CN107779972A - 一种干法腈纶1.11dtex短纤维的生产方法 - Google Patents

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Abstract

一种干法腈纶1.11dtex短纤维的生产方法，属于干法腈纶技术领域。其特征在于：工艺步骤包括聚合‑过滤‑聚合物烘干‑原液制备‑原液过滤‑纺丝‑水洗牵伸‑纤维烘干‑打包；其中，所述聚合步骤以丙烯腈、丙烯酸甲酯和苯乙烯磺酸钠三种物料为单体聚合；所述纺丝步骤中纺丝甬道温度控制在：气室温度325℃~335℃、椎体温度200℃~210℃、上甬道上部165℃~175℃、上甬道下部145℃~155℃，所述水洗牵伸步骤的卷曲速比10.2~11.3倍。本发明通过设计新的纺丝生产工艺条件，并使用特定的卷曲速比，实现了干法腈纶1.11dtex短纤维的低成本下的连续批量生产，提高了纤维卷曲数，使纤维抱合力大大提高。

Description

一种干法腈纶1.11dtex短纤维的生产方法
技术领域
一种干法腈纶1.11dtex短纤维的生产方法，属于干法腈纶技术领域。
背景技术
腈纶是聚丙烯腈纤维的商品名，是合成纤维的主要品种之一。干法腈纶是在高温氮气中固化成型，纤维在成形过程中，溶剂在纤维表层的蒸发速度大于内部，形成了干法腈纶特有的犬骨形截面。干法腈纶的犬骨形截面，使之较湿法腈纶具有更好的蓬松性、回弹性和较强的覆盖能力。同样重量的干法腈纶比湿法腈纶织出的织物更丰满、厚实，同时纤维表面光滑，具有天然的光泽，风格优雅。这些独特的产品优势，使干法腈纶具备了明显的不可替代性。
由于下游纺织用户生产成本等原因，主要用于毛毯市场的3.33dtex*102干法腈纶产品的市场需求越来越小，且随着生产成本及销售价格都相对较低的涤纶的不断替代，常规腈纶产品价格不断下滑，产品附加值低，严重影响了企业经济效益，威胁企业的生存。2014年开始多次对腈纶微1.11dtex短纤维市场进行摸底调查，并对进口腈纶品种进行了调查，国内棉纺企业每年需求1.11dtex腈纶约2万吨，且基本为进口产品，价格约在2万元/吨以上，远高于常规产品。国内干法腈纶一般以线密度1.67dtex以上的产品为主，没有批量生产1.11dtex短纤维的生产方法；由于设备条件所限，利用现有条件生产1.11dtex产品生产成本高、设备运行不稳定。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种生产成本低、产品纤维卷曲数高的干法腈纶1.11dtex短纤维的生产方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该干法腈纶1.11dtex短纤维的生产方法，其特征在于：工艺步骤包括聚合-过滤-聚合物烘干-原液制备-原液过滤-纺丝-水洗牵伸-纤维烘干-打包；
其中，所述聚合步骤以丙烯腈、丙烯酸甲酯和苯乙烯磺酸钠三种物料为单体聚合；所述纺丝步骤中纺丝甬道温度控制在：气室温度325℃~335℃、椎体温度200℃~210℃、上甬道上部165℃~175℃、上甬道下部145℃~155℃，所述水洗牵伸步骤的水洗牵伸倍数6.8~7.6倍、卷曲速比10.8倍。
本发明针对原干法腈纶生产工艺存在的不足，设计一种用于干法腈纶1.11dtex短纤维的生产方法，通过设计新的纺丝生产工艺条件，并使用特定的卷曲速比，在投资较小（设备改造仅5000元左右）的情况下，实现了干法腈纶1.11dtex短纤维的连续批量生产，提高了纤维卷曲数，使纤维抱合力由传统方法所得的不足50 cN/g提高至60 cN/g以上，产品质量稳定，可纺性大大提高，满足下游生产的要求。
