CN107748216B - 一种同时快速测定椰岛鹿龟酒中4种功能活性成分的检测方法 - Google Patents

一种同时快速测定椰岛鹿龟酒中4种功能活性成分的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种同时快速测定椰岛鹿龟酒中4种功能活性成分的检测方法，属于保健酒功能成分研究领域。包括采用液质联用法通过负离子扫描工作模式对椰岛鹿龟酒中的活性成分进行定性分析，然后采用外标法进行定量分析。该方法前处理步骤简单、精密度高，定量限低、稳定性好，能够快速测定椰岛鹿龟酒样品中甘草酸、肌苷、大黄酸和绿原酸的含量，可用于椰岛鹿龟酒及相似配方的中药材混合提取液或配制酒中成分的同时快速测定。

Description

一种同时快速测定椰岛鹿龟酒中4种功能活性成分的检测 方法
技术领域
本发明涉及保健酒功能成分研究领域，且特别涉及一种同时快速测定椰岛鹿龟酒中4种功能活性成分的检测方法。
背景技术
椰岛鹿龟酒源于古方龟鹿二仙胶和八珍汤的加减方，是宝贵的非物质文化遗产，它结合了二者的优点，并在此基础上进行了配方优化，经功能学动物试验证明具有抗疲劳和免疫调节的保健作用。鹿龟酒组方(动植物)药材多达十几种，具有120种以上的活性化合物，其中甘草酸、肌苷、大黄酸、绿原酸具有重要的生理活性，共同组建了鹿龟酒强大的保健功能体系。如甘草酸对肉瘤、癌细胞生长有抑制作用，尤其对艾滋病有明显的抑制率；肌苷具有活化肝功能，加速肝细胞的修复，有增强白细胞增生的作用。大黄酸具有抗肿瘤活性、抗菌、免疫抑制、降压、利尿、泻下、抗炎、治疗糖尿病肾病等作用；绿原酸具有抗菌、抗病毒的作用。
椰岛鹿龟酒中活性成分源于配方中多味中药材，据文献查阅中药标志性成分大多采用高效液相色谱法，且常用到二极管阵列检测器和蒸发光散射检测器，由于各成分的检测波长、极性的不同，通常需要分别建立独立的分离方法，往往耗时耗力。另一方面椰岛鹿龟酒营养价值一直以口碑宣传为主，未曾通过科学手段深入挖掘其功能活性成分。
因此需要建立一种快捷的，精密度高的可同时检测鹿龟酒中多种活性成分的分析方法，让椰岛鹿龟酒的营养价值得以完美诠释与表达。
发明内容
本发明的目的在于提供一种同时快速测定椰岛鹿龟酒中4种功能活性成分的检测方法，该方法前处理步骤简单、精密度高，定量限低、稳定性好，能够快速测定鹿龟酒样品中甘草酸、肌苷、大黄酸和绿原酸的含量，可用于椰岛鹿龟酒及相似配方的中药材混合提取液或配制酒中成分的同时快速测定。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：
本发明提出一种同时快速测定椰岛鹿龟酒中4种功能活性成分的检测方法，其包括以下步骤：
首先采用液质联用法通过负离子扫描工作模式对椰岛鹿龟酒中的活性成分进行定性分析，然后采用外标法对活性成分进行定量分析。
液质联用法中的色谱条件为：色谱柱为Procell 120 Columns SB-AQ2.7Poroshell 120 SB-Aq 2.7μm，2.1*100mm。
流动相包括流动相A和流动相B，其中，流动相A为氟化铵水溶液，流动相B为甲醇。
洗脱时间及洗脱时间内流动相B的体积含量如下：0-1min，0-2％；1-2min，2-30％；2-5min，30-60％；5-10min，60-95％；10-12min，95-95％；12-12.5min，95-2％。
液质联用法中的质谱条件为：电喷雾离子源工作模式为负离子扫描；雾化器压力为30-40psi；毛细管电压为3800-4200V；碰撞电压为800-1200V。
优选地，雾化器的压力为35psi；毛细管电压为4000V；碰撞电压为1000V。
本发明实施例的同时快速测定椰岛鹿龟酒中4种功能活性成分的检测方法的有益效果是：
1、采用负离子扫描工作模式测定甘草酸、肌苷、大黄酸、绿原酸，该方法前处理简便、样品无损失、检测限低，并且回收率高、稳定性好；
2、测定的4种成分在线性范围内呈良好线性关系，其相关系数r2均大于0.9981，最低定量限为0.25μg/L，加标回收率为87.00％-98.63％；
3、本发明实施例提供的检测方法设计合理，可同时定性、定量测定鹿龟酒中上述4种功能活性成分，为椰岛鹿龟酒的营养成分表达提供科学依据，可用于椰岛鹿龟酒及相似配方的中药材混合提取液或配制酒中成分的同时快速测定。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1中绿原酸的标准曲线图；
