CN107739746A - 一种兽用土霉素钙预混剂的制备方法及产品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种兽用土霉素钙预混剂的制备方法及产品，属于饲料添加剂技术领域，该方法包括种子培养、发酵培养、钙化处理、板框过滤、干燥、筛分和混合包装几个工序，该方法中采用高压隔膜板框机对土霉素钙化液进行过滤，将土霉素钙化液中的土霉素、菌丝体及残留培养基、蛋白质留在滤饼中，解决了菌渣残留问题，节约了资源和能源，并通过控制该高压隔膜板框机的过滤压力、挤压压力和挤压时间，减少滤饼中的水分，降低后续干燥能源消耗，增加滤饼中物料的连接强度，增加终产品中颗粒率。同时，本发明采用闪蒸干燥机进行干燥处理，不仅提高了生产效率，而且耗能低、成本低。该方法具有工艺简单、生产量大、收益率高等优势，适合工业化生产。

Description

一种兽用土霉素钙预混剂的制备方法及产品
技术领域
本发明属于饲料添加剂技术领域，具体涉及一种兽用土霉素钙预混剂的制备方法及产品。
背景技术
土霉素为广谱抗生素，对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌都有抑制作用，对衣原体、立克次氏体、霉形体、螺旋体等也有一定的抑制作用。土霉素主要用于防治畜禽大肠杆菌感染、沙门氏菌感染(如犊牛白痢、羔羊痢疾、仔猪黄白痢、幼畜副伤寒等)、巴氏杆菌感染、布氏杆菌感染及猪喘气病、鸡慢性呼吸道病，也常用于治疗狗的立克次氏体病、猫的传染性贫血，预防狗的衣原体病和钧端螺旋体病，局部用于坏死杆菌所引起的子宫内膜炎及组织坏死等。将土霉素钙预混剂作为饲料添加剂使用，除了具有杀菌促生长、补充家畜身体所需的钙质的作用外，还可以提高饲料利用率，降低饲养成本，使得土霉素钙预混剂已在养殖行业中被广泛应用。
近年来，随着畜牧业的进一步发展，土霉素钙预混剂的市场需求量越来越大，国内外客户对土霉素钙预混剂的质量要求也越来越高。目前，土霉素钙预混剂的生产方法主要为喷雾干燥法、高温烘干法等一些传统方法，但是这些方法都存在耗能高、成本高、粉尘多、不环保等缺点。因此，为了解决传统土霉素钙预混剂生产中的问题，有必要开发新型的土霉素钙预混剂制备方法及产品。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于：(1)提供一种兽用土霉素钙预混剂的制备方法；(2)提供一种兽用土霉素钙预混剂。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种兽用土霉素钙预混剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)种子培养
将龟裂链霉菌孢子接种到含有孢子培养基的斜面上培养直至孢子成熟，将成熟的孢子转至种子罐中培养至二级种子液达到如下指标：菌丝浓度≥10％，pH≤7.1，效价≥1000u/mL，镜检无杂菌、外观为黄色稠厚、呈网状；
(2)发酵培养
种子罐培养完毕后转为发酵培养，发酵过程中控制发酵液总糖质量百分浓度在3-5％之间，发酵结束时发酵液总糖质量百分浓度不高于3％，最终获得发酵液；
(3)钙化处理
向步骤(2)中最终获得的发酵液中加入钙化剂，搅拌30min后获得土霉素钙化液；
(4)板框过滤
利用过滤机对步骤(3)中获得的土霉素钙化液进行过滤，获得土霉素湿滤饼；
(5)干燥、筛分
利用闪蒸干燥机对步骤(4)中获得土霉素湿滤饼进行干燥，获得干燥物料，再将所述干燥物料置于筛分机中进行筛分，分别获得土霉素钙预混剂颗粒和土霉素钙预混剂粉末；
(6)混合包装
将步骤(5)中获得的土霉素钙预混剂颗粒和土霉素钙预混剂粉末进行混合后获得兽用土霉素钙预混剂。
进一步，步骤(2)中，所述发酵液的指标为：pH为6.0-6.5，效价≥28000u/mL，氨基氮含量大于自然值，残糖质量百分浓度≤3.0％，滤速≥1mL/min，菌丝开始自溶。
进一步，步骤(3)中，所述钙化剂加入量为0-30wt％。
进一步，所述钙化剂为碳酸钙。
进一步，步骤(4)中，所述土霉素湿滤饼的含水量为35-55wt％。
