TWI710643B - 具冷卻處理與即時分析功能的反應系統 - Google Patents

Abstract

本發明有關於一種反應系統，其包含反應單元、冷卻槽、進料單元與觀測單元。反應單元包含預熱區、冷卻區、位於預熱區和冷卻區間之加熱區、設於預熱區之進入口，及設於冷卻區之觀測口。冷卻槽相鄰於冷卻區，且冷卻槽之冷卻空間連通冷卻區。進料單元包含作動模組與用以放置樣品的載台。載台係設置於作動模組之管體的一端。其中，作動模組藉由管體使載台於反應單元中移動，或者以管體之延伸方向為旋轉軸來轉動管體。觀測單元係配置以由觀測口觀察樣品。此反應系統可即時觀察樣品，且可藉由冷卻槽來改善樣品於冷卻時持續反應之缺陷。

Description

具冷卻處理與即時分析功能的反應系統

本發明係有關一種反應系統，特別是提供一種可避免樣品於冷卻時持續反應，且可即時觀察樣品變化的反應系統。

一般之高溫反應系統可用以對樣品進行燒結或退火等熱處理製程，以供操作人員得知樣品經熱處理前後之反應變化。於進行熱處理製程時，反應系統之反應爐係對樣品施加熱能，以使樣品受熱產生變化。於進行熱處理製程後，雖然樣品可進一步放置於冷卻區域中冷卻，但樣品殘餘之熱能仍會使得樣品內部持續進行反應，而使得樣品內部持續變化，進而導致樣品進行非預期之反應。因此，熱處理製程對樣品之實際影響將被改變，而使操作人員無法準確判斷熱處理前後之反應變化。

另外，於現有之高溫反應系統中，操作人員雖可藉由攝影機等影像觀測元件來立即觀察樣品於熱處理製程時之變化，惟其僅可得知樣品之外觀變化，而仍無法精準判斷反應單元內部之反應情形。

有鑑於此，亟須提供一種具冷卻處理與即時分析功能的反應系統，以改進習知反應系統的缺陷。

因此，本發明之一態樣是在提供一種具冷卻處理與即時分析功能的反應系統，此反應系統係藉由特定的組件配置來熱處理樣品。於熱處理過程中，操作人員可即時測得樣品之溫度，並觀察樣品之外觀變化。其次，此反應系統可即時分析反應產生之氣體組成，並有效避免樣品於反應完成後之冷卻階段仍持續反應的缺陷。

根據本發明之一態樣，提出一種具冷卻處理與即時分析功能的反應系統。此反應系統包含反應單元、冷卻槽、進料單元與觀測單元。反應單元包含預熱區、加熱區、冷卻區、進入口與觀測口，其中加熱區位於預熱區和冷卻區之間。進入口係設於預熱區，且觀測口係設於冷卻區。冷卻槽係相鄰於冷卻區。冷卻槽具有冷卻空間，且冷卻空間連通冷卻區。進料單元包含作動模組與載台。作動模組具有管體。沿著管體的延伸方向，管體係穿過進入口並延伸至反應單元中。載台係設置於管體之一端，且載台係配置以放置樣品。其中，作動模組係配置以使載台於反應單元中移動，或者作動模組係以延伸方向為旋轉軸，來轉動管體，從而使樣品由載台上掉落至冷卻槽中。觀測單元係配置以由觀測口觀察樣品。

