CN107744803A - 一种活性炭再生的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种活性炭再生的处理方法，属于环保领域。本发明从吸附饱和的活性炭中，主要吸附了剩余污泥中的一些有机质，通过酶解从这些有机质中提取一些活性物质，不但可以回收有用资源，也可以通过微生物的分解提高酶活，刺激新的活性物质生成，使剩余污泥中的有机质加快分解，提高了活性炭再生速率。本发明解决了目前活性炭再生处理时间长，再生效率低，废弃活性炭造成资源浪费的问题。

Description

一种活性炭再生的处理方法
技术领域
本发明属于环保领域，具体涉及一种活性炭再生的处理方法。
背景技术
活性炭再生是吸附饱满的活性炭通过一定条件处理后再次活化。活性炭又称活性炭黑，是常用的吸附剂之一，广泛应用于各行各业中。活性炭有很强的物理吸附和化学吸附功能。其吸附性能在很大程度上决定于其孔结构特征。活性炭孔隙分布呈三分散型，即大孔、中孔和微孔均占一定比例。目前活性炭基本由木材，煤炭，或石油半成品制成，成本消耗大，制备过程复杂，不利于环境可持续发展。随着人类社会的发展，活性炭的耗用量越来越大，所产生的废弃活性炭越来越多，如何利用废弃活性炭，在一定程度上使废弃活性炭得到了循环利用，对资源综合利用效率具有重要意义。
目前活性炭再生的几种方法如下：
1、热再生法
热再生法是目前应用最多，工业上最成熟的活性炭再生方法。一般分为干燥、高温炭化及活化三个阶段。在干燥阶段，主要去除活性炭上的可挥发成分。高温炭化阶段是使活性炭上吸附的一部分有机物沸腾、汽化脱附，一部分有机物发生分解反应，生成小分子烃脱附出来，残余成分留在活性炭孔隙内成为“固定炭”。在这一阶段，温度将达到800~900℃，为避免活性炭的氧化，一般在抽真空或惰性气氛下进行。接下来的活化阶段中，往反应釜内通入CO2、CO、H2或水蒸气等气体以清理活性炭微孔，使其恢复吸附性能。
2、生物再生法
生物再生法是利用经驯化过的细菌，解析活性炭上吸附的有机物，并进一步消化分解成H2O和CO2的过程。生物再生法与污水处理中的生物法相类似，也有好氧法与厌氧法之分。由于活性炭本身的孔径很小，有的只有几纳米，微生物不能进入这样的孔隙，通常认为在再生过程中会发生细胞自溶现象，即细胞酶流至胞外，而活性炭对酶有吸附作用，因此在炭表面形成酶促中心，从而促进污染物分解，达到再生的目的。
3、湿式氧化再生湿法
在高温高压的条件下，用氧气或空气作为氧化剂，将处于液相状态下活性炭上吸附的有机物氧化分解成小分子的一种处理方法，称为湿式氧化再生法。
4、溶剂再生法
溶剂再生法是利用活性炭、溶剂与被吸附质三者之间的相平衡关系，通过改变温度、溶剂的pH值等条件，打破吸附平衡，将吸附质从活性炭上脱附下来。
目前利用这么方法进行活性炭再生处理时间长且再生效率低，因此，如何选择经济有效的再生方法成为使用活性炭吸附技术的关键所在。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前活性炭再生处理时间长，再生效率低，废弃活性炭造成资源浪费的问题，提供一种活性炭再生的处理方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种活性炭再生的处理方法，其特征在于，该处理方法包括如下步骤：
（1）取干燥废弃活性炭加入去离子水，超声，取出超声后废弃活性炭用蒸馏水水冲洗至pH为7~7.2，过滤，干燥，粉碎过筛，收集过筛颗粒，得预处理废弃活性炭粉末，备用；
（2）按质量份数计，取预处理废弃活性炭粉末30~50份，无水乙醇18~25份、乙酰丙酮12~15份和钛酸四丁酯30~40份混合均匀，得混合溶液A，按质量份数计，取碘化钾1~2份，乙酰丙酮10~15份，无水乙醇10~15份，蒸馏水200~220份混合均匀，调节pH至2~3，得混合溶液B，将混合溶液A滴加至混合溶液B中，搅拌反应，超声分散0.5~1h，干燥，煅烧，得煅烧物；