进一步，步骤(4)中，所述过滤机为高压隔膜板框机，所述高压隔膜板框机的过滤压力≤0.6MPa，挤压压力≤1.2MPa，挤压时间≥1h。
进一步，步骤(5)中，所述闪蒸干燥机的进风温度为110-160℃，排风温度为80-110℃，物料搅拌时间为10-20min，物料失重≤5wt％。
进一步，步骤(5)中，所述筛分机的粒度为20-100目。
进一步，步骤(6)中，所述混合的时间为30min。
2、由所述的方法制备的土霉素钙预混剂。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种兽用土霉素钙预混剂的制备方法及产品，该方法中采用高压隔膜板框机对土霉素钙化液进行过滤，将土霉素钙化液中的土霉素、菌丝体及残留培养基、蛋白质留在滤饼中，解决了菌渣残留问题，节约了资源和能源，并通过控制使该高压隔膜板框机的过滤压力≤0.6MPa(6kg/cm2)、挤压压力≤1.2MPa(12kg/cm2)和挤压时间≥1h，能够减少滤饼中的水分，降低后续干燥能源消耗，增加滤饼中物料的连接强度，增加终产品中颗粒率。同时，本发明采用闪蒸干燥机进行干燥处理，热空气从干燥机底部进入搅拌粉碎干燥室，对物料产生强烈的剪切、吹浮、旋转作用，物料受到离心、剪切、碰撞、摩擦而被微粒化，不仅提高了生产效率，而且耗能低、成本低。该方法具有工艺简单、生产量大、收益率高等优势，适合工业化生产。
具体实施方式
下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
制备兽用土霉素钙预混剂
(1)种子培养
将龟裂链霉菌孢子接种到含有孢子培养基的斜面上，于温度为30℃，湿度为50％的条件下培养23小时至孢子成熟，将成熟的孢子转至种子罐中，首先进行一级种子罐培养，培养条件为：培养温度31℃，通气量1:1.5v/v/min，罐压0.02MPa，搅拌速度220rpm，培养时间35小时；然后按一级种子罐培养液与二级种子罐培养基体积比为1:2的比例，将一级种子罐培养液转入二级种子罐继续培养，培养条件为：培养温度31℃，通气量1:1.5v/v/min，罐压0.02MPa，搅拌速度220rpm，培养时间35小时，所得二级种子液达到如下指标：菌丝浓度为15％，pH为6.2，效价为1324u/mL，镜检无杂菌、外观为黄色稠厚、呈网状；
所述孢子培养基按质量百分浓度计由以下成分组成：麸皮5.5％，MgSO4 0.004％，KH2PO4 0.01％，(NH4)2HPO4 0.015％，琼脂粉2.0％，余量为水；
所述一级种子罐培养的培养基按质量百分浓度计由以下成分组成：玉米淀粉2％，花生饼粉1％，黄豆饼粉1％，酵母粉1％，玉米浆1％，碳酸钙0.4％，硫酸铵0.4％，氯化钠0.6％，磷酸二氢钾0.01％，植物油0.5％，小麦粉0.8％，麦芽糊精2.0％，氯化钴0.005％，消泡剂0.1％，余量为水；
所述二级种子罐培养的培养基按质量百分浓度计由以下成分组成：玉米淀粉5.5％，花生饼粉1％，黄豆饼粉1％，酵母粉0.5％，玉米浆1％，碳酸钙0.6％，硫酸铵0.4％，氯化钠0.5％，磷酸二氢钾0.01％，植物油0.5％，小麦粉1.0％，麦芽糊精1％，消泡剂0.1％，余量为水；
(2)发酵培养
种子罐培养完毕后转为发酵培养，发酵培养条件为：罐内温度31℃，通气速率为1:0.8v/v/min，罐压0.03MPa，搅拌速度220rpm，pH值5.9，发酵时间150小时，发酵过程中通过添加补料培养基控制发酵液总糖质量百分浓度为3.5％，发酵结束时发酵液总糖质量百分浓度为2.8％，最终获得发酵液，该发酵液的指标为：pH为6.0，效价为35012u/mL，氨基氮含量大于自然值，滤速为1mL/min，菌丝开始自溶；
所述发酵培养基按质量百分浓度计由以下成分组成：玉米淀粉8％，花生饼粉1％，黄豆饼粉1％，酵母粉0.5％，玉米浆1.5％，碳酸钙0.6％，硫酸铵0.8％，氯化钠0.3％，磷酸二氢钾0.03％，淀粉酶0.06％，植物油0.4％，消泡剂0.1％，余量为水；
