CN110639241A - 一种石油消泡剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石油化工品技术领域，具体涉及到一种石油消泡剂及其制备方法。石油消泡剂，以重量份计，其制备原料包括：二甲基硅油0.5‑10份、高级醇1‑40份、聚醚1‑40份、填料0.2‑5份、稀释剂1‑30份。本发明的石油消泡剂，通过采用二甲基硅油与聚醚复配，并加入白炭黑、高级醇，不仅提高了二甲基硅油的溶解性，增大了体系的稳定性，有效避免了消泡剂失活的问题，还显著提高了消泡效果，具有消泡迅速、抑泡持久、用量少，且对延迟焦化原料变化适应性强，不会导致后续工序的催化剂中毒等特点。
Description
技术领域
本发明涉及石油化工品技术领域，具体涉及到一种石油消泡剂及其制备方法。
背景技术
石油产品精制是指将原油提炼成各种成品油的过程，在提炼的过程中要除去杂质和不理想组分，对于各种石油产品来说，所采用的精制方法可能是一种，也可能是多种精制方法的组合。将石油加工过程产生的轻质馏分精制为相应的轻质油产品(如液化石油气、汽油、喷气燃料、煤油、柴油等)的过程是不相同的。在石油加工与炼制中产生泡沫，严重影响了石油加工与炼制效率。
延迟焦化是一种连续焦化的方法，所用装置可循环操作，渣油在装置中停留时间较长，而且渣油是被高速泵送至高温试管炉中。所以在焦化过程中，焦化反应塔内产生大量泡沫，形成很高的泡沫层。泡沫层中含有大量焦粉，焦化后期焦炭塔内焦层上升到一定高度时，泡沫层随焦化油气一起从焦炭塔顶的油气管线携带到分馏塔，引起分馏塔结焦，进而造成分馏塔底循环过滤器、辐射段进料过滤器和进料泵堵塞，炉管结焦，影响装置的安全生产。携带到分馏塔内的焦粉经分馏装置部分被夹带进入焦化汽油、柴油中，对后续加氢工艺造成危害。
为了消除焦炭塔泡沫层的不利影响，目前的通用方法是采用在焦炭塔使用消泡剂，添加消泡剂的作用有：(1)降低焦炭塔内泡沫层的高度，提高焦炭质量；(2)减少反应油气焦粉的携带量，减少挥发线及分馏塔底焦粉层积物，提高焦化轻质油品质量；(3)延长焦化装置的开工周期和反应周期，降低能耗及劳动强度。但现有技术中，大都采用有机硅消泡剂，其表面张力小、疏水性好，但有机硅消泡剂也存在溶解性较差，在高温下发生分层、消泡效果不好，且易失活等问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一个方面提供了一种石油消泡剂，以重量份计，其制备原料包括：二甲基硅油0.5-10份、高级醇1-40份、聚醚1-40份、填料0.2-5份、稀释剂1-30份。
作为一种优选的技术方案，所述石油消泡剂，以重量份计，其制备原料包括：二甲基硅油6-8份、高级醇25-30份、聚醚25-35份、填料3-4份、稀释剂18-22份。
作为一种优选的技术方案，所述聚醚为聚氧乙烯醚。
作为一种优选的技术方案，按重量份计，所述聚氧乙烯醚包括甘油聚氧乙烯聚氧丙烯醚0.35-27份。
作为一种优选的技术方案，按重量份计，所述聚氧乙烯醚还包括聚氧乙烯醚硅酸酯0.05-1.5份、聚氧乙烯醚脂肪酸酯0.5-12.5份。
作为一种优选的技术方案，所述二甲基硅油、填料的重量比为1：(0.3-0.6)。
作为一种优选的技术方案，所述填料选自白炭黑、纳米碳酸钙、硅微粉、二氧化钛、MQ硅树脂中的一种或多种。
作为一种优选的技术方案，所述高级醇为C6-C20醇。
作为一种优选的技术方案，所述C6-C20醇为C6-C20支链醇。
