CN107793443B - 一种改性异丙醇铝的制备方法 - Google Patents
一种改性异丙醇铝的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107793443B CN107793443B CN201710999837.5A CN201710999837A CN107793443B CN 107793443 B CN107793443 B CN 107793443B CN 201710999837 A CN201710999837 A CN 201710999837A CN 107793443 B CN107793443 B CN 107793443B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- aluminum isopropoxide
- monohydric alcohol
- alcohol containing
- containing alkoxy
- isopropoxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- SMZOGRDCAXLAAR-UHFFFAOYSA-N aluminium isopropoxide Chemical class [Al+3].CC(C)[O-].CC(C)[O-].CC(C)[O-] SMZOGRDCAXLAAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 37
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical group CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 claims abstract description 16
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 claims abstract description 11
- 235000010446 mineral oil Nutrition 0.000 claims abstract description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 7
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 3
- SBASXUCJHJRPEV-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxyethoxy)ethanol Chemical compound COCCOCCO SBASXUCJHJRPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 2-butoxyethanol Chemical group CCCCOCCO POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical group [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 2
- XXJWXESWEXIICW-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol monoethyl ether Chemical compound CCOCCOCCO XXJWXESWEXIICW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229940075557 diethylene glycol monoethyl ether Drugs 0.000 claims description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- JLGLQAWTXXGVEM-UHFFFAOYSA-N triethylene glycol monomethyl ether Chemical compound COCCOCCOCCO JLGLQAWTXXGVEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical group [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 abstract description 4
- 239000000178 monomer Substances 0.000 abstract description 3
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N ether Substances CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 abstract description 2
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 abstract 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 5
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229940028356 diethylene glycol monobutyl ether Drugs 0.000 description 4
- JCGNDDUYTRNOFT-UHFFFAOYSA-N oxolane-2,4-dione Chemical compound O=C1COC(=O)C1 JCGNDDUYTRNOFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000000539 dimer Substances 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- WOZZOSDBXABUFO-UHFFFAOYSA-N tri(butan-2-yloxy)alumane Chemical compound [Al+3].CCC(C)[O-].CCC(C)[O-].CCC(C)[O-] WOZZOSDBXABUFO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000012024 dehydrating agents Substances 0.000 description 1
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003446 ligand Substances 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- MDDPTCUZZASZIQ-UHFFFAOYSA-N tris[(2-methylpropan-2-yl)oxy]alumane Chemical compound [Al+3].CC(C)(C)[O-].CC(C)(C)[O-].CC(C)(C)[O-] MDDPTCUZZASZIQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F5/00—Compounds containing elements of Groups 3 or 13 of the Periodic Table
