CN107805298A - 无甲醛固色剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明无甲醛固色剂的制备方法涉及印染助剂制备领域，具体涉及无甲醛固色剂的制备方法，包括以下步骤：在四口烧瓶中加入二甲胺和去离子水，边搅拌边升温，至80度，滴加环氧氯丙烷进行加成反应，滴加时间2‑3h，滴加完毕，继续保温反应2～3h，冷却至室温，即得第一组分；在四口烧瓶中加入二乙烯三胺和双氰胺，边搅拌边升温，至150℃进行缩聚反应4‑5h，反应过程中释放大量氨气，用溶液吸收氨气；缩聚反应完成后，降温至80‑90℃，加入冰醋酸水溶液，待缩聚物全部溶解后，再加入去离子水，降温至55‑60℃，即得第二组分；本发明工艺流程简单，操作方便，同时能够大大降低生产成本，提高生产效率和产品综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及印染助剂制备领域，具体涉及无甲醛固色剂的制备方法。
背景技术
棉织物的染色目前主要以活性染料染色为主，活性染料染深浓色时往往会发生活性因浓度过高而其固着的活性染料量有限，使染棉织物上存在大量未固着的活性染料，导致染色牢度不合格，需用固色剂来提高被染棉织物的染色牢度。另外，近来欧美13等国相继出台的限制纺织品上游离甲醛含量的有关规定，使得含有甲醛的固色剂纷纷被淘汰，印染厂家对无甲醛固色剂的需求与日俱增。
目前的固色剂大致可以分为阳离子聚合物型固色剂、树脂型固色剂(含甲醛树脂型固色剂，含多胺树脂型固色剂)、交联反应型固色剂。固色剂的固色机理，即固色剂能提高水溶液染料在纤维上的染色牢度是通过(1)固色剂分子中的季铵盐或叔胺盐，在酸性介质中，靠一定强度的阳荷性与阴离子型染料结构中的阴离子基团离子键结合，形成不溶性的色淀沉积在纤维内外；(2)固色剂分子上的反应性交联基团与纤维和染料上的活性基团共价键结合；(3)固色剂处理后的被染织物在烘干过程中，固色剂分子上的反应性交联基团自行交联成大分子，在织物和纤维表面形成一层具有一定强度的保护膜，从而把染料包覆在纤维上，使染料不易脱落；(4)固色剂分子上的亲染料的结构基团，使固色剂与染料之间形成氢键与范德华力结合；(5)固色剂分子中所含的基团如亚胺基等，和染料分子上的O、N等原子形成配位键结合，形成螫合物。根据固色剂的固色机理，固色剂在化学结构上要具有阳荷性，具有反应性交联基团，能自行交联及分子量大到足以在烘干过程中形成保护膜，并且含有与染料具有亲和性的结构基团，还具有对金属离子的沉淀作用和络合作用。另外，对于无甲醛圊色剂，要求在生产时不使用含有甲醛的原料，生产过程和固色过程中也不能产生甲醛，固色处理后的被染织物也不会释放甲醛。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种工艺流程简单，操作方便，同时能够大大降低生产成本，提高生产效率和产品综合性能的无甲醛固色剂的制备方法。
本发明无甲醛固色剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步，在四口烧瓶中加入二甲胺和去离子水，边搅拌边升温，至80度，滴加环氧氯丙烷进行加成反应，滴加时间2-3h，滴加完毕，继续保温反应2～3h，冷却至室温，即得第一组分；
第二步，在四口烧瓶中加入二乙烯三胺和双氰胺，边搅拌边升温，至150℃进行缩聚反应4-5h，反应过程中释放大量氨气，用溶液吸收氨气；缩聚反应完成后，降温至80-90℃，加入冰醋酸水溶液，待缩聚物全部溶解后，再加入去离子水，降温至55-60℃，即得第二组分；
第三步，将第一组份加入到第二组分中，保持温度在55-60度，然后边搅拌边滴加环氧氯丙烷进行加成反应，滴加时间为2-3h，滴加完毕，继续保温反应l-2h，冷却至室温，再用冰醋酸调节产品的pH值为6-7，最后得到无甲醛固色剂。
优选地，第一步中吸收氨气的溶液为水。
优选地，二乙烯三胺和双氰胺的体积比为1:（1-1.5）。
优选地，二乙烯三胺和双氰胺的体积比为1:1.2。
本发明工艺流程简单，操作方便，同时能够大大降低生产成本，提高生产效率和产品综合性能。
具体实施方式
实施例一：
本发明无甲醛固色剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步，在四口烧瓶中加入二甲胺和去离子水，边搅拌边升温，至80度，滴加环氧氯丙烷进行加成反应，滴加时间2-3h，滴加完毕，继续保温反应2～3h，冷却至室温，即得第一组分；
第二步，在四口烧瓶中加入二乙烯三胺和双氰胺，边搅拌边升温，至150℃进行缩聚反应4-5h，反应过程中释放大量氨气，用溶液吸收氨气；缩聚反应完成后，降温至80-90℃，加入冰醋酸水溶液，待缩聚物全部溶解后，再加入去离子水，降温至55-60℃，即得第二组分；
第三步，将第一组份加入到第二组分中，保持温度在55-60度，然后边搅拌边滴加环氧氯丙烷进行加成反应，滴加时间为2-3h，滴加完毕，继续保温反应l-2h，冷却至室温，再用冰醋酸调节产品的pH值为6-7，最后得到无甲醛固色剂。
实施例二：
本发明无甲醛固色剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步，在四口烧瓶中加入二甲胺和去离子水，边搅拌边升温，至80度，滴加环氧氯丙烷进行加成反应，滴加时间2-3h，滴加完毕，继续保温反应2～3h，冷却至室温，即得第一组分；
