CN107727805B - 高温高压气液相平衡测试装置及方法 - Google Patents

高温高压气液相平衡测试装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高温高压气液相平衡测试装置及方法，涉及相平衡测试技术领域，包括平衡釜、冷凝器和缓冲罐、平衡釜的顶部设置有气相出口，气相出口与冷凝器的入口相连通，冷凝器的出口与缓冲罐相连通，平衡釜的底部设置有液相出口，平衡釜的顶部设置有液相入口，液相出口与液相入口之间设置有液相取样管，液相取液管上设置有液相取样口，平衡釜的底部设置有气相入口，气相入口与冷凝器的入口之间设置有气相取样管，气相取样管上设置有气相取样口，缓解了现有气液相平衡测试装置无法满足高温高压下测定气液平衡数据的技术问题，达到了采用气液双循环，能够在较宽的温度和压力范围内测定气液相平衡数据，并保证数据准确性的技术效果。

Description

高温高压气液相平衡测试装置及方法
技术领域
本发明涉及相平衡测试技术领域，尤其是涉及一种高温高压气液相平衡测试装置及方法。
背景技术
气液相平衡数据是化学工业发展新产品、开发新工艺、减少能耗、进行三废处理的重要基础数据之一，化工生产中的精馏、冷凝和蒸发等分离过程设备的改造与设计、挖潜与革新以及对最佳工艺条件的选择，都需要精确可靠的气液平衡数据，气液平衡数据测定及其技术发展备受化工理论研究者的重视。目前，气液相平衡测试方法主要有间接法和直接法两大类，间接法包括露点法、泡点法和总压法，直接法包括静态法、流动法和循环法，尤以循环法最为常用。但是现有的循环法测定气液相平衡数据都是在常温常压条件下进行测定的，如何在高温高压条件下获得气液相平衡数据鲜有报道。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种高温高压气液相平衡测试装置，以缓解现有技术中的气液相平衡测试装置无法满足高温高压下测定气相平衡数据的技术问题。
本发明提供的高温高压气液相平衡测试装置，包括平衡釜、冷凝器和缓冲罐、所述平衡釜的顶部设置有气相出口，所述气相出口与所述冷凝器的入口相连通，所述冷凝器的出口与所述缓冲罐相连通，所述平衡釜的底部设置有液相出口，所述平衡釜的顶部设置有液相入口，所述液相出口与所述液相入口之间设置有液相取样管，所述液相取液管上设置有液相取样口，所述平衡釜的底部设置有气相入口，所述气相入口与所述冷凝器的入口之间设置有气相取样管，所述气相取样管上设置有气相取样口。
进一步的，所述缓冲罐的顶部设置有惰性气体入口，所述惰性气体入口连通有惰性气体储罐，所述惰性气体储罐与所述缓冲罐之间设置有惰性气体控制阀。
进一步的，所述缓冲罐设置有第一压力监测器，所述缓冲罐与所述冷凝器的出口之间设置有第二压力监测器，所述缓冲罐与所述冷凝器的出口之间设置有气相控制阀，所述缓冲罐与所述平衡釜之间设置有平衡气输送管，所述平衡气输送管上设置有缓冲控制阀。
进一步的，所述平衡釜还设置有进料口，所述进料口连通有待测液储罐，所述进料口与所述待测液储罐之间设置有进料阀。
进一步的，所述冷凝器的入口与所述气相出口之间设置有气相输送管，所述气相输送管的外部设置有伴热带。
进一步的，所述平衡釜的材质为哈氏合金，所述液相出口与所述液相入口之间设置有蠕动泵。
进一步的，所述平衡釜设置有操作控制面板，所述操作控制面板上设置有显示屏，所述显示屏用于显示平衡釜内的温度和压力。
本发明的目的之二在于一种高温高压气液相平衡测试方法，以缓解现有技术中鲜有高温高压下进行气液相平衡测试方法报道的技术问题。
本发明提供的高温高压气液相平衡测试方法，采用本发明提供的高温高压气液相平衡测试装置进行测定，包括如下步骤：