（3）取煅烧物和蒸馏水混合，再加入蛋白酶，振荡水解，灭酶，离心，收集上清液，得提取液，取煅烧物加入提取液浸泡，得浸泡后废弃活性炭；
（4）取浸泡后废弃活性炭加入蒸馏水，搅拌混合，过滤，取滤渣干燥，用蒸馏水洗涤，干燥后恒重，取出，冷却，置于培养皿中，搅拌，培养皿用塑封膜包住，紫外杀菌灯作为光源进行辐照，用蒸馏水洗涤，干燥，得再生活性炭；
所述步骤（1）中干燥废弃活性炭与去离子水的质量比为1：10；超声条件为：40~45℃，90~95W，脉冲0.02s的条件下超声15~18min；粉碎过80目筛。
所述步骤（2）中混合溶液A与混合溶液B的质量比为3：2；煅烧条件为：400~420℃煅烧3~5h。
所述步骤（3）中煅烧物和蒸馏水的质量比为1：8，再按质量比10：3加入蛋白酶；水解条件：30~35℃振荡水解2~4h；取煅烧物与提取液的质量比为1：5，浸泡3~5h。
所述步骤（4）中浸泡后废弃活性炭与蒸馏水的质量比为1：45；紫外辐射条件：300W紫外杀菌灯作为光源进行辐照2~3h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明通过对废弃活性炭的超声波脱附，活性炭表面施加能量，通过空化泡爆裂的冲击作用使活性炭得到足以脱离活性炭表面回到溶液中去的能量，对活性炭洗涂、脱附，达到再生目的，前期对活性炭进行超声处理，使活性炭结构中键能不稳定，可以活性炭缩短再生时间，提高再生效率；
（2）本发明制备一种光催化剂，与活性炭形成负载结构，由于催化剂与活性炭载体为非直接接触的负载方式，使得催化剂比表面积基本无损耗，扩大了活性炭的孔径，有利于有机污染物分子被吸附进入活性炭载体中，从而完成吸附-光催化反应过程；
（3）本发明从吸附饱和的活性炭中，主要吸附了剩余污泥中的一些有机质，通过酶解从这些有机质中提取一些活性物质，不但可以回收有用资源，也可以通过微生物的分解提高酶活，刺激新的活性物质生成，使剩余污泥中的有机质加快分解，提高了活性炭再生速率；
（4）本发明利用光催化剂与吸附在活性炭表面上的物质发生氧化还原反应的过程，在一定波长光的照射下，光催化剂产生的强氧化能力的活性物种与活性炭表面上吸附的物质发生反应，使其分解为CO2和H2O等无机无污染物质，达到活性炭的再生；
（5）本发明先通过超声使废弃活性炭的化学键不稳定，再通过制备光催化剂扩大废弃活性炭的孔径，通过提取吸附的有机质中的活性物质，将活性炭浸泡于活性物质中，提高酶活，加快微生物的分解，提高再生效率，最后通过氧化还原反应将吸附的有机污染物分解成无机无污染物质。
具体实施方式
废弃活性炭原料：取自上海市青浦区污水处理厂。
一种活性炭再生的处理方法，包括如下步骤：
（1）取干燥废弃活性炭按质量比1：10加入去离子水，置于超声波细胞粉碎仪中在40~45℃，90~95W，脉冲0.02s的条件下超声15~18min，取出超声后废弃活性炭用蒸馏水冲洗至pH为7~7.2，过滤，在40~45℃下干燥24h，粉碎过80目筛，收集过筛颗粒，得预处理废弃活性炭粉末，备用；
（2）按质量份数计，取预处理废弃活性炭粉末30~50份，无水乙醇18~25份、乙酰丙酮12~15份和钛酸四丁酯30~40份混合均匀，得混合溶液A，按质量份数计，取碘化钾1~2份，乙酰丙酮10~15份，无水乙醇10~15份，蒸馏水200~220份混合均匀，调节pH至2~3，得混合溶液B，将混合溶液A按质量比3：2滴加至混合溶液B中，搅拌反应3~4h，超声分散0.5~1h，70~80℃干燥，再置于程序控温炉在400~420℃煅烧3~5h，得煅烧物；
（3）取煅烧物和蒸馏水按质量比1：8混合，再按质量比10：3加入蛋白酶，30~35℃振荡水解2~4h，于90~100℃灭酶15~20min，离心，收集上清液，得提取液，取煅烧物按质量比1：5加入提取液浸泡3~5h，得浸泡后废弃活性炭；
