CN107804832A - 一种通过浓母液升温中和得到磷酸二氢钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过浓母液升温中和得到磷酸二氢钾的方法，包括以下步骤：S1：将浓母液先加入至反应釜内，所述反应釜内设置有调酸装置，通过调酸装置向反应釜内滴加酸，进行第一次中和反应，得到第一中和液；S2：所述反应釜内还设置有加热装置，通过所述加热装置对第一中和液的温度逐渐升温，待第一中和液温度上升至100～110℃时，再通过调酸装置缓慢向反应釜内加酸，并进行第二次中和反应，所述第二次中和反应的温度为105～115℃，得到第二中和液；S3：所述反应釜内通过对第二中和液进行自然搅拌20分钟后，开启冷却水，使第二中和液冷却，冷却时间为50～70分钟，得到晶体；S4：冷却完毕后，对晶体进行放料，控制放料温度为80～100℃。
Description
技术领域
本发明涉及磷酸二氢钾制备的技术领域，具体的说，是指一种通过浓母液升温中和得到磷酸二氢钾的方法。
背景技术
磷酸二氢钾化学式为KH2PO4，是无色四方晶体或白色结晶性粉末，置于空气中易发生潮解。
生产磷酸二氢钾的方法有很多，通常为中和法、萃取法、离子交换法、复分解法、直接法、结晶法和电解法等。在中国，生产工艺多采用中和法，其次还有有机萃取法、复分解法、离子交换法等。
中和法生产磷酸二氢钾的化学反应式为：
H3PO4+KOH＝KH2PO4+H2O
2H3PO4+K2CO3＝2KH2PO4+H2O+CO2↑
但是在现有的中和法过程中，得到的产品粒度粗细不均匀，收率较低，产能不高、质量较差等技术问题。
发明内容
本发明提供一种通过浓母液升温中和得到磷酸二氢钾的方法，用于解决现有技术中存在：通过中和法得到磷酸二氢钾的方法中，得到的磷酸二氢钾粗细不均匀，收率较低、产品外观质量差等技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案实现：包括以下步骤：
S1：将浓母液先加入至反应釜内，所述反应釜内设置有调酸装置，通过调酸装置向反应釜内滴加酸，进行第一次中和反应，得到第一中和液；
S2：所述反应釜内还设置有加热装置，通过所述加热装置对第一中和液的温度逐渐升温，待第一中和液温度上升至100～110℃时，再通过调酸装置缓慢向反应釜内加酸，并进行第二次中和反应，所述第二次中和反应的温度为105～115℃，得到第二中和液；
S3：所述反应釜内通过对第二中和液进行自然搅拌20分钟后，开启冷却水，使第二中和液冷却，冷却时间为50～70分钟，得到晶体；
S4：冷却完毕后，对晶体进行放料，控制放料温度为80～100℃。
通过本发明的工艺制备出的磷酸二氢钾，相对有现有中和反应制备出的磷酸二氢钾粒度更均匀，流动性更强，收率高的优点，在得到更加优质的磷酸二氢钾的过程中，将酸加入至浓母液反生第一次中和反应是前提，先将酸滴加至浓母液中能够提高产品的粒度，保证产品的质量，优选酸为磷酸；
得到第一中和液后，再对第一次中和液进行升温后，能使浓母液与酸反应更加充分，并且必须要先升温再加酸，这样才能够提高产品的粒度，保证产品的外观质量，使产品的得到的粗细更加均匀；
综上四个步骤协同配合，各个步骤之间都相互依赖，才能够得到产品质量好，粗细均匀的磷酸二氢钾。
为了更好的实现本发明，进一步的，在步骤S1中将浓母液先加入至反应釜内，所述反应釜内设置有调酸装置，通过调酸装置向反应釜内滴加酸，进行第一次中和反应，得到第一中和液，所述第一中和液的PH值为6.5～7.5。
为了更好的实现本发明，进一步的，在步骤S1中将浓母液先加入至反应釜内，所述反应釜内设置有调酸装置，通过调酸装置向反应釜内滴加酸，进行第一次中和反应，得到第一中和液，所述第一中和液的PH值为7。