(A)将待测液加入到平衡釜中，进行升温和加热；
(B)当平衡釜中的温度和压力保持平衡时，分别从气相取样口和液相取样口进行取样；
(C)将从气相取样口取出的样品和液相取样口取出的样品分别进行检测，即得到待测液的气液相平衡数据。
进一步的，还包括步骤(S)，所述步骤(S)设置于步骤(A)之前，所述步骤(S)为惰性气体吹扫平衡釜，并检查高温高压气液相平衡测试装置的气密性。
进一步的，在步骤(B)中，采用微型取样针进行取样，取样量为10-50μL。
本发明提供的高温高压气液相平衡测试装置，采用气液双循环，能够在温度0-370℃，压力0-20MPa范围内分别测定气液相平衡数据，并通过设置缓冲罐，保持平衡釜中压力的稳定，避免由于不凝气的存在，影响气液相平衡数据的测定，从而有效保证气液相平衡数据的准确性，满足了高温高压下获得气液相平衡数据的需要，能够有效促进化学工业的发展。
本发明提供的高温高压气液相平衡测试方法，采用本发明提供的高温高压气液相平衡装置测定气液相平衡数据，通过采用气液相双循环的方法在保证平衡釜中压力和温度稳定的情况下，分别进行气相和液相取样，有效保证气液相平衡数据的准确性，满足了高温高压下获得气液相平衡数据的需要，能够有效促进化学工业的发展。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1提供的高温高压气液相平衡测试装置的结构示意图。
图标：101-平衡釜；102-冷凝器；103-缓冲罐；104-气相出口；105-液相出口；106-液相入口；107-液相取样管；108-液相取样口；109-气相入口；110-气相取样管；111-气相取样口；112-惰性气体入口；113-惰性气体控制阀；114-第一压力监测器；115-第二压力监测器；116-气相控制阀；117-平衡气输送管；118-缓冲控制阀；119-进料口；120-进料阀；121-气相输送管；122-伴热带；123-蠕动泵；124-操作控制面板。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1
图1为本发明实施例1提供的高温高压气液相平衡测试装置的结构示意图；如图1所示，本实施例提供了一种高温高压气液相平衡测试装置，包括平衡釜101、冷凝器102和缓冲罐103，平衡釜101的顶部设置有气相出口104，气相出口104与冷凝器102的入口相连通，冷凝器102的出口与缓冲罐103相连通，平衡釜101的底部设置有液相出口105，平衡釜101的顶部设置有液相入口106，液相出口105与液相入口106之间设置有液相取样管107，液相取样管107上设置有液相取样口108，平衡釜101的底部设置有气相入口109，气相入口109与冷凝器102的入口之间设置有气相取样管110，气相取样管110上设置有气相取样口111。
本发明实施例提供的高温高压气液相平衡测试装置，采用气液双循环，能够在温度0-370℃，压力0-20MPa范围内分别检测气液相平衡数据，并通过设置缓冲罐103，保持平衡釜101中压力的稳定，避免由于不凝气的存在，影响气液相平衡数据的测定，从而有效保证气液相平衡数据的准确性，满足了高温高压下获得气液相平衡数据的需要，能够有效促进化学工业的发展。
如图1所示，在本发明实施例中，冷凝器102设置于平衡釜101的上方，竖直放置，采用冷水进行冷凝，冷水下进上出，平衡釜101中的气相通过气相出口104通过气相输送管121进入冷凝器102入口后，气相在冷水的冷凝作用下液化，液化后的气相在重力的作用下，流入气相取样管110，从而便于从气相取样口111进行气相取样，并将取样后的气相物质通过气相入口109循环流入平衡釜101中，以保证平衡釜101的气液平衡状态。另外，在本发明中，平衡釜101的底部设置有液相出口105，顶部设置有液相入口106，液相出口105与液相入口106相连通，以保证在进行液相取样的过程中，不会破坏平衡釜101的气液平衡状态。