优选的，所述纺丝步骤中纺丝甬道温度控制在：气室温度329℃~331℃、椎体温度204℃~206℃、上甬道上部169℃~172℃、上甬道下部148℃~149℃。通过对纺丝生产工艺条件的进一步优化，能够使纤维更适应水洗牵伸步骤的卷曲速比，纤维的强度和拉伸率达到本发明的最佳状态。
优选的，所述水洗牵伸步骤的水洗牵伸倍数7.3~7.4倍、卷曲速比10.8倍。在该优选条件下，最大限度的提高了本发明所得产品的纤维卷曲数，保证纤维抱合力达到最佳状态。
优选的，所述的聚合步骤中丙烯腈所占的质量百分比为93%-94%，丙烯酸甲酯所占的质量百分比为5%~6.7%，苯乙烯磺酸钠所占的质量百分比为0.3%~0.7%。本发明以丙烯腈、丙烯酸甲酯和苯乙烯磺酸钠三种单体聚合得到的聚合物作纺丝原液，按上述配比制成的此干法腈纶能够更好的适应本发明的工艺过程，在经过本发明的工艺处理后能够将纤维卷曲数更大程度的提高，纤维抱合力达到更佳状态，从而你能够制备出纤度更小的纤维产品。
优选的，所述的聚合步骤中丙烯腈所占的质量百分比为93.5%，丙烯酸甲酯所占的质量百分比为6%，苯乙烯磺酸钠所占的质量百分比为0.5%。在该优选条件下，所得聚合物作纺丝原液达到对本本发明工艺过程的最佳适应程度，产品质量达到本发明最高。
优选的，所述的水洗牵伸步骤中包括第一水洗槽至第十水洗槽，其中第一水洗槽温度为90℃~100℃、第二水洗槽94℃~98℃、第五水洗槽97℃~100℃、第八水洗槽或第十水洗槽98℃~100℃；第十水洗槽增加蒸汽喷射管路，蒸汽喷射管路的出口蒸汽压力0.4 MPa ~0.5MPa。本发明在设计特定的水洗牵伸比的同时对水洗槽的温度进行了调整，在第一水洗槽至第十水洗槽中找出了对水洗牵伸比影响最为明显几个水洗槽，进行水温控制，增强水洗牵伸的有效性、均匀性。在第十水洗槽增加蒸汽喷射管路，利用一定压力的蒸汽辅助，进一步增强水洗牵伸的有效性、均匀性。
优选的，所述的第一水洗槽温度为93℃、第二水洗槽96℃、第五水洗槽98℃、第八水洗槽或第十水洗槽99℃。对关键水洗槽的温度进行优化选择，使得纤维牵伸的效果达到最佳。
优选的，所述的蒸汽喷射管路的出口蒸汽压力0.43MPa。对蒸汽辅助的压力进行优化选择，达到本发明高水洗牵伸比的最佳适应状态。
与现有技术相比，本发明的一种干法腈纶1.11dtex短纤维的生产方法所具有的有益效果是：本发明针对原干法腈纶生产工艺存在的不足，设计一种用于干法腈纶1.11dtex短纤维的生产方法，通过设计新的纺丝生产工艺条件，并使用特定的高水洗牵伸比，在投资较小（设备改造仅5000元左右）的情况下，实现了干法腈纶1.11dtex短纤维的连续批量生产，提高了纤维卷曲数，使纤维抱合力由传统方法所得的不足50 cN/g提高至60 cN/g以上，产品质量稳定，可纺性大大提高，满足下游生产的要求。本发明所生产出的产品送到下游用户进行纺纱、染色、织布，整个工艺流程顺畅，原料可纺性较好，纱线上色正常，布料手感柔软、丰满，抗起球效果较纯棉织物提高了0.5级以上。适应市场的需要，开拓了干法腈纶在棉纺领域的应用，提高干法腈纶的附加值，替代进口产品，促进干法腈纶纺织品进入高档纺织产品领域。
附图说明
图1是本发明的一种干法腈纶1.11dtex短纤维的生产方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的一种干法腈纶1.11dtex短纤维的生产方法做进一步说明，其中实施例1为最佳实施例。
实施例1
1）按丙烯腈所占的质量百分比为93.5%，丙烯酸甲酯所占的质量百分比为6%，苯乙烯磺酸钠所占的质量百分比为0.5%配置单体物料，进行聚合反应；
2）依次进行如下步骤：头道过滤-二道过滤-聚合物烘干-原液制备-原液过滤；
