CN107737598A - 一种Cu1.8Se/CuAgSe复合光催化材料及其制备方法 - Google Patents
一种Cu1.8Se/CuAgSe复合光催化材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种Cu1.8Se/CuAgSe复合光催化材料及其制备方法，其方法包括如下步骤：S1.制备Cu1.8Se粉末；S2.按照Ag与Se 1:3‑5的物质的量之比，分别称取硝酸银粉末和Cu1.8Se粉末，然后将称取的硝酸银粉末加入乙醇溶剂中，超声分散得分散液，然后将称取的Cu1.8Se粉末加入至上述分散液中并再次超声分散，完成后过滤，滤出的固体物质用去离子水和乙醇分别清洗若干次，最后将洗涤后的固体物质置于烘箱中烘干即得。本发明的有益效果是：通过控制反应原料的用量比例，成功得到了Cu1.8Se/CuAgSe复合光催化材料，其具有复相异质结构，可有效提高光生载流子的分离和降低载流子的复合率。
Description
技术领域
本发明属于材料科学领域，具体涉及一种Cu1.8Se/CuAgSe复合光催化材料及其制备方法。
背景技术
伴随世界范围内能源危机的爆发和环境恶化等问题的突现，能源与环境成为人类面临和亟待解决的两个重大挑战。探索、研究开发利用新能源资源、加快环境污染治理是一项迫切与紧要的课题。近年来，多相光催化以其室温深度反应和可直接利用太阳能作为光源来驱动反应等独特性能引起人们的日益关注，成为一种理想的环境污染治理和洁净能源生产技术。与光催化相关的研究包括基于利用太阳光的能源转化和利用、环境净化、光化学合成以及太阳能电池等多个领域。其中，半导体光催化技术在污水处理、净化空气、消毒杀菌、自清洁技术等各个方面都取得了广泛的应用。目前传统半导体光催化材料(如TiO2)还存在以下主要问题：1)半导体的光吸收波长范围狭窄，范围主要集中在紫外及近紫外区，太阳光能利用率低；2)光生电子与空穴复合率非常高，以致量子效率低。
发明内容
本发明提供一种Cu1.8Se/CuAgSe复合光催化材料及其制备方法，旨在克服传统的半导体光催化材料存在的载流子复合率高和催化效率相对较低的不足。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种Cu1.8Se/CuAgSe复合光催化材料的制备方法，其包括如下步骤：
S1.制备Cu1.8Se粉末；
S2.按照Ag与Se物质的量之比1:3-5的比例，分别称取硝酸银粉末和S1中制备的Cu1.8Se粉末，然后将称取的硝酸银粉末加入乙醇溶剂中，超声分散得分散液，然后将称取的Cu1.8Se粉末加入至上述分散液中并再次超声分散，超声分散完成后，过滤，滤出的固体物质用去离子水和乙醇分别清洗若干次，最后将洗涤后的固体物质置于烘箱中，烘干后得黑色粉末，即为所述的Cu1.8Se/CuAgSe复合光催化材料。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下进一步的具体选择或最优选择。
具体的，S1中Cu1.8Se粉末的制备方法如下：以等体积混合的去离子水和乙二醇为混合溶剂，加入氢氧化钠粉末并搅拌后，再按照依次加入硼氢化钠粉末、十二烷基磺酸钠粉末和硒粉，其中氢氧化钠粉末、硼氢化钠粉末、十二烷基磺酸钠粉末和硒粉的质量比为8：0.76：0.1：0.3加热至80℃并搅拌10-20min,再加入浓度为0.5mol/L硝酸铜溶液，加入的硝酸铜与氢氧化钠物质的量之比为1：40，搅拌混合后，在室温下沉淀7h，过滤，滤出的固体物质用去离子水和乙醇分别清洗若干次，最后洗涤后的固体物质置于烘箱中烘干即得。
优选的，S2中称取硝酸银粉末和S1中制备的Cu1.8Se粉末时按照Ag与Se物质的量之比1:4的比例称取。
具体的，S2中超声分散的超声功率为150W，超声频率35-40KHz，超声分散时间为1-1.5h。
具体的，S2中硝酸银粉末与乙醇溶剂的用量比为0.066g:30-60mL。
具体的，S2中烘干时烘干温度为60℃，烘干时间为6h以上。
本发明还提供了一种Cu1.8Se/CuAgSe复合光催化材料，其上述的制备方法制得。
本发明的有益效果是：通过对反应原料的用量比例进行适当控制，成功得到了Cu1.8Se/CuAgSe复合光催化材料，其具有复相异质结构，可有效提高光生载流子的分离和降低载流子的复合率，表现出比普通纯相的Cu1.8Se或CuAgSe高得多的光催化性能，同等情况下比前者催化效率提高约25％，比后者催化效率约提高约62％，即本发明成功制得了一种高效的复合光催化剂。