- C07F5/06—Aluminium compounds
- C07F5/069—Aluminium compounds without C-aluminium linkages
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/68—Preparation of metal alcoholates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C41/00—Preparation of ethers; Preparation of compounds having groups, groups or groups
- C07C41/01—Preparation of ethers
- C07C41/18—Preparation of ethers by reactions not forming ether-oxygen bonds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明涉及一种改性异丙醇铝的制备方法，其特征在于采用含烷氧基的直链一元醇来取代异丙醇铝的异丙醇氧基，在异丙醇铝中加入所述含烷氧基的直链一元醇和矿物油，加热至100℃‑110℃蒸馏出异丙醇，然后抽真空直至无异丙醇，最后加入矿物油得到液体的改性异丙醇铝。本发明采用含烷氧基的直链一元醇来取代异丙醇铝的部分异丙醇氧基，其醚键能与铝原子形成氢键，铝原子就不会与其他分子通过氢键形成多聚体，从而使其单体形成稳定的结构，大大地延长了异丙醇铝作为液态形式的保质时间。
Description
技术领域
本发明涉及一种药物中间体的制备方法，具体是一种改性异丙醇铝的制备方法。
背景技术
异丙醇铝可用作脱水剂、催化剂、防水剂、还原剂，广泛用于药物中间体，也可以作为油墨和油漆的交联剂。异丙醇铝的商品为白色固体，具有较强的吸湿性，使其在包装、储存和运输过程中容易发生吸湿变质。异丙醇铝刚制备出来时为液体且能保持液体状态数天之久，之后其慢慢形成四聚结构形成固体，其中Al原子为六配位八面体结构，与三个双齿的"[Al(O-i-Pr)4]"配体相结合，理想结构拥有D3对称群。异丙醇铝在形成四聚结构之前为液体，其主要结构为单体和二聚体，比如，叔丁醇铝和仲丁醇铝的稳定形态为二聚体，其中仲丁醇铝为液体。那么只有破坏异丙醇铝四聚体的形成，就能使其保持液体形式，如U.S.Patent 4,525,307[P]. 1985-6-25.所述：使用C6—C18的脂肪醇取代部分异丙醇铝的异丙氧基，从而阻碍其四聚体形成，使其保持液态状态长达半年之久，但时间一长还是会形成四聚体形式而产生固体析出，并且流动性较差。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足而提供一种保质期更长、流动性更好的改性异丙醇铝的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下方案：一种改性异丙醇铝的制备方法，其特征在于采用含烷氧基的直链一元醇来取代异丙醇铝的异丙醇氧基，所述的含烷氧基的直链一元醇的炭链为C6-C12，其反应式如下：
制备方法包括以下步骤：
在异丙醇铝中加入所述含烷氧基的直链一元醇和矿物油，加热至100℃-110℃蒸馏出异丙醇，然后抽真空直至无异丙醇，最后加入矿物油得到液体的改性异丙醇铝；
其中所述含烷氧基的直链一元醇相对异丙醇铝的摩尔比为： 0.1 - 0.5，优选为0.3；所述矿物油的总质量含量为：10%—20%。
所述含烷氧基的直链一元醇为乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单甲醚或三乙二醇甲醚。
所述矿物油为白油、高沸点溶剂油和异构烷烃类等烷烃溶剂，例如：各个型号的白油；150#、260#和270#溶剂油；Isopar L和Isopar M等，或它们的混合物。
本发明采用含烷氧基的直链一元醇来取代异丙醇铝的部分异丙醇氧基，其醚键能与铝原子形成氢键，铝原子就不会与其他分子通过氢键形成多聚体，从而使其单体形成稳定的结构，因而大大地延长了作为液态形式的保质期。
下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。
具体实施方式
具体实施例1、
往烧瓶中加入204g (1mol)异丙醇铝和65g (0.4mol)二乙二醇单丁醚，加热至100℃蒸馏出异丙醇，然后抽真空直至无异丙醇。得到液体的改性异丙醇铝245g，铝含量为10.50%，保质期（保持液态形态无固体析出）约为1年。
具体实施例2、
往烧瓶中加入204g (1mol)异丙醇铝和65g (0.4mol)二乙二醇单丁醚，加热至110℃蒸馏出异丙醇，然后抽真空直至无异丙醇。最后加入50g 270#溶剂油得到液体的改性异丙醇铝295g，铝含量为9.15%，保质期约为2年。
具体实施例3、
往烧瓶中加入204g (1mol)异丙醇铝、65g (0.4mol)二乙二醇单丁醚和50g 270#溶剂油，加热至100℃蒸馏出异丙醇，然后抽真空直至无异丙醇。得到液体的改性异丙醇铝295g，铝含量为9.15%，保质期约为2年。
往反应釜中加入816kg (1mol)异丙醇铝、260kg (0.4mol)二乙二醇单丁醚和200kg Isopar L，加热至100℃蒸馏出异丙醇，然后抽真空直至无异丙醇。得到液体的改性异丙醇铝295g，铝含量为9.15%，保质期约为2年。
其余具体实施例以列表方式说明：
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (2)
1.一种改性异丙醇铝的制备方法，其特征在于采用含烷氧基的直链一元醇来取代异丙醇铝的异丙醇氧基，所述的含烷氧基的直链一元醇的炭链为C6-C12，其反应式如下：
制备方法包括以下步骤：
在异丙醇铝中加入所述含烷氧基的直链一元醇和矿物油，加热至100℃-110℃蒸馏出异丙醇，然后抽真空直至无异丙醇，最后加入矿物油得到液体的改性异丙醇铝；
其中所述含烷氧基的直链一元醇为乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单甲醚或三乙二醇甲醚；所述矿物油为白油、高沸点溶剂油和异构烷烃类烷烃溶剂或它们的混合物；
所述含烷氧基的直链一元醇相对异丙醇铝的摩尔比为： 0.1 - 0.5，所述矿物油的总质量含量为：10%—20%。
2.根据权利要求1所述的改性异丙醇铝的制备方法，其特征在于：所述含烷氧基的直链一元醇相对异丙醇铝的摩尔比为 0. 3。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710999837.5A CN107793443B (zh) | 2017-10-24 | 2017-10-24 | 一种改性异丙醇铝的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710999837.5A CN107793443B (zh) | 2017-10-24 | 2017-10-24 | 一种改性异丙醇铝的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107793443A CN107793443A (zh) | 2018-03-13 |
| CN107793443B true CN107793443B (zh) | 2020-05-26 |
Family
ID=61534380
