CN107741423A - 一种原位观察金属高温气氛下抗氧化能力的装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种原位观察金属高温气氛下抗氧化能力的装置，包括气氛控制系统、观察系统和温度控制系统；所述气氛控制系统包括气氛控制室以及连接气氛控制室内部的进气管道和出气管道；所述观察系统包括放置金属试样的载物台和观察金属试样的拍摄组件，所述载物台置于气氛控制室内，所述进气管道和出气管道位于气氛控制室内的进气口和出气口分别延伸至载物台上放置的金属试样的两侧，所述拍摄组件固定设置并对金属试样进行拍摄；温度控制系统对载物台上的金属试样进行恒温加热。本发明装置结构简单，能够有效实现金属材料在不同高温气氛下的抗氧化能力测试，确定初始氧化时间，并能原位观察记录金属表面氧化及其演变规律。

Description

一种原位观察金属高温气氛下抗氧化能力的装置

技术领域

本发明属于金属氧化实验技术，具体涉及一种原位观察金属高温气氛下抗氧化能力的装置。

背景技术

在现代社会中，金属材料特别是钢铁材料作为最为常见的结构材料或功能材料被广泛采用。而暴露在空气中的金属经常由于氧化而失效。由于金属表面氧化、锈蚀导致的经济损失巨大。现有的技术主要是对于金属氧化进行预防，如在金属中掺杂或在金属表面镀层等，少有对金属在气体中抗氧化能力的研究。由于在对金属抗氧化实验中，需要测试金属在不同温度、不同湿度、不同气氛下抗氧化的能力，缺少相关专门用于研究金属在高温气氛下抗氧化能力的实验设备。

发明内容

本发明解决的技术问题是：针对目前缺乏针对金属抗氧化能力的实验设备，提供一种原位观察金属高温气氛下抗氧化能力的装置，能对几乎所有种类的金属进行不同温度、不同湿度、不同气氛下的测试，并能实现原位观察及高速记录。

本发明采用如下技术方案实现：

一种原位观察金属高温气氛下抗氧化能力的装置，包括气氛控制系统、观察系统和温度控制系统；

所述气氛控制系统，包括气氛控制室33以及连接气氛控制室内部的进气管道31和出气管道32；

所述观察系统，包括放置金属试样的载物台21和观察金属试样的拍摄组件，所述载物台21置于气氛控制室33内，所述进气管道31和出气管道32位于气氛控制室内的进气口35和出气口36分别延伸至载物台21上放置的金属试样的两侧，所述拍摄组件固定设置并对金属试样进行拍摄；

温度控制系统，包括对载物台上的金属试样加热的热源11以及对金属试样进行温度监测和控制的温度传感器，所述温度传感器通过温度反馈控制单元与热源11反馈连接。

进一步的，所述载物台21为可旋转的支架，其上沿旋转圆周布置有若干样品台24，金属试样分别置于样品台24上；

所述样品台24的上下两侧均一一对应设置有进气口35和出气口36，多组进气口35和出气口36分别通过配气盘34与进气管道31和出气管道32对应连接。

优选的，所述进气口35和出气口36分别位于样品台24的斜上方和斜下方，并相互之间错开设置。

进一步的，所述样品台24沿同一旋转圆周均匀分布。

进一步的，所述载物台21采用步进电机驱动旋转，所述步进电机的步进控制角度等于相邻样品台之间的夹角。

进一步的，所述热源11采用呈圆环布置的钨丝热源，所述钨丝热源位于载物台21的下方，并与样品台24所在的旋转圆周同心设置。

进一步的，所述温度传感器采用热电偶12，所述热电偶12固定设置并与拍摄位置对应的样品台24底面弹性压紧，热电偶12与旋转的载物台21之间滑动接触，所述载物台21和样品台24均采用导热金属。

