CN107721786A - 一种烷基化反应设备及烷基化方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及化工生产技术领域，尤其是涉及一种烷基化反应设备及烷基化方法，所述烷基化反应设备包括熔盐储槽、反应器、熔盐循环泵、熔盐膨胀槽、主加热器、熔盐冷却器和反应物料加热器；所述熔盐储槽与反应器的壳程连通；所述主加热器的熔盐进口和熔盐出口均与反应器的壳程连通；所述熔盐冷却器的熔盐进口和熔盐出口分别与熔盐循环泵和熔盐膨胀槽连通，所述反应物料加热器的熔盐进口通过熔盐循环泵与所述反应器的壳程连通，所述反应物料加热器的熔盐出口与熔盐膨胀槽连通。本发明通过合理设置烷基化反应的各部件的位置及连接关系，并与冷却部分一体设置，提高烷基化反应设备的效率，方便对反应器提供热量和移出热量，实现反应温度的稳定调节。

Description

一种烷基化反应设备及烷基化方法

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，尤其是涉及一种烷基化反应设备及烷基化方法。

背景技术

烷基化反应是有机合成中的基本反应，被广泛采用，通常烷基化反应要在一定温度下进行，反应开始前、反应初期和反应末期需要给反应器提供热量，以达到反应温度，反应中期要放热，为了保持反应的温度，产生的热量需要从反应器中移出。

为了实现上述对反应器移出热量或提供热量，通常要用熔盐。熔盐是在常温常压下呈固态，而温度升高后存在于液相的盐类。反应器需要热量时，用熔盐炉或熔盐加热器将熔盐加热，通过熔盐给反应器提供热量；当反应器需要移出热量时，熔盐在反应器中被加热，高温熔盐用于加热反应器内的原料或在蒸汽发生器中发生蒸汽，从而在加热设备和放热设备中循环，实现热量的传递。

目前，用于烷基化反应的设备中熔盐炉或熔岩加热器、反应器等的结构形式设计不合理，效率低，调节不方便。并且，反应设备各部分分开布置，熔盐在使用过程中伴随着高温，受热膨胀，为了克服热应力，设备需要设置很多膨胀节或膨胀弯，死角多，熔盐在其内容易结晶，造成堵塞；并且设备之间用多个管道和阀门连接，漏点多、管道伴热难、占地面积大、投资高等缺点。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种烷基化反应设备，通过合理设置烷基化反应的反应器、加热器和熔盐循环泵的位置及连接关系，并与冷却的部分形成一体，提高了烷基化反应设备的效率，方便实现对反应器提供热量和移出热量，实现反应温度的稳定调节，并克服了现有技术中分开布置各部分的缺点。

本发明提供的烷基化反应设备，包括熔盐储槽、反应器、熔盐循环泵、熔盐膨胀槽、主加热器、熔盐冷却器和反应物料加热器；

所述熔盐储槽依次通过熔盐膨胀槽和熔盐循环泵与所述反应器的壳程连通；

所述主加热器的熔盐进口和熔盐出口均与所述反应器的壳程连通；

所述熔盐冷却器的熔盐进口与所述熔盐循环泵连通，所述熔盐冷却器的熔盐出口与所述熔盐膨胀槽连通；

所述反应物料加热器的熔盐进口通过所述熔盐循环泵与所述反应器的壳程连通，所述反应物料加热器的熔盐出口与所述熔盐膨胀槽连通。

本发明的烷基化反应设备，通过合理设置烷基化反应的反应器、加热器和熔盐循环泵的位置及连接关系，并与冷却的部分形成一体，提高了烷基化反应设备的效率，方便实现对反应器提供热量和移出热量，实现反应温度的稳定调节。

优选的，所述反应器围绕其壳程设置有上下环道，所述上下环道均与所述壳程相连通。更优选的，所述上下环道设置有空气通孔。进一步优选的，所述上环道的空气通孔为热气出口，所述下环道的空气通孔为热气进口。

环道的设置使熔盐可以均匀分布在反应器的壳程中，保证了反应器在径向温度的均匀，从而对反应器管程中的反应物均匀地加热。所述下环道的空气通孔用于通入热空气，所述上环道的空气通孔用于释放热空气，从而调节反应器内的温度。

