CN107058442A - 改进的全发酵土霉素钙的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于生物提取技术领域，具体涉及一种改进的全发酵土霉素钙的制备工艺，包括以下步骤：发酵160h时停补氨水，调整罐压至0.02MPa以下，170h停止补糖，最终控制放罐pH＝5.2‑5.6，得发酵液，向所得发酵液加入消泡剂消泡，然后加入轻质碳酸钙搅拌1‑1.5h，搅拌过程中通入压缩空气吹风，搅拌后加入热源吸附剂再搅拌0.5‑1.5h，得菌浆液，将所得菌浆液经后处理得合格土霉素钙。本发明创新利用后期发酵工艺控制发酵液pH，并利用风吹方式降低氨氮，避免预处理中酸和钙直接接触，避免了酸化过程带水，降低物料消耗，动力消耗，降低生产成本，加入热源吸附剂可降低成品的副作用，提升产品功效性。

Description

改进的全发酵土霉素钙的制备工艺
技术领域
本发明属于生物提取技术领域，具体涉及一种改进的全发酵土霉素钙的制备工艺。
背景技术
土霉素是四环素类抗生素的一种，对多数革兰氏阳性菌、阴性菌、球菌和杆菌有抗菌作用，对立克次体和阿米巴病原虫也有抑制作用，被广泛添加于猪、鸡、牛等的饲料中以促进生长和防治疾病。
土霉素碱的生产工艺一般用硫酸锌与黄血盐纯化，122阳离子树脂交换脱色，氨水结晶。而其固液分离工序得到的菌渣蛋白含量较高，土霉素的副作用又低，一般可认为也是很有价值的副产品。树脂的酸碱再生处理废水和氨水结晶后固液分离的母液废水COD高、氨氮高、色素高，导致整个工艺污染环境严重。
经研究废水中毒性成分极低，色素可代谢性强；为响应国家节能环保的号召，上世纪90年代，黑龙江生物制品二厂的李永长等研究了《全发酵饲用土霉素钙》工艺，采用喷雾干燥设备，利用土霉素发酵液直接制备土霉素钙产品。该工艺有动力消耗偏高，产品流动性差等缺陷。
CN201410648072.7河北圣雪大成谷新华等提出另一种制备方法，以土霉素发酵液为起始原料，经过钙化、酸化、过滤、粉碎、制粒、整粒、干燥、筛分得颗粒均匀不易破碎的产品。该工艺有酸化稀释、物料成本高，有效成分收率低等缺点，且有固液分离后的废液排污，未完全解决环保问题。
土霉素是很成熟的品种，其发酵控制的重点在菌种能力的衰退和补糖、补氨工艺和发酵后期发酵菌丝自溶三个方面。一般控制周期150-180h，罐压0.02-0.03MPa，放罐pH＝5.6-5.8，氨氮高于1000u/ml。发酵后期菌丝逐渐自溶，蛋白质分解产生大量的的NH3，氨氮会逐渐回升。
以上两种工艺都提到加碳酸钙后酸化调pH＝4.5-6.5，在加钙后再加酸，不可避免地酸和钙直接接触，发生反应而相互消耗；且在加酸过程中会带入溶剂水，而增加干燥成本；且盐酸与发酵液体系中的NH3反应生成盐在干燥过程中会分解进入气相而浪费。
发明内容
本发明目的在于提供一种改进的全发酵土霉素钙的制备工艺，在对发酵液预处理过程中加钙后无需用酸调pH，环保无污染，减少了物料消耗、蒸汽消耗，最终降低成本，同时本发明在对发酵液预处理时加入热源吸附剂，降低成品的副作用，提升了产品的功效性。
本发明所述的改进的全发酵土霉素钙的制备工艺，包括以下步骤：
(1)发酵后期控制：发酵160h时停补氨水，调整罐压至0.02MPa以下，170h停止补糖，最终控制放罐pH＝5.2-5.6，得发酵液；
(2)预处理：将步骤(1)中所得发酵液加入消泡剂消泡，然后加入轻质碳酸钙搅拌1-1.5h，搅拌过程中通入压缩空气吹风，搅拌后加入热源吸附剂再搅拌0.5-1.5h，得菌浆液；
(3)将步骤(2)中所得菌浆液后处理得产品。
其中：
步骤(2)中消泡剂为聚醚类消泡剂或有机硅类消泡剂，浓度为10-100ppm。
步骤(2)中压缩空气吹风风量量比0.3-0.7。
步骤(2)中热源吸附剂为活性炭、木炭、无毒煤中的一种，有利于对发酵液热源的吸附，降低产品的副作用。
热源吸附剂为发酵液总重量的0.05％-0.5％。
步骤(3)中将步骤(2)中所得菌浆液直接喷干，筛分，降温包装得产品。
步骤(3)中将步骤(2)中所得菌浆液经过过滤、粉碎、湿法制粒、整粒、干燥、筛分，降温包装得产品。
步骤(2)中轻质碳酸钙的用量为按所需成品含量计算。
本发明发酵后期工艺控制的机理为，利用菌种自身代谢糖产生酸性物质，并少量利用后期老细胞衰老而释放出的碱性物质，使pH降低。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果。
本发明利用发酵后期工艺控制发酵液的pH值，减少了糖、氨水的消耗，再利用压缩空气吹走适量水分，带走部分氨氮降低了发酵液中氨氮含量，在发酵液预处理过程中加钙后无需采用传统工艺中的盐酸、硝酸、硫酸等无机酸和草酸、乳酸等有机酸进行酸化，省略加酸调pH操作，避免预处理中酸和钙直接接触，避免了酸化过程带水，减少了物料、蒸汽消耗，最终降低成本，同时预处理过程中加入热源吸附剂，降低成品的副作用，提升了产品的功效性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
发酵后期160h停止补氨水，调整罐压0.15MPa，糖正常控制，根据OD及DO微调补糖量及通风、搅拌，170h停止补糖，罐温31.0℃维持不变，pH＝5.2时放罐，得发酵液；取10L发酵液直接加入聚醚消沫剂1ml(10ml*10％浓度)消泡，加入400g轻质碳酸钙，开压缩空气115ml/min搅拌吹风1.5h，再加入5g活性炭搅拌0.5h，喷干，筛分，降温包装得产品1.56kg，含量20.2％，水分3.0，重金属≤10ppm，砷≤5ppm。各时间段发酵液检测数据如表1所示。
表1实施例1中各时间段发酵液检测数据
项目 160h 170h 180h
pH 5.82 5.66 5.20
残糖％ 2.9 2.0 1.5
离心菌浓％ 48 52 52
氨氮u/ml 1950 1340 1170
效价u/ml 29850 32860 33417
实施例2
本实施例与实施例1中发酵后期控制工艺一致，在预处理中，取实施例1中发酵液10L，直接加入有机硅消沫剂1ml(10ml*10％浓度)消泡，加入400g轻质碳酸钙，开压缩空气50ml/min搅拌吹风75min，再加入烘干的无烟煤50g搅拌1h，喷干，筛分，降温包装得产品1.58kg，含量20.1％，水分3.0，重金属≤10ppm，砷≤5ppm。
实施例3
发酵后期160h停止补氨水，调整罐压0.13MPa，糖正常控制，根据OD及DO微调补糖量及通风、搅拌，170h停止补糖，罐温31.0℃维持不变，pH＝5.6放罐，得发酵液。取10L发酵液直接加入有机硅消沫剂0.1ml(5ml*2％浓度)消泡，加入400g轻质碳酸钙，开压缩空气100ml/min搅拌吹风1.5h，再加入20g木炭搅拌1h，喷干，筛分，降温包装得产品1.55kg，含量19.8％，水分3.1，重金属≤10ppm，砷≤5ppm。各时间段发酵液检测数据如表2所示。
表2实施例3中各时间段发酵液检测数据
项目 160h 170h 180h
pH 5.79 5.68 5.6
残糖％ 3.0 2.2 1.3
离心菌浓％ 48 52 52
氨氮u/ml 2234 1460 1220
效价u/ml 30015 32947 33502
实施例4
本实施例与实施例3中发酵后期控制工艺一致，在预处理中，取实施例3中发酵液10L，直接加入聚醚消沫剂0.1ml(5ml*2％浓度)消泡，加入400g轻质碳酸钙，开压缩空气115ml/min搅拌吹风1.5h，再加入5g活性炭搅拌0.5h，过滤，粉碎，湿法制粒，整粒，干燥，筛分，降温包装得产品1.55kg，含量20.0％，水分3.1，重金属≤10ppm，砷≤5ppm。