为了更好的实现本发明，进一步的，在步骤S2中待第一中和液上升至100～110℃时，再通过调酸装置缓慢向反应釜内加酸，进行第二次中和反应，所述第二次中和反应的温度为110℃，得到第二中和液，所述第二中和液的PH值为4.0～4.5。
为了更好的实现本发明，进一步的，在步骤S2中待第一中和液上升至100～110℃时，再通过调酸装置缓慢向反应釜内加酸，进行第二次中和反应，所述第二次中和反应的温度为110℃，得到第二中和液，所述第二中和液的PH值为4.2～4.3。
为了更好的实现本发明，进一步的，在步骤S2中待第一中和液上升至105℃时，再通过调酸装置缓慢向反应釜内加酸，进行第二次中和反应，所述第二次中和反应的温度为110℃，得到第二中和液，第二次中和反应时间为80～100分钟。
为了更好的实现本发明，进一步的，在步骤S4中冷却完毕后，对第二中和液进行放料，控制放料温度为90～95℃，放料用时60分钟。
为了更好的实现本发明，进一步的，所述调酸装置包括布酸管，所述布酸管设置在靠近反应釜的顶部，所述布酸管上均匀设置有多个布酸孔，所述布酸孔朝向反应釜釜底。
为了使酸在反应釜中添加更加均匀，因此在反应釜内设置调酸装置，该调酸装置主要是通过布酸管来实现更加均匀的作用，优选布酸管为圆形，安装在反应釜的顶端，布酸管上设置有多个布酸孔，该布酸孔朝向反应釜釜底，该多个布酸孔均匀设置，能够使中和反应更加充分。
为了更好的实现本发明，进一步的，所述加热装置包括盘管，所述盘管螺旋盘在反应釜内，所述盘管与反应釜内壁之间的间距为20cm。
为了使中和反应更加充分，从而提高产品外观质量，因此需要先对第一种和反应液进行加热，该加热装置主要包括盘管，该盘管置于反应釜内，并从下至上盘旋，在反应过程中向盘管内通蒸汽，蒸汽从下进，从上出，为了使第一中和液在反应釜内升温更快，换热更均匀，因此将盘管和反应釜之间的间距设置20cm，通过长期的试验得出，在这数字范围下，反应釜内的第一中和反应液的温度上升更快。
为了更好的实现本发明，进一步的，所述反应釜内还设置有搅拌装置，所述搅拌装置包括浆叶、转轴和驱动电机，所述浆叶安装在转轴上，驱动电机的输出轴与转轴连接，所述搅拌装置还包括变频器，所述变频器控制驱动电机的转速，在所述步骤S2中，变频器上的频率指令为50HZ，在所述步骤S3中，变频器上的频率指令为35-45HZ。
在以往的中和反应过程中，结晶的粗细往往不够均匀，从而使得产品的质量不高，长期钻研发现，在晶体的结晶过程中，搅拌对结晶的结晶有着重要的影响，而以往中和反应制备磷酸二氢钾搅拌装置转速都是一致，都是通过电机带动转轴，转轴上设置浆叶，但是在中和反应和冷却过程中，这两个步骤的转速的不同会给形成晶体的粗细造成极大的影响，为了能够得到高质量，产品粗细均匀的产品，因此通过变频器来更改相应的转速，通过长期的实验得出，在第二次中和反应过程中，通过将变频器的频率指今设置为50HZ，在冷却过程中，变频器的频率指今设置为30～40HZ，优选为40HZ，能够使产品晶体粗细更均匀，质量更好、流动性更好。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
(1)本发明制备工艺流程短，设备少，得到的磷酸二氢钾产品质量高，晶体粗细均匀，收率高；
(2)本发明通过先浓母液进行第一次中和，再对中和后的第一次中和液进行升温，再进行第二次中和，最终得到本产品，通过本产品的工艺协同增效，得到外观质量好、产品高的磷酸二氢钾，从而提高企业的竞争优势；
(3)本发明通过在反应釜内设置加酸装置，通过加酸装置使第二次中和反应更加充分，更有利于得到粗细均匀的晶体；
(4)本发明通过在反应釜内设置有加热装置，通过设置盘管，该盘管螺旋盘绕在反应釜内，使得反应釜内的换热面积增大，加热效果更好；
(5)本发明通过针对磷酸二氢钾生产中和与冷却结晶两个不同的过程，通过改变搅拌的速度，避免因搅拌转速过快使晶形遭到无辜的破坏，达到可以人为的操作掌握产品的晶形，最终提高产品的外观质量，提高产品粒度，提高收率；