附图说明
图1为实施例1、对比例1及对比例2对应的样品的XRD图；
图2为实施例1、对比例1及对比例2对应的样品的SEM图；
图3为实施例1、对比例1及对比例2对应的样品的DRS光谱；
图4为实施例1、对比例1及对比例2对应的样品的催化效率试验结果；
图5为实施例1对应的样品的光催化循环稳定性试验结果；
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
以下实施例中使用的方法若无特别说明均为常规方法，使用到的药品若无特别说明均为市售产品。
实施例1
一种Cu1.8Se/CuAgSe复合光催化材料，其通过如下方法制备得到：
S1.以50mL去离子水、50mL乙二醇作为溶剂，搅拌5分钟，加入8g氢氧化钠粉末，搅拌5分钟，再依次加入0.76g硼氢化钠粉末，0.1g十二烷基磺酸钠粉末、0.3g硒粉，加热至80℃搅拌15min，加入10mL 0.5mol/L五水硝酸铜溶液，得到酒红黑色溶液，搅拌并在室温下沉淀7h，过滤，滤下的固定物质分别用水和乙醇清洗样品4-5次，放入烘箱中在60℃恒温下干燥6h，得到黑色Cu1.8Se粉末；
S2.称取0.066g硝酸银，加入30mL乙醇，超声1h，得分散液，然后加入0.302gCu1.8Se粉末(按照Ag与Se物质的量之比1：4的比例)，超声1h，超声完成后，过滤，滤下的固定物质用去离子水和乙醇分别清洗样品3-4次。将样品放入烘箱中在60℃恒温下干燥6h，得到黑色粉末，即为目标产品Cu1.8Se/CuAgSe复合光催化材料。
实施例2
一种Cu1.8Se/CuAgSe复合光催化材料，其通过如下方法制备得到：
S1.以50mL去离子水、50mL乙二醇作为溶剂，搅拌5分钟，加入8g氢氧化钠粉末，搅拌5分钟，再依次加入0.76g硼氢化钠粉末，0.1g十二烷基磺酸钠粉末、0.3g硒粉，加热至80℃搅拌15min，加入10mL 0.5mol/L五水硝酸铜溶液，得到酒红黑色溶液，搅拌并在室温下沉淀7h，过滤，滤下的固定物质分别用水和乙醇清洗样品4-5次，放入烘箱中在60℃恒温下干燥6h，得到黑色Cu1.8Se粉末；
S2.称取0.066g硝酸银，加入40mL乙醇，超声1h，得分散液，然后加入0.226gCu1.8Se粉末(按照Ag与Se物质的量之比1：3的比例)，超声1h，超声完成后，过滤，滤下的固定物质用去离子水和乙醇分别清洗样品3-4次。将样品放入烘箱中在60℃恒温下干燥6h，得到黑色粉末，即为目标产品Cu1.8Se/CuAgSe复合光催化材料。
实施例3
一种Cu1.8Se/CuAgSe复合光催化材料，其通过如下方法制备得到：
S1.以50mL去离子水、50mL乙二醇作为溶剂，搅拌5分钟，加入8g氢氧化钠粉末，搅拌5分钟，再依次加入0.76g硼氢化钠粉末，0.1g十二烷基磺酸钠粉末、0.3g硒粉，加热至80℃搅拌15min，加入10mL 0.5mol/L五水硝酸铜溶液，得到酒红黑色溶液，搅拌并在室温下沉淀7h，过滤，滤下的固定物质分别用水和乙醇清洗样品4-5次，放入烘箱中在60℃恒温下干燥6h，得到黑色Cu1.8Se粉末；
S2.称取0.066g硝酸银，加入30mL乙醇，超声1h，得分散液，然后加入0.377gCu1.8Se粉末(按照Ag与Se物质的量之比1：5的比例)，超声1h，超声完成后，过滤，滤下的固定物质用去离子水和乙醇分别清洗样品3-4次。将样品放入烘箱中在60℃恒温下干燥6h，得到黑色粉末，即为目标产品Cu1.8Se/CuAgSe复合光催化材料。
对比例1
一种Cu1.8Se光催化材料，其通过如下方法制备得到：
以50mL去离子水、50mL乙二醇作为溶剂，搅拌5分钟，加入8g氢氧化钠粉末，搅拌5分钟，再依次加入0.76g硼氢化钠粉末，0.1g十二烷基磺酸钠粉末、0.3g硒粉，加热至80℃搅拌15min，加入10mL 0.5mol/L五水硝酸铜溶液，得到酒红黑色溶液，搅拌并在室温下沉淀7h，过滤，滤下的固定物质分别用水和乙醇清洗样品4-5次，放入烘箱中在60℃恒温下干燥6h，即得黑色Cu1.8Se粉末。
对比例2
一种CuAgSe光催化材料，其通过如下方法制备得到：
S1.以50mL去离子水、50mL乙二醇作为溶剂，搅拌5分钟，加入8g氢氧化钠粉末，搅拌5分钟，再依次加入0.76g硼氢化钠粉末，0.1g十二烷基磺酸钠粉末、0.3g硒粉，加热至80℃搅拌15min，加入10mL 0.5mol/L五水硝酸铜溶液，得到酒红黑色溶液，搅拌并在室温下沉淀7h，过滤，滤下的固定物质分别用水和乙醇清洗样品4-5次，放入烘箱中在60℃恒温下干燥6h，即得黑色Cu1.8Se粉末；