在本发明实施例中，通过设置与冷凝器102的出口相连通的缓冲管，使得进入冷凝器102的气相物质中存在的不凝气体能够进入缓冲罐103中，从而保证平衡釜101中压力的稳定性，提高气液相平衡数据的准确性。
在本发明实施例的优选实施方式中，缓冲罐103的顶部设置有惰性气体入口112，该惰性气体入口112连通有惰性气体储罐，惰性气体储罐与缓冲罐103之间设置有惰性气体控制阀113。
通过在缓冲罐103的顶部设置有惰性气体入口112，以便于能够通过惰性气体入口112向缓冲罐103中通入惰性气体，以加速装置的动态平衡进程。通过在惰性气体储罐与缓冲罐103之间设置有惰性气体控制阀113，以使得在不需要输入惰性气体时，关闭惰性气体控制阀113，保持整个高温高压气液相平衡装置的气密性。
在本实施例中，惰性气体包括氦气、氮气和氩气中的至少一种，优选为氮气。
在本实施例的优选实施方式中，缓冲罐103上设置有第一压力监测器114，缓冲罐103与冷凝器102的出口之间设置有第二压力监测器115，缓冲罐103与冷凝器102的出口之间设置有气相控制阀116，缓冲罐103与平衡釜101之间设置有平衡气输送管117，平衡气输送管117上设置有缓冲控制阀118。
通过在缓冲罐103上设置有第一压力监测器114，以随时监测缓冲罐103中的压力，通过在缓冲罐103与冷凝器102之间设置有第二压力监测器115，以随时监测冷凝器102与缓冲罐103之间的压力，从而能够随时监测到整个装置的压力情况，以判定整个装置是否达到了压力平衡条件，以适时进行取样。
第一压力监测器114和第二压力监测器115均可选用传统机械式压力表或包括压力传感器的电子数显式压力表。
通过在缓冲罐103与冷凝器102的出口之间设置有气相控制阀116，以通过气相控制阀116控制不凝气体通向缓冲罐103的进程。
通过在缓冲罐103与平衡釜101之间设置有平衡气输送管117，并在平衡气输送管117上设置有缓冲控制阀118，以使得当缓冲罐103中压力过大时，能够通过平衡气输送管117将缓冲罐103中的气体输送至平衡釜101中，避免发生气体返混，影响气液相平衡数据的准确性。通过在平衡气输送管117上设置有缓冲控制阀118，以避免正常压力条件下，缓冲管中的气体进入平衡釜101，影响平衡釜101的平衡状态。
在本发明实施例的优选实施方式中，平衡釜101还设置有进料口119，进料口119连通有待测液储罐，进料口119与待测液储罐之间设置有进料阀120。
通过在平衡釜101上设置有进料口119，以便于将待测液通过进料口119加入平衡釜101内，通过在进料口119与待测液储罐之间设置有进料阀120，以便于进料结束后，关闭进料阀120，保持平衡釜101的气密性。
在本发明实施例的优选实施方式中，冷凝器102的入口与气相出口104之间设置有气相输送管121，气相输送管121的外部设置有伴热带122。
冷凝器102的入口与气相出口104之间通过气相输送管121相连通，为了避免气相物质在气相输送管121输送的过程中发生冷凝，造成气体夹带液滴，影响气相平衡数据的准确性，在本发明实施例的优选实施方式中，在气相输送管121的外部设置有伴热带122，伴热带122设置有温控装置，以通过设置温控装置的温度与平衡釜101的温度相一致，避免气相物质在气相输送管121中发生冷凝，影响气液相的平衡分布。
在本发明实施例的优选实施方式中，平衡釜101的材质为哈氏合金，液相出口105与液相入口106之间设置有蠕动泵123。