(6)本发明通过第一次中和反应，再通过加热装置的盘管对第一中和液进行加热升温，当升温到105℃时，再通过反应釜内调酸装置进行中和反应，通过控制搅拌装置的转速，提高产品粗细均匀的外观质量，本发明各个步骤协同增效，能够得到高质量、高产量的磷酸二氢钾。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其他特征、目的和优点将会变得更为明显：
图1为本发明工艺流程图的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
一种通过浓母液升温中和得到磷酸二氢钾的方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1：将浓母液先加入至反应釜内，所述反应釜内设置有调酸装置，通过调酸装置向反应釜内滴加酸，进行第一次中和反应，得到第一中和液，所述第一中和液的PH值为6.5；
S2：所述反应釜内还设置有加热装置和搅拌装置，通过所述加热装置对第一中和液的温度逐渐升温，并通过搅拌装置搅拌，待第一中和液温度上升至100℃时，再通过调酸装置缓慢向反应釜内加酸，并进行第二次中和反应，所述第二次中和反应的温度为105℃，通过变频器上的频率指今来调节搅拌的速率，此时变频器上的频率指令为50HZ，得到第二中和液，所述第二中和液的PH值为4.0，第二次中和反应时间为80分钟；
S3：所述反应釜内通过对第二中和液进行自然搅拌20分钟后，开启冷却水，使第二中和液冷却，冷却时间为50分钟，通过变频器上的频率指今来调节搅拌的速率，此时变频器上的频率指令为35HZ，得到晶体；
S4：冷却完毕后，对晶体进行放料，控制放料温度为80℃，放料用时60分钟。
S5：对得到晶体再进行离心分离，烘干，并包装，得到产品1。
实施例2：
一种通过浓母液升温中和得到磷酸二氢钾的方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1：将浓母液先加入至反应釜内，所述反应釜内设置有调酸装置，通过调酸装置向反应釜内滴加酸，进行第一次中和反应，得到第一中和液，所述第一中和液的PH值为6.8；
S2：所述反应釜内还设置有加热装置和搅拌装置，通过所述加热装置对第一中和液的温度逐渐升温，并通过搅拌装置搅拌，待第一中和液温度上升至102℃时，再通过调酸装置缓慢向反应釜内加酸，并进行第二次中和反应，所述第二次中和反应的温度为107℃，通过变频器上的频率指今来调节搅拌的速率，此时变频器上的频率指令为50HZ，得到第二中和液，所述第二中和液的PH值为4.1，第二次中和反应时间为82分钟；
S3：所述反应釜内通过对第二中和液进行自然搅拌20分钟后，开启冷却水，使第二中和液冷却，冷却时间为54分钟，通过变频器上的频率指今来调节搅拌的速率，此时变频器上的频率指令为37HZ，得到晶体；
S4：冷却完毕后，对晶体进行放料，控制放料温度为82℃，放料用时60分钟。
S5：对得到晶体再进行离心分离，烘干，并包装，得到产品2。
实施例3：
一种通过浓母液升温中和得到磷酸二氢钾的方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1：将浓母液先加入至反应釜内，所述反应釜内设置有调酸装置，通过调酸装置向反应釜内滴加酸，进行第一次中和反应，得到第一中和液，所述第一中和液的PH值为6.9；
S2：所述反应釜内还设置有加热装置和搅拌装置，通过所述加热装置对第一中和液的温度逐渐升温，并通过搅拌装置搅拌，待第一中和液温度上升至105℃时，再通过调酸装置缓慢向反应釜内加酸，并进行第二次中和反应，所述第二次中和反应的温度为109℃，通过变频器上的频率指今来调节搅拌的速率，此时变频器上的频率指令为50HZ，得到第二中和液，所述第二中和液的PH值为4.2，第二次中和反应时间为84分钟；
