CN107727559A - 一种腐蚀试验装置及使用该装置的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种腐蚀试验装置及使用该装置的方法，该装置包括溶液贮存器、导液管、将外部溶液加入到溶液贮存器的溶液加入管、第一导气管、第二导气管、至少一个可放置试样的试验容器、输出试验容器内反应后的溶液和气体的气液混合输出管；导液管的一端插入到溶液贮存器的溶液液面以下，另一端插入到试验容器内，导液管上设置有循环泵，第一导气管和第二导气管一端分别与气源连接，另一端分别伸入到溶液贮存器内的溶液的液面下和试验容器内的溶液的液面下。该装置的优点在于：通过循环泵使得试验容器内的溶液恒温且为流动状态，从而使得试样界面处的溶液与试验容器中的溶液保持一致，避免溶液由于腐蚀导致局部静止溶液发生改变。

Description

一种腐蚀试验装置及使用该装置的方法

技术领域

本发明涉及一种腐蚀试验装置及使用该装置的方法。

背景技术

伴随我国国民经济的持续发展，传统能源石油、天然气的需求量越来越大。国家统计局对我国近几年石油、天然气的年消耗总量进行了统计，表明我国油、气消耗量逐年大幅度增加，据此推测，到2020年我国年消耗石油6亿吨，天然气3600亿立方米。由于中国的石油和天然气的分布是不均匀的，从地理的角度来看，油气田主要分布在平原、浅海、沙漠和荒芜地区，从消费者需求角度出发，对石油天然气需求量较大的主要集中在人口集中和工业发达的城市地区。从沙漠、海洋、平原及边远地区开采的石油和天然气转移到工业和人口密集的城市，使用管道运输成为重要运输手段，但是伴随着油气田的开发和进口高硫原油加工量的不断增加，腐蚀性介质的腐蚀破坏已经渗透到石油天然气的钻采、输送和加工行业中，越来越多的碳钢和低合金钢设备、压力容器和管道在腐蚀性环境中发生腐蚀、开裂。根据美国国家输送安全委员会不完全统计，结果表明美国管线损坏中的45％都是由于腐蚀破坏引起的；美国杜邦化学公司曾分析在4年中发生的金属管道和设备的685例破坏事故，有近60％是由于腐蚀引起，越来越多的厂家(如气瓶钢、阀门、法兰、石油天然气的钻采设备、输送管道的生产厂家)明确提出要求相关设备需进行相应的腐蚀试验。现有的技术是直接向试验容器中注入腐蚀所需的气体，腐蚀所需的气体溶入试验容器内的溶液中，直到试验结束，试验溶液内的腐蚀所需的气体一直处于饱和状态。由于试验容器内的溶液不流动，这样会导致试验容器中的试样与溶液接触的界面处局部pH值等因素发生不好的变化，这将降低试验的苛刻程度，影响试验结果的科学性。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于解决现有技术中溶液与试样界面局部pH变化，影响试验结果准确性等问题，为此，本发明提供一种腐蚀试验装置及使用该装置的方法。

一种腐蚀试验装置，包括溶液贮存器、导液管、将外部溶液加入到溶液贮存器的溶液加入管、第一导气管、第二导气管、至少一个可放置试样的试验容器、输出试验容器内反应后的溶液和气体的气液混合输出管；所述导液管的一端插入到溶液贮存器的溶液液面以下，另一端插入到试验容器内，导液管上设置有将溶液贮存器内的溶液输送到试验容器内的循环泵，所述试验容器在试验时为密封状，所述第一导气管和第二导气管一端分别与气源连接，另一端分别伸入到溶液贮存器内溶液的液面下和试验容器内溶液的液面下。

优化的，所述溶液贮存器内安装将溶液贮存器分成原液区和回流区的隔板，插入到溶液贮存器内的溶液加入管、导液管、第一导气管位于原液区内，气液混合输出管的输出端位于回流区内。

优化的，所述隔板上开设有供回流区内的溶液流向原液区内的回流槽。

优化的，还包括第三导气管，所述第三导气管位于原液区上部的空气区的端口构成进气端，位于回流区内的端口则深入到溶液中构成出气端。

优化的，所述第一导气管上设置有控制气体是否流入到溶液贮存器内的第一节流阀，第二导气管上设置有控制气体是否流入到试验容器内的第二节流阀，导液管上设置有控制气体是否流入到试验容器内的第三节流阀。