通过采用哈氏合金制作平衡釜101，以使得本实施例提供的高温高压气液相平衡测试装置能够不受介质条件限制，能够适用于介质条件苛刻的场所，如能够适用于强酸、强碱等腐蚀性介质的气液相平衡数据的测定。
哈氏合金板适用于各种含有氧化和还原性介质的化学工业。较高的钼、铬含量使合金能够耐氯离子腐蚀，钨元素进一步提高了耐蚀性。同时哈氏合金是仅有的几种耐潮湿氯气、次氯酸盐及二氧化氯溶液腐蚀的材料之一，对高浓度的氯化盐溶液如氯化铁和氯化铜有显著的耐蚀性。
通过在液相出口105与液相入口106之间设置有蠕动泵123，以加快液相物质的循环速度，加速平衡状态的到达。
在本实施例的优选实施方式中，平衡釜101设置有操作控制面板124，操作控制面板124上设置有显示屏，显示屏用于显示平衡釜101内的温度和压力。
需要说明的是，该平衡釜101外部设置有保温套，内部设置有搅拌装置，釜壁和釜内均设置有加热装置，该搅拌装置、加热装置均与操作控制面板124相连接，通过操作控制面板124能够控制搅拌速度和加热温度，通过在操作控制面板124上设置有显示屏，通过显示屏能够实时观测到平衡釜101内的压力和温度，从而判定装置是否达到平衡状态，以决定取样时机。
实施例2
本实施例提供了一种高温高压气液相平衡测试方法，采用实施例1提供的高温高压气液相平衡测试装置进行测定，包括如下步骤：
(A)将待测液加入到平衡釜中，进行升温和加热；
(B)当平衡釜中的温度和压力保持平衡时，分别从气相取样口和液相取样口进行取样；
(C)将从气相取样口取出的样品和液相取样口取出的样品分别进行检测，即得到待测液的气液相平衡数据。
本发明提供的高温高压气液相平衡测试方法，采用本发明提供的高温高压气液相平衡装置测定气液相平衡数据，通过采用气液相双循环的方法在保证平衡釜中压力和温度稳定的情况下，分别进行气相和液相取样，有效保证气液相平衡数据的准确性，满足了高温高压下获得气液相平衡数据的需要，能够有效促进化学工业的发展。
在本实施例的优选实施方式中，步骤(A)中，关闭缓冲控制阀、惰性气体控制阀和气相控制阀，打开进料阀，通过惰性气体将待测液加入平衡釜中，通过操作控制面板设置平衡釜的压力和温度，启动平衡釜中的加热装置和搅拌装置进行加热和搅拌，同时设定伴热带的温度，使伴热带的温度与平衡釜的温度相一致。
在本实施例的优选实施方式中，在步骤(B)中，当平衡釜达到设定压力，打开蠕动泵和气相控制阀，以加速到达动态平衡，打开惰性气体控制阀，向缓冲罐中冲入惰性气体，至第一压力监测器监测到的压力与第二压力监测器监测到的压力均与平衡釜的压力相一致，且平衡釜中的温度保持不变时，即达到气液平衡状态，分别从气相取样口和液相取样口进行取样，得到气相物质样品和液相物质样品。
在本实施例的优选实施方式中，在步骤(C)中，将气相物质样品和液相物质样品分别进行检测，即得到气液相平衡数据。
在本实施例中，平衡釜温度保持不变，压力波动值小于0.05％时，认为达到气液平衡状态。
需要说明的是，在步骤(B)中，在必要情况下，可以打开平衡气控制阀。
在本实施例的优选实施方式中，高温高压气液相平衡测试方法还包括步骤(S)，步骤(S)设置于步骤(A)之前，步骤(S)为惰性吹扫平衡釜并检查高温高压气液相平衡装置的气密性。
通过惰性气体吹扫平衡釜，以避免因平衡釜中的杂质影响测定结果的准确性；通过检查高温高压气液相平衡测试装置的气密性，以避免因漏气影响测定结果的准确性。
在本实施例的优选实施方式中，在步骤(B)中，采用微型取样针进行取样，取样量为10-50μL。
通过采用微型取样针进行取样，并控制取样量为10-50μL，以减少气液平衡状态的波动，保证测定结果的准确性。