第二步，在四口烧瓶中加入二乙烯三胺和双氰胺，边搅拌边升温，至150℃进行缩聚反应4-5h，反应过程中释放大量氨气，用溶液吸收氨气；缩聚反应完成后，降温至80-90℃，加入冰醋酸水溶液，待缩聚物全部溶解后，再加入去离子水，降温至55-60℃，即得第二组分；
第三步，将第一组份加入到第二组分中，保持温度在55-60度，然后边搅拌边滴加环氧氯丙烷进行加成反应，滴加时间为2-3h，滴加完毕，继续保温反应l-2h，冷却至室温，再用冰醋酸调节产品的pH值为6-7，最后得到无甲醛固色剂。第一步中吸收氨气的溶液为水。
实施例三：
本发明无甲醛固色剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步，在四口烧瓶中加入二甲胺和去离子水，边搅拌边升温，至80度，滴加环氧氯丙烷进行加成反应，滴加时间2-3h，滴加完毕，继续保温反应2～3h，冷却至室温，即得第一组分；
第二步，在四口烧瓶中加入二乙烯三胺和双氰胺，边搅拌边升温，至150℃进行缩聚反应4-5h，反应过程中释放大量氨气，用溶液吸收氨气；缩聚反应完成后，降温至80-90℃，加入冰醋酸水溶液，待缩聚物全部溶解后，再加入去离子水，降温至55-60℃，即得第二组分；
第三步，将第一组份加入到第二组分中，保持温度在55-60度，然后边搅拌边滴加环氧氯丙烷进行加成反应，滴加时间为2-3h，滴加完毕，继续保温反应l-2h，冷却至室温，再用冰醋酸调节产品的pH值为6-7，最后得到无甲醛固色剂。
第一步中吸收氨气的溶液为水。二乙烯三胺和双氰胺的体积比为1:（1-1.5）。或二乙烯三胺和双氰胺的体积比为1:1.2。
本发明工艺流程简单，操作方便，同时能够大大降低生产成本，提高生产效率和产品综合性能。
Claims (4)
1.一种无甲醛固色剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，在四口烧瓶中加入二甲胺和去离子水，边搅拌边升温，至80度，滴加环氧氯丙烷进行加成反应，滴加时间2-3h，滴加完毕，继续保温反应2～3h，冷却至室温，即得第一组分；
第二步，在四口烧瓶中加入二乙烯三胺和双氰胺，边搅拌边升温，至150℃进行缩聚反应4-5h，反应过程中释放大量氨气，用溶液吸收氨气；缩聚反应完成后，降温至80-90℃，加入冰醋酸水溶液，待缩聚物全部溶解后，再加入去离子水，降温至55-60℃，即得第二组分；
第三步，将第一组份加入到第二组分中，保持温度在55-60度，然后边搅拌边滴加环氧氯丙烷进行加成反应，滴加时间为2-3h，滴加完毕，继续保温反应l-2h，冷却至室温，再用冰醋酸调节产品的pH值为6-7，最后得到无甲醛固色剂。
2.如权利要求1所述无甲醛固色剂的制备方法，其特征在于，所述第一步中吸收氨气的溶液为水。
3.如权利要求2所述无甲醛固色剂的制备方法，其特征在于，所述二乙烯三胺和双氰胺的体积比为1:（1-1.5）。
4.如权利要求3所述无甲醛固色剂的制备方法，其特征在于，所述二乙烯三胺和双氰胺的体积比为1:1.2。
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| CN201711211179.5A CN107805298A (zh) | 2017-11-28 | 2017-11-28 | 无甲醛固色剂的制备方法 |
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| CN201711211179.5A CN107805298A (zh) | 2017-11-28 | 2017-11-28 | 无甲醛固色剂的制备方法 |
Publications (1)
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109338754A (zh) * | 2018-09-29 | 2019-02-15 | 广州市嵘大科技有限公司 | 无水化印花处理剂及制作方法 |
| CN111138662A (zh) * | 2020-01-08 | 2020-05-12 | 广东德美精细化工集团股份有限公司 | 一种活性亲水型无醛固色剂的制备方法及应用 |
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2017
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
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| CN111138662A (zh) * | 2020-01-08 | 2020-05-12 | 广东德美精细化工集团股份有限公司 | 一种活性亲水型无醛固色剂的制备方法及应用 |
| CN111138662B (zh) * | 2020-01-08 | 2022-04-29 | 广东德美精细化工集团股份有限公司 | 一种活性亲水型无醛固色剂的制备方法及应用 |
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