优化的，还包括尾气吸收器、第四导气管位于回流区上部的空气区的端口构成进气端，位于尾气吸收器内的端口则深入到溶液中构成排气端。

优化的，还包括溶液取样盒、取样三通管，所述溶液取样盒通过取样三通管与导液管连接，所述取样三通管和溶液取样盒之间还设置有第四节流阀。

优化的，还包括恒温器、溶液温度、pH测试盒，所述溶液贮存器设置在恒温器内，所述溶液温度、pH测试盒设置在气液混合输出管上。

优化的，还包括导气三通管、导液三通管气液混合三通管、主导气管，所述试验容器为多个，所述第二导气管包括多根，所述第一导气管、第二导气管均通过导气三通管与主导气管连接；所述导液管上设置有将溶液分流输入到每个试验容器的导液三通管，所述每个试验容器上的气液混合物输出管上设置有将气液混合物合流输出的气液混合三通管。

优化的，所述气液混合输出管较导气管和导液管粗，降低回路上液体的流速，以减少其对溶液贮存器回流区的冲刷。

一种使用上述的恒温腐蚀试验装置的方法，装置还包括溶液取样盒、取样三通管，所述第一导气管上设置有控制气体是否流入到溶液贮存器内的第一节流阀，第二导气管上设置有控制气体是否流入到试验容器内的第二节流阀；所述溶液取样盒通过取样三通管与导液管连接，所述取样三通管和溶液取样盒之间还设置有控制溶液是否进入到溶液取样盒内的第四节流阀；其步骤如下：

S1、将清洗好的试样放入到试验容器内，而后密封试验容器；

S2、开启气源，通过第一导气管和第二导气管分别向对应的溶液贮存器和试验容器内通入惰性气体，直至溶液贮存器和试验容器内的溶液中氧含量达到一定阈值，关闭气源；

S3、通过溶液加入管向溶液贮存器内注入除过氧的溶液；开启循环泵，使得溶液注满试验容器；

S4、开启气源，开启循环泵、再次通过第一导气管和第二导气管分别向对应的溶液贮存器和试验容器内通入惰性气体，试验容器和溶液贮存器内的溶液中含氧量达到一定阈值时，气源将从惰性气体切换为试验所需气体；直至溶液中的试验所需气体达到饱和，调节第一导气管上的第一节流阀和第二导气管上的第二节流阀，减小试验所需的气体流量使得溶液贮存器和试验容器内溶液中的试验所需气体一直处于饱和状态即可；在此步骤中可以打开第四节流阀，溶液通过进入到溶液取样盒后关闭第四节流阀，并测试溶液各项参数；

S5、试验结束时，测试溶液各项参数，然后将输入的试验所需气体切换成惰性气体，直至溶液中试验所需气体达到一定阈值，停止通气，打开试验容器取出试样。

本发明的优点在于：

(1)本发明通过循环泵将溶液贮存器中的试验所需气体饱和溶液一直往试验容器内输送，使得试验容器内充满了溶液，并在试验容器中形成微正压，从而防止试验过程中氧气的进入，并且试验容器设置有气液混合输出管，这样试验容器内的溶液为流动状态，从而可以使得试样界面处的溶液与试验容器中的溶液保持一致，避免由于腐蚀导致局部静止溶液发生改变，从而提高了试验效果。

(2)本发明中恒温器为试验提供合适的环境，并且设置溶液贮存器还有其它好处，当有若干个试验容器同时试验时，也只需要一个恒温器就能实现恒温效果，降低了试验成本，该发明通过循环泵将溶液贮存器内的恒温溶液，不断的注入到试验容器中，以此实现试验容器内温度在可接受的范围内波动。

(3)该发明隔板的设置和隔板上回流槽的设置可以使溶液循环使用，保证了试验过程中对溶液量的需求外，不需要从外部获得大量的溶液，节约了资源。

(4)该发明中由于反应后的溶液是从回流区通过回流槽流向原液区的，为了提高反应后的溶液成为可再次利用溶液的速度和保证原液区和回流区内的压强处于平衡状态，气体经过第三导气管从原液区流向回流区，实现了液体通过回流槽从回流区向原液区流动，气体通过第三导气管从原液区向回流区流动。