本发明的第二个方面提供了一种石油消泡剂的制备方法，步骤为：将上述重量份的二甲基硅油、聚醚、填料、高级醇和稀释剂混合均匀，即得所述石油消泡剂。
有益效果：本发明提供了一种石油消泡剂，通过采用二甲基硅油与聚醚复配，并加入白炭黑、高级醇，不仅提高了二甲基硅油的溶解性，增大了体系的稳定性，有效避免了消泡剂失活的问题，还显著提高了消泡效果，具有消泡迅速、抑泡持久、用量少，且对延迟焦化原料变化适应性强，不会导致后续工序的催化剂中毒等特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，并非对其保护范围的限制。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“2至3”和“3至4”、“4至5”和“3至5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
为了解决上述技术问题，本发明第一个方面提供了一种石油消泡剂，以重量份计，其制备原料包括：二甲基硅油0.5-10份、高级醇1-40份、聚醚1-40份、填料0.2-5份、稀释剂1-30份。
在一种优选的实施方式中，所述石油消泡剂，以重量份计，其制备原料包括：二甲基硅油6-8份、高级醇25-30份、聚醚25-35份、填料3-4份、稀释剂18-22份。
在一种优选的实施方式中，所述石油消泡剂，以重量份计，其制备原料包括：二甲基硅油7份、高级醇28份、聚醚32份、填料3.5份、稀释剂20份。
二甲基硅油
本发明中，所述二甲基硅油又名甲基硅油、聚二甲基硅氧烷液体，无色透明粘稠液体，无味，无臭，无毒，分子式为CH3[Si(CH3)2]nSi(CH3)3。
本发明中，所述二甲基硅油的牌号为PMX-200，粘度约为1000mPa·s(温度为25℃)，购买自上海谱振生物科技有限公司。
在一种优选的实施方式中，所述二甲基硅油、填料的重量比为1：(0.3-0.6)。
优选的，所述二甲基硅油、填料的重量比为1：0.5。
在一种优选的实施方式中，所述聚氧乙烯醚脂肪酸酯、二甲基硅油、白炭黑的重量比为(0.7-1.8)：1：(0.3-0.6)。
优选的，所述聚氧乙烯醚脂肪酸酯、二甲基硅油、白炭黑的重量比为(1.0-1.5)：1：(0.3-0.6)。
更优选的，所述聚氧乙烯醚脂肪酸酯、二甲基硅油、白炭黑的重量比为1.3：1：0.5。
本发明单独采用二甲基硅油并无消泡效果，通过添加白炭黑可大大提高消泡剂的应用效果，缩短消泡时间，增加其抑泡能力，这是由于白炭黑提供了水进入硅油液滴内的极性界面，有助于硅油的分散，也阻碍乳化了的硅油小液滴合并。但在研究过程中发现，白炭黑使硅油的分散性提高的同时会使硅油乳状液的稳定性降低，而当聚氧乙烯醚脂肪酸酯、二甲基硅油、白炭黑的重量比为(0.7-1.8)：1：(0.3-0.6)时，消泡剂的消泡效果好，发明人认为的原因可能是由于聚氧乙烯醚脂肪酸酯可以与水形成氢键，使其更容易形成胶束，在界面上排列更加紧密，降低了表面张力，使消泡剂易于在液膜上铺展，液膜局部变薄，从而增强消泡作用，且二甲基硅油侧链上的烷基增大了白炭黑的疏水性，有效抑制了白炭黑的团聚现象。
高级醇
本发明中，所述高级醇又称高级脂肪醇，指含有六个碳原子以上的一元醇。其吸附在液膜局部表面使该处表面张力急剧下降，导致局部液膜迅速变薄而遭破坏，从而提高消泡效果。
在一种优选的实施方式中，所述高级醇为C6-C20醇。