3）在纺丝步骤中控制纺丝甬道温度在：气室温度330℃、椎体温度205℃、上甬道上部170℃、上甬道下部150℃；
4）水洗牵伸步骤中第一水洗槽温度为93℃、第二水洗槽96℃、第五水洗槽98℃、第八水洗槽99℃，其余水洗槽的温度常规设置；第十水洗槽增加蒸汽喷射管路，蒸汽喷射管路的出口蒸汽压力0.43MPa；控制水洗牵伸步骤的水洗牵伸倍数7.3倍、卷曲速比在10.8倍；
5）再经纤维烘干步骤、打包步骤即得。
实施例2
1）按丙烯腈所占的质量百分比为93.6%，丙烯酸甲酯所占的质量百分比为5.0%，苯乙烯磺酸钠所占的质量百分比为0.4%配置单体物料，进行聚合反应；
2）依次进行如下步骤：头道过滤-二道过滤-聚合物烘干-原液制备-原液过滤；
3）在纺丝步骤中控制纺丝甬道温度在：气室温度329℃、椎体温度204℃、上甬道上部169℃、上甬道下部148℃；
4）水洗牵伸步骤中第一水洗槽温度为92℃、第二水洗槽95℃、第五水洗槽99℃、第八水洗槽99℃，其余水洗槽的温度常规设置；第十水洗槽增加蒸汽喷射管路，蒸汽喷射管路的出口蒸汽压力0.46MPa；控制水洗牵伸步骤的水洗牵伸倍数7.4倍、卷曲速比在10.8倍；
5）再经纤维烘干步骤、打包步骤即得。
实施例3
1）按丙烯腈所占的质量百分比为93%，丙烯酸甲酯所占的质量百分比为6.3%，苯乙烯磺酸钠所占的质量百分比为0.7%配置单体物料，进行聚合反应；
2）依次进行如下步骤：头道过滤-二道过滤-聚合物烘干-原液制备-原液过滤；
3）在纺丝步骤中控制纺丝甬道温度在：气室温度331℃、椎体温度206℃、上甬道上部172℃、上甬道下部149℃；
4）水洗牵伸步骤中第一水洗槽温度为96℃、第二水洗槽97℃、第五水洗槽98℃、第十水洗槽99℃，其余水洗槽的温度常规设置；第十水洗槽增加蒸汽喷射管路，蒸汽喷射管路的出口蒸汽压力0.48MPa；控制水洗牵伸步骤的水洗牵伸倍数7.0倍，卷曲速比在10.5倍；
5）再经纤维烘干步骤、打包步骤即得。
实施例4
1）按丙烯腈所占的质量百分比为94%，丙烯酸甲酯所占的质量百分比为5.7%，苯乙烯磺酸钠所占的质量百分比为0.3%配置单体物料，进行聚合反应；
2）依次进行如下步骤：头道过滤-二道过滤-聚合物烘干-原液制备-原液过滤；
3）在纺丝步骤中控制纺丝甬道温度在：气室温度325℃~335℃、椎体温度200℃~210℃、上甬道上部165℃~175℃、上甬道下部145℃~155℃；
4）水洗牵伸步骤中第一水洗槽温度为90℃、第二水洗槽94℃、第五水洗槽97℃、第八水洗槽和第十水洗槽98℃，其余水洗槽的温度常规设置；第十水洗槽增加蒸汽喷射管路，蒸汽喷射管路的出口蒸汽压力0.5MPa；控制水洗牵伸步骤的水洗牵伸倍数6.8倍、卷曲速比在10.8倍；
5）再经纤维烘干步骤、打包步骤即得。
实施例5
1）按丙烯腈所占的质量百分比为93%，丙烯酸甲酯所占的质量百分比为6.7%，苯乙烯磺酸钠所占的质量百分比为0.3%配置单体物料，进行聚合反应；
2）依次进行如下步骤：头道过滤-二道过滤-聚合物烘干-原液制备-原液过滤；
3）在纺丝步骤中控制纺丝甬道温度在：气室温度325℃~335℃、椎体温度200℃~210℃、上甬道上部165℃~175℃、上甬道下部145℃~155℃；
4）水洗牵伸步骤中第一水洗槽温度为100℃、第二水洗槽98℃、第五水洗槽100℃、第八水洗槽100℃，其余水洗槽的温度常规设置；第十水洗槽增加蒸汽喷射管路，蒸汽喷射管路的出口蒸汽压力0.4 MPa；控制水洗牵伸步骤的水洗牵伸倍数7.6倍、卷曲速比在11.3倍；
5）再经纤维烘干步骤、打包步骤即得。
对比例1
工艺流程和工艺条件同实施例1，不同的是：在纺丝步骤中控制纺丝甬道温度在：常规1.67dtex产品：气室温度355℃、椎体温度235℃、上甬道上部195℃、上甬道下部165℃。