在本发明的一种原位观察金属高温气氛下抗氧化能力的装置中，所述拍摄组件包括固定设置的高温显微镜22和CCD相机23，所述高温显微镜22的目镜与CCD相机23的镜头对接，所述高温显微镜23的物镜正对载物台21上的其中一组金属试样。

进一步的，所述拍摄组件固定设置在气氛控制室33的顶部，通过气氛控制室33顶部的透明视窗拍摄内部的金属试样。

在本发明中，所述进气管道31上还设有气流流量计和气体湿度计。

本发明的一种原位观察金属高温气氛下抗氧化能力的装置作为一种专门用来测试和记录金属在气氛下氧化的装置，由于在金属氧化过程中，消耗和产生的气体会对周边的保护气氛造成影响，本发明通过新型的进气和出气方式提供了一个始终相对恒定的金属氧化气氛，对于测试不同的金属材料的抗氧化能力效果显著。并且辅助显微镜观察金属表面氧化演变过程对于金属氧化机理起到一定的研究作用。该装置不仅仅能测试某种特定金属材料在不同条件下的抗氧化能力，更是为预防金属氧化提供了指导和思路。具体来说，在气氛及温度、湿度控制完成之后，CCD相机最初记录到金属表面发生变化(如颜色变暗、其他物质生成等)时为该金属试样在该条件下的初始氧化时间，初始氧化时间长，则金属抗氧化性能好，反之亦然。最后，将试样取出，对质量及表面粗糙度等进行标定，则能进一步确定该试样在该条件下的最终氧化状态。

另外，本发明的载物台通过载物台方式连接，可切换观察记录的样品台，且钨丝热源也设计成圆形，保证五个样品台受热条件一样，进气出气装置也分别为五个，对应在每一个样品台上下位置，不会因为不同样品氧化导致气氛不一。这样可以实时记录不同样品在相同气氛、温度条件下的抗氧化能力，方便直接比较，能够同时进行多组金属样品实验对比，进一步提高实验的实用性。

以下结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。

附图说明

图1为实施例中的一种原位观察金属高温气氛下抗氧化能力的装置结构示意图。

图2为实施例中的载物台的进气和出气布置示意图。

图中标号：

11-热源，12-热电偶，13-温度反馈控制单元；

21-载物台，22-高温显微镜，23-CCD相机，24-样品台；

31-进气管道，32-出气管道，33-气氛控制室，34-配气盘，35-进气口，36-出气口。

具体实施方式

实施例

参见图1和图2，图示中的一种原位观察金属高温气氛下抗氧化能力的装置为本发明的优选方案，具体包括热源11、热电偶12、温度反馈控制单元13、载物台21、高温显微镜22、CCD相机23、样品台24、进气管道31、出气管道32、气氛控制室33、配气盘34、进气口35、出气口36。

图示中的装置可根据不同的技术效果分为气氛控制系统、观察系统和温度控制系统，其中气氛控制系统用于提供金属试样在氧化过程中提供一个恒定的保护气氛环境，由进气管道31、出气管道32、气氛控制室33、配气盘34、进气口35和出气口36组成；观察系统用于放置金属试样进行氧化反应并且对其氧化反应的过程进行拍摄观察，由载物台21、高温显微镜22、CCD相机23和样品台24组成；温度控制系统用于提供金属试样进行氧化反应的恒定加热温度，由热源11、热电偶12和温度反馈控制单元13组成。

具体的，该装置主体设置于气氛控制系统的气氛控制室33内，气氛控制室33为一个密闭的容器，可采用不锈钢材质的外壳，气氛控制室33的顶部设有密封盖及压紧装置，可将密封盖打开后，向气氛控制室33内的载物台上放置用于实验观察的金属试样，密封盖与气氛控制室33的主体之间设有密封胶圈，将密封盖盖上后，通过卡扣等夹紧装置将密封盖密封压紧，保证气氛控制室33的内部空间的密封性。