优选的，所述C6-C20醇为C6-C20支链醇。
优选的，所述C6-C20支链醇为C7-C10支链醇。
优选的，所述C7-C10支链醇为异辛醇。
聚醚
本发明中，所述聚醚又称聚乙二醇醚，是目前销售量最大的一种合成油。它是以环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷等为原料，在催化剂作用下开环均聚或共聚制得的线型聚合物。
在一种优选的实施方式中，所述聚醚为聚氧乙烯醚。
在一种优选的实施方式中，按重量份计，所述聚氧乙烯醚包括甘油聚氧乙烯聚氧丙烯醚0.35-27份。
优选的，按重量份计，所述聚氧乙烯醚包括甘油聚氧乙烯聚氧丙烯醚22份。
在一种优选的实施方式中，按重量份计，所述聚氧乙烯醚还包括聚氧乙烯醚硅酸酯0.05-1.5份、聚氧乙烯醚脂肪酸酯0.5-12.5份。
优选的，按重量份计，所述聚氧乙烯醚还包括聚氧乙烯醚硅酸酯1份、聚氧乙烯醚脂肪酸酯9份。
在一种优选的实施方式中，所述聚氧乙烯醚脂肪酸酯为失水山梨醇聚氧乙烯醚脂肪酸酯。
在一种优选的实施方式中，所述聚氧乙烯醚硅酸酯为十二醇聚氧乙烯醚硅酸酯。
在一种优选的实施方式中，所述十二醇聚氧乙烯醚硅酸酯的制备方法，步骤为：将7g环氧加成数为3的十二醇聚氧乙烯醚，0.035g二甲基二氯硅烷加入烧瓶中，50℃下混合搅拌3h，再缓慢加入1g正硅酸乙酯，55℃下加热6h，80℃蒸出副产物乙醇，后在55℃下减压蒸馏至无馏分馏出，即得所述十二醇聚氧乙烯醚硅酸酯。
所述甘油聚氧乙烯聚氧丙烯醚的牌号为GPE-3000，购买自南通丰源化工有限公司；所述失水山梨醇聚氧乙烯醚脂肪酸酯购买自广州晴轩化工科技有限公司。
填料
本发明中，所述填料指被填充于其他物体中的物料。
在一种优选的实施方式中，所述填料选自白炭黑、纳米碳酸钙、硅微粉、二氧化钛、MQ硅树脂中的一种或多种。
在一种更优选的实施方式中，所述填料为白炭黑，所述白炭黑的牌号为SJ-36，购买自潍坊三佳化工有限公司。
在一种优选的实施方式中，所述聚氧乙烯醚硅酸酯、二甲基硅油、白炭黑的重量比为(0.1-0.2)：1：(0.3-0.6)。
优选的，所述聚氧乙烯醚硅酸酯、二甲基硅油、白炭黑的重量比为0.14：1：0.4。
本发明采用十二醇聚氧乙烯醚硅酸酯、失水山梨醇聚氧乙烯醚脂肪酸酯，消泡剂的抑泡和消泡效果能同时达到最佳，发明人认为的原因可能是由于十二醇聚氧乙烯醚硅酸酯、失水山梨醇聚氧乙烯醚脂肪酸酯与硅油的化学结构相似，亲和力好，乳化效果好，可以显著提高黏度大的二甲基硅油的溶解度、稳定性。发明人在研究中发现，当聚氧乙烯醚硅酸酯、二甲基硅油、白炭黑的重量比为(0.1-0.2)：1：(0.3-0.6)时，消泡剂不仅稳定性好、消泡效果佳，还能解决消泡剂失活，发明人猜测的原因可能是由于十二醇聚氧乙烯醚硅酸酯与异辛醇的协同作用，恰好能有效降低白炭黑脱离有机硅消泡体系，维持有机硅消泡体系中的二甲基硅油与白炭黑的比例，保持一定的硅油铺展油层，从而保持消泡剂的活性。
稀释剂
本发明中，所述稀释剂是指把原料加工成粉剂时，或为了使其便于喷施所加入的进行稀释的惰性物质。
在一种优选的实施方式中，所述稀释剂为柴油和/或重芳烃。
从本发明的实际效果来看，所述稀释剂优选为柴油；所述柴油为市售0#柴油。
本发明的第二个方面提供了一种石油消泡剂的制备方法，步骤为：将上述重量份的二甲基硅油、聚醚、填料、高级醇和稀释剂混合均匀，即得所述石油消泡剂。