S3：所述反应釜内通过对第二中和液进行自然搅拌20分钟后，开启冷却水，使第二中和液冷却，冷却时间为58分钟，通过变频器上的频率指今来调节搅拌的速率，此时变频器上的频率指令为39HZ，得到晶体；
S4：冷却完毕后，对晶体进行放料，控制放料温度为90℃，放料用时60分钟。
S5：对得到晶体再进行离心分离，烘干，并包装，得到产品3。
实施例4：
一种通过浓母液升温中和得到磷酸二氢钾的方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1：将浓母液先加入至反应釜内，所述反应釜内设置有调酸装置，通过调酸装置向反应釜内滴加酸，进行第一次中和反应，得到第一中和液，所述第一中和液的PH值为7.0；
S2：所述反应釜内还设置有加热装置和搅拌装置，通过所述加热装置对第一中和液的温度逐渐升温，并通过搅拌装置搅拌，待第一中和液温度上升至105℃时，再通过调酸装置缓慢向反应釜内加酸，并进行第二次中和反应，所述第二次中和反应的温度为110℃，通过变频器上的频率指今来调节搅拌的速率，此时变频器上的频率指令为50HZ，得到第二中和液，所述第二中和液的PH值为4.3，第二次中和反应时间为86分钟；
S3：所述反应釜内通过对第二中和液进行自然搅拌20分钟后，开启冷却水，使第二中和液冷却，冷却时间为60分钟，通过变频器上的频率指今来调节搅拌的速率，此时变频器上的频率指令为40HZ，得到晶体；
S4：冷却完毕后，对晶体进行放料，控制放料温度为95℃，放料用时60分钟。
S5：对得到晶体再进行离心分离，烘干，并包装，得到产品4。
实施例5：
一种通过浓母液升温中和得到磷酸二氢钾的方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1：将浓母液先加入至反应釜内，所述反应釜内设置有调酸装置，通过调酸装置向反应釜内滴加酸，进行第一次中和反应，得到第一中和液，所述第一中和液的PH值为7.2；
S2：所述反应釜内还设置有加热装置和搅拌装置，通过所述加热装置对第一中和液的温度逐渐升温，并通过搅拌装置搅拌，待第一中和液温度上升至108℃时，再通过调酸装置缓慢向反应釜内加酸，并进行第二次中和反应，所述第二次中和反应的温度为113℃，通过变频器上的频率指今来调节搅拌的速率，此时变频器上的频率指令为50HZ，得到第二中和液，所述第二中和液的PH值为4.4，第二次中和反应时间为88分钟；
S3：所述反应釜内通过对第二中和液进行自然搅拌20分钟后，开启冷却水，使第二中和液冷却，冷却时间为64分钟，通过变频器上的频率指今来调节搅拌的速率，此时变频器上的频率指令为42HZ，得到晶体；
S4：冷却完毕后，对晶体进行放料，控制放料温度为98℃，放料用时60分钟。
S5：对得到晶体再进行离心分离，烘干，并包装，得到产品5。
实施例6：
一种通过浓母液升温中和得到磷酸二氢钾的方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1：将浓母液先加入至反应釜内，所述反应釜内设置有调酸装置，通过调酸装置向反应釜内滴加酸，进行第一次中和反应，得到第一中和液，所述第一中和液的PH值为7.5；
S2：所述反应釜内还设置有加热装置和搅拌装置，通过所述加热装置对第一中和液的温度逐渐升温，并通过搅拌装置搅拌，待第一中和液温度上升至110℃时，再通过调酸装置缓慢向反应釜内加酸，并进行第二次中和反应，所述第二次中和反应的温度为115℃，通过变频器上的频率指今来调节搅拌的速率，此时变频器上的频率指令为50HZ，得到第二中和液，所述第二中和液的PH值为4.5，第二次中和反应时间为100分钟；