需要说明的是，进行气相取样或液相取样时，需要重复取样3-6次，以保证测定结果的准确性。
实施例3
本实施例提供了摩尔浓度为1％的HCl溶液的气液相平衡数据的测定，本实施例按照实施例2所述的高温高压气液相平衡测试方法进行测定，分别测定了不同温度和不同压力下的气液相平衡数据，如下表1所示，其中，y1和x1为HCl在样品中的摩尔分率。
1％HCl溶液在不同温度和压力下的气液相平衡数据表
Figure BDA0001437432050000111
从上表可以看出，通过采用实施例1提供的高温高压气液相平衡测试装置，并采用实施例2提供的高温高压气液相平衡测试方法能够测定强腐蚀性HCl溶液在121-184℃，压力200-1000KPa范围内的气液相平衡数据，这说明本发明提供的高温高压气液相平衡测试装置和方法能够适用于介质条件苛刻的场所，并能够在较宽的温度和压力范围进行平衡数据的测定，有效扩大了气相相平衡测试数据的测定范围，满足了高温高压下获得气液相平衡数据的需要，能够有效促进化学工业的发展。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种高温高压气液相平衡测试装置，其特征在于，包括平衡釜、冷凝器和缓冲罐， 所述平衡釜的顶部设置有气相出口，所述气相出口与所述冷凝器的入口相连通，所述冷凝器的出口与所述缓冲罐相连通，所述平衡釜的底部设置有液相出口，所述平衡釜的顶部设置有液相入口，所述液相出口与所述液相入口之间设置有液相取样管，所述液相取液管上设置有液相取样口，所述平衡釜的底部设置有气相入口，所述气相入口与所述冷凝器的入口之间设置有气相取样管，所述气相取样管上设置有气相取样口；
所述缓冲罐设置有第一压力监测器，所述缓冲罐与所述冷凝器的出口之间设置有第二压力监测器，所述缓冲罐与所述冷凝器的出口之间设置有气相控制阀，所述缓冲罐与所述平衡釜之间设置有平衡气输送管，所述平衡气输送管上设置有缓冲控制阀；
所述冷凝器的入口与所述气相出口之间设置有气相输送管，所述气相输送管的外部设置有伴热带；
所述缓冲罐的顶部设置有惰性气体入口，所述惰性气体入口连通有惰性气体储罐，所述惰性气体储罐与所述缓冲罐之间设置有惰性气体控制阀。
2.根据权利要求1所述的高温高压气液相平衡测试装置，其特征在于，所述平衡釜还设置有进料口，所述进料口连通有待测液储罐，所述进料口与所述待测液储罐之间设置有进料阀。
3.根据权利要求1或2所述的高温高压气液相平衡测试装置，其特征在于，所述平衡釜的材质为哈氏合金，所述液相出口与所述液相入口之间设置有蠕动泵。
4.根据权利要求1或2所述的高温高压气液相平衡测试装置，其特征在于，所述平衡釜设置有操作控制面板，所述操作控制面板上设置有显示屏，所述显示屏用于显示平衡釜内的温度和压力。
5.一种高温高压气液相平衡测试方法，其特征在于，采用权利要求1-4任一项所述的高温高压气液相平衡测试装置进行测定，包括如下步骤：
(A)将待测液加入到平衡釜中，进行升温和加热；
(B)当平衡釜中的温度和压力保持平衡时，分别从气相取样口和液相取样口进行取样；
(C)将从气相取样口取出的样品和液相取样口取出的样品分别进行检测，即得到待测液的气液相平衡数据。
6.根据权利要求5所述的高温高压气液相平衡测试方法，其特征在于，还包括步骤(S)，所述步骤(S)设置于步骤(A)之前，所述步骤(S)为惰性气体吹扫平衡釜，并检查高温高压气液相平衡测试装置的气密性。
7.根据权利要求5或6所述的高温高压气液相平衡测试方法，其特征在于，在步骤(B)中，采用微型取样针进行取样，取样量为10-50μL。
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