依據本發明之一實施例，前述之反應單元包含一或多個加熱元件，且此或此些加熱元件設置於預熱區與加熱區中。

依據本發明之另一實施例，此反應系統可選擇性地包含冷卻單元，且此冷卻單元係配置以調整預熱區之溫度。

依據本發明之又一實施例，前述之冷卻槽具有多層結構，且此冷卻槽係配置以容置冷卻媒介。

依據本發明之再一實施例，前述之多層結構包含內層與外層。其中，內層係由耐低溫材料所製成，且外層係由絕熱材料所製成。

依據本發明之又另一實施例，前述之管體具有測溫元件，且此測溫元件係設置於管體中。

依據本發明之再另一實施例，前述之反應單元係設置於觀測單元與進料單元之間，且觀測單元與進料單元之載台的間距係固定的。

依據本發明之更另一實施例，前述之觀測單元與進料單元的作動模組係設置於軌道上。

依據本發明之更另一實施例，此反應系統可選擇性地包含分析單元。分析單元連接預熱區，且分析單元係配置以分析反應單元中之氣體組成。

依據本發明之更另一實施例，此反應系統可選擇性地包含進氣單元。此進氣單元係配置以由冷卻區通入惰性氣體。

應用本發明之具冷卻處理與即時分析功能的反應系統，其藉由冷卻槽來冷卻已反應完成之樣品，而可避免樣品於冷卻階段仍持續反應之缺陷。其次，本發明之反應系統可有效且即時地量測樣品之溫度，而可即時地調整加熱元件之溫度設定，以滿足反應之需求。再者，本發明之分析單元可即時地分析反應單元中之氣體組成，而可得知反應狀況。另外，操作人員可藉由觀測單元觀察樣品之變化，而得知反應狀況。

以下仔細討論本發明實施例之製造和使用。然而，可以理解的是，實施例提供許多可應用的發明概念，其可實施於各式各樣的特定內容中。所討論之特定實施例僅供說明，並非用以限定本發明之範圍。

請同時參照圖1A與圖1B，其中圖1A係繪示依照本發明之一實施例之反應系統之側視示意圖，且圖1B係繪示沿著圖1A之管體的軸心剖切之反應系統的局部剖視示意圖。於反應系統100中，反應系統100包含反應單元110、冷卻槽120、進料單元130與觀測單元140。

反應單元110包含反應管111與反應爐112。反應管111係穿設反應爐112，且反應爐112設有複數個加熱元件112a。此些加熱元件112a係嵌埋於加熱爐112之爐壁中。在其他實施例中，加熱元件112a可藉由其他適當之方式來設置於反應爐112中，並加熱反應管111中之樣品，以進行反應。此些加熱元件112a可個別地加熱反應管111。因此，相應於加熱元件112a之設置位置，反應管111內可被劃分為預熱區I、加熱區II與冷卻區III，其中加熱區II設置於預熱區I與冷卻區III之間。由於加熱元件112a可個別地加熱，故操作人員可根據反應需求或樣品規格來調整各區域之間或每個區域中的溫度變化。

其次，反應管111可具有進入口111a與觀測口111b，其中進入口111a設置於預熱區I，且觀測口111b設置於冷卻區III。

冷卻槽120係設置於冷卻區III，且冷卻槽120具有冷卻空間，其中冷卻空間連通反應管111之冷卻區III。可理解的是，冷卻槽120之冷卻空間係用以容置冷卻媒介120a。在一些實施例中，冷卻媒介可包含但不限於液體、其他適當之冷卻媒介，或上述材料之任意混合。在一些具體例中，冷卻媒介可為高溫液體、室溫液體或低溫液體。可理解的，由於冷卻媒介係用以冷卻高溫樣品，故前述高溫液體之溫度係小於樣品之反應溫度(即樣品所設定之加熱溫度)。舉例而言，冷卻媒介可為液態氮。

冷卻槽120可具有多層結構，以避免冷卻槽120因溫差變化所產生的熱震盪(thermal shock)而破裂，其中此熱震盪係由於高溫之樣品於冷卻槽120中冷卻所產生。在一些實施例中，此多層結構包含外層121與內層123。在一些具體例中，外層121可利用絕熱材料所製成，而內層123可利用耐低溫材料所製成。舉例而言，絕熱材料可例如為氧化鋁、其他適當之絕熱材料，或上述材料之任意混合；耐低溫材料可例如為不銹鋼材料、其他適當之耐低溫材料，或上述材料之任意混合。冷卻槽120之多層結構不以雙層為限，在其他實施例中，多層結構可包含其他層(例如：保溫層及/或冷卻層)，以避免冷卻媒介之溫度於進行冷卻或受環境影響後產生顯著變化。