对比例2
工艺流程和工艺条件同实施例1，不同的是：水洗牵伸步骤中第一水洗槽温度为88℃、第二水洗槽92℃、第五水洗槽95℃、第八水洗槽或第十水洗槽93℃，无蒸汽喷射管路。
对比例3
工艺流程和工艺条件同实施例1，不同的是：水洗牵伸步骤的水洗牵伸比在8.5倍。
表1：各实施例和对比例所得纤维的主要技术指标
实施例和对比例的纤度值为可以顺利进行生产的1.11dtex和1.67dtex短纤维的线密度即主要性能指标，在该工艺条件下可以正常生产，且产品质量达到了中国石油化工股份有限公司企业标准Q/SH PRD0657-2015优等品的要求。本技术打破常规生产工艺，对牵伸比等主要工艺参数进行了设计，对水洗牵伸机设备进行了改造，使用该工艺可批量生产1.11dtex及以下线密度的干法腈纶细旦短纤维，解决了常规生产工艺无法顺利生产以及干法腈纶细旦短纤维抱合性能差、加工难度大的问题。但是通过对比例可知，在本发明的纺丝和水洗牵伸的任一工艺条件未达到本发明的条件时，所得纤维的性能都会大大下降，根本无法完成1.11dtex的生产。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (8)

1.一种干法腈纶1.11dtex短纤维的生产方法，其特征在于：工艺步骤包括聚合-过滤-聚合物烘干-原液制备-原液过滤-纺丝-水洗牵伸-纤维烘干-打包；
其中，所述聚合步骤以丙烯腈、丙烯酸甲酯和苯乙烯磺酸钠三种物料为单体聚合；所述纺丝步骤中纺丝甬道温度控制在：气室温度325℃~335℃、椎体温度200℃~210℃、上甬道上部165℃~175℃、上甬道下部145℃~155℃，所述水洗牵伸步骤的水洗牵伸倍数6.8~7.6倍、卷曲速比10.2~11.3倍。
2.根据权利要求1所述的一种干法腈纶1.11dtex短纤维的生产方法，其特征在于：所述纺丝步骤中纺丝甬道温度控制在：气室温度329℃~331℃、椎体温度204℃~206℃、上甬道上部169℃~172℃、上甬道下部148℃~149℃。
3.根据权利要求1所述的一种干法腈纶1.11dtex短纤维的生产方法，其特征在于：所述水洗牵伸步骤的水洗牵伸倍数7.3~7.4倍、卷曲速比10.8倍。
4.根据权利要求1所述的一种干法腈纶1.11dtex短纤维的生产方法，其特征在于：所述的聚合步骤中丙烯腈所占的质量百分比为93%-94%，丙烯酸甲酯所占的质量百分比为5%~6.7%，苯乙烯磺酸钠所占的质量百分比为0.3%~0.7%。
5.根据权利要求4所述的一种干法腈纶1.11dtex短纤维的生产方法，其特征在于：所述的聚合步骤中丙烯腈所占的质量百分比为93.5%，丙烯酸甲酯所占的质量百分比为6%，苯乙烯磺酸钠所占的质量百分比为0.5%。
6.根据权利要求1所述的一种干法腈纶1.11dtex短纤维的生产方法，其特征在于：所述的水洗牵伸步骤中包括第一水洗槽至第十水洗槽，其中第一水洗槽温度为90℃~100℃、第二水洗槽94℃~98℃、第五水洗槽97℃~100℃、第八水洗槽或第十水洗槽98℃~100℃；第十水洗槽增加蒸汽喷射管路，蒸汽喷射管路的出口蒸汽压力0.4 MPa ~0.5MPa。
7.根据权利要求6所述的一种干法腈纶1.11dtex短纤维的生产方法，其特征在于：所述的第一水洗槽温度为93℃、第二水洗槽96℃、第五水洗槽98℃、第八水洗槽或第十水洗槽99℃。
8.根据权利要求6所述的一种干法腈纶1.11dtex短纤维的生产方法，其特征在于：所述的蒸汽喷射管路的出口蒸汽压力0.43MPa。
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