进气管道31和出气管道32分别连接在气氛控制室33的两侧，并分别与气氛控制室33内部连通，通过出气管道32可将气氛控制室33内的空气抽出，同时，利用进气管道31和出气管道32的协同向气氛控制室33内通入恒定的氧化反应所需的气体，实现金属试样发生氧化反应的稳定气氛。同时，在进气管道31上还设有气流流量计和气体湿度计，可对输入气氛控制室33内的气体流量和湿度进行监测反馈。

金属试样放置于观察系统的载物台21上，载物台21置于气氛控制室33内，进气管道31和出气管道32位于气氛控制室内的进气口35和出气口36分别延伸到载物台21上放置的金属试样的两侧，这样，从进气口35和出气口36之间流通的气流能够快速作用在金属试样的周围，不会大面积的扩散，能够始终保持对金属试样氧化反应的稳定气氛，避免因氧化反应后消耗的氧气或产生的其他气体影响到气氛浓度的变化。

在实际使用过程中，可采用单组金属试样进行观察实验，也可采用多组金属试样进行同步观察实验。

具体如图2所示，本实施例的载物台21采用可旋转的支架，在该支架上沿旋转圆周布置有五组样品台24，可同时将五组金属试样分别置于样品台24上进行多组对比实验。

为了使五组样品台24上的气氛均能够保持稳定，本实施例对应地在五组样品台24的上下两侧均一一对应设置有进气口35和出气口36，五组进气口35和五组出气口36分别通过配气盘34与进气管道31和出气管道32对应连接，配气盘34将进气管道31和出气管道32的内气压均匀分散到五组对应的进气口35和出气口36，这样，从进气管道31内正压输入的气流通过配气盘34分配后，均匀从五组进气口35喷出，然后通过对应的五组出气口36将该气流抽走，保证五组金属试样均能够保持稳定的气氛。

考虑到输入气氛控制室内的气流与空气存在一定的差异，本实施例将两组配气盘34分别固定设置在载物台21的上下两侧，进气口35和出气口36分别位于载物台21的上下两侧，这样，当输入比空气轻的气体时，可将进气口35设置在载物台下侧，出气口36设置在载物台上侧，当输入比空气重的气体时，可将机器你口35设置在载物台上侧，出气口36设置在载物台下侧，这样可保证气流能够准确地流经金属试样周边。同时，为了避免进气口或出气口影响对金属试样的拍摄观察，将进气口35和出气口36分别位于样品台24的斜上方和斜下方，并相互之间错开设置，配气盘34采用与进气口35和出气口36分布轨迹相同的圆环，这样可从载物台的正上方向下对金属试样进行观察。

如图1所示，观察系统中的拍摄组件包括固定设置在气氛控制室33顶部的高温显微镜22和CCD相机23，高温显微镜22的目镜与CCD相机23的镜头对接，高温显微镜23的物镜正对载物台21上的其中一组金属试样。在气氛控制室33顶部设有透明视窗用于拍摄组件拍摄内部的金属试样。CCD相机23的帧数为25-50帧，能满足高速记录的需求，高温显微镜23为光学显微镜，最大放大倍数为1000倍，能够更加清除细微地观察金属试样表面氧化的过程。

在气氛控制室33的外表面还可设置观察内部的可视化观察窗，可视化观察窗采用透明的石英玻璃材质，便于实验人员实时关注内部的情况。

由于载物台上的样品台24为多组，如果采用多组拍摄组件明显成本较高。因此，本申请将载物台21的旋转中心连接支撑转轴，该支撑转轴与步进电机传动连接，通过步进电机驱动载物台21旋转，同时将样品台24沿同一旋转圆周均匀分布，步进电机的步进控制角度等于相邻样品台之间的夹角，拍摄组件则固定对准载物台其中一个位置进行固定拍摄，通过步进电机将载物台21上的样品台依次转动到该位置进行拍摄观察。关于步进电机驱动载物台的转动控制方案为常用的电机自动控制技术，本领域技术人员可根据具体的实施要求进行装配设定，本实施例在此不做赘述。

