CN107768550B - 空心金属卤化物无铅钙钛矿量子点及其柔性发光二极管的制备方法 - Google Patents

空心金属卤化物无铅钙钛矿量子点及其柔性发光二极管的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107768550B
CN107768550B CN201710840915.7A CN201710840915A CN107768550B CN 107768550 B CN107768550 B CN 107768550B CN 201710840915 A CN201710840915 A CN 201710840915A CN 107768550 B CN107768550 B CN 107768550B
Authority
CN
China
Prior art keywords
quantum dot
solution
deposited
cssnbr
flexible light
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201710840915.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107768550A (zh
Inventor
李凤
纪丽珊
张虚谷
蒋杰
吴岚杰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanchang Hangkong University
Original Assignee
Nanchang Hangkong University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanchang Hangkong University filed Critical Nanchang Hangkong University
Priority to CN201710840915.7A priority Critical patent/CN107768550B/zh
Publication of CN107768550A publication Critical patent/CN107768550A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107768550B publication Critical patent/CN107768550B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
    • H10K71/00—Manufacture or treatment specially adapted for the organic devices covered by this subclass
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
    • H10K50/00—Organic light-emitting devices
    • H10K50/10—OLEDs or polymer light-emitting diodes [PLED]
    • H10K50/11—OLEDs or polymer light-emitting diodes [PLED] characterised by the electroluminescent [EL] layers
    • H10K50/115—OLEDs or polymer light-emitting diodes [PLED] characterised by the electroluminescent [EL] layers comprising active inorganic nanostructures, e.g. luminescent quantum dots

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Electroluminescent Light Sources (AREA)
  • Led Devices (AREA)

Abstract

本发明提供了一种空心金属卤化物无铅钙钛矿量子点及其柔性发光二极管的制备方法。本发明将包括一种空心金属卤化物无铅钙钛矿量子点及其柔性发光二极管的制备，包括制备油酸铯前驱体，包括制备CsSnBr3量子点，包括制备CsSnBr3量子点油墨，包括制备CsSnBr3量子点柔性发光二极管。本发明采用分步合成法、喷墨打印技术、蒸镀技术、旋涂技术实现空心金属卤化物无铅钙钛矿量子点及其柔性发光二极管的制备。