在一种优选的实施方式中，所述石油消泡剂的制备方法，步骤为：将上述重量份的二甲基硅油、聚醚、填料、高级醇和稀释剂混合，在60-80℃下搅拌3-4h，冷却后即得所述石油消泡剂。
在一种优选的实施方式中，所述石油消泡剂的制备方法，步骤为：将上述重量份的二甲基硅油、聚醚、填料、高级醇和稀释剂混合，在70℃下搅拌3.5h，冷却后即得所述石油消泡剂。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的，购于国药化学试剂。
实施例
实施例1
实施例1提供了一种石油消泡剂，以重量份计，其制备原料包括：二甲基硅油0.5份、高级醇1份、聚醚1份、填料0.2份、稀释剂1份；
所述二甲基硅油的牌号为PMX-200，粘度约为1000mPa·s(温度为25℃)；
所述高级醇为异辛醇；
所述聚醚为0.35重量份的甘油聚氧乙烯聚氧丙烯醚、0.05重量份的十二醇聚氧乙烯醚硅酸酯、0.6重量份的失水山梨醇聚氧乙烯醚脂肪酸酯的复配物；
所述十二醇聚氧乙烯醚硅酸酯的制备方法，步骤为：将7g环氧加成数为3的十二醇聚氧乙烯醚、0.035g二甲基二氯硅烷加入烧瓶中，50℃下混合搅拌3h，再缓慢加入1g正硅酸乙酯，55℃下加热6h，80℃蒸出副产物乙醇，后在55℃下减压蒸馏至无馏分馏出，即得所述十二醇聚氧乙烯醚硅酸酯；
所述填料为白炭黑，所述白炭黑的牌号为SJ-36，目数为1000-8000目；
所述稀释剂为市售0#柴油。
一种石油消泡剂的制备方法，步骤为：将上述重量份的二甲基硅油、聚醚、填料、高级醇和稀释剂混合，在70℃下搅拌3.5h，冷却后即得所述石油消泡剂。
实施例2
实施例2提供了一种石油消泡剂，以重量份计，其制备原料包括：二甲基硅油10份、高级醇40份、聚醚40份、填料5份、稀释剂30份；
所述二甲基硅油的牌号为PMX-200，粘度约为1000mPa·s(温度为25℃)；
所述高级醇为异辛醇；
所述聚醚为27重量份的甘油聚氧乙烯聚氧丙烯醚、1重量份的十二醇聚氧乙烯醚硅酸酯、12重量份的失水山梨醇聚氧乙烯醚脂肪酸酯的复配物；
所述十二醇聚氧乙烯醚硅酸酯的制备方法同实施例1；
所述填料为白炭黑，所述白炭黑的牌号为SJ-36，目数为1000-8000目；
所述稀释剂为市售0#柴油。
一种石油消泡剂的制备方法同实施例1。
实施例3
实施例3提供了一种石油消泡剂，以重量份计，其制备原料包括：二甲基硅油7份、高级醇28份、聚醚32份、填料3.5份、稀释剂20份；
所述二甲基硅油的牌号为PMX-200，粘度约为1000mPa·s(温度为25℃)；
所述高级醇为异辛醇；
所述聚醚为22重量份的甘油聚氧乙烯聚氧丙烯醚、1重量份的十二醇聚氧乙烯醚硅酸酯、9重量份的失水山梨醇聚氧乙烯醚脂肪酸酯的复配物；
所述十二醇聚氧乙烯醚硅酸酯的制备方法同实施例1；
所述填料为白炭黑，所述白炭黑的牌号为SJ-36，目数为1000-8000目；
所述稀释剂为市售0#柴油。
一种石油消泡剂的制备方法同实施例1。
实施例4
实施例4提供了一种石油消泡剂，以重量份计，其制备原料包括：二甲基硅油7份、高级醇28份、聚醚32份、填料3.5份、稀释剂20份；
所述二甲基硅油的牌号为PMX-200，粘度约为1000mPa·s(温度为25℃)；
所述高级醇为异辛醇；
所述聚醚为21.5重量份的甘油聚氧乙烯聚氧丙烯醚、1.5重量份的十二醇聚氧乙烯醚硅酸酯、9重量份的失水山梨醇聚氧乙烯醚脂肪酸酯的复配物；
所述十二醇聚氧乙烯醚硅酸酯的制备方法同实施例1；