（4）取浸泡后废弃活性炭按质量比1：45加入蒸馏水，搅拌混合2~3h，过滤，取滤渣于50~60℃干燥1~2h，干燥物用蒸馏水洗涤2~3次，再置于干燥箱中100~105℃干燥12~15h后恒重，取出，冷却至20~25℃，置于直径为 120mm的培养皿中，玻璃棒不断搅拌，培养皿用塑封膜包住，使活型炭均匀分布于培养皿底部，用300W紫外杀菌灯作为光源进行辐照2~3h，用蒸馏水洗涤，50~60℃干燥，得再生活性炭。
实例1
废弃活性炭原料：取自上海市青浦区污水处理厂。
一种活性炭再生的处理方法，包括如下步骤：
（1）取干燥废弃活性炭按质量比1：10加入去离子水，置于超声波细胞粉碎仪中在4℃，90W，脉冲0.02s的条件下超声15min，取出超声后废弃活性炭用蒸馏水冲洗至pH为7，过滤，在40℃下干燥24h，粉碎过80目筛，收集过筛颗粒，得预处理废弃活性炭粉末，备用；
（2）按质量份数计，取预处理废弃活性炭粉末30份，无水乙醇18份、乙酰丙酮12份和钛酸四丁酯30份混合均匀，得混合溶液A，按质量份数计，取碘化钾1份，乙酰丙酮10份，无水乙醇10份，蒸馏水200份混合均匀，调节pH至2，得混合溶液B，将混合溶液A按质量比3：2滴加至混合溶液B中，搅拌反应3h，超声分散0.5h，70℃干燥，再置于程序控温炉在400℃煅烧3h，得煅烧物；
（3）取煅烧物和蒸馏水按质量比1：8混合，再按质量比10：3加入蛋白酶，30℃振荡水解2h，于90℃灭酶15min，离心，收集上清液，得提取液，取煅烧物按质量比1：5加入提取液浸泡3h，得浸泡后废弃活性炭；
（4）取浸泡后废弃活性炭按质量比1：45加入蒸馏水，搅拌混合2h，过滤，取滤渣于50℃干燥1h，干燥物用蒸馏水洗涤2次，再置于干燥箱中100℃干燥12h后恒重，取出，冷却至20℃，置于直径为 120mm的培养皿中，玻璃棒不断搅拌，培养皿用塑封膜包住，使活型炭均匀分布于培养皿底部，用300W紫外杀菌灯作为光源进行辐照2h，用蒸馏水洗涤，50℃干燥，得再生活性炭。
实例2
废弃活性炭原料：取自上海市青浦区污水处理厂。
一种活性炭再生的处理方法，包括如下步骤：
（1）取干燥废弃活性炭按质量比1：10加入去离子水，置于超声波细胞粉碎仪中在45℃，95W，脉冲0.02s的条件下超声18min，取出超声后废弃活性炭用蒸馏水冲洗至pH为7.2，过滤，在45℃下干燥24h，粉碎过80目筛，收集过筛颗粒，得预处理废弃活性炭粉末，备用；
（2）按质量份数计，取预处理废弃活性炭粉末50份，无水乙醇25份、乙酰丙酮15份和钛酸四丁酯40份混合均匀，得混合溶液A，按质量份数计，取碘化钾2份，乙酰丙酮15份，无水乙醇15份，蒸馏水220份混合均匀，调节pH至3，得混合溶液B，将混合溶液A按质量比3：2滴加至混合溶液B中，搅拌反应4h，超声分散1h，80℃干燥，再置于程序控温炉在420℃煅烧5h，得煅烧物；
（3）取煅烧物和蒸馏水按质量比1：8混合，再按质量比10：3加入蛋白酶，35℃振荡水解4h，于100℃灭酶20min，离心，收集上清液，得提取液，取煅烧物按质量比1：5加入提取液浸泡5h，得浸泡后废弃活性炭；
（4）取浸泡后废弃活性炭按质量比1：45加入蒸馏水，搅拌混合3h，过滤，取滤渣于60℃干燥2h，干燥物用蒸馏水洗涤3次，再置于干燥箱中105℃干燥15h后恒重，取出，冷却至25℃，置于直径为 120mm的培养皿中，玻璃棒不断搅拌，培养皿用塑封膜包住，使活型炭均匀分布于培养皿底部，用300W紫外杀菌灯作为光源进行辐照3h，用蒸馏水洗涤，60℃干燥，得再生活性炭。
实例3
废弃活性炭原料：取自上海市青浦区污水处理厂。
一种活性炭再生的处理方法，包括如下步骤：
（1）取干燥废弃活性炭按质量比1：10加入去离子水，置于超声波细胞粉碎仪中在43℃，93W，脉冲0.02s的条件下超声16.5min，取出超声后废弃活性炭用蒸馏水冲洗至pH为7.1，过滤，在43℃下干燥24h，粉碎过80目筛，收集过筛颗粒，得预处理废弃活性炭粉末，备用；