Description

空心金属卤化物无铅钙钛矿量子点及其柔性发光二极管的制 备方法
技术领域
本发明涉及发光二极管技术领域，特别涉及一种空心金属卤化物无铅钙钛矿量子点及其柔性发光二极管制备方法。
背景技术
由于其独一无二的几何结构、大的表面积、高载流子运输能力和低的载流子密度，空心纳米晶在能源储存、显示照明、药物运输等领域具有广泛的应用。
无机钙钛矿量子点具有优异的光电性能，属于无机半导体材料，较有机材料具有更加稳定的光化学稳定性，并且可以通过调控量子点的尺寸实现对荧光波长、发射光谱的调控，具有优异的荧光量子产率。由于优异的特性，量子点受到广泛关注，被广泛用于显示技术领域。
量子点发光二极管（QLED）是一种以量子点为发光层，能产生和发出任意可见波长的光的量子点有机发光器件。量子点发光二极管具有高亮度、高纯度、低功耗、宽色域、可大面积溶液加工诸多优点。
但是，目前无机钙钛矿量子点的多数以含铅卤化物为原料，不绿色环保，且对空心金属卤化物钙钛矿量子点的研究较少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种空心金属卤化物无铅钙钛矿量子点及其柔性发光二极管制备方法。本发明提供的制备方法，方法简单，制备所得的空心金属卤化物无铅钙钛矿量子点，为空心纳米晶结构，且不含重金属铅元素。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：空心金属卤化物无铅钙钛矿量子点及其柔性发光二极管制备方法，其特征在于方法步骤如下：
（1）制备得到油酸铯前驱体；
（2）注入步骤（1）得到的油酸铯前驱体制得CsSnBr3量子点；
（3）CsSnBr3量子点溶液与表面张力调节剂1,2-二氯苯按体积比10:1混合，制备得到CsSnBr3量子点油墨；
（4）将PEDOT：PSS有机溶液通过旋涂均匀沉积到基底ITO表面，将Poly-TPD有机溶液通过旋涂沉积到沉积好的PEDOT：PSS薄膜表面，将CsSnBr3量子点油墨通过喷墨印刷均匀沉积到沉积好的Poly-TPD薄膜表面，将配置好的ZnO墨水通过喷墨印刷的均匀沉积到沉积好的量子点薄膜表面，将Al通过蒸镀沉积到沉积好的ZnO薄膜表面，得到CsSnBr3量子点柔性发光二极管。
步骤（1），在三口瓶中加入0.814gCs2CO3、10 mL ODE、3 mL OA，抽真空30min，在N2环境，150℃加热至Cs2CO3与OA完全反应，制备得到油酸铯前驱液。
步骤（2），在三口瓶中加入6 mL ODE、0.8 mmol MgBr2·6H2O，抽真空1h，加热到120℃。注入1.5mlOA、1.5mlOAm，抽真空1h，加热到120℃。1h后向三口瓶中充入N2，快速注入0.4ml油酸铯前驱液，1min后注入正己烷降温结束反应。加入等体积的甲苯和正己烷溶液，5min，10000rad/min离心提纯。
步骤（3），其特征在于，将CsSnBr3量子点溶液与表面张力调节剂1,2-二氯苯按体积比10:1混合，制备得到CsSnBr3量子点油墨。
步骤（4），其特征在于：将PEDOT：PSS与乙醇按质量比1:10配成PEDOT：PSS乙醇溶液。将Poly-TPD与氯代苯按体积比为1：5mL配成Poly-TPD氯代苯溶液。将ZnO与乙醇按10mg：1mL比例配成ZnO乙醇溶液。将PEDOT：PSS有机溶液通过旋涂均匀沉积到基底ITO表面，将Poly-TPD有机溶液通过旋涂沉积到沉积好的PEDOT：PSS薄膜表面，将CsSnBr3量子点油墨通过喷墨印刷均匀沉积到沉积好的Poly-TPD薄膜表面，将配置好的ZnO墨水通过喷墨印刷的均匀沉积到沉积好的量子点薄膜表面，将Al通过蒸镀沉积到沉积好的ZnO薄膜表面，得到CsSnBr3量子点柔性发光二极管。
本发明的优点是：空心金属卤化物无铅钙钛矿量子点及其柔性发光二极管制备方法。本发明将包括一种空心金属卤化物无铅钙钛矿量子点及其柔性发光二极管的制备，包括制备油酸铯前驱体，包括制备CsSnBr3量子点，包括制备CsSnBr3量子点油墨，包括制备CsSnBr3量子点柔性发光二极管。本发明采用分步合成法、喷墨打印技术、蒸镀技术、旋涂技术实现空心金属卤化物无铅钙钛矿量子点及其柔性发光二极管的制备。
具体实施方式
本发明提供一种无铅钙钛矿量子点及其柔性发光二极管制备方法，包括以下步骤：
（1）制备得到油酸铯前驱体；
（2）注入步骤（1）得到的油酸铯前驱体制得CsSnBr3量子点；
（3）CsSnBr3量子点溶液与表面张力调节剂1,2-二氯苯按体积比（5~10）:1混合，制备得到CsSnBr3量子点油墨；
（4）将PEDOT：PSS有机溶液通过旋涂均匀沉积到基底ITO表面，将Poly-TPD有机溶液通过旋涂沉积到沉积好的PEDOT：PSS薄膜表面，将CsSnBr3量子点油墨通过喷墨印刷均匀沉积到沉积好的Poly-TPD薄膜表面，将配置好的ZnO墨水通过喷墨印刷的均匀沉积到沉积好的量子点薄膜表面，将Al通过蒸镀沉积到沉积好的ZnO薄膜表面，得到CsSnBr3量子点柔性发光二极管；
本发明中，制备方法步骤（1）具体实施步骤为，在三口瓶中加入0.814gCs2CO3、10mL ODE、3 mL OA，抽真空30min，在N2环境，150℃加热至Cs2CO3与OA完全反应，制备得到油酸铯前驱液。
本发明中，制备方法步骤（2）具体实施步骤为，在三口瓶中加入6 mL ODE、0.8mmol MgBr2·6H2O，抽真空1h，加热到120℃。注入1.5mlOA、1.5mlOAm，抽真空1h，加热到120℃。1h后向三口瓶中充入N2，快速注入0.4ml油酸铯前驱液，1min后注入正己烷降温结束反应。加入等体积的甲苯和正己烷溶液，5min，10000rad/min离心提纯。
本发明中，制备方法步骤（3）具体实施步骤为，将CsSnBr3量子点溶液与表面张力调节剂1,2-二氯苯按体积比10:1混合，制备得到CsSnBr3量子点油墨。
本发明中，制备方法步骤（4）具体实施步骤为，将PEDOT：PSS与乙醇按质量比1:10配成PEDOT：PSS乙醇溶液。将Poly-TPD与氯代苯按体积比为1：5mL配成Poly-TPD氯代苯溶液。将ZnO与乙醇按10mg：1mL比例配成ZnO乙醇溶液。将PEDOT：PSS有机溶液通过旋涂均匀沉积到基底ITO表面，将Poly-TPD有机溶液通过旋涂沉积到沉积好的PEDOT：PSS薄膜表面，将CsSnBr3量子点油墨通过喷墨印刷均匀沉积到沉积好的Poly-TPD薄膜表面，将配置好的ZnO墨水通过喷墨印刷的均匀沉积到沉积好的量子点薄膜表面，将Al通过蒸镀沉积到沉积好的ZnO薄膜表面，得到CsSnBr3量子点柔性发光二极管。