在一些實施例中，冷卻槽120係可拆卸的，以更換其中之冷卻媒介120a。

進料單元130包含作動模組131與載台135。其中，作動模組131含有移動元件131a與管體133。移動元件131a係設置於軌道137上，且軌道137平行於方向131b，故移動元件131a可沿著方向131b於軌道137上移動。沿著方向131b，管體133可穿過反應管111之進入口111a，並延伸至反應管111中。載台135設置於管體133之一端。據此，藉由移動元件131a之驅動，作動模組131可使載台135於反應管111中移動。換言之，載台135可於反應管111中之預熱區I、加熱區II與冷卻區III間移動。另外，作動模組131可具有旋轉機構(圖未繪示)。旋轉機構可以方向131b(即管體133之延伸方向)作為旋轉軸來轉動管體133。換言之，載台135可沿著方向131b於反應管111中移動，或者於到達定點時，以方向131b作為旋轉軸來轉動。

在一些具體例中，前述之軌道137可例如為滾珠螺桿、滑軌及/或其他適當之構件，且移動元件131a可對應軌道137之形式來驅動作動模組131，以使其可沿著軌道137移動。

相應於管體133之運動方式，反應管111之進入口111a具有對應之結構設計，以確保作動模組131之管體133可平穩地從反應管111之進入口111a推入或移出載台135，並確保反應管111中之熱能不逸散，且避免外界之氣體滲入反應單元130中，進而可避免反應無法順利進行。

載台135係用以承載樣品135b。在一些實施例中，樣品135b可先放置於承載座135a上，再將此承載座135a設置於載台135上。其中，承載座135a可藉由卡固、磁吸、嵌合、其他適當之設置方式，或上述方式之任意組合來設置於載台135上，而可於載台135轉動時，承載座135a可隨之轉動，且不產生偏移。於載台135移動時，為了確保樣品135b係穩定地位於承載座135a上，承載座135a上可具有限位槽(圖未繪示)。惟可理解的是，樣品135b並非固定於承載座135a上。

在一些實施例中，反應系統100可選擇性地包含測溫元件133a，且測溫元件133a設置於管體133中。測溫元件可藉由量測載台135之溫度，來得知樣品135b之溫度。在一些具體例中，測溫元件133a可包含但不限於熱電偶、其他適當之測溫元件，或上述元件之任意組合。

在一些具體例中，管體133與承載座135a可利用相同或不同之材料所製成。舉例而言，管體133與承載座135a均可利用氧化鋁所製成，以耐受高溫。

觀測單元140係用以從觀測口111b觀察樣品135b之反應情形。觀測單元140之移動元件140a係設置於軌道137上。在一些實施例中，觀測單元140與進料單元130可連動地移動，而使觀測單元140與進料單元130之間距係固定的。由於管體133之長度係固定的，故觀測單元140與樣品135b之間距係固定的。因此，觀測單元140可為定焦距之影像觀測元件。在一些實施例中，觀測單元140可不與進料單元130連動地移動(例如：觀測單元140之移動元件140a不設置於軌道137上，或者移動元件131a與140a係設置於不同之軌道137)，而使觀測單元140與樣品135b之間距係變動的。在此些實施例中，觀測單元140可為變焦距之影像觀測元件，且觀測單元140可選擇性連結自動化系統(圖未繪示)，而於進料單元130移動時，依據其移動距離同步調整觀測單元140之焦距，以獲得清晰之影像。

在一些實施例中，觀測單元140可訊號連接電腦(未繪示)，以供操作人員透過電腦直接觀看觀測單元140所擷取之樣品影像。在一些具體例中，觀測單元140可為影像擷取元件。舉例而言，觀測單元140可為攝影機及/或錄影機。