（2）按质量份数计，取预处理废弃活性炭粉末40份，无水乙醇16.5份、乙酰丙酮13.5份和钛酸四丁酯35份混合均匀，得混合溶液A，按质量份数计，取碘化钾1.5份，乙酰丙酮12.5份，无水乙醇12.5份，蒸馏水210份混合均匀，调节pH至2.5，得混合溶液B，将混合溶液A按质量比3：2滴加至混合溶液B中，搅拌反应3.5h，超声分散0.75h，75℃干燥，再置于程序控温炉在410℃煅烧4h，得煅烧物；
（3）取煅烧物和蒸馏水按质量比1：8混合，再按质量比10：3加入蛋白酶，33℃振荡水解3h，于95℃灭酶17.5min，离心，收集上清液，得提取液，取煅烧物按质量比1：5加入提取液浸泡4h，得浸泡后废弃活性炭；
（4）取浸泡后废弃活性炭按质量比1：45加入蒸馏水，搅拌混合2.5h，过滤，取滤渣于55℃干燥1.5h，干燥物用蒸馏水洗涤2次，再置于干燥箱中103℃干燥13.5h后恒重，取出，冷却至23℃，置于直径为 120mm的培养皿中，玻璃棒不断搅拌，培养皿用塑封膜包住，使活型炭均匀分布于培养皿底部，用300W紫外杀菌灯作为光源进行辐照2.5h，用蒸馏水洗涤，55℃干燥，得再生活性炭。
对照例：传统的活性炭再生方法。
通过上述步骤得到的再生活性炭与对照例的再生活性炭，净化污水和进行亚甲蓝吸附指标检验。原水CODcr值265mg/L，浊度35.5，颜色为淡黄色，新活性炭的亚甲蓝吸附值为115mg/g。测试结果见表1。
表1：
测试项目 实例1 实例2 实例3 对照例
活性炭再生率% 82 91 84 20~24
亚甲蓝吸附值mg/g 95 105 97 23~28
综合上述，本发明的活性炭再生方法再生效率高，值得推广。

Claims (4)

1.一种活性炭再生的处理方法，其特征在于，该处理方法包括如下步骤：
取干燥废弃活性炭加入去离子水，超声，取出超声后废弃活性炭用蒸馏水水冲洗至pH为7~7.2，过滤，干燥，粉碎过筛，收集过筛颗粒，得预处理废弃活性炭粉末，备用；
按质量份数计，取预处理废弃活性炭粉末30~50份，无水乙醇18~25份、乙酰丙酮12~15份和钛酸四丁酯30~40份混合均匀，得混合溶液A，按质量份数计，取碘化钾1~2份，乙酰丙酮10~15份，无水乙醇10~15份，蒸馏水200~220份混合均匀，调节pH至2~3，得混合溶液B，将混合溶液A滴加至混合溶液B中，搅拌反应，超声分散0.5~1h，干燥，煅烧，得煅烧物；
取煅烧物和蒸馏水混合，再加入蛋白酶，振荡水解，灭酶，离心，收集上清液，得提取液，取煅烧物加入提取液浸泡，得浸泡后废弃活性炭；
取浸泡后废弃活性炭加入蒸馏水，搅拌混合，过滤，取滤渣干燥，用蒸馏水洗涤，干燥后恒重，取出，冷却，置于培养皿中，搅拌，培养皿用塑封膜包住，紫外杀菌灯作为光源进行辐照，用蒸馏水洗涤，干燥，得再生活性炭；
根据权利要求1所述的活性炭再生的处理方法，其特征在于，所述步骤（1）中干燥废弃活性炭与去离子水的质量比为1：10；超声条件为：40~45℃，90~95W，脉冲0.02s的条件下超声15~18min；粉碎过80目筛。
2.根据权利要求1所述的活性炭再生的处理方法，其特征在于，所述步骤（2）中混合溶液A与混合溶液B的质量比为3：2；煅烧条件为：400~420℃煅烧3~5h。
3.根据权利要求1所述的活性炭再生的处理方法，其特征在于，所述步骤（3）中煅烧物和蒸馏水的质量比为1：8，再按质量比10：3加入蛋白酶；水解条件：30~35℃振荡水解2~4h；取煅烧物与提取液的质量比为1：5，浸泡3~5h。
4.根据权利要求1所述的活性炭再生的处理方法，其特征在于，所述步骤（4）中浸泡后废弃活性炭与蒸馏水的质量比为1：45；紫外辐射条件：300W紫外杀菌灯作为光源进行辐照2~3h。
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