(5)本发明中设置的节流阀，可以实时控制溶液贮存器和试验容器内气体和液体的流速，提高试验的精确度，也节约了能源。

(6)本发明中尾气吸收器的设置可以防止试验所需的气体进入到大气环境中造成环境污染。

(7)本发明中溶液取样盒和第四节流阀的设置，可以获得循环内的溶液状态信息，并确保整个装置的循环部分在试验过程中为密封状态。

(8)本发明中试验容器的数量可以为多个，这样可以同时对多个试样进行试验，并且保证了环境的统一性。

附图说明

图1是本发明一种腐蚀试验装置的结构示意图。

图中各部件的说明如下：

1-溶液贮存器 107-原液区 108-回流区 2-恒温器 3-主导气管

31-第一导气管 32-第二导气管 33-第三导气管 34-第四导气管

4-导液管 5-溶液加入管 6-循环泵 7-溶液取样盒

8-试验容器 9-隔板 91-回流槽

101-第一节流阀 102-第二节流阀 103-第三节流阀

104-第四节流阀 105-第五节流阀

11-气液混合输出管 12-溶液温度测试盒 13-尾气吸收器

14-取样三通管 15-试样 16-玻璃棒 17-滤网 18-毛细管

20-导气三通管 21-导液三通管 22-气液混合三通管

具体实施方式

实施例1

如图1所示，一种腐蚀试验装置，包括溶液贮存器1、恒温器2、主导气管3、第一导气管31、第二导气管32、第三导气管33、第四导气管34、导液管4、将外部溶液加入到溶液贮存器1的溶液加入管5、溶液取样盒7、试验容器8、输出试验容器8内反应后的溶液和气体的气液混合输出管11、溶液温度测试盒12、尾气吸收器13、取样三通管14、导气三通管20、导液三通管21、气液混合三通管22。在试验过程中，试验容器8内放置试样15。在本方案中，试验容器8至少一个。

导液管4的一端插入到溶液贮存器1的溶液液面以下，另一端插入到试验容器8内，导液管4上设置有将溶液贮存器1内的溶液输送到试验容器8内的循环泵6，所述试验容器8在试验时为密封状，所述第一导气管31和第二导气管32一端输入气体，另一端分别伸入到溶液贮存器1内溶液的液面下和试验容器8内溶液的液面下。在本方案中伸入到试验容器8内的第二导气管32、导液管4深入到试验容器8的底部，输入到试验容器8内的气体和液体经过试样后才从气液混合输出管11输出，这样试验容器8内的气体和液体为流动状态，可以防止试样15表面由于化学反应导致试样界面处局部溶液发生改变，从而提高了试验效果。气液混合输出管11管路较粗，以降低回流液体的流速，降低其对回流区108的冲刷。

其中每个试验容器8内包括一个或多个试样15，若有多个试样15，试样15可通过玻璃棒16固定，多个试样15并排设置且每两个试样15之间留有空隙。这样有利于流动的溶液与试样15充分接触，更利于溶液的流动。所述试样15的固定不限于玻璃棒，可以用其它非金属材料制作，试样15也不限于并排放置，还可以选择其它放置形式，如环形放置。

为了实现溶液的循环利用，溶液贮存器1内安装有将溶液贮存器1分成原液区107和回流区108的隔板9，插入到溶液贮存器1内的溶液加入管5、导液管4和第一导气管31位于原液区107内，气液混合输出管11的输出端位于回流区108内。隔板9上开设有供回流区108内的溶液流向原液区107内的回流槽91。其中回流槽91位于回流区108的液面以下，这样就不需要从外部一直往溶液贮存器1内注入溶液，节约了资源,具体的，在该实施例中回流槽91设置在溶液贮存器1内的底部，使得回流区108回流到原液区107的效果更好。其中溶液贮存器1为密封状。