所述补料培养基按质量百分浓度计由以下成分组成：玉米淀粉40％，花生饼粉0.4％，黄豆饼粉0.4％，酵母粉0.3％，玉米浆2.5％，碳酸钙0.5％，硫酸铵0.6％，氯化钠0.4％，淀粉酶0.1％，消泡剂0.1％，余量为水；
(3)钙化处理
向步骤(2)中最终获得的发酵液中加入7wt％的碳酸钙，搅拌30min后获得土霉素钙化液；
(4)板框过滤
利用高压隔膜板框机对步骤(3)中获得的土霉素钙化液进行过滤，其中，高压隔膜板框机的过滤压力为0.56MPa，挤压压力为1.0MPa，挤压时间为1.5h，获得含水量为38wt％的土霉素湿滤饼；
(5)干燥、筛分
将步骤(4)中获得土霉素湿滤饼放入闪蒸干燥机中，不停搅拌剪切打碎，在气流作用下将物料打碎、吹干，获得干燥物料，其中闪蒸干燥机的进风温度为120℃，排风温度为90℃，物料搅拌时间为15min，物料失重为5wt％，再将所述干燥物料置于目数为55的筛分机中进行筛分，分别获得土霉素钙预混剂颗粒和土霉素钙预混剂粉末；
(6)混合包装
将步骤(5)中获得的土霉素钙预混剂颗粒和土霉素钙预混剂粉末混合30min后获得兽用土霉素钙预混剂。
实施例2
制备兽用土霉素钙预混剂
(1)种子培养
将龟裂链霉菌孢子接种到含有孢子培养基的斜面上，于温度为28℃，湿度为50％的条件下培养22小时至孢子成熟，将成熟的孢子转至种子罐中，首先进行一级种子罐培养，培养条件为：培养温度32℃，通气量1:1.8v/v/min，罐压0.02MPa，搅拌速度220rpm，培养时间32小时；然后按一级种子罐培养液与二级种子罐培养基体积比为1:2的比例，将一级种子罐培养液转入二级种子罐继续培养，培养条件为：培养温度32℃，通气量1:1.8v/v/min，罐压0.02MPa，搅拌速度220rpm，培养时间32小时，所得二级种子液达到如下指标：菌丝浓度为20％，pH为6.3，效价为1289u/mL，镜检无杂菌、外观为黄色稠厚、呈网状；
所述孢子培养基按质量百分浓度计由以下成分组成：麸皮5.5％，MgSO40.004％，KH2PO40.01％，(NH4)2HPO40.015％，琼脂粉2.0％，余量为水；
所述一级种子罐培养的培养基按质量百分浓度计由以下成分组成：玉米淀粉2％，花生饼粉1％，黄豆饼粉1％，酵母粉1％，玉米浆1％，碳酸钙0.4％，硫酸铵0.4％，氯化钠0.6％，磷酸二氢钾0.01％，植物油0.5％，小麦粉0.8％，麦芽糊精2.0％，氯化钴0.005％，消泡剂0.1％，余量为水；
所述二级种子罐培养的培养基按质量百分浓度计由以下成分组成：玉米淀粉5.5％，花生饼粉1％，黄豆饼粉1％，酵母粉0.5％，玉米浆1％，碳酸钙0.6％，硫酸铵0.4％，氯化钠0.5％，磷酸二氢钾0.01％，植物油0.5％，小麦粉1.0％，麦芽糊精1％，消泡剂0.1％，余量为水；
(2)发酵培养
种子罐培养完毕后转为发酵培养，发酵培养条件为：罐内温度29℃，通气速率为1:0.9v/v/min，罐压0.04MPa，搅拌速度220rpm，pH值6.0，发酵时间143小时，发酵过程中通过添加补料培养基控制发酵液总糖质量百分浓度为3.5％，发酵结束时发酵液总糖质量百分浓度为2.68％，最终获得发酵液，该发酵液的指标为：pH为6.3，效价为35160u/mL，氨基氮含量大于自然值，滤速为1mL/min，菌丝开始自溶；
所述发酵培养基按质量百分浓度计由以下成分组成：玉米淀粉8％，花生饼粉1％，黄豆饼粉1％，酵母粉0.5％，玉米浆1.5％，碳酸钙0.6％，硫酸铵0.8％，氯化钠0.3％，磷酸二氢钾0.03％，淀粉酶0.06％，植物油0.4％，消泡剂0.1％，余量为水；
所述补料培养基按质量百分浓度计由以下成分组成：玉米淀粉40％，花生饼粉0.4％，黄豆饼粉0.4％，酵母粉0.3％，玉米浆2.5％，碳酸钙0.5％，硫酸铵0.6％，氯化钠0.4％，淀粉酶0.1％，消泡剂0.1％，余量为水；
(3)钙化处理
向步骤(2)中最终获得的发酵液中加入8wt％的碳酸钙，搅拌30min后获得土霉素钙化液；
(4)板框过滤
利用高压隔膜板框机对步骤(3)中获得的土霉素钙化液进行过滤，其中，高压隔膜板框机的过滤压力为0.56MPa，挤压压力为1.0MPa，挤压时间为1.5h，获得含水量为38wt％的土霉素湿滤饼；