Claims (1)

1.一种空心金属卤化物无铅钙钛矿量子点柔性发光二极管的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备得到油酸铯前驱体：在三口瓶中加入0.814gCs2CO3、10mL ODE、3mL OA，抽真空30min，在N2环境，150℃加热至Cs2CO3与OA完全反应，制备得到油酸铯前驱液；
(2)注入步骤(1)得到的油酸铯前驱体制得CsSnBr3量子点：在三口瓶中加入6mL ODE、0.8mmol SnBr2，抽真空1h，加热到120℃；注入1.5mlOA、1.5mlOAm，抽真空1h，加热到120℃；1h后向三口瓶中充入N2，快速注入0.4ml油酸铯前驱液，1min后注入正己烷降温结束反应；加入等体积的甲苯和正己烷溶液，5min，10000rad/min离心提纯；
(3)CsSnBr3量子点溶液与表面张力调节剂1,2-二氯苯按体积比10:1混合，制备得到CsSnBr3量子点油墨；
(4)将PEDOT：PSS与乙醇按质量比1:10配成PEDOT：PSS乙醇溶液；将Poly-TPD与氯代苯按体积比为1：5mL配成Poly-TPD氯代苯溶液；将ZnO与乙醇按10mg：1mL比例配成ZnO乙醇溶液；将PEDOT：PSS有机溶液通过旋涂均匀沉积到基底ITO表面，将Poly-TPD有机溶液通过旋涂沉积到沉积好的PEDOT：PSS薄膜表面，将CsSnBr3量子点油墨通过喷墨印刷均匀沉积到沉积好Poly-TPD薄膜表面，将配置好的ZnO墨水通过喷墨印刷的均匀沉积到沉积好的量子点薄膜表面，将Al通过蒸镀沉积到沉积好的ZnO薄膜表面，得到CsSnBr3量子点柔性发光二极管。
CN201710840915.7A 2017-09-18 2017-09-18 空心金属卤化物无铅钙钛矿量子点及其柔性发光二极管的制备方法 Expired - Fee Related CN107768550B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710840915.7A CN107768550B (zh) 2017-09-18 2017-09-18 空心金属卤化物无铅钙钛矿量子点及其柔性发光二极管的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710840915.7A CN107768550B (zh) 2017-09-18 2017-09-18 空心金属卤化物无铅钙钛矿量子点及其柔性发光二极管的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107768550A CN107768550A (zh) 2018-03-06
CN107768550B true CN107768550B (zh) 2020-12-01