所述填料为白炭黑，所述白炭黑的牌号为SJ-36，目数为1000-8000目；
所述稀释剂为市售0#柴油。
一种石油消泡剂的制备方法同实施例1。
实施例5
实施例5提供了一种石油消泡剂，以重量份计，其制备原料包括：二甲基硅油7份、高级醇28份、聚醚32份、填料3.5份、稀释剂20份；
所述二甲基硅油的牌号为PMX-200，粘度约为1000mPa·s(温度为25℃)；
所述高级醇为异辛醇；
所述聚醚为26重量份的甘油聚氧乙烯聚氧丙烯醚、1重量份的十二醇聚氧乙烯醚硅酸酯、5重量份的失水山梨醇聚氧乙烯醚脂肪酸酯的复配物；
所述十二醇聚氧乙烯醚硅酸酯的制备方法同实施例1；
所述填料为白炭黑，所述白炭黑的牌号为SJ-36，目数为1000-8000目；
所述稀释剂为市售0#柴油。
一种石油消泡剂的制备方法同实施例1。
实施例6
实施例6提供了一种石油消泡剂，以重量份计，其制备原料包括：二甲基硅油7份、高级醇28份、聚醚32份、填料3.5份、稀释剂20份；
所述二甲基硅油的牌号为PMX-200，粘度约为1000mPa·s(温度为25℃)；
所述高级醇为异辛醇；
所述聚醚为18.5重量份的甘油聚氧乙烯聚氧丙烯醚、1重量份的十二醇聚氧乙烯醚硅酸酯、12.5重量份的失水山梨醇聚氧乙烯醚脂肪酸酯的复配物；
所述十二醇聚氧乙烯醚硅酸酯的制备方法同实施例1；
所述填料为白炭黑，所述白炭黑的牌号为SJ-36，目数为1000-8000目；
所述稀释剂为市售0#柴油。
一种石油消泡剂的制备方法同实施例1。
实施例7
实施例7提供了一种石油消泡剂，以重量份计，其制备原料包括：二甲基硅油7份、高级醇28份、聚醚32份、填料2份、稀释剂20份；
所述二甲基硅油的牌号为PMX-200，粘度约为1000mPa·s(温度为25℃)；
所述高级醇为异辛醇；
所述聚醚同实施例3；
所述十二醇聚氧乙烯醚硅酸酯的制备方法同实施例1；
所述填料为白炭黑，所述白炭黑的牌号为SJ-36，目数为1000-8000目；
所述稀释剂为市售0#柴油。
一种石油消泡剂的制备方法同实施例1。
实施例8
实施例8提供了一种石油消泡剂，以重量份计，其制备原料包括：二甲基硅油7份、高级醇28份、聚醚32份、填料4份、稀释剂20份；
所述二甲基硅油的牌号为PMX-200，粘度约为1000mPa·s(温度为25℃)；
所述高级醇为异辛醇；
所述聚醚同实施例3；
所述十二醇聚氧乙烯醚硅酸酯的制备方法同实施例1；
所述填料为白炭黑，所述白炭黑的牌号为SJ-36，目数为1000-8000目；
所述稀释剂为市售0#柴油。
一种石油消泡剂的制备方法同实施例1。
实施例9
实施例9提供了一种石油消泡剂，以重量份计，其制备原料包括：二甲基硅油0.2份、高级醇28份、聚醚32份、填料3.5份、稀释剂20份；
所述二甲基硅油的牌号为PMX-200，粘度约为1000mPa·s(温度为25℃)；
所述高级醇为异辛醇；
所述聚醚同实施例3；
所述十二醇聚氧乙烯醚硅酸酯的制备方法同实施例1；
所述填料为白炭黑，所述白炭黑的牌号为SJ-36，目数为1000-8000目；
所述稀释剂为市售0#柴油。
一种石油消泡剂的制备方法同实施例1。
实施例10
实施例10提供了一种石油消泡剂，以重量份计，其制备原料包括：二甲基硅油35份、高级醇28份、聚醚32份、填料3.5份、稀释剂20份；
所述二甲基硅油的牌号为PMX-200，粘度约为1000mPa·s(温度为25℃)；
所述高级醇为异辛醇；
所述聚醚同实施例3；