对于金属氧化反应过程中的温度控制，本实施例通过热源11对金属试样进行加热，同时通过温度传感器监测金属试样加热的温度，并通过温度反馈控制单元13控制热源11，保证金属试样的恒温氧化。

具体的，热源11采用呈圆环布置的钨丝热源，钨丝热源位于载物台21的下方，并与样品台24所在的旋转圆周同心设置，温度传感器采用热电偶12，热电偶12固定设置并与拍摄位置对应的样品台24底面弹性压紧，热电偶12与旋转的载物台21之间滑动接触，保证载物台21上的样品台在转动到位后，始终与热电偶12实现可靠的导热接触，载物台21和样品台24均采用导热金属，保证金属试样的温度准确地传导到热电偶。钨丝热源采用电加热，红外辐射的加热方式，功率为10-30kw，热电偶12通过温度反馈控制单元13连接到钨丝热源的控制电路，控制其功率输出，温度反馈控制单元13采用PID控制器，能接收热电偶的温度并反馈给钨丝热源，并使钨丝热源恒温加热。

载物台21上均匀分布五个样品台24，每两个与样品台24的中心圆的夹角为72°，载物台转动而测温点不动，观察记录点也不动，通过转动载物台21实现测温、观察的同一位置的样品台。

本实施例使用时按如下步骤进行：

一，将多组金属试样放置在载物台上，并通过进气通道和出气通道通入实验气体。

二，将钨丝热源打开，对金属试样进行加热，同时通过温度反馈控制单元尽快达到目标温度。

三，打开记录装置的CCD相机，记录表面氧化过程，并在恒定温度和气氛的条件下维持一定时间。如果是同时对多组金属试样进行实验，可转动载物台，对不同的实验试样进行观察记录。