S3：所述反应釜内通过对第二中和液进行自然搅拌20分钟后，开启冷却水，使第二中和液冷却，冷却时间为70分钟，通过变频器上的频率指今来调节搅拌的速率，此时变频器上的频率指令为45HZ，得到晶体；
S4：冷却完毕后，对晶体进行放料，控制放料温度为100℃，放料用时60分钟。
S5：对得到晶体再进行离心分离，烘干，并包装，得到产品6。
对比例1：
一种通过浓母液升温中和得到磷酸二氢钾的方法，包括以下步骤：
S1：向浓母液中直接滴加酸，进行中和反应，中和反应的温度为105～115℃，中和反应时间为80～100分钟；
S3：所述反应釜内中和后，开启冷却水，冷却，冷却时间为50～70分钟，得到晶体；
S4：冷却完毕后，对晶体进行放料，控制放料温度为80～100℃，放料用时60分钟。
S5：对得到晶体再进行离心分离，烘干，并包装，得到产品7。
对比例2：
一种通过浓母液升温中和得到磷酸二氢钾的方法，包括以下步骤：
S1：所述反应釜内还设置有加热装置和搅拌装置，通过所述加热装置对浓母液的温度逐渐升温，并通过搅拌装置搅拌，待第一中和液温度上升至115℃时，再通过调酸装置缓慢向反应釜内加酸，并进行第二次中和反应，所述第二次中和反应的温度为120℃，通过变频器上的频率指今来调节搅拌的速率，此时变频器上的频率指令为50HZ，得到第二中和液，所述第二中和液的PH值为4.7，第二次中和反应时间为120分钟；
S3：所述反应釜内通过对第二中和液进行自然搅拌20分钟后，开启冷却水，使第二中和液冷却，冷却时间为90分钟，通过变频器上的频率指今来调节搅拌的速率，此时变频器上的频率指令为42HZ，得到晶体；
S4：冷却完毕后，对晶体进行放料，控制放料温度为100℃，放料用时60分钟。
S5：对得到晶体再进行离心分离，烘干，并包装，得到产品8。
对比例3：
一种通过浓母液升温中和得到磷酸二氢钾的方法，包括以下步骤：
S1：将浓母液先加入至反应釜内，所述反应釜内设置有调酸装置，通过调酸装置向反应釜内滴加酸，进行第一次中和反应，得到第一中和液，所述第一中和液的PH值为6.5～7.5；
S2：所述反应釜内还设置有搅拌装置，通过调酸装置缓慢向反应釜内加酸，并进行第二次中和反应，所述第二次中和反应的温度为105～115℃，通过变频器上的频率指今来调节搅拌的速率，此时变频器上的频率指令为50HZ，得到第二中和液，所述第二中和液的PH值为4.0～4.5，第二次中和反应时间为80～100分钟；
S3：所述反应釜内通过对第二中和液进行自然搅拌20分钟后，开启冷却水，使第二中和液冷却，冷却时间为50～70分钟，通过变频器上的频率指今来调节搅拌的速率，此时变频器上的频率指令为35-45HZ，得到晶体；
S4：冷却完毕后，对晶体进行放料，控制放料温度为80～100℃，放料用时60分钟。
S5：对得到晶体再进行离心分离，烘干，并包装，得到产品9。
对比例4：
一种通过浓母液升温中和得到磷酸二氢钾的方法，包括以下步骤：
S1：将浓母液先加入至反应釜内，所述反应釜内设置有调酸装置，通过调酸装置向反应釜内滴加酸，进行第一次中和反应，得到第一中和液，所述第一中和液的PH值为6.8；
S2：所述反应釜内还设置有加热装置，通过所述加热装置对第一中和液的温度逐渐升温，待第一中和液温度上升至102℃时，再通过调酸装置缓慢向反应釜内加酸，并进行第二次中和反应，所述第二次中和反应的温度为107℃，第二次中和反应时间为82分钟；
S3：开启冷却水，使第二中和液冷却，冷却时间为54分钟，得到晶体；
S4：冷却完毕后，对晶体进行放料，控制放料温度为82℃，放料用时60分钟。
S5：对得到晶体再进行离心分离，烘干，并包装，得到产品10。
通过上述实施例和对比例的结果分析，具体分析表格如下：