在上述结构中的循环泵6不仅促进溶液的循环流动，还使试验容器8内处于微正压状态，防止氧气的进入。

优化的，在循环泵6下方的导液管4上设置有毛细管18，其目的是保证试验过程中溶液中的试验所需的气体是饱和的。当循环泵6启动后，导液管4内液体流动，原液区107上部的试验所需气体通过毛细管18的虹吸效应进入导液管4内，其中循环泵6包括叶轮，在叶轮的搅动下增加了试验所需气体的溶解速度，循环泵6和毛细管18的配合确保了输入到每个试验容器8内的溶液是试验所需气体饱和的，未溶解的试验所需气体会在试验容器8内继续溶解。

第三导气管33位于原液区107上部的空气区的端口构成进气端，位于回流区108内的端口则深入到溶液中构成出气端，为了提高反应后的溶液成为可再次利用的溶液的速度和保证原液区107和回流区108内的压强处于平衡状态，气体经过第三导气管33从原液区107中流向回流区108中，实现了液体从回流区108向原液区107流动只能通过回流槽91进行，而气体从原液区107向回流区108流动只能通过第三导气管33进行的状态。工作时，由于原液区107的气体的压强会高于回流区108的气体压强，保证试验所需气体为微正压的同时促进试验所需气体的溶解。

为了使气液混合输出管11流到回流区108腐蚀产物和气体分离，在该方案中，回流区108内水平设置有两层过滤网17，气液混合输出管11的输出端位于回流区108的液面上方，过滤网17阻拦分离出腐蚀产物进入到原液区107内。过滤网17透气、透水，保证下层溶液的纯净度。原液区107和回流区108左右设置，回流槽91的水平高度低于下层的过滤网17，这样可以防止分离出的腐蚀产物流入到原液区107内。

为了防止未溶入溶液的试验所需气体进入到大气中造成环境污染，该实施例将第四导气管34的一端位于回流区108内液面上方的气体层中，另一端插入到尾气吸收器13内的液面下方，尾气吸收器13就对从溶液贮存器1中溢出的气体吸收、净化，使得最后从尾气吸收器13中输出无害气体。

第一导气管31上设置有控制气体是否流入到溶液贮存器1内的第一节流阀101，溶液加入管5上设置有第五节流阀105，第二导气管32设置有控制气体是否流入到试验容器8内的第二节流阀102，导液管4上设置有控制溶液是否流入到试验容器8内的第三节流阀103。所述第二导气管32包括多根，所述第一导气管31、第二导气管32通过导气三通管20与主导气管3连接。所述导液管4上设置有将溶液分流输入到每个试验容器8的导液三通管21，分流后的导液管4上均设置有第三节流阀103，控制气体流向哪些试验容器8内。每个试验容器8上的气液混合物输出管11上设置有将输出气液混合物合流输出的气液混合三通管22。

在试验过程中需要获得循环内溶液状态信息，并要求确保试验环境保持在密封状态，本实施例将溶液取样盒7通过取样三通管14与导液管4连接，在该方案中取样三通管14位于循环泵6的下游端。取样三通管14和溶液取样盒7之间还设置有第四节流阀104。当需要取样时，打开第四节流阀104，溶液从导液管4分流一部分输送到溶液取样盒7内，关闭第四节流阀104，打开溶液取样盒7取得溶液，可以对溶液进行试验所需气体含量的测定。

由于腐蚀试验一般都有一定的温度要求，试验温度主要依靠环境温度维持，现有技术是通过控制环境温度以实现试验容器8内的温度在标准要求的范围内，相对于现有技术，本方案可以降低试验成本，并且不需要大量的能量来维持环境的温度。溶液贮存器1设置在恒温器2内。其中恒温器2在本实施例中使用恒温水浴箱，这样温度容易控制且操作简单。由于液体进入试验容器8后温度会有流失，当气液混合输出管11处的温度不低于试验温度下限时，即可保证整套试验装置的温度不低于标准的要求，所以将溶液温度、pH测试盒12设置在气液混合输出管11上且靠近溶液贮存器1。溶液温度测试盒12检测出来的温度若低于设定值，则表明，试验容器8中能量入不敷出，即可增大循环泵的流量来解决问题。通过设置在回路中的溶液温度测试装置，不间断的检测试验容器中的温度，溶液温度测试盒12内还可以设置报警装置，当温度达到设定值下限时，装置自动报警。