所述十二醇聚氧乙烯醚硅酸酯的制备方法同实施例1；
所述填料为白炭黑，所述白炭黑的牌号为SJ-36，目数为1000-8000目；
所述稀释剂为市售0#柴油。
一种石油消泡剂的制备方法同实施例1。
实施例11
实施例11提供了一种石油消泡剂，以重量份计，其制备原料包括：高级醇28份、聚醚32份、填料3.5份、稀释剂20份；
所述高级醇为异辛醇；
所述聚醚同实施例3；
所述十二醇聚氧乙烯醚硅酸酯的制备方法同实施例1；
所述填料为白炭黑，所述白炭黑的牌号为SJ-36，目数为1000-8000目；
所述稀释剂为市售0#柴油。
一种石油消泡剂的制备方法同实施例1。
实施例12
实施例12提供了一种石油消泡剂，以重量份计，其制备原料包括：二甲基硅油7份、高级醇28份、聚醚32份、稀释剂20份；
所述二甲基硅油的牌号为PMX-200，粘度约为1000mPa·s(温度为25℃)；
所述高级醇为异辛醇；
所述聚醚同实施例3；
所述十二醇聚氧乙烯醚硅酸酯的制备方法同实施例1；
所述稀释剂为市售0#柴油。
一种石油消泡剂的制备方法同实施例1。
实施例13
实施例13提供了一种石油消泡剂，以重量份计，其制备原料包括：二甲基硅油7份、高级醇28份、聚醚32份、填料3.5份、稀释剂20份；
所述二甲基硅油的牌号为PMX-200，粘度约为1000mPa·s(温度为25℃)；
所述高级醇为异辛醇；
所述聚醚为23重量份的甘油聚氧乙烯聚氧丙烯醚、9重量份的失水山梨醇聚氧乙烯醚脂肪酸酯的复配物；
所述填料为白炭黑，所述白炭黑的牌号为SJ-36，目数为1000-8000目；
所述稀释剂为市售0#柴油。
一种石油消泡剂的制备方法同实施例1。
实施例14
实施例14提供了一种石油消泡剂，以重量份计，其制备原料包括：二甲基硅油7份、高级醇28份、聚醚32份、填料3.5份、稀释剂20份；
所述二甲基硅油的牌号为PMX-200，粘度约为1000mPa·s(温度为25℃)；
所述高级醇为异辛醇；
所述聚醚为31重量份的甘油聚氧乙烯聚氧丙烯醚、1重量份的十二醇聚氧乙烯醚硅酸酯的复配物；
所述十二醇聚氧乙烯醚硅酸酯的制备方法同实施例1；
所述填料为白炭黑，所述白炭黑的牌号为SJ-36，目数为1000-8000目；
所述稀释剂为市售0#柴油。
一种石油消泡剂的制备方法同实施例1。
实施例15
实施例15提供了一种石油消泡剂，以重量份计，其制备原料包括：二甲基硅油7份、聚醚32份、填料3.5份、稀释剂20份；
所述二甲基硅油的牌号为PMX-200，粘度约为1000mPa·s(温度为25℃)；
所述聚醚同实施例3；
所述十二醇聚氧乙烯醚硅酸酯的制备方法同实施例1；
所述填料为白炭黑，所述白炭黑的牌号为SJ-36，目数为1000-8000目；
所述稀释剂为市售0#柴油。
一种石油消泡剂的制备方法同实施例1。
实施例16
实施例16提供了一种石油消泡剂，以重量份计，其制备原料包括：二甲基硅油7份、高级醇28份、聚醚32份、填料3.5份、稀释剂20份；
所述二甲基硅油的牌号为PMX-200，粘度约为1000mPa·s(温度为25℃)；
所述高级醇为正丁醇；
所述聚醚同实施例3；
所述十二醇聚氧乙烯醚硅酸酯的制备方法同实施例1；
所述填料为白炭黑，所述白炭黑的牌号为SJ-36，目数为1000-8000目；
所述稀释剂为市售0#柴油。
一种石油消泡剂的制备方法同实施例1。
性能测试
