CN107774007A - 一种连续处理水解反应液的酸化萃取的方法 - Google Patents

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张蓉蓉
王培兰
黄伟
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China Petroleum and Chemical Corp
Research Institute of Sinopec Nanjing Chemical Industry Co Ltd
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China Petroleum and Chemical Corp
Research Institute of Nanjing Chemical Industry Group Co Ltd
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    • B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
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Abstract

本发明属于精细化工技术领域，涉及一步连续实现水解反应后反应液的酸化萃取工艺。水解反应液、盐酸、萃取溶剂采用浆液进料的方式，于常温下通过泵进料，在微通道反应器中充分混合，最终得到萃取液。本发明所述的一步实现水解反应后反应液的酸化萃取工艺具备能连续进料，灵活改变反应条件，传质效果好，物料混合均匀等优点。

Description

一种连续处理水解反应液的酸化萃取的方法
技术领域
本发明涉及一种水解反应后反应液的连续酸化萃取的方法，具体地说是一种采用微通道反应器连续实现水解反应后反应液的连续酸化萃取的方法。
背景技术
水解反应是水与另一化合物反应，该化合物分解为两部分，水中氢原子加到其中的一部分，而羟基加到另一部分，因而得到两种或两种以上新的化合物的反应过程。
工业上应用较多的是有机物的水解，主要生产醇和酚。水解反应是中和或酯化反应的逆反应。大多数有机化合物的水解，仅用水是很难顺利进行的。根据被水解物的性质，水解剂可以用氢氧化钠水溶液、稀酸或浓酸，有时还可用氢氧化钾、氢氧化钙、亚硫酸氢钠等的水溶液。
通常用氢氧化钠水溶液作水解剂，反应通式如下：
R—X+H2O→R—OH+HX
Ar—X+2H2O→Ar—OH+HX+H2O式中R、Ar、X分别表示烷基、芳基、卤素。脂链上的卤素一般比较活泼，可在较温和的条件下水解，如从氯苄制苯甲醇；芳环上的卤素被邻位或对位硝基活化时，水解较易进行，如从对硝基氯苯制对硝基酚钠。
水解反应后反应液的处理方式依据生成物的不同而有所不同，目前通用的处理方式是先滴加酸进行酸化，之后再将酸化好的反应液转移到反应器中进行萃取或者其他的后处理。目前常规的处理方法劳动量大，因酸化过程大量放热会产生杂质影响产品质量，所以酸化过程需要将温度控制在规定范围内，酸化反应操作存在危险性等缺点。
微通道反应器中进行合成反应的研究已经成为化学领域中新的研究热点，同常规反应容器中进行的化学反应相比，微通道反应器具有以下特点：反应器中微通道宽度和深度比较小，一般为几十到几百微米，使反应物在流动过程中短时间内即可充分混合。
微通道的比表面积大，一般为5000-50000m2m-3，具有很大的热交换效率，瞬间放出的大量反应热能及时移出，维持反应温度在安全范围内。在酸碱中和过程中，常规反应器中会出现温度过高，从而导致副反应增加影响产品质量。而采用微通道反应器获得较大的比表面积使得热量可以很快的散出。
微通道反应器中进行工作时，反应物的配比、温度、压力、反应时间和流速等反应条件很容易得到控制。反应物在流动过程中快速混合，可以通过调节反应物物流流速和微通道的长度，精确控制微通道反应器中的反应时间。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在的水解反应后酸化、萃取两个步骤不能连续实现的问题，提供一种新的连续实现水解反应后反应液的连续酸化萃取的方法。
本发明提供了一种采用微通道反应器一步连续实现水解反应后反应液的酸化萃取的新方法。
本发明的技术方案：连续处理水解反应液的酸化萃取方法，其特征在于，以水解反应液、酸和有机溶剂为原料，采用微通道反应器，在常温下进行混合，最终得到萃取液，所述水解反应液为以氢氧化钠为水解剂的水解反应结束后的物料，水解反应液、酸和有机溶剂采用浆液进料。
一般地，所述微通道反应器的模块内部是心形结构，各个模块之间串连连接。
所述的酸为质量浓度为36%的盐酸。
所述的有机溶剂为乙酸乙酯。
所述控制浆液的流速为2~20ml/min。
所属在酸化过程如果酸化不充分，将酸化液再次打入微反应器充分混合，直至酸化充分。
所述在萃取过程中如果萃取不完全，将萃取液再次通入微反应器，同时增加溶剂，直到萃取完全。
本发明所述一步连续实现水解反应后反应液的酸化萃取工艺具备能连续进料，灵活改变条件，传质效果好，缩短处理时间等优点。
附图说明
图1本发明实施例中微通道内部结构图。
图2本发明实施例连续酸化萃取的流程图。
具体实施方式
下面通过实施例和附图对本发明做进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
以下实施例的微通道反应器参见附图1，连续酸化萃取工艺见附图2。
实施例1
将盐酸，水解反应液经浆料泵打入反应系统，调节恒温系统温度在20℃以下，根据计算好的盐酸和水解反应液的量，调节浆料泵流量分别为：盐酸2ml/min，水解反应液10ml/min。第一块板先打入盐酸，接着打入水解反应液。在酸化液进入第二块板之前，乙酸乙酯以5ml/min进入第二块板，控制停留时间3.5s，接着酸化液打入第二块板，控制流速为2ml/min，萃取完全后，萃取液做下一步的处理。
实施例2
将盐酸，水解反应液经浆料泵打入反应系统，调节恒温系统温度在20℃以下，根据计算好的盐酸和水解反应液的量，调节浆料泵流量分别为：盐酸1ml/min，水解反应液6ml/min。第一块板先打入盐酸，接着打入水解反应液。在酸化液进入第二块板之前，乙酸乙酯以6ml/min进入第二块板，控制停留时间3s，接着酸化液打入第二块板，控制流速为3ml/min，萃取完全后，萃取液做下一步的处理。
实施例3
将盐酸，水解反应液经浆料泵打入反应系统，调节恒温系统温度在20℃以下，根据计算好的盐酸和水解反应液的量，调节浆料泵流量分别为：盐酸1.5ml/min，水解反应液7.5ml/min。第一块板先打入盐酸，接着打入水解反应液。在酸化液进入第二块板之前，乙酸乙酯以8ml/min进入第二块板，控制停留时间2.2s，接着酸化液打入第二块板，控制流速为3.5ml/min，萃取完全后，萃取液做下一步的处理。
实施例4
将盐酸，水解反应液经浆料泵打入反应系统，调节恒温系统温度在20℃以下，根据计算好的盐酸和水解反应液的量，调节浆料泵流量分别为：盐酸1.2ml/min，水解反应液7ml/min。第一块板先打入盐酸，接着打入水解反应液。在酸化液进入第二块板之前，乙酸乙酯以10ml/min进入第二块板，控制停留时间2s，接着酸化液打入第二块板，控制流速为4ml/min，萃取完全后，萃取液做下一步的处理。
实施例5
将盐酸，水解反应液经浆料泵打入反应系统，调节恒温系统温度在20℃以下，根据计算好的盐酸和水解反应液的量，调节浆料泵流量分别为：盐酸1.5ml/min，水解反应液8ml/min。第一块板先打入盐酸，接着打入水解反应液，观察到酸化不充分，此时将出料口通过三通接在进料口重新进入微反应器。在酸化液进入第二块板之前，乙酸乙酯以10ml/min进入第二块板，控制停留时间2s，接着酸化液打入第二块板，控制流速为4ml/min，萃取完全后，萃取液做下一步的处理。
实施例6
将盐酸，水解反应液经浆料泵打入反应系统，调节恒温系统温度在20℃以下，根据计算好的盐酸和水解反应液的量，调节浆料泵流量分别为：盐酸1.2ml/min，水解反应液7ml/min。第一块板先打入盐酸，接着打入水解反应液。在酸化液进入第二块板之前，乙酸乙酯以10ml/min进入第二块板，控制停留时间2s，接着酸化液打入第二块板，控制流速为4ml/min，出料发现萃取不完全，肯将没有萃取充分的液体通过泵打入第二块板，同时通过泵打入适量的溶剂，萃取完全后，萃取液做下一步的处理。