(5)干燥、筛分
将步骤(4)中获得土霉素湿滤饼放入闪蒸干燥机中，不停搅拌剪切打碎，在气流作用下将物料打碎、吹干，获得干燥物料，其中闪蒸干燥机的进风温度为115℃，排风温度为90℃，物料搅拌时间为15min，物料失重为4.5wt％，再将所述干燥物料置于目数为55的筛分机中进行筛分，分别获得土霉素钙预混剂颗粒和土霉素钙预混剂粉末；
(6)混合包装
将步骤(5)中获得的土霉素钙预混剂颗粒和土霉素钙预混剂粉末混合30min后获得兽用土霉素钙预混剂。
实施例3
制备兽用土霉素钙预混剂
(1)种子培养
将龟裂链霉菌孢子接种到含有孢子培养基的斜面上，于温度为30℃，湿度为45％的条件下培养22小时至孢子成熟，将成熟的孢子转至种子罐中，首先进行一级种子罐培养，培养条件为：培养温度32℃，通气量1:2.0v/v/min，罐压0.02MPa，搅拌速度210rpm，培养时间25小时；然后按一级种子罐培养液与二级种子罐培养基体积比为1:2的比例，将一级种子罐培养液转入二级种子罐继续培养，培养条件为：培养温度32℃，通气量1:2.0v/v/min，罐压0.02MPa，搅拌速度210rpm，培养时间25小时，所得二级种子液达到如下指标：菌丝浓度为18％，pH为6.25，效价为1102u/mL，镜检无杂菌、外观为黄色稠厚、呈网状；
所述孢子培养基按质量百分浓度计由以下成分组成：麸皮5.5％，MgSO40.004％，KH2PO40.01％，(NH4)2HPO40.015％，琼脂粉2.0％，余量为水；
所述一级种子罐培养的培养基按质量百分浓度计由以下成分组成：玉米淀粉2％，花生饼粉1％，黄豆饼粉1％，酵母粉1％，玉米浆1％，碳酸钙0.4％，硫酸铵0.4％，氯化钠0.6％，磷酸二氢钾0.01％，植物油0.5％，小麦粉0.8％，麦芽糊精2.0％，氯化钴0.005％，消泡剂0.1％，余量为水；
所述二级种子罐培养的培养基按质量百分浓度计由以下成分组成：玉米淀粉5.5％，花生饼粉1％，黄豆饼粉1％，酵母粉0.5％，玉米浆1％，碳酸钙0.6％，硫酸铵0.4％，氯化钠0.5％，磷酸二氢钾0.01％，植物油0.5％，小麦粉1.0％，麦芽糊精1％，消泡剂0.1％，余量为水；
(2)发酵培养
种子罐培养完毕后转为发酵培养，发酵培养条件为：罐内温度31℃，通气速率为1:1.0v/v/min，罐压0.03MPa，搅拌速度210rpm，pH值5.7，发酵时间142小时，发酵过程中通过添加补料培养基控制发酵液总糖质量百分浓度为3.5％，发酵结束时发酵液总糖质量百分浓度为2.86％，最终获得发酵液，该发酵液的指标为：pH为6.1，效价为34216u/mL，氨基氮含量大于自然值，滤速为1mL/min，菌丝开始自溶；
所述发酵培养基按质量百分浓度计由以下成分组成：玉米淀粉8％，花生饼粉1％，黄豆饼粉1％，酵母粉0.5％，玉米浆1.5％，碳酸钙0.6％，硫酸铵0.8％，氯化钠0.3％，磷酸二氢钾0.03％，淀粉酶0.06％，植物油0.4％，消泡剂0.1％，余量为水；
所述补料培养基按质量百分浓度计由以下成分组成：玉米淀粉40％，花生饼粉0.4％，黄豆饼粉0.4％，酵母粉0.3％，玉米浆2.5％，碳酸钙0.5％，硫酸铵0.6％，氯化钠0.4％，淀粉酶0.1％，消泡剂0.1％，余量为水；
(3)钙化处理
向步骤(2)中最终获得的发酵液中加入20wt％的碳酸钙，搅拌30min后获得土霉素钙化液；
(4)板框过滤
利用高压隔膜板框机对步骤(3)中获得的土霉素钙化液进行过滤，其中，高压隔膜板框机的过滤压力为0.56MPa，挤压压力为1.0MPa，挤压时间为1.5h，获得含水量为38wt％的土霉素湿滤饼；
(5)干燥、筛分
将步骤(4)中获得土霉素湿滤饼放入闪蒸干燥机中，不停搅拌剪切打碎，在气流作用下将物料打碎、吹干，获得干燥物料，其中闪蒸干燥机的进风温度为115℃，排风温度为95℃，物料搅拌时间为20min，物料失重为4.5wt％，再将所述干燥物料置于目数为45的筛分机中进行筛分，分别获得土霉素钙预混剂颗粒和土霉素钙预混剂粉末；
(6)混合包装