溶液温度、pH测试盒12内还设置了pH值在线检测装置，可实时检测溶液中的pH值，在试验过程中，若pH值上升趋势出现异常，则表明溶液中氢离子消耗过快，从而控制增加试验所需气体的补给量，补充溶液中的氢离子，避免试验失败。当使用多个实验容器时，不需要监控每个独立试验容器内的试验参数，极大地降低了工作量。

实施例2

一种使用如实施例1所述的恒温腐蚀试验装置的方法，在该实施例中，抗氢致开裂能力测试使用的气体为硫化氢的气体，惰性气体使用氮气。其步骤如下：

S1、将清洗好的试样15放入到试验容器8内，而后密封试验容器8。

S2、开启气源，向溶液贮存器1和试验容器8内通入氮气，通入氮气的目的是为了除去溶液中的氧气，直至溶液贮存器1和试验容器8内的溶液氧气含量达到阈值，关闭气源。具体地，氮气通入的流量为每升容积每分钟100mL，通入至少1h。此过程氧气含量越低于阈值试验效果越好。

S3、通过溶液加入管5向溶液贮存器1内注入除过氧气的溶液；开启循环泵6，使得溶液注满试验容器8；开启恒温器2，保证循环的溶液处于设定值范围内；具体地，恒温器2内的温度设置在25±(0～3)℃。

S4、开启气源，再次通入氮气除氧，其中流量每升容积每分钟100mL，通入至少1h，试验容器8和溶液贮存器1内的溶液的含氧量达到阈值时将氮气切换为硫化氢气体；流量每升容积每分钟200mL,通气1h，直至溶液中的硫化氢气体饱和，调节第一导气管31上的第一节流阀101和第二导气管32上的第二节流阀102使得溶液贮存器1和试验容器8内溶液中的硫化氢气体一直处于饱和状态；在此步骤中可以打开第四节流阀104，溶液进入到溶液取样盒7后关闭第四节流阀104，并测试溶液；试验过程中实时监测溶液的温度和pH情况，有异常及时调整。

S5、试验结束时，测试溶液的PH值、温度和硫化氢含量，然后将输入的硫化氢气体切换成氮气，直至硫化氢气体达到最低阈值，具体地操作为流量每升容积每分钟100mL,通气至少1h,停止通气，打开试验容器8取出试样15。

在实施例2中氮气可以用其他惰性气体代替，第一节流阀101、第二节流阀102、第三节流阀103、第四节流阀104、第五节流阀105可以手动控制，在本实施例中均为电控阀。

以上仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种腐蚀试验装置，其特征在于，包括溶液贮存器(1)、导液管(4)、将外部溶液加入到溶液贮存器(1)的溶液加入管(5)、第一导气管(31)、第二导气管(32)、至少一个可放置试样(15)的试验容器(8)、输出试验容器(8)内反应后的溶液和气体的气液混合输出管(11)；所述导液管(4)的一端插入到溶液贮存器(1)的溶液液面以下，另一端插入到试验容器(8)内，导液管(4)上设置有将溶液贮存器(1)内的溶液输送到试验容器(8)内的循环泵(6)，所述试验容器(8)在试验时为密封状，所述第一导气管(31)和第二导气管(32)一端分别与气源连接，另一端分别伸入到溶液贮存器(1)内的溶液的液面下和试验容器(8)内的溶液的液面下。

2.根据权利要求1所述的一种腐蚀试验装置，其特征在于，所述溶液贮存器(1)内安装将溶液贮存器(1)分成原液区(107)和回流区(108)的隔板(9)，插入到溶液贮存器(1)内的溶液加入管(5)、导液管(4)、第一导气管(31)位于原液区(107)内，气液混合输出管(11)的输出端位于回流区(108)内。

3.根据权利要求1或2所述的一种腐蚀试验装置，其特征在于，所述隔板(9)上开设有供回流区(108)内的溶液流向原液区(107)内的回流槽(91)。

4.根据权利要求3所述的一种腐蚀试验装置，其特征在于，还包括第三导气管(33)，所述第三导气管(33)位于原液区(107)上部的空气区的端口构成进气端，位于回流区(108)内的端口则深入到溶液中构成出气端。