S2.称取0.264g硝酸银，加入30mL乙醇，超声1h，得分散液，然后加入0.302gCu1.8Se粉末(按照Ag与Se物质的量之比1：1的比例)，超声1h，超声完成后，过滤，滤下的固定物质用去离子水和乙醇分别清洗样品3-4次。将样品放入烘箱中在60℃恒温下干燥6h，得到黑色粉末，即得黑色粉末CuAgSe。
分别取实施例1、对比例1和对比例2制得的粉末产品各0.1g为三种测试样品，分别进行XRD、SEM、DRS测试，测试结果如图1、图2和图3所示，分析上述测试结果可知，实施例1、对比例1和对比例2得到的粉末产品各不相同，且可得出实施例1的目标产品为Cu1.8Se/CuAgSe的复合材料(在附图中表示为Cu1.8Se/CuAgSe)、对比例1得到的为Cu1.8Se纯相材料、对比例2得到的为CuAgSe纯相材料。
进一步，为了测试上述三种测试样品的光催化效率，以500W高压氙灯作光源，以截止波长为400nm的滤光片滤掉紫外光，分别均采用70mL浓度为100mg/L的刚果红溶液作为目标降解物，测试结果如图4所示，从图中可知，1h内实施例1的目标产品为Cu1.8Se/CuAgSe的复合材料可降解86％的目标降解物，相应的对比例1Cu1.8Se纯相材料可降解69％目标降解物，对比例2的CuAgSe纯相材料可降解53％目标降解物，故实施例1相对于对比例1的催化效率提高约25％，相对对比例2的催化效率约提高62％，可见本发明获得的复合光催化材料的催化效率相对于纯相材料的催化效率大大提高。
进一步，以实施例1的目标产物为样品，对其进行了稳定性测试，结果如图5所示，可见经3个催化降解循环后，该目标产物的催化活约降低了10％左右，活性仍然较好，明显高于纯相Cu1.8Se或CuAgSe的首次催化效率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种Cu1.8Se/CuAgSe复合光催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.制备Cu1.8Se粉末；
S2.按照Ag与Se物质的量之比1:3-5的比例，分别称取硝酸银粉末和S1中制备的Cu1.8Se粉末，然后将称取的硝酸银粉末加入乙醇溶剂中，超声分散得分散液，再将称取的Cu1.8Se粉末加入至上述分散液中并再次超声分散，超声分散完成后，过滤，滤出的固体物质用去离子水和乙醇分别清洗若干次，最后将洗涤后的固体物质置于烘箱中，烘干后得黑色粉末，即为所述的Cu1.8Se/CuAgSe复合光催化材料。
2.根据权利要求1所述的一种Cu1.8Se/CuAgSe复合光催化材料的制备方法，其特征在于，S1中Cu1.8Se粉末的制备方法如下：以等体积混合的去离子水和乙二醇为混合溶剂，加入氢氧化钠粉末并搅拌后，再依次加入硼氢化钠粉末、十二烷基磺酸钠粉末和硒粉，其中氢氧化钠粉末、硼氢化钠粉末、十二烷基磺酸钠粉末和硒粉的质量比为8：0.76：0.1：0.3，加热至80℃并搅拌10-20min,再加入浓度为0.5mol/L硝酸铜溶液，加入的硝酸铜与氢氧化钠物质的量之比为1：40，搅拌混合后，在室温下沉淀7h，过滤，滤出的固体物质用去离子水和乙醇分别清洗若干次，最后洗涤后的固体物质置于烘箱中烘干即得。
3.根据权利要求1所述的一种Cu1.8Se/CuAgSe复合光催化材料的制备方法，其特征在于，S2中称取硝酸银粉末和S1中制备的Cu1.8Se粉末时按照Ag与Se物质的量之比1:4的比例称取。
4.根据权利要求1所述的一种Cu1.8Se/CuAgSe复合光催化材料的制备方法，其特征在于，S2中超声分散的超声功率为150W，超声频率35-40KHz，超声分散时间为1-1.5h。
5.根据权利要求1所述的一种Cu1.8Se/CuAgSe复合光催化材料的制备方法，其特征在于，S2中硝酸银粉末与乙醇溶剂的用量比为0.066g:30-60mL。
6.根据权利要求1至5任一项所述的一种Cu1.8Se/CuAgSe复合光催化材料的制备方法，其特征在于，S2中烘干时烘干温度为60℃，烘干时间为6h以上。
7.一种Cu1.8Se/CuAgSe复合光催化材料，其特征在于，通过权利要求1至6任一项所述的制备方法制得。
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