CN107737467B - 延迟焦化消泡剂及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种延迟焦化消泡剂，该消泡剂由以下组分组成：活性组分15份～25份、乳化剂20份～35份、稳定剂10份～15份、溶剂油75份～85份；其中，活性组分为聚硅氧烷，聚硅氧烷选自聚二甲基硅氧烷、苯基甲基聚硅氧烷、聚三氟丙基甲基硅氧烷或其混合物，且该聚硅氧烷的运动粘度为5000cst‑10000cst；乳化剂选自：壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚或其混合物；稳定剂为C12‑C18烷基酰胺和C6‑C10脂肪醇组成的混合物，C12‑C18烷基酰胺与C6‑C10脂肪醇的重量比为1：2～2：1；溶剂油的密度为0.89g/cm3～0.92g/cm3。上述延迟焦化消泡剂的含硅量低、分散性好，稳定性高，能发挥很好的消泡性能。
Description
技术领域
本发明涉及石油加工技术领域，特别是涉及延迟焦化消泡剂及其制备方法和用途。
背景技术
在石油加工中，为了将高残碳的残油转化为轻质油，经常会使用延迟焦化技术。延迟焦化是指由于重质油在管式炉中加热，采用高速的流速以及高的热强度使油品在加热炉中短时间内达到焦化反应所需的温度，然后迅速进入焦炭塔，使焦化反应不在加热炉中而延迟到焦炭塔中进行。由于经加热炉加热至490℃～500℃的原料进入焦化炭塔后，其压力获得骤然释放的同时，热裂解和缩聚反应也剧烈进行，气化和裂解反应生成的油气与缩聚反应生成的沥青胶状物，在焦化塔内不断起泡和破泡，形成泡沫层。当油气达到足够的线速，就能将气泡破裂时产生的细小泡沫焦颗粒或雾沫夹带出焦化塔，进而进入后续分馏装置管线。焦化塔油气携带泡沫焦至分馏塔会引发一系列不良后果，轻则导致分馏塔塔底循环回路的过滤器堵塞、塔底结焦，或使加热炉管结焦趋势加快；重则迫使装置停工。因此需要加入消泡剂来防止该现象的发生。
通常所使用消泡剂包括有机硅消泡剂和不含硅的高分子嵌段共聚物，其中不含硅的高分子嵌段共聚物通常抗高温性能差，在焦化塔450℃-500℃的高温环境下不能有效地发挥消泡作用。而有机硅消泡剂虽然在高温下能够很好地发挥消泡作用，但在高温下稳定性低，容易会发生裂解，裂解的产物很容易随焦化产品进入下游反应器中，从而造成催化剂中毒，降低生产效率。
发明内容
基于此，有必要针对如何在提高消泡剂的消泡率的同时，提高消泡剂的稳定性的问题，提供一种延迟焦化消泡剂及其制备方法和用途。
一种延迟焦化消泡剂，所述消泡剂由以下组分组成：
其中，所述活性组分为聚硅氧烷，所述聚硅氧烷选自聚二甲基硅氧烷、苯基甲基聚硅氧烷、聚三氟丙基甲基硅氧烷或其混合物，且所述聚硅氧烷的运动粘度为5000cst～10000cst；
所述乳化剂选自：壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚或其混合物；
所述稳定剂为C12-C18烷基酰胺和C6-C10脂肪醇组成的混合物，所述C12-C18烷基酰胺与所述C6-C10脂肪醇的重量比为1：2～2：1；
所述溶剂油的密度为0.89g/cm3～0.92g/cm3。
上述延迟焦化消泡剂可以发挥较好的消泡作用，同时具有较高的稳定性。
具体地，上述延迟焦化消泡剂由活性组分、乳化剂、稳定剂和溶剂油组成。在消泡剂中加入乳化剂使活性组分很好地分散在溶剂油中，另外，还加入由C12-C18烷基酰胺和C6-C10脂肪醇混合而成的稳定剂，有效地提高了消泡剂的稳定性，降低活性组分的分解，从而降低下游反应器中的催化剂中毒概率。
且上述消泡剂无需加入改性纳米二氧化硅，可以防止纳米二氧化硅随气流进入下游反应器造成堵塞等。
另外，上述组分组成的消泡剂的原料简单易得，成本较低，适宜工业生产。
在其中一实施例中，所述消泡剂由以下组分组成：
上述含量的消泡剂具有较好的消泡效果。
在其中一实施例中，所述消泡剂由以下组分组成：
上述含量的消泡剂具有较好的消泡效果。
在其中一实施例中，所述聚硅氧烷为聚二甲基硅氧烷；所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚；所述溶剂油的密度为0.90g/cm3～0.91g/cm3。
在其中一实施例中，所述稳定剂为十八碳酰胺与C6-C10脂肪一元醇组成的混合物。
在其中一实施例中，所述稳定剂为十八碳酰胺与异辛醇组成的混合物。