图2为本发明实施例1中甘草酸的标准曲线图；
图3为本发明实施例1中肌苷的标准曲线图；
图4为本发明实施例1中大黄酸的标准曲线图；
图5为本发明实施例1中绿原酸、甘草酸、肌苷和大黄酸4种成分标准样品的MRM模式下的总离子流色谱图；
图6为本发明实施例1中肌苷标样的MRM模式下的提取离子色谱图和MRM模式下的提取离子质谱图；
图7为本发明实施例1中绿原酸标样的MRM模式下的提取离子色谱图和MRM模式下的提取离子质谱图；
图8为本发明实施例1中大黄酸标样的MRM模式下的提取离子色谱图和MRM模式下的提取离子质谱图；
图9为本发明实施例1中甘草酸标样的MRM模式下的提取离子色谱图和MRM模式下的提取离子质谱图；
图10为本发明实施例1中椰岛鹿龟酒中肌苷的MRM模式下的提取离子色谱图；
图11为本发明实施例1中椰岛鹿龟酒中绿原酸的MRM模式下的提取离子色谱图；
图12为本发明实施例1中椰岛鹿龟酒中大黄酸的MRM模式下的提取离子色谱图；
图13为本发明实施例1中椰岛鹿龟酒中甘草酸的MRM模式下的提取离子色谱图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的同时快速测定椰岛鹿龟酒中4种功能活性成分的检测方法进行具体说明。
本发明实施例所提供的椰岛鹿龟酒中活性成分的检测方法主要是通过液质联用方法通过负离子扫描工作模式对椰岛鹿龟酒中的活性成分进行定性分析，然后采用外标法对上述活性成分进行定量分析。
其中，液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到MRM模式下的提取离子色谱图与质谱图。
本实施例通过采用液质联用方法，将色谱和质谱所具有的优势互补，将色谱对复杂样品具有高分离能力，与质谱具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的功能充分结合起来，从而实现对鹿龟酒中甘草酸、肌苷、大黄酸和绿原酸4种活性成分进行有效的定性定量分析。
具体地，本发明实施例中液质联用法所采用的液质联用仪为Triple quad LC/MS(Agilent，美国)；工作站为MassHunter工作站(Agilent，美国)；数据库软件为PCDL个人数据库软件(Agilent，美国)。
色谱条件可如下所示：
色谱柱为Procell 120 Columns SB-AQ 2.7Poroshell 120 SB-Aq 2.7μm，2.1*100mm(Agilent，美国)。
流动相包括流动相A和流动相B，其中，流动相A为氟化铵水溶液，流动相B为甲醇。值得说明的是，本发明实施例中选择氯化铵水溶液和甲醇作为流动相是根据所需测定的4种活性成分的化学性质所特定选择的，以该两种物质作为流动相可使鹿龟酒中甘草酸、肌苷、大黄酸和绿原酸在以下洗脱条件下同时得以充分分离。
洗脱时间及洗脱时间内流动相B(甲醇)的体积含量如下：
洗脱时间(min) 流动相A(％) 流动相B(％)
1 98 2
2 70 30
5 40 60
10 5 95
12 5 95
12.5 98 2
较佳地，检测过程中，流动相A和流动相B的流速相同，可均为0.2-0.4mL/min，优选为0.3mL/min。流动相A中氯化铵的浓度例如可以为0.8-1.2moL/L，优选为1moL/L。
较佳地，检测过程中，柱温可以为38-42℃，优选维持在40℃(恒温)，以使各活性成分在色谱图中的保留时间更加准确。此外，本发明实施例中椰岛鹿龟酒样品的进样量例如可以为1.5-2.5μL，优选为2μL。值得说明的是，因椰岛鹿龟酒中甘草酸的浓度较高，在实际检测中，可先对此部分样品稀释(如50倍)，然后再进样。
在上述色谱条件下，椰岛鹿龟酒中甘草酸、肌苷、大黄酸和绿原酸4种活性成分分离结果较好，分离度高，无拖尾现象。
进一步地，质谱条件可如下所示：电喷雾离子源工作模式为负离子扫描；雾化器压力为30-40psi；毛细管电压为3800-4200V；碰撞电压为800-1200V。优选地，雾化器压力为35psi；毛细管电压为4000V；碰撞电压为1000V。