Claims (8)

1.一种改进的全发酵土霉素钙的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)发酵后期控制：发酵160h时停补氨水，调整罐压至0.02MPa以下，170h停止补糖，最终控制放罐pH＝5.2-5.6，得发酵液；
(2)预处理：将步骤(1)中所得发酵液加入消泡剂，然后加入轻质碳酸钙搅拌1-1.5h，搅拌过程中通入压缩空气吹风，搅拌后加入热源吸附剂再搅拌0.5-1.5h，得菌浆液；
(3)将步骤(2)中所得菌浆液后处理得产品。
2.根据权利要求1所述的改进的全发酵土霉素钙的制备工艺，其特征在于：步骤(2)中消泡剂为聚醚类消泡剂或有机硅类消泡剂，浓度为10-100ppm。
3.根据权利要求1所述的改进的全发酵土霉素钙的制备工艺，其特征在于：步骤(2)中压缩空气吹风量比0.3-0.7。
4.根据权利要求1所述的改进的全发酵土霉素钙的制备工艺，其特征在于：步骤(2)中热源吸附剂为活性炭、木炭、无毒煤中的一种。
5.根据权利要求1或4所述的改进的全发酵土霉素钙的制备工艺，其特征在于：热源吸附剂为发酵液总重量的0.05％-0.5％。
6.根据权利要求1所述的改进的全发酵土霉素钙的制备工艺，其特征在于：步骤(3)中将步骤(2)中所得菌浆液直接喷干，筛分，降温包装得产品。
7.根据权利要求1所述的改进的全发酵土霉素钙的制备工艺，其特征在于：步骤(3)中将步骤(2)中所得菌浆液经过过滤、粉碎、湿法制粒、整粒、干燥、筛分，降温包装得产品。
8.根据权利要求1所述的改进的全发酵土霉素钙的制备工艺，其特征在于：步骤(2)中轻质碳酸钙的用量为按所需成品含量计算。
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