将步骤(5)中获得的土霉素钙预混剂颗粒和土霉素钙预混剂粉末混合30min后获得兽用土霉素钙预混剂。
按照兽药国家标准《兽药地方标准上升国家标准》第二册(中华人民共和国农业部2006年9月)对对实施例1-3制备的土霉素钙预混剂进行检验，结果如表1所示：
表1实施例1-3所制备的土霉素预混剂的检测结果
检测样品 土霉素含量(％) 水分(％) 重金属(ppm) 砷(ppm)
实施例1 20.3％ 2.86 ≤9 ≤5
实施例2 20.5％ 2.62 ≤9 ≤5
实施例3 20.5％ 2.79 ≤9 ≤5
由表1可知，由本发明中的方法所制备的土霉素钙预混剂质量符合质量标准的要求，产品质量稳定。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种兽用土霉素钙预混剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)种子培养
将龟裂链霉菌孢子接种到含有孢子培养基的斜面上培养直至孢子成熟，将成熟的孢子转至种子罐中培养至二级种子液达到如下指标：菌丝浓度≥10％，pH≤7.1，效价≥1000u/mL，镜检无杂菌、外观为黄色稠厚、呈网状；
(2)发酵培养
种子罐培养完毕后转为发酵培养，发酵过程中控制发酵液总糖质量百分浓度在3-5％之间，发酵结束时发酵液总糖质量百分浓度不高于3％，最终获得发酵液；
(3)钙化处理
向步骤(2)中最终获得的发酵液中加入钙化剂，搅拌30min后获得土霉素钙化液；
(4)板框过滤
利用过滤机对步骤(3)中获得的土霉素钙化液进行过滤，获得土霉素湿滤饼；
(5)干燥、筛分
利用闪蒸干燥机对步骤(4)中获得土霉素湿滤饼进行干燥，获得干燥物料，再将所述干燥物料置于筛分机中进行筛分，分别获得土霉素钙预混剂颗粒和土霉素钙预混剂粉末；
(6)混合包装
将步骤(5)中获得的土霉素钙预混剂颗粒和土霉素钙预混剂粉末进行混合后获得兽用土霉素钙预混剂。
2.根据权利要求1所述的一种兽用土霉素钙预混剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述发酵液的指标为：pH为6.0-6.5，效价≥28000u/mL，氨基氮含量大于自然值，残糖质量百分浓度≤3.0％，滤速≥1mL/min，菌丝开始自溶。
3.根据权利要求1所述的一种兽用土霉素钙预混剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述钙化剂加入量为0-30wt％。
4.根据权利要求3所述的一种兽用土霉素钙预混剂的制备方法，其特征在于，所述钙化剂为碳酸钙。
5.根据权利要求1所述的一种兽用土霉素钙预混剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述土霉素湿滤饼的含水量为35-55wt％。
6.根据权利要求1所述的一种兽用土霉素钙预混剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述过滤机为高压隔膜板框机，所述高压隔膜板框机的过滤压力≤0.6MPa，挤压压力≤1.2MPa，挤压时间≥1h。
7.根据权利要求1所述的一种兽用土霉素钙预混剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述闪蒸干燥机的进风温度为110-160℃，排风温度为80-110℃，物料搅拌时间为10-20min，物料失重≤5wt％。
8.根据权利要求1所述的一种兽用土霉素钙预混剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述筛分机的粒度为20-100目。
9.根据权利要求1所述的一种兽用土霉素钙预混剂的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述混合的时间为30min。
10.由权利要求1-9任一项所述的方法制备的土霉素钙预混剂。
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