检测过程中，干燥气的温度例如可以为140-160℃，干燥气的流速为13-17L/min，优选地，干燥气的温度和流速分别为150℃和15L/min。鞘气的温度例如可以为330-370℃，鞘气的流速为10-12L/min，优选地，鞘气的温度和流速分别为350℃和11L/min。
因酒品中可能含有其它非纯液体物质或杂质，故在进样前，可对其进行过滤操作，一方面可避免上述非纯液体物质或杂质对色谱柱造成影响导致待测成分出峰不准，另一方面可较大程度延长色谱柱的使用期限。过滤可以将椰岛鹿龟酒样品过滤径为0.45μm的滤膜。
外标法测活性成分的含量主要是用待测成分对应的标准样品绘制工作曲线，也即通过不同浓度下各标准样品(标准工作溶液)在MRM模式下的提取色谱图中对应的峰高或峰面积绘制出标准曲线。然后再将相同色谱条件下待测样品MRM模式下的提取离子色谱图中各成分所对应的峰高或峰面积代入标准曲线中，即可得到椰岛鹿龟酒中各待测组分的实际浓度。
因本发明实施例所测的椰岛鹿龟酒中的活性成分为绿原酸、甘草酸、肌酸酐和大黄酸，故相应地，外标法中的标准工作溶液包括绿原酸溶液、甘草酸溶液、肌苷溶液和大黄酸溶液。
可选地，上述标准工作溶液均由乙醇水溶液溶解，乙醇水溶液中乙醇的浓度为45-55vt％，优选为50vt％，此条件下绿原酸、甘草酸、肌苷和大黄酸的标准样品在该溶剂中的溶解度均达到最佳。具体地，实际操作中可移取目标化合物的相应体积(mL)至10mL或25mL容量瓶中，经万分之一天平称重后，用50vt％乙醇和50vt％的水溶液定容至100mL，配制成母液，再逐步稀释，配制成不同浓度范围的工作液分析检测，建立标准工作曲线。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
取椰岛鹿龟酒过0.45μm的滤膜，然后采用以下液质联用方法进行检测，得到椰岛鹿龟酒的MRM模式下的提取离子色谱图。
色谱条件：色谱柱为Procell 120 Columns SB-AQ 2.7Poroshell 120 SB-Aq 2.7μm，2.1*100mm；流动相A为浓度为1moL/L的氟化铵水溶液，流动相B为甲醇；洗脱时间及洗脱时间内甲醇的体积含量如下：0-1min，0-2％；1-2min，2-30％；2-5min，30-60％；5-10min，60-95％；10-12min，95-95％；12-12.5min，95-2％；进样量为2μL；流动相的流速为0.3mL/min；柱温为40℃。
质谱条件：电喷雾离子源工作模式为负离子扫描；雾化器压力为35psi；毛细管电压为4000V；碰撞电压为1000V；干燥气的温度和流速分别为150℃和15L/min；鞘气的温度和流速分别为350℃和11L/min。
取绿原酸标准品、甘草酸标准品、肌苷标准品和大黄酸标准品分别溶于50vt％的乙醇水溶液中，并分别将上述4种标准品均配置成5μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L和1050μg/L五个梯度浓度的标准溶液。采用液质联用方法进行检测，得到不同浓度的标准工作溶液的MRM模式下的提取离子色谱图，分别绘制绿原酸标准品、甘草酸标准品、肌苷标准品和大黄酸标准品的标准曲线。
根据所得的椰岛鹿龟酒的MRM模式下的提取离子色谱图以及绿原酸标准品、甘草酸标准品、肌苷标准品和大黄酸标准品的标准曲线，采用外标法计算出椰岛鹿龟酒中绿原酸、甘草酸、肌苷和大黄酸的实际含量。
实施例2
取椰岛鹿龟酒过0.45μm的滤膜，然后采用以下液质联用方法进行检测，得到椰岛鹿龟酒的MRM模式下的提取离子色谱图。
色谱条件：色谱柱为Procell 120 Columns SB-AQ 2.7Poroshell 120 SB-Aq 2.7μm，2.1*100mm；流动相A为浓度为0.8moL/L的氟化铵水溶液，流动相B为甲醇；洗脱时间及洗脱时间内甲醇的体积含量如下：0-1min，0-2％；1-2min，2-30％；2-5min，30-60％；5-10min，60-95％；10-12min，95-95％；12-12.5min，95-2％；进样量为1.5μL；流动相的流速为0.2mL/min；柱温为38℃。
质谱条件：电喷雾离子源工作模式为负离子扫描；雾化器压力为30psi；毛细管电压为3800V；碰撞电压为800V；干燥气的温度和流速分别为140℃和13L/min；鞘气的温度和流速分别为330℃和10L/min。