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710999837.5A Active CN107793443B (zh) | 2017-10-24 | 2017-10-24 | 一种改性异丙醇铝的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107793443B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111039758A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-04-21 | 大连理工大学 | 一种液态的混合烷氧基铝及其合成方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1102515A (en) * | 1964-04-06 | 1968-02-07 | Gen Aniline & Film Corp | Improvements in or relating to organic aluminates |
| US4055634A (en) * | 1974-02-22 | 1977-10-25 | Hoffmann-La Roche, Inc. | Antiperspirants |
| CN102992959A (zh) * | 2012-11-19 | 2013-03-27 | 天津蓝晶光电技术有限公司 | 一种利用高水含量异丙醇制备异丙醇铝的方法 |
-
2017
- 2017-10-24 CN CN201710999837.5A patent/CN107793443B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1102515A (en) * | 1964-04-06 | 1968-02-07 | Gen Aniline & Film Corp | Improvements in or relating to organic aluminates |
| US4055634A (en) * | 1974-02-22 | 1977-10-25 | Hoffmann-La Roche, Inc. | Antiperspirants |
| CN102992959A (zh) * | 2012-11-19 | 2013-03-27 | 天津蓝晶光电技术有限公司 | 一种利用高水含量异丙醇制备异丙醇铝的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107793443A (zh) | 2018-03-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101928508B (zh) | 一种聚乙二醇改性的环氧丙烯酸酯涂料及其制备方法 | |
| CN104177621A (zh) | 一种新型液体聚碳硅烷及其制备方法与应用 | |
| CN1307557A (zh) | 苯烷基胺衍生物、其作为环氧树脂组合固化剂的用途及含有这类化合物的可固化环氧树脂组合物 | |
| US4731434A (en) | Alkyl aryl ketone/formaldehyde resin having high softening point | |
| CN103709376B (zh) | 一种基于双酚的环氧树脂固化剂的制备方法 | |
| CN107793443B (zh) | 一种改性异丙醇铝的制备方法 | |
| CN107603486A (zh) | 一种浅色高稳定性聚合松香树脂及其制备方法 | |
| CN109054929A (zh) | 一种硼酸酯型汽车制动液 | |
| JP6138126B2 (ja) | 縮合樹脂の製造法及び該縮合樹脂の使用 | |
| CN105777963B (zh) | 高门尼稀土顺丁橡胶的聚合方法 | |
| CN113896879B (zh) | 用于金属切削液的大粘度酯及其制备方法 | |
| CN102382261B (zh) | 浅色度芳香族石油树脂的制备方法 | |
| CN106350088B (zh) | 一种超高纯合成中间相沥青的制备方法 | |
| CN105175666A (zh) | 松香改性酚醛树脂的制备方法 | |
| CN107573853A (zh) | 一种以聚合松香粗品为原料生产浅色化聚合松香的方法 | |
| CN110790913A (zh) | 一种油溶性脂肪胺聚醚的制备方法 | |
| CN106398464A (zh) | 一种生物质油改性环氧树脂防腐涂料及其制备方法 | |
| CN102952254B (zh) | 一种低粘度电子束固化树脂的合成方法 | |
| CN107573998A (zh) | 一种dot6硼酸酯型制动液 | |
| CN112174822B (zh) | 一种合成有机酯型基础油的制备方法及应用 | |
| KR20150025397A (ko) | 바이오매스 유래 에틸렌 글리콜계 용매 하의 금속 트리플레이트 촉매를 이용한 5-하이드록시메틸-2-푸르푸랄의 제조방법 | |
| CN108329475B (zh) | 一种甲基苯基硅油的合成方法 | |
| CN104910367A (zh) | 二元星形支化稀土氯醚橡胶及其制备方法 | |
| KR102077259B1 (ko) | 저온 유동성 향상제용 화합물 및 이를 포함하는 저온 유동성 향상제 | |
| JPS5927907A (ja) | 石油樹脂の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210524 Address after: No.10, Haihua Road, Gangxin District, linhaitoumen, Linhai City, Taizhou City, Zhejiang Province, 317016 Patentee after: ZHEJIANG JUDENG CHEMICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: No. 261, ma'anchi East Road, Wenzhou, Zhejiang 325000 Patentee before: ZHEJIANG PROVINCE ZHONG MING CHEMICAL SCIENCE AND TECHNOLOGY Ltd. |
|
| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: No.10, Haihua Road, Gangxin District, linhaitoumen, Linhai City, Taizhou City, Zhejiang Province, 317016 Patentee after: Zhejiang Shengze New Materials Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: No.10, Haihua Road, Gangxin District, linhaitoumen, Linhai City, Taizhou City, Zhejiang Province, 317016 Patentee before: ZHEJIANG JUDENG CHEMICAL TECHNOLOGY CO.,LTD. Country or region before: China |