四，关闭热源并停止通入实验气体，同时通入高纯氩气使试样尽快冷却，并去取进行下一步分析。

使用本实施例能通过观察金属表面变化，标定金属试样初始氧化时间，并通过最后金属样质量变化情况确定最终氧化情况。

以下应用本实施例的实施如下实验方案：

对不同温度下，Q235钢抗氧化能力的测试，在以下实验中均采用压缩空气，湿度为压缩空气的湿度，气体流速为3L/min，氧化时间为30min。

实验方案一

一，将20.00g Q235钢试样放置在样品台上，并通入压缩空气。

二，将钨丝热源打开，对试样进行加热，同时通过PID控制器尽快达到目标温度400℃。

三，打开记录装置的CCD相机，记录表面氧化过程，并在400℃和3L/min流速的压缩空气条件下维持30min。

四，关闭加热装置及压缩空气，通入高纯氩气使试样尽快冷却，并去取进行下一步分析。

实验方案二

一，将20.00g Q235钢试样放置在样品台上，并通入压缩空气。

二，将钨丝热源打开，对试样进行加热，同时通过PID控制器尽快达到目标温度500℃。

三，打开记录装置的CCD相机，记录表面氧化过程，并在500℃和3L/min流速的压缩空气条件下维持30min。

四，关闭加热装置及压缩空气，通入高纯氩气使试样尽快冷却，并去取进行下一步分析。

实验方案三

一，将20.00g Q235钢试样放置在样品台上，并通入压缩空气。

二，将钨丝热源打开，对试样进行加热，同时通过PID控制器尽快达到目标温度600℃。

三，打开记录装置的CCD相机，记录表面氧化过程，并在600℃和3L/min流速的压缩空气条件下维持30min。

四，关闭加热装置及压缩空气，通入高纯氩气使试样尽快冷却，并去取进行下一步分析。

实验方案四

一，将20.00g Q235钢试样放置在样品台上，并通入压缩空气。

二，将钨丝热源打开，对试样进行加热，同时通过PID控制器尽快达到目标温度700℃。

三，打开记录装置的CCD相机，记录表面氧化过程，并在700℃和3L/min流速的压缩空气条件下维持30min。

四，关闭加热装置及压缩空气，通入高纯氩气使试样尽快冷却，并去取进行下一步分析。

以上实验发现，Q235在空气下高温环境下抗氧化能力较差，并且随着温度升高，氧化更加严重。

在四个实验方案中，初始氧化时间依次为：7min31s，6min17s，5min28s，4min17s，最终质量依次增加0.07g，0，12g，0.13g，0.15g。

以上实施例描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的具体工作原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种原位观察金属高温气氛下抗氧化能力的装置，其特征在于包括：气氛控制系统、观察系统和温度控制系统；

所述气氛控制系统，包括气氛控制室(33)以及连接气氛控制室内部的进气管道(31)和出气管道(32)；

所述观察系统，包括放置金属试样的载物台(21)和观察金属试样的拍摄组件，所述载物台(21)置于气氛控制室(33)内，所述进气管道(31)和出气管道(32)位于气氛控制室内的进气口(35)和出气口(36)分别延伸至载物台(21)上放置的金属试样的两侧，所述拍摄组件固定设置并对金属试样进行拍摄；

温度控制系统，包括对载物台上的金属试样加热的热源(11)以及对金属试样进行温度监测和控制的温度传感器，所述温度传感器通过温度反馈控制单元与热源(11)反馈连接。

2.根据权利要求1所述的一种原位观察金属高温气氛下抗氧化能力的装置，所述载物台(21)为可旋转的支架，其上沿旋转圆周布置有若干样品台(24)，金属试样分别置于样品台(24)上；

所述样品台(24)的上下两侧均一一对应设置有进气口(35)和出气口(36)，多组进气口(35)和出气口(36)分别通过配气盘(34)与进气管道(31)和出气管道(32)对应连接。

3.根据权利要求2所述的一种原位观察金属高温气氛下抗氧化能力的装置，所述进气口(35)和出气口(36)分别位于样品台(24)的斜上方和斜下方，并相互之间错开设置。

4.根据权利要求2所述的一种原位观察金属高温气氛下抗氧化能力的装置，所述样品台(24)沿同一旋转圆周均匀分布。

5.根据权利要求4所述的一种原位观察金属高温气氛下抗氧化能力的装置，所述载物台(21)采用步进电机驱动旋转，所述步进电机的步进控制角度等于相邻样品台之间的夹角。

6.根据权利要求2所述的一种原位观察金属高温气氛下抗氧化能力的装置，所述热源(11)采用呈圆环布置的钨丝热源，所述钨丝热源位于载物台(21)的下方，并与样品台(24)所在的旋转圆周同心设置。

7.根据权利要求6所述的一种原位观察金属高温气氛下抗氧化能力的装置，所述温度传感器采用热电偶(12)，所述热电偶(12)固定设置并与拍摄位置对应的样品台(24)底面弹性压紧，热电偶(12)与旋转的载物台(21)之间滑动接触，所述载物台(21)和样品台(24)均采用导热金属。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的一种原位观察金属高温气氛下抗氧化能力的装置，所述拍摄组件包括固定设置的高温显微镜(22)和CCD相机(23)，所述高温显微镜(22)的目镜与CCD相机(23)的镜头对接，所述高温显微镜(23)的物镜正对载物台(21)上的其中一组金属试样。

9.根据权利要求8所述的一种原位观察金属高温气氛下抗氧化能力的装置，所述拍摄组件固定设置在气氛控制室(33)的顶部，通过气氛控制室(33)顶部的透明视窗拍摄内部的金属试样。

10.根据权利要求1所述的一种原位观察金属高温气氛下抗氧化能力的装置，所述进气管道(31)上设有气流流量计和气体湿度计。