取绿原酸标准品、甘草酸标准品、肌苷标准品和大黄酸标准品分别溶于45vt％的乙醇水溶液中，并分别将上述4种标准品均配置成5μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L和1050μg/L五个梯度浓度的标准溶液。采用液质联用方法进行检测，得到不同浓度的标准工作溶液的MRM模式下的提取离子色谱图，分别绘制绿原酸标准品、甘草酸标准品、肌苷标准品和大黄酸标准品的标准曲线。
根据所得的椰岛鹿龟酒的MRM模式下的提取离子色谱图以及绿原酸标准品、甘草酸标准品、肌苷标准品和大黄酸标准品的标准曲线，采用外标法计算出椰岛鹿龟酒中绿原酸、甘草酸、肌苷和大黄酸的实际含量。
实施例3
取椰岛鹿龟酒过0.45μm的滤膜，然后采用以下液质联用方法进行检测，得到椰岛鹿龟酒的MRM模式下的提取离子色谱图。色谱条件：色谱柱为Procell 120 Columns SB-AQ2.7Poroshell 120 SB-Aq 2.7μm，2.1*100mm；流动相A为浓度为1.2moL/L的氟化铵水溶液，流动相B为甲醇；洗脱时间及洗脱时间内甲醇的体积含量如下：0-1min，0-2％；1-2min，2-30％；2-5min，30-60％；5-10min，60-95％；10-12min，95-95％；12-12.5min，95-2％；进样量为2.5μL；流动相的流速为0.4mL/min；柱温为42℃。
质谱条件：电喷雾离子源工作模式为负离子扫描；雾化器压力为40psi；毛细管电压为4200V；碰撞电压为1200V；干燥气的温度和流速分别为160℃和17L/min；鞘气的温度和流速分别为370℃和12L/min。
取绿原酸标准品、甘草酸标准品、肌苷标准品和大黄酸标准品分别溶于55vt％的乙醇水溶液中，并分别将上述4种标准品均配置成5μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L和1050μg/L五个梯度浓度的标准溶液。采用液质联用方法进行检测，得到不同浓度的标准工作溶液的MRM模式下的提取离子色谱图，分别绘制绿原酸标准品、甘草酸标准品、肌苷标准品和大黄酸标准品的标准曲线。
根据所得的椰岛鹿龟酒的MRM模式下的提取离子色谱图以及绿原酸标准品、甘草酸标准品、肌苷标准品和大黄酸标准品的标准曲线，采用外标法计算出椰岛鹿龟酒中绿原酸、甘草酸、肌苷和大黄酸的实际含量。
以实施例1为例，绿原酸、甘草酸、肌苷和大黄酸的部分定性定量参数如表1所示，4种活性成分的化学名称及结构信息见表2。
表1 定性定量参数
表2 4种活性成分的化学名称及结构信息
表3 肌苷、绿原酸、大黄酸和甘草酸的回归方程、精密度、回收率及定量限
化合物 线性回归方程 相关系数/r<sup>2</sup> 精密度RSD/％ 回收率/％ 定量限/μg·L<sup>-1</sup>
肌苷 y＝590.48x-784.68 0.9981 7.87 98.63 0.75
绿原酸 y＝5765.64x-3921.58 0.9997 5.3 87 0.25
大黄酸 y＝929.25x-6903.15 0.9997 4.93 97.02 0.3
甘草酸 y＝32.92x+596.00 0.9993 3.92 89.03 0.5
由表3可以看出，本发明实施例提供的测定方法的4种成分在线性范围内呈良好线性关系，其相关系数r2均大于0.9981，最低定量限为0.25μg/L，加标回收率为87.00％-98.63％，说明本发明实施例提供的检测方法准确率较高。
取5个不同批次的椰岛鹿龟酒，按照实施例1的检测方法进行重复试验，每个批次的椰岛鹿龟酒测定3次，结果见表4(表4种的值为3次测定的平均值)。
表4 椰岛鹿龟酒中肌苷、绿原酸、大黄酸和甘草酸的含量(n＝3，单位为mg/L)
化合物 鹿龟酒1# 鹿龟酒2# 鹿龟酒3# 鹿龟酒4# 鹿龟酒5#
肌苷 0.14 0.09 0.07 0.11 0.08
绿原酸 1.71 1.46 1.58 1.68 1.86
大黄酸 0.04 0.04 0.04 0.04 0.04
甘草酸 37.30 37.02 38.14 36.31 43.35
由表4可以看出，椰岛鹿龟酒中肌苷、绿原酸、大黄酸和甘草酸4种活性成分中甘草酸含量最高，随后依次是绿原酸、肌苷和大黄酸。