5.根据权利要求1所述的一种腐蚀试验装置，其特征在于，所述第一导气管(31)上设置有控制气体是否流入到溶液贮存器(1)内的第一节流阀(101)，第二导气管(32)上设置有控制气体是否流入到试验容器(8)内的第二节流阀(102)，导液管(4)上设置有控制溶液是否流入到试验容器(8)内的第三节流阀(103)。

6.根据权利要求2所述的一种腐蚀试验装置，其特征在于，还包括尾气吸收器(13)、第四导气管(34)位于回流区(108)上部的空气区的端口构成进气端，位于尾气吸收器(13)内的端口则深入到溶液中构成排气端。

7.根据权利要求1所述的一种腐蚀试验装置，其特征在于，还包括溶液取样盒(7)、取样三通管(14)，所述溶液取样盒(7)通过取样三通管(14)与导液管(4)连接，所述取样三通管(14)和溶液取样盒(7)之间还设置有控制溶液是否进入到溶液取样盒(7)内的第四节流阀(104)。

8.根据权利要求1所述的一种腐蚀试验装置，其特征在于，还包括恒温器(2)、溶液温度、pH测试盒(12)，所述溶液贮存器(1)设置在恒温器(2)内，所述溶液温度、pH测试盒(12)设置在气液混合输出管(11)上。

9.根据权利要求1所述的一种腐蚀试验装置，其特征在于，还包括导气三通管(20)、导液三通管(21)气液混合三通管(22)、主导气管(3)，所述试验容器(8)为多个，所述第二导气管(32)包括多根，所述第一导气管(31)、第二导气管(32)均通过导气三通管(20)与主导气管(3)连接；所述导液管(4)上设置有将溶液分流输入到每个试验容器(8)的导液三通管(21)，所述每个试验容器(8)上的气液混合物输出管(11)上设置有将气液混合物合流输出的气液混合三通管(22)。

10.一种使用如权利要求1-9任意一项所述的恒温腐蚀试验装置的方法，其特征在于，装置还包括溶液取样盒(7)、取样三通管(14)，所述第一导气管(31)上设置有控制气体是否流入到溶液贮存器(1)内的第一节流阀(101)，第二导气管(32)上设置有控制气体是否流入到试验容器(8)内的第二节流阀(102)；所述溶液取样盒(7)通过取样三通管(14)与导液管(4)连接，所述取样三通管(14)和溶液取样盒(7)之间还设置有控制溶液是否进入到溶液取样盒(7)内的第四节流阀(104)；其步骤如下：

S1、将清洗好的试样(15)放入到试验容器(8)内，而后密封试验容器(8)；

S2、开启气源，通过第一导气管(31)和第二导气管(32)分别向对应的溶液贮存器(1)和试验容器(8)内通入惰性气体，直至溶液贮存器(1)和试验容器(8)内的溶液氧气含量达到阈值，关闭气源；

S3、通过溶液加入管(5)向溶液贮存器(1)内注入除过氧的溶液；开启循环泵(6)，使得溶液注满试验容器(8)；

S4、开启气源，开启循环泵(6)、再次通过第一导气管(31)和第二导气管(32)分别向对应的溶液贮存器(1)和试验容器(8)内通入惰性气体除氧，试验容器(8)和溶液贮存器(1)内的溶液的含氧量达到阈值时气源将将惰性气体切换为腐蚀试验所需的气体；直至溶液中的腐蚀试验所需气体达到饱和，关闭第二导气管(32)上的第二节流阀(102)，调节第一导气管(31)上的第一节流阀(101)的试验所需气体流量使得溶液贮存器(1)内溶液中的腐蚀试验所需气体一直处于饱和状态；在此步骤中打开第四节流阀(104)，溶液通过进入到溶液取样盒(7)后关闭第四节流阀(104)，并测试溶液各项参数；

S5、试验结束时，测试溶液各项参数，然后将输入的试验所需的气体切换成惰性气体，直至溶液中腐蚀试验所需气体达到最低阈值，停止通气，打开试验容器(8)取出试样(15)。