1.热稳定性：将实施例1-16的消泡剂，在恒温箱中设置温度为80℃的条件下，放置72h观察消泡剂是否分层、破乳、漂油。不分层、不破乳、不漂油为优；略有分层或破乳或漂油为良；分层、破乳、漂油严重为差，实验结果见表1。
2.消泡性能测试：将实施例1-16的消泡剂，在不通风、密闭空间保持室温25℃恒定的环境下，采用氮气鼓泡法进行性能测试；
将135m市售重质直馏石脑油(购买自武汉石油化工总厂)和15mL市售煤焦油(购买自武汉石油化工总厂)混合均匀，作为起泡液；
2.1消泡时间：将50mL上述起泡液加入到1000mL的量筒中，通氮气鼓泡至600mL的刻度处，然后加入起泡液质量含量的50ppm的实施例1-16的消泡剂，记录泡沫从600mL刻度处降至200mL刻度处所用的时间，每种消泡剂平行测试3次，取所用时间的平均值，即为消泡剂的消泡时间，时间越短消泡效果越好，实验结果见表1。
2.2抑泡时间：向1000mL量筒内加入50mL上述起泡液，再加入起泡液质量含量的50ppm的实施例1-16的消泡剂，通入氮气连续鼓泡，保持氮气流量稳定在20mL/min，继续通气记录泡沫由200mL刻度处上升至600mL刻度处所用的时间，每种消泡剂平行测试3次，取所用时间的平均值，即为消泡剂的抑泡时间。时间越长，抑泡效果越好，实验结果见表1。
表1
2.3消泡剂活性测试：选取实施例3、9-13的消泡剂进行消泡剂活性测试。将50mL上述起泡液加入到1000mL的量筒中，通氮气鼓泡至800mL刻度处，然后加入起泡液质量含量的50ppm的实施例3、9-13的消泡剂，记录60s内泡沫从800mL刻度处下降的刻度，刻度差值即为消泡剂的消泡体积。对实施例3、9-13中的每种消泡剂分别测试实施例3、9-13的消泡剂初次使用时、循环5次使用时、循环50次使用时、循环150次使用时对应的消泡体积，实验结果见表2。
表2
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种石油消泡剂，其特征在于，以重量份计，其制备原料包括：二甲基硅油0.5-10份、高级醇1-40份、聚醚1-40份、填料0.2-5份、稀释剂1-30份。
2.如权利要求1所述的石油消泡剂，其特征在于，以重量份计，其制备原料包括：二甲基硅油6-8份、高级醇25-30份、聚醚25-35份、填料3-4份、稀释剂18-22份。
3.如权利要求1所述的石油消泡剂，其特征在于，所述聚醚为聚氧乙烯醚。
4.如权利要求3所述的石油消泡剂，其特征在于，按重量份计，所述聚氧乙烯醚包括甘油聚氧乙烯聚氧丙烯醚0.35-27份。
5.如权利要求4所述的石油消泡剂，其特征在于，按重量份计，所述聚氧乙烯醚还包括聚氧乙烯醚硅酸酯0.05-1.5份、聚氧乙烯醚脂肪酸酯0.5-12.5份。
6.如权利要求1所述的石油消泡剂，其特征在于，所述二甲基硅油、填料的重量比为1：(0.3-0.6)。
7.如权利要求1-6中任一项所述的石油消泡剂，其特征在于，所述填料选自白炭黑、纳米碳酸钙、硅微粉、二氧化钛、MQ硅树脂中的一种或多种。
8.如权利要求1-6中任一项所述的石油消泡剂，其特征在于，所述高级醇为C6-C20醇。
9.如权利要求8所述的石油消泡剂，其特征在于，所述C6-C20醇为C6-C20支链醇。
10.一种如权利要求1-9中任一项所述的石油消泡剂的制备方法，其特征在于，步骤为：将上述重量份的二甲基硅油、聚醚、填料、高级醇和稀释剂混合均匀，即得所述石油消泡剂。
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