综上所述，本发明实施例的检测方法前处理步骤简单、精密度高，定量限低、稳定性好，能够快速测定鹿龟酒样品中甘草酸、肌苷、大黄酸和绿原酸的含量，可用于椰岛鹿龟酒及相似配方的中药材混合提取液或配制酒中成分的同时快速测定。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (17)

1.一种同时快速测定椰岛鹿龟酒中4种功能活性成分的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：首先采用液质联用法通过负离子扫描工作模式对椰岛鹿龟酒中的活性成分进行定性分析，然后采用外标法对所述活性成分进行定量分析；
所述液质联用法中的色谱条件为：色谱柱为Procell 120 Columns SB-AQ2.7Poroshell 120 SB-Aq 2.7μm，2.1×100mm；流动相包括流动相A和流动相B，其中，所述流动相A为氟化铵水溶液，所述流动相B为甲醇；洗脱时间及所述洗脱时间内所述流动相B的体积含量如下：0-1min，0-2％；1-2min，2-30％；2-5min，30-60％；5-10min，60-95％；10-12min，95-95％；12-12.5min，95-2％；
所述液质联用法中的质谱条件为：电喷雾离子源工作模式为负离子扫描；雾化器压力为30-40psi；毛细管电压为3800-4200V；碰撞电压为800-1200V；
所述外标法中的标准工作溶液包括绿原酸溶液、甘草酸溶液、肌苷溶液和大黄酸溶液。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述雾化器的压力为35psi；所述毛细管电压为4000V；所述碰撞电压为1000V。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述氟化铵水溶液中氟化铵的浓度为0.8-1.2moL/L。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述氟化铵水溶液中所述氟化铵的浓度为1moL/L。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，检测过程中所述流动相的流速为0.2-0.4mL/min。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述流动相的流速为0.3mL/min。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，检测过程中的柱温为38-42℃。
8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述柱温为40℃。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，检测过程中所述椰岛鹿龟酒的进样量为1.5-2.5μL。
10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于，所述进样量为2μL。
11.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，检测过程中干燥气的温度为140-160℃，干燥气的流速为13-17L/min。
12.根据权利要求11所述的检测方法，其特征在于，所述干燥气的温度为150℃，所述干燥气的流速为15L/min。
13.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，检测过程中鞘气的温度为330-370℃，鞘气的流速为10-12L/min。
14.根据权利要求13所述的检测方法，其特征在于，所述鞘气的温度为350℃，所述鞘气的流速为11L/min。
15.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述椰岛鹿龟酒在进样前，经滤膜过滤。
16.根据权利要求15所述的检测方法，其特征在于，所述滤膜的滤径为0.45μm。
17.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述标准工作溶液均由乙醇水溶液溶解，所述乙醇水溶液中乙醇的浓度为45-55vt％。
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