Family

ID=61265011

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710840915.7A Expired - Fee Related CN107768550B (zh) 2017-09-18 2017-09-18 空心金属卤化物无铅钙钛矿量子点及其柔性发光二极管的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107768550B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110105953B (zh) * 2019-05-24 2022-03-25 深圳扑浪创新科技有限公司 一种高稳定性无机钙钛矿量子点薄膜及其制备方法和用途

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20140010719A (ko) * 2012-07-16 2014-01-27 삼성전자주식회사 전하응집을 이용한 발광소자 및 그 제조방법
CN106365193A (zh) * 2016-08-23 2017-02-01 南京紫同纳米科技有限公司 一种发光锡卤钙钛矿胶体纳米晶的制备方法
CN106374046A (zh) * 2016-09-12 2017-02-01 Tcl集团股份有限公司 一种正置结构的量子点发光二极管及制备方法
CN106634987A (zh) * 2016-12-19 2017-05-10 Tcl集团股份有限公司 金属卤化物钙钛矿量子点CsSnX3及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN107768550A (zh) 2018-03-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107275499A (zh) 一种量子点发光二极管及其制备方法
CN106784345B (zh) 量子点结构及制造方法、量子点发光二极管及制造方法
CN110459689B (zh) 一种喷墨打印有机、钙钛矿杂化全彩显示屏及其制备方法
WO2019075856A1 (zh) 钙钛矿发光二极管及其制作方法
CN108075020B (zh) 一种基于铯铅卤钙钛矿薄膜材料的发光二极管及其制备方法
CN108793234A (zh) 一种CsPbX3量子点室温合成法
CN105810851A (zh) 量子点发光二极管显示器的制作方法及量子点发光二极管显示器
Zhou et al. Atomic layer deposition for quantum dots based devices
CN105552184A (zh) 一种全无机量子点发光二极管及其制备方法
CN105185919A (zh) 混合型qled及其制备方法
CN110943178A (zh) 一种自组装多维量子阱CsPbX3钙钛矿纳米晶电致发光二极管
CN105140361B (zh) 量子点发光二极管及其制备方法
CN109054806B (zh) Fax修饰的金属卤素钙钛矿量子点及其制备方法和应用
CN105449110A (zh) 基于有机无机复合传输层的量子点发光二极管及制备方法
CN107768550B (zh) 空心金属卤化物无铅钙钛矿量子点及其柔性发光二极管的制备方法
CN113881430A (zh) ZnBr2诱导不发光Cs4PbBr6量子点相变为绿光CsPbBr3量子点的方法
CN110635068B (zh) 一种卷对卷连续印刷oled柔性显示面板的方法
CN107546340A (zh) 红光全无机杂化钙钛矿量子点墨水及其柔性发光二极管的制备方法
CN101436647B (zh) ZnO纳米棒/有机发光材料复合层的真空紫外电致发光器件
CN105670388B (zh) 量子点打印墨水的制作方法及制得的量子点打印墨水
CN107785495A (zh) 无铅钙钛矿量子点及其柔性发光二极管的制备方法
US8956911B2 (en) LED phosphor and fabricating method thereof
CN110416438A (zh) 混相α/δ-CsPbI3发光层及其制备方法
CN107946481A (zh) 基于溶剂热法制备过渡金属氧化物骨架合成方法
CN210607334U (zh) 一种喷墨打印有机、钙钛矿杂化全彩显示屏

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20201201

Termination date: 20210918