CN107721828B - 一种分离提纯五味子醇甲提取物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种分离提纯五味子醇甲提取物的制备方法。包括五味子干品粉碎、5％～40％乙醇60℃提取提取两次、合并提取液,保持真空度为‑0.085Mpa以下，55～60℃减压除去乙醇，静置至室温，离心分离得到澄清提取液；过10万道尔顿的超滤膜，收集滤液；过1000道尔顿的纳滤膜，收集滤液；得到的滤液减压浓缩即得到五味子醇甲提取物。本发明具有如下优点：由于五味子醇甲属于小分子物质，在有机溶剂和水中都溶解，本发明采用膜分离的方法，对五味子醇甲进行了提取纯化，提取率高，并且本发明方法得到的五味子提取物的水溶化性好。本发明方法操作简单，产品回收率高，环境友好，宜于工业化生产，有较大的应用价值。

Description

一种分离提纯五味子醇甲提取物的制备方法
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域，具体涉及一种分离提纯五味子醇甲提取物的制备方法，尤其涉及利用膜分离提纯五味子醇甲提取物的制备方法。
背景技术
北五味子根为木兰科五味子属北五味(Schisandra chinensis(Turcz.)Baill)根。北五味子久负盛名,味酸、甘,性温，为中国常用名贵中药材，对人体具有益气、滋肾、敛肺、涩精、生津、止渴、益智、安神等功效，临床主要用于治疗慢性肝炎、失眠、多梦心悸等疾病。药理研究证明，北五味子具有保肝、抗衰老、改善心血管疾病、抗炎、抗氧化，镇静安神、增强免疫力等作用。
北五味子的有效成分为木脂素类化合物，包括五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲和五味子酯乙等，均属于木脂素成分中的联苯环辛烯类，其中五味子醇甲是北五味子中的特有成分。
五味子醇甲具有保肝及再生肝脏组织、保护及增强心脏机能、养阴固精、增强体能耐力、延缓衰老、滋补和增强肾脏机能的作用。人体测试结果显示，五味子醇甲对于患有因病毒引起的慢性肝炎患者(包括A型、B型、C型、D型及E型)均有效果，根据相关临床试验报告，它在治疗肝炎病人方面有76％成功率，且没有任何副作用。
目前，现有技术中对五味子醇甲的提取主要采用乙醇提取，萃取或大孔树脂分离的方法，工艺复杂，操作繁琐，得到的产品水溶性也较差。
中国专利CN101786945A公开了“一种富集纯化五味子中五味子醇甲的方法”，该方法是将干五味子粉碎后用纯化水加热提取，过滤后，加入乙醇萃取，用碱调其PH值为7.0～11.0，静置、抽滤、减压浓缩得到五味子醇甲粗提物，将得到的五味子醇甲粗提物用大孔树脂进行吸附，用不同浓度乙醇水溶液对大孔吸附树脂进行洗脱，收集五味子醇甲段洗脱液，回收乙醇得到含量35％以上的五味子醇甲半成品。该方法通过大孔树脂分离，可以得到含量较高的产品，但是工艺复杂，回收率偏低，而且大孔树脂存在致孔剂的残留，不适合应用于保健食品。
中国专利CN201510197055.0“一种从五味子提取液中纯化五味子醇甲及五味子乙素的方法”，该专利公开的方法是：五味子生药经提取后，收集提取液，将提取液浓缩至生药重量的0.3-0.8倍，向浓缩液中加入体积为生药重量2-4倍的纯水，在0-4℃下冷却静置4-6h进行水沉，进行第一次高速离心分离，沉淀待处理；向上清液中加入生药重量的10-20％活性炭搅拌吸附0.5-3h后，进行第二次高速离心分离，离心上清液弃去；向活性炭中加入生药重量的4-20倍60-95％(v/v)的乙醇溶液，加热至50-80℃洗脱1-3h，进行第三次高速离心分离后收集上清液；将上清液加入到第一次离心后的沉淀中，搅拌，均质后加入生药重量的3-8％的辅料，干燥后即得到含五味子醇甲和乙素的干浸膏。该提取方法浸膏得率较低，五味子醇甲含量仅为3％，操作极为繁琐，不利于工业化生产。