當利用反應系統100來熱處理樣品135b時，進料單元130可先將載台135退出反應管111，將已預先放置樣品135b之承載座135a設置於載台135上，再利用進料單元130之作動模組131將載台135推入反應管111中，並依序通過預熱區I與加熱區II。其中，根據反應參數，各加熱元件112a可調整其溫度設定，而使預熱區I與加熱區II具有梯度之溫度變化。於熱處理過程中，操作人員可利用觀測單元140來擷取樣品135b之影像，而可即時觀察樣品135b之變化。當樣品135b進行熱處理後，作動模組131可進一步將樣品135b移動至冷卻區III，以進行冷卻。當樣品135b係移動至冷卻槽120之上方時，作動模組131以管體133之軸心為旋轉軸，來轉動管體133，故隨著載台135之轉動，限位於承載座135a上之樣品135b可掉落至冷卻槽120之冷卻媒介120a中。如此一來，習知樣品135b於冷卻時仍持續反應之缺陷可被有效解決。

在一些實施例中，反應系統100可選擇性地包含分析單元150，且分析單元150係連接預熱區I。分析單元150係用以分析反應單元110中之氣體組成。分析單元150可包含冷凝器151與分析儀153，且分析儀153連接冷凝器151。其中，反應單元110中之氣體可先被冷凝器151冷凝，再藉由分析儀153來分析其組成，而使操作人員理解反應單元110中之反應狀況。在一些具體例中，分析單元150係用以分析一氧化碳、二氧化碳、水或氫氣等氣體組成。若反應單元110中之氣體先以分析儀153來分析組成的話，分析儀153易被堵塞，而減少分析儀153之壽命。

在一些實施例中，反應系統100可選擇性地包含進氣單元160，且進氣單元160係連接冷卻區III，以由冷卻區III通入惰性氣體，而作為載氣(carrier gas)，進而使反應管111中之氣體可流入分析單元150中，並避免反應產生之氣體由分析單元150回流。在一些具體例中，惰性氣體可包含但不限於氮氣、其他適當之惰性氣體，或上述氣體之任意混合。

藉由本發明之反應系統100，操作人員可於高溫熱處理實驗中即時觀察樣品135b之變化，且可有效解決樣品135b於冷卻時持續反應之缺陷。另外，藉由分析單元150，操作人員可即時分析反應單元110中之氣體組成，而可得知熱處理反應之情形。

請參照圖2A與圖2B，其中圖2A係繪示依照本發明之另一實施例之反應系統之側視示意圖，而圖2B係繪示沿著圖2A之管體的軸心剖切之反應系統的局部剖視示意圖。反應系統200與前述反應系統100之配置大致上相同，兩者之差異在於反應系統200之反應爐212僅具有一個加熱元件212a，且反應系統200包含冷卻單元270。其中，冷卻單元270係藉由管路270a連接反應單元210之反應管211。

可理解的是，圖2B所繪示之加熱元件212a係環狀包圍反應管211，故加熱元件212a之數量為一個。由於反應爐212僅利用一個加熱元件212a來加熱，故反應管211內之溫度係均一的。為實現反應管211內梯度變化之溫度分布，冷卻單元270係經由管路270a通入冷卻氣體，以調整預熱區I之溫度。據此，反應管211具有溫度梯度變化之預熱區I與加熱區II。可理解的是，所通入之冷卻氣體可為惰性氣體及/或其他不參與反應且不影響分析之適當氣體。

依據前述之說明可知，本發明之反應系統可藉由管體中之測溫模組來量測載台之溫度，而可得知反應管中各區段的溫度，以即時得知樣品之溫度，並符合反應之要求。其次，本發明之反應系統包含冷卻槽，而可利用此冷卻槽來冷卻已反應完成之樣品，以避免習知樣品於冷卻階段仍持續反應之缺陷。再者，操作人員利用觀測單元可隨時觀察樣品之變化。另外，藉由分析單元，反應所生成之氣體組成可立即被分析，而可得知反應之情形。

據此，本發明之反應系統能在高溫反應實驗中，即時觀察樣品變化、量測樣品之溫度，及/或分析所產生之氣體的組成。其次，藉由冷卻槽之設置，本發明之反應系統可有效避免習知樣品於冷卻階段時，仍持續反應之缺陷。

雖然本發明已以實施方式揭露如上，然其並非用以限定本發明，在本發明所屬技術領域中任何具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

