设置进气管，进气管水平贯穿套筒的一侧侧壁，筒壁外侧部分的进气管上部设置样品加入口，外侧部分的进气管一端为进气口，套筒内部的进气管沿着样品仓圆形横截面的切线方向进入样品仓。
2.按照权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的压头为凸台结构，凸台结构的大小为凸台结构的小头与样品仓各个表面除上表面外相互接触，结合紧密。
3.按照权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的过滤介质为滤纸或过滤海绵。
4.按照权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的进气管的进气口连接高压气体，所述的高压气体为氮气、氩气、氦气和空气中的一种或几种；所述的高压气体的压力为0.5~3MPa。
5.按照权利要求1所述的装置，其特征在于：进样时，套筒顶部放置盖板，进样结束后，去掉盖板，将压头的小头从套筒的顶部开口放入样品仓进行压片。
6.一种权利要求1~5任一权利要求所述的原位红外光谱压片装置在原位红外光谱制样中的应用，具体过程为：（1）将套筒安装在底座上面，将垫片从套筒的顶部开口装入推到底部，将带有过滤介质的透气盖板放置于在套筒顶部；（2）将套筒上的进气口连接上高压气体；（3）将适量研磨好的样品从样品加入口加入，样品粉末被气流带入样品仓，样品在样品仓内快速旋转，然后呈均匀分布状态，气体从过滤介质排出，样品粉末被过滤介质拦截在样品仓内；（4）通气1~10min，停止进气，样品均匀散落在垫片上；（5）小心移除带过滤介质的盖板，将压头的小头小心地从套筒的上口装入，然后缓慢往下放，直到直接压在样品表面上；（6）将组装好的带有样品的压片模具放入到压片机中压片，得到样品压片。
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