在其中一实施例中，所述C12-C18烷基酰胺与所述C6-C10脂肪醇的重量比为1:1.2～1.2：1。
一种制备权利要求上述的延迟焦化消泡剂的方法，包括以下步骤：
将所述聚硅氧烷加入所述溶剂油中，混合均匀；然后再加入所述稳定剂和所述乳化剂，搅拌6h～10h，即制得所述延迟焦化消泡剂。
在其中一实施例中，将所述聚硅氧烷加入所述溶剂油中，混合均匀的具体操作为：将所述聚硅氧烷加入所述溶剂油中，静置10h～15h，再搅拌8h～12h，再静置4h～8h，然后再搅拌4h～6h。
由于运动粘度为5000cst-10000cst的聚硅氧烷粘度较大，搅拌困难，在工业生产中，直接搅拌会对机器造成影响，因此先使聚硅氧烷在溶剂油中静置规定的时间，然后再开始搅拌，且搅拌一段时间后，再静置，静置规定时间后再搅拌，使聚硅氧烷充分溶解。
上述的延迟焦化消泡剂在石油加工中的应用。
上述延迟焦化消泡剂具有较好的消泡效果，且具有较高的稳定性，可以有效地降低有效成分分解，进而降低有效成分的分解产物对下游催化剂产生影响，适宜用于石油加工中。
附图说明
图1为一实施例中测量延迟焦化消泡剂的消泡率的装置示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行说明。
需要说明的是，本发明未注明具体来源的试剂，为市场购买的常规试剂。
实验装置：
图1为测量延迟焦化消泡剂的消泡率的装置示意图，其中，该装置由以下部分组成：气体扩散头101、氮气浴201、量筒301、热电偶401、气体加热管501、气体流量计601。其中吹起筒与气体泵相连，用于鼓起，气体泵的送气量恒定为1800mL/min。
实验试剂：
气泡液模拟焦炭塔内各物料的比例配制而成。在本实施例中，为(焦化汽油：焦化轻馏分油：焦化重馏分油＝500：1250：1000(重量比)
各消泡剂组分如下表1和表2所示
表1
对比例6：聚二甲基硅氧烷20份、溶剂油80份(密度为0.72g/cm3-0.76g/cm3)、壬基酚聚氧乙烯醚30份、十八碳酰胺7.5份、异辛醇7.5份；
表1中活性组分为聚二甲基硅氧烷，乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚；溶剂油为密度为0.89g/cm3～0.92g/cm3的溶剂油。
表2
其中对比例7为现有的消泡剂组分。
消泡剂制备方法：
根据表1和表2，将聚硅氧烷加入溶剂油中，静置12h，再搅拌10h，再静置6h，然后再搅拌5h；然后再加入稳定剂和乳化剂，搅拌5h，即制得所述延迟焦化消泡剂。
实验方法：
取500mL起泡液装入带有软木塞的1L量筒中，放入氮气浴中，开启加热，当气体浴加热到400℃后，恒温，并将热电偶插入量筒内的发泡液中，待发泡液加热到400℃后，稳定15分钟，然后启动气体泵，向量筒中的气泡液鼓气，待泡沫层稳定(持续一分钟未发生变化)后，测量泡沫层的体积(V1)，然后加入按上述方法配制而成的消泡剂，并记录加入消泡剂后的泡沫层的最小体积(V2)，然后根据下述公式计算消泡率。
消泡率(η)＝(V1-V2)×100％/V1
当表1和表2中的各消泡剂分别加入量为20μg/g、40μg/g、60μg/g、80μg/g以及100μg/g时，按上述方法进行测量后，实验结果如表3。
实验结果：
表3
| 20μg/g | 40μg/g | 60μg/g | 80μg/g | 100μg/g | |
| 实施例1 | 81.5％ | 83.7％ | 84.3％ | 86.4％ | 87.2％ |
| 实施例2 | 88.3％ | 90.7％ | 94.8％ | 95.1％ | 95.6％ |
| 实施例3 | 85.9％ | 87.4％ | 90.8％ | 93.1％ | 94.0％ |
| 实施例4 | 70.8％ | 76.1％ | 81.6％ | 85.4％ | 85.7％ |
| 实施例5 | 70.2％ | 75.1％ | 79.3％ | 82.0％ | 85.2％ |
| 实施例6 | 72.6％ | 80.7％ | 85.4％ | 87.2％ | 88.9％ |
| 实施例7 | 84.6％ | 86.2％ | 89.3％ | 91.0％ | 92.8％ |
| 实施例8 | 81.5％ | 84.3％ | 88.7％ | 91.2％ | 93.7％ |
| 对比例1 | 30.5％ | 40.3％ | 52.4％ | 60.1％ | 65.3％ |