Claims (7)

1.一种连续处理水解反应液的酸化萃取方法，其特征在于，以水解反应液、酸和有机溶剂为原料，采用微通道反应器，在常温下进行混合，最终得到萃取液，所述水解反应液为以氢氧化钠为水解剂的水解反应结束后的物料，水解反应液、酸和有机溶剂采用浆液进料。
2.如权利要求1所述的连续处理水解反应液的酸化萃取方法，其特征在于微通道反应器的模块内部是心形结构，各个模块之间串连连接。
3.如权利要求1所述的连续处理水解反应液的酸化萃取方法，其特征在于所述的酸为质量浓度为36%的盐酸。
4.如权利要求1所述的连续处理水解反应液的酸化萃取方法，其特征在于所述的有机溶剂为乙酸乙酯。
5.如权利要求1所述的连续处理水解反应液的酸化萃取方法，其特征在于，控制浆液的流速为2~20ml/min。
6.如权利要求1所述的连续处理水解反应液的酸化萃取方法，其特征在于在酸化过程如果酸化不充分，将酸化液再次打入微反应器充分混合，直至酸化充分。
7.如权利要求1所述的连续处理水解反应液的酸化萃取方法，其特征在于在萃取过程中如果萃取不完全，将萃取液再次通入微反应器，同时增加溶剂，直到萃取完全。
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CN103601694A (zh) * 2013-12-10 2014-02-26 南京工业大学 一种利用微反应装置生产缬沙坦的方法
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