膜分离技术具有环境友好、操作简便、能耗低以及效率高等特点,其在传统中药提取分离中具有极为显著的优势,在中药领域中的应用越来越广泛。因此，研究应用膜分离五味子醇甲的方法具有积极意义，
发明内容
本发明提供一种分离提纯五味子醇甲提取物的制备方法。
具体的，本发明方法包括下列步骤：
(1)取北五味子干品，打粗粉，过10～20目筛；
(2)加入药材总重量的8-12倍重量，优选10倍重量的5％～40％乙醇60℃提取2h，残渣按同样条件再提取一次，合并提取液；
(3)将步骤(2)得到的提取液保持真空度为-0.085Mpa以下，55～60℃减压除去乙醇，静置至室温，离心分离得到澄清提取液；
(4)将步骤(3)得到的澄清提取液过10万道尔顿的超滤膜，收集滤液；
(5)将步骤(4)得到的超滤液过1000道尔顿的纳滤膜，收集透过液。
(6)将所述步骤(5)得到的滤液保持真空度为-0.085Mpa以下，55～60℃减压浓缩，粉碎、过80目筛，即得到五味子醇甲提取物。
本文中，所述室温是指16℃～25℃。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
目前，市场上五味子提取物的含量一般为五味子醇甲1％-2％。采用了多次分离和活性炭脱色，才能提高含量。而且如果不通过多次纯化步骤，提取物的含量只能达到1～2％，本发明的方法采用了非常简便的方法即可达到4.0％，有显著的进步。
由于五味子醇甲属于小分子物质，在有机溶剂和水中都溶解，本发明采用膜分离的方法，对五味子醇甲进行了提取纯化，未见有相关文献报道。本发明方法对五味子醇甲的提取率远大于现有技术(回流提取法)，并且本发明方法得到的五味子提取物的水溶化性好。并且采用纯水提取，而非乙醇提取，更有利于产品在饮料等食品中应用。同时，本发明方法操作简单，产品收率高，环境友好，宜于工业化生产，有较大的应用价值、
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容，下面结合具体实施例作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于对本发明进一步说明，而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明所述的内容后，该领域的技术人员对本发明作出一些非本质的改动或调整，仍属于本发明的保护范围。
本发明实施例除了另有说明外，使用的原料和时间均可通过市售得到，原料质量符合国家药典标准。
实施例1
取100g的北五味子干品打粗粉，过10～20目筛，加入提取瓶中，加入500ml 20％乙醇，开启搅拌，升温至60℃，提取2h后，过滤，滤渣再加入500ml 20％乙醇，开启搅拌，升温至60℃，提取2h，过滤，合并滤液，保持真空度为-0.085Mpa以下，55～60℃减压除去乙醇至无醇味，静置至室温，以8000r/min高速离心，得到澄清提取液。
将上述澄清提取液过10万道尔顿的超滤膜，用1000ml水冲洗，得到滤液，再过1000道尔顿的纳滤膜，用2000ml水冲洗，得到滤液。滤液保持真空度为-0.085Mpa以下，55～60℃减压蒸馏至干，取出，保持真空度为-0.085Mpa以下，55～60℃减压干燥，粉碎、过80目筛，即得18g水溶性的北五味子提取物。
经HPLC检测，其中五味子醇甲含量达到3.8％。
实施例2
取200g的北五味子干品打粗粉，过10～20目筛，加入提取瓶中，加入1200ml 30％乙醇，开启搅拌，升温至60℃，提取2h后，过滤，滤渣再加入1000ml 30％乙醇，开启搅拌，升温至60℃，提取2h，过滤，合并滤液，保持真空度为-0.085Mpa以下，55～60℃减压除去乙醇至无醇味，静置至室温，以8000r/min高速离心，得到澄清提取液。