| 对比例2 | 52.4％ | 60.7％ | 70.1％ | 77.3％ | 80.2％ |
| 对比例3 | 58.7％ | 66.5％ | 69.8％ | 72.5％ | 75.6％ |
| 对比例4 | 55.4％ | 65.3％ | 69.6％ | 73.4％ | 76.5％ |
| 对比例5 | 52.9％ | 62.3％ | 71.6％ | 74.4％ | 78.7％ |
| 对比例6 | 62.1％ | 75.4％ | 78.2％ | 80.3％ | 82.1％ |
| 对比例7 | 60.5％ | 67.1％ | 73.3％ | 76.2％ | 80％ |
实验结果分析：
从表3可以看出，实施例1-实施例8均能发挥较好的消泡作用，在80μg/g的加入量时，消泡率均在85％以上，且实施例2、实施例3、实施例7以及实施例8的消泡率达到90％以上。
对比实施例3和实施例4可以看出，稳定剂中十八碳酰胺和异辛醇的配比在1：1左右，能起到更好的消泡效果。对比实施例2和对比例2可以看出，当不加稳定剂时，消泡效果有了较大程度的下降，可以说明，稳定剂的加入可以大幅度提高消泡剂的消泡效果，可能是由于稳定剂的存在，增加了消泡剂的稳定性，降低了活性组分在高温下分解的概率，进而提高了消泡剂的消泡效果。另外，从对比例4和对比例5可以看出，单组份稳定剂无法起到提高消泡剂的消泡效果的作用。
另外，从实施例2和对比例3可以看出，加入乳化剂可以增加消泡剂的消泡效果，可能是由于乳化剂的加入增加了活性组分的分散性，从而能更好的发挥作用。
另外，从实施例2和对比例6可以看出，溶剂油的密度为0.72g/cm3～0.76g/cm3时消泡效果减弱。
从实施例1-8和对比例7可以看出，本发明消泡剂相对于现有组分的消泡剂的消泡性能上有一定的提升。
综上所述，消泡剂组分中加入稳定剂和乳化剂可以加强消泡效果，其中，稳定剂需为C12-C18烷基酰胺和C6-C10脂肪醇组成的混合物，且二者的最佳比例为1：1左右。溶剂油优选密度为0.89g/cm3～0.92g/cm3的溶剂油。
上述延迟焦化消泡剂的含硅量低、分散性好，稳定性高，相对于传统的消泡剂能发挥更好的消泡性能。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种延迟焦化消泡剂，其特征在于，所述消泡剂由以下组分组成：
其中，所述活性组分为聚硅氧烷，所述聚硅氧烷选自聚二甲基硅氧烷、苯基甲基聚硅氧烷、聚三氟丙基甲基硅氧烷或其混合物，且所述聚硅氧烷的运动粘度为5000cst～10000cst；
所述乳化剂选自：壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚或其混合物；
所述稳定剂为十八碳酰胺与异辛醇组成的混合物，所述十八碳酰胺与所述异辛醇的重量比为1：2～2：1；
所述溶剂油的密度为0.89g/cm3～0.92g/cm3。
2.根据权利要求1所述的延迟焦化消泡剂，其特征在于，所述消泡剂由以下组分组成：
3.根据权利要求1所述的延迟焦化消泡剂，其特征在于，所述消泡剂由以下组分组成：
4.根据权利要求1所述的延迟焦化消泡剂，其特征在于，所述聚硅氧烷为聚二甲基硅氧烷；所述乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚；所述溶剂油的密度为0.90g/cm3～0.91g/cm3。
5.根据权利要求1所述的延迟焦化消泡剂，其特征在于，所述十八碳酰胺与所述异辛醇的重量比为1：1.2～1.2：1。
6.一种制备权利要求1-5任一项所述的延迟焦化消泡剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：将所述聚硅氧烷加入所述溶剂油中，混合均匀；然后再加入所述稳定剂和所述乳化剂，搅拌6h～10h，即制得所述延迟焦化消泡剂。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，将所述聚硅氧烷加入所述溶剂油中，混合均匀的具体操作为：将所述聚硅氧烷加入所述溶剂油中，静置10h～15h，再搅拌8h～12h，再静置4h～8h，然后再搅拌4h～6h。
8.权利要求1-5任一项所述的延迟焦化消泡剂在石油加工中的应用。
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