100,200:系統

110,210:反應單元

111,211:反應管

111a,211a:進入口

111b,211b:觀測口

112,212:反應爐

112a,212a:加熱元件

120,220:冷卻槽

120a,220a:冷卻媒介

121,221:外層

123,223:內層

130,230:進料單元

131,231:作動模組

131a,231a:移動元件

131b,231b:方向

133,233:管體

133a,233a:測溫元件

135,235:載台

135a,235a:承載座

135b,235b:樣品

137,237:軌道

140,240:觀測單元

140a,240a:移動元件

150,250:分析單元

151,251:冷凝器

153,253:分析儀

160,260:進氣單元

270:冷卻單元

270a:管路

I:預熱區

II:加熱區

III:冷卻區

為了對本發明之實施例及其優點有更完整之理解，現請參照以下之說明並配合相應之圖式。必須強調的是，各種特徵並非依比例描繪且僅係為了圖解目的。相關圖式內容說明如下： 圖1A係繪示依照本發明之一實施例之反應系統之側視示意圖。 圖1B係繪示沿著圖1A之管體的軸心剖切之反應系統的局部剖視示意圖。 圖2A係繪示依照本發明之另一實施例之反應系統之側視示意圖。 圖2B係繪示沿著圖2A之管體的軸心剖切之反應系統的局部剖視示意圖。

國內寄存資訊(請依寄存機構、日期、號碼順序註記) 無 國外寄存資訊(請依寄存國家、機構、日期、號碼順序註記) 無

100:系統

110:反應單元

111:反應管

111a:進入口

111b:觀測口

112:反應爐

120:冷卻槽

130:進料單元

131:作動模組

131a:移動元件

131b:方向

133:管體

137:軌道

140:觀測單元

140a:移動元件

150:分析單元

151:冷凝器

153:分析儀

160:進氣單元

Claims (8)

1. 一種具冷卻處理與即時分析功能的反應系統，包含：一反應單元，包含一預熱區、一加熱區、一冷卻區、一進入口與一觀測口，其中該加熱區位於該預熱區和該冷卻區之間，該進入口係設於該預熱區，且該觀測口係設於該冷卻區，該反應單元包含一或多個加熱元件，且該或該些加熱元件設置於該預熱區與該加熱區中；一冷卻單元，配置以調整該預熱區之一溫度；一冷卻槽，相鄰於該冷卻區，且該冷卻槽具有一冷卻空間，其中該冷卻空間連通該冷卻區；一進料單元，包含：一作動模組，具有一管體，且沿著該管體之一延伸方向，該管體係穿過該進入口延伸至該反應單元中；以及一載台，設置於該管體之一端，該載台係配置以放置一樣品，且其中該作動模組係配置以使該載台於該反應單元中移動，或者該作動模組係配置以該延伸方向為一旋轉軸，來轉動該管體，而使該樣品由該載台上掉落至該冷卻槽中；以及一觀測單元，配置以由該觀測口觀察該樣品。
2. 如請求項1所述之具冷卻處理與即時分析功能的反應系統，其中該冷卻槽具有一多層結構，且該冷卻 槽係配置以容置一冷卻媒介。
3. 如請求項2所述之具冷卻處理與即時分析功能的反應系統，其中該多層結構包含一內層與一外層，該內層係由一耐低溫材料所製成，且該外層係由一絕熱材料所製成。
4. 如請求項1所述之具冷卻處理與即時分析功能的反應系統，其中該管體具有一測溫元件，且該測溫元件係設置於該管體中。
5. 如請求項1所述之具冷卻處理與即時分析功能的反應系統，其中該反應單元係設置於該觀測單元與該進料單元之間，且該觀測單元與該進料單元之該載台的一間距係固定的。
6. 如請求項5所述之具冷卻處理與即時分析功能的反應系統，其中該觀測單元與該進料單元之該作動模組係設置於一軌道上。
7. 如請求項1所述之具冷卻處理與即時分析功能的反應系統，更包含：一分析單元，連接該預熱區，其中該分析單元係配置以分析該反應單元中之一氣體組成。
8. 如請求項7所述之具冷卻處理與即時分析功能的反應系統，更包含：一進氣單元，配置以由該冷卻區通入一惰性氣體。

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