将上述澄清提取液过10万道尔顿的超滤膜，用2000ml水冲洗，得到滤液，再过1000道尔顿的纳滤膜，用3000ml水冲洗，得到滤液。滤液保持真空度为-0.085Mpa以下，55～60℃减压蒸馏至干，取出，保持真空度为-0.085Mpa以下，55～60℃减压干燥，粉碎、过80目筛，即得32g水溶性的北五味子提取物。
经HPLC检测，其中五味子醇甲含量达到4.2％。
实施例3
取500g的北五味子干品打粗粉，过10～20目筛，加入提取瓶中，加入3000ml 40％乙醇，开启搅拌，升温至60℃，提取2h后，过滤，滤渣再加入3000ml 40％乙醇，开启搅拌，升温至60℃，提取2h，过滤，合并滤液，保持真空度为-0.085Mpa以下，55～60℃减压除去乙醇至无醇味，静置至室温，以8000r/min高速离心，得到澄清提取液。
将上述澄清提取液过10万道尔顿的超滤膜，用3000ml水冲洗，得到滤液，再过1000道尔顿的纳滤膜，用6000ml水冲洗，得到滤液。滤液保持真空度为-0.085Mpa以下，55～60℃减压蒸馏至干，取出，保持真空度为-0.085Mpa以下，55～60℃减压干燥，粉碎、过80目筛，即得75g水溶性的北五味子提取物。
经HPLC检测，其中五味子醇甲含量达到4.0％。
对比例(CN201510197055.0)
(1)提取：向100Kg五味子生药中每次加入1000L 70％(v/v)的乙醇水溶液，在50℃下回流提取2次，每次3h，收集每次的提取液；
(2)浓缩：将提取液浓缩至30L，再向浓缩液中加入200L的纯水，在0-4℃下冷却后静置6h进行水沉，将水沉处理液进行第一次离心分离，离心转速为10000r/m，离心后得沉淀和上清液，90-95％的五味子乙素和50％-55％的五味子醇甲进入沉淀，5-10％的五味子乙素及45-50％的五味子醇甲留在上清液，沉淀待处理；
(3)吸附：向上清液中加入20Kg活性炭进行吸附，搅拌吸附3h后进行第二次离心分离，离心转速为10000r/m，滤液弃去，活性炭待处理；
(4)洗脱：向活性炭中加入400L 95％(v/v)的乙醇水溶液，溶液加热至80℃，搅拌洗脱1h，溶液进行第三次离心分离，离心转速为8000r/m，收集上清液，活性炭在步骤(3)中重复利用2-20次；
(5)回收：将上清液加入至第一次离心分离后的沉淀中，搅拌，均质，添加1Kgβ-环糊精和2Kg淀粉，混匀干燥后即可得到富含五味子醇甲和五味子乙素的干浸膏,经过上述多次处理，得到的五味子醇甲含量才为3.5％
通过上述对比例说明：该方法操作复杂，采用了多次分离和活性炭脱色，而且如果不通过多次纯化步骤，提取物的含量只能达到1～2％，目前，市场上现有传统方法得到五味子提取物的含量一般为五味子醇甲1％-2％。本发明的方法采用了非常简便的方法即可达到4.0％，有显著的进步。

Claims (2)

1.一种分离提纯五味子醇甲提取物的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
(1)取北五味子干品，打粗粉，过10～20目筛；
(2)加入药材总重量的8-12倍重量的5％～40％乙醇60℃提取2h，残渣按同样条件再提取一次，合并提取液；
(3)将步骤(2)得到的提取液保持真空度为-0.085Mpa以下，55～60℃减压除去乙醇，静置至室温，离心分离得到澄清提取液；
(4)将步骤(3)得到的澄清提取液过10万道尔顿的超滤膜，收集滤液；
(5)将步骤(4)得到的超滤液过1000道尔顿的纳滤膜，收集透过液；
(6)将所述步骤(5)得到的滤液保持真空度为-0.085Mpa以下，55～60℃减压浓缩，粉碎、过80目筛，即得到五味子醇甲提取物。
2.根据权利要求1所述的一种分离提纯五味子醇甲提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)加入药材总重量的10倍重量的5％～40％乙醇60℃提取2h，残渣按同样条件再提取一次，合并提取液。
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