综上所述，通过本发明的制备工艺生产出的产品颗粒粗细更均匀，流动性好，本发明的所有步骤缺一不可，缺失后，都会严重影响产品颗粒的均匀度和流动性。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解为：在不脱离本发明的原理和宗旨下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种通过浓母液升温中和得到磷酸二氢钾的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将浓母液先加入至反应釜内，所述反应釜内设置有调酸装置，通过调酸装置向反应釜内滴加酸，进行第一次中和反应，得到第一中和液；
S2：所述反应釜内还设置有加热装置，通过所述加热装置对第一中和液的温度逐渐升温，待第一中和液温度上升至100～110℃时，再通过调酸装置缓慢向反应釜内加酸，并进行第二次中和反应，所述第二次中和反应的温度为105～115℃，得到第二中和液；
S3：所述反应釜内通过对第二中和液进行自然搅拌20分钟后，开启冷却水，使第二中和液冷却，冷却时间为50～70分钟，得到晶体；
S4：冷却完毕后，对晶体进行放料，控制放料温度为80～100℃。
2.根据权利要求1所述的通过浓母液升温中和得到磷酸二氢钾的方法，其特征在于：在步骤S1中将浓母液先加入至反应釜内，所述反应釜内设置有调酸装置，通过调酸装置向反应釜内滴加酸，进行第一次中和反应，得到第一中和液，所述第一中和液的PH值为6.5～7.5。
3.根据权利要求2所述的通过浓母液升温中和得到磷酸二氢钾的方法，其特征在于：在步骤S1中将浓母液先加入至反应釜内，所述反应釜内设置有调酸装置，通过调酸装置向反应釜内滴加酸，进行第一次中和反应，得到第一中和液，所述第一中和液的PH值为7。
4.根据权利要求1所述的通过浓母液升温中和得到磷酸二氢钾的方法，其特征在于：在步骤S2中待第一中和液上升至100～110℃时，再通过调酸装置缓慢向反应釜内加酸，进行第二次中和反应，所述第二次中和反应的温度为110℃，得到第二中和液，所述第二中和液的PH值为4.0～4.5。
5.根据权利要求4所述的通过浓母液升温中和得到磷酸二氢钾的方法，其特征在于：在步骤S2中待第一中和液上升至100～110℃时，再通过调酸装置缓慢向反应釜内加酸，进行第二次中和反应，所述第二次中和反应的温度为110℃，得到第二中和液，所述第二中和液的PH值为4.2～4.3。
6.根据权利要求5所述的通过浓母液升温中和得到磷酸二氢钾的方法，其特征在于：在步骤S2中待第一中和液上升至105℃时，再通过调酸装置缓慢向反应釜内加酸，进行第二次中和反应，所述第二次中和反应的温度为110℃，得到第二中和液，第二次中和反应时间为80～100分钟。
7.根据权利要求1所述的通过浓母液升温中和得到磷酸二氢钾的方法，其特征在于：在步骤S4中冷却完毕后，对第二中和液进行放料，控制放料温度为90～95℃，放料用时60分钟。
8.根据权利要求1～7任一项所述的通过浓母液升温中和得到磷酸二氢钾的方法，其特征在于：所述调酸装置包括布酸管，所述布酸管设置在靠近反应釜的顶部，所述布酸管上均匀设置有多个布酸孔，所述布酸孔朝向反应釜釜底。
9.根据权利要求1～7任一项所述的通过浓母液升温中和得到磷酸二氢钾的方法，其特征在于，所述加热装置包括盘管，所述盘管螺旋盘在反应釜内，所述盘管与反应釜内壁之间的间距为20cm。
10.根据权利要求1～7任一项所述的通过浓母液升温中和得到磷酸二氢钾的方法，其特征在于，所述反应釜内还设置有搅拌装置，所述搅拌装置包括浆叶、转轴和驱动电机，所述浆叶安装在转轴上，驱动电机的输出轴与转轴连接，所述搅拌装置还包括变频器，所述变频器控制驱动电机的转速，在所述步骤S2中，变频器上的频率指令为50HZ，在所述步骤S3中，变频器上的频率指令为35-45HZ。
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