优选的，所述熔盐循环泵的熔盐进口和熔盐出口分别与所述反应器的上环道和下环道连接。更优选的，所述熔盐循环泵为立式结构。以实现熔盐在各个结构单元中的循环。

优选的，所述主加热器的熔盐进口和熔盐出口分别与所述反应器的下环道和上环道连接。更优选的，所述主加热器为分档的电加热器。

优选的，所述主加热器的熔盐进口与反应器的下环道的连接管道上设置有第一调节阀。以调节进入主加热器的熔盐量。

优选的，还包括辅加热器，所述辅加热器的熔盐进口与反应器的下环道连通，所述辅加热器的熔盐出口与所述反应物料加热器的壳程连通。更优选的，所述辅加热器的熔盐进口与所述反应器的下环道通过法兰连接，所述辅加热器的熔盐出口与所述反应物料加热器的壳程通过管道连接。进一步优选的，所述辅加热器的熔盐出口与所述反应物料加热器的壳程的连接管道上设置有第二调节阀。以调节进入反应物料加热器的熔盐量。所述辅加热器优选为分档的电加热器。

优选的，所述熔盐冷却器的熔盐进口与所述熔盐循环泵通过管道连接，所述熔盐冷却器的熔盐进口与所述熔盐循环泵的连接管道上设置有第三调节阀。以调节进入熔盐冷却器的熔盐量。

优选的，还包括蒸汽包，所述蒸汽包接入所述熔盐冷却器的管程。熔盐冷却器的管程进口通水，水在熔盐冷却器中被加热成蒸汽，从而将熔盐冷却，蒸汽从管程的出口排出，进入蒸汽包。

优选的，所述反应器、熔盐循环泵、主加热器、熔盐冷却器、反应物料加热器、辅加热器和熔盐膨胀槽的低点均设置有放净口。所述放净口与熔盐储槽连通，在停工时能够放净设备中的熔盐至熔盐储槽中。

优选的，还包括熔盐加热器和熔盐泵，所述熔盐加热器为熔盐储槽加热使熔盐熔化，所述熔盐泵将熔盐储槽中的熔盐泵送入熔盐膨胀槽。更优选的，所述熔盐加热器设置于熔盐储槽的底部，二者用法兰连接。

优选的，所述熔盐储槽的水平高度低于所述反应器的水平高度。

优选的，所述熔盐循环泵、熔盐膨胀槽、主加热器、辅加热器、熔盐冷却器和反应物料加热器分布于所述反应器外围。

本发明提供的烷基化反应设备，通过合理设置烷基化反应的反应器、加热器和熔盐循环泵的位置及连接关系，并与冷却的部分形成一体，提高了烷基化反应设备的效率，方便实现对反应器提供热量和移出热量，实现反应温度的稳定调节，并克服了现有技术中分开布置各部分的缺点。

本发明还提供了一种使用前述烷基化反应设备的烷基化方法，包括如下步骤：

对熔盐储槽内的固体熔盐加热熔化，用热风将烷基化反应设备中需要进熔盐的部分预热至150-200℃，然后将熔盐储槽中的熔盐泵送入反应设备中，注满后，开启熔盐循环泵，使熔盐在烷基化反应设备中循环；

调节各调节阀，达到预设温度后，向反应器的管程送入反应物料，反应开始，增加向熔盐冷却器中输送的熔盐量；

反应后期，减少向熔盐冷却器中输送的熔盐量，调整主加热器，提高反应温度；

反应结束后，停止向反应器管程送入反应物料，调整主加热器以满足降温速度要求。

优选的，反应结束后，当熔盐温度降低高于其结晶温度20±5℃时，将熔盐放净至熔盐储槽，然后用氮气吹扫。

本发明所述的烷基化方法，用调节阀调节进各设备的熔盐量，实现反应系统的升温、降温和保温；用电加热器的开度和调节阀的开度实现升温和降温的速率，提高了烷基化反应的效率，能方便实现列管反应器热量的移出或提供，实现反应温度的稳定调节。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的烷基化反应设备的立面布置结构示意图；

图2为本发明实施例提供的烷基化反应设备的平面布置结构示意图。

附图标记：

1-熔盐储槽； 2-反应器； 3-熔盐循环泵；

4-熔盐膨胀槽； 5-主加热器； 6-熔盐冷却器；

7-反应物料加热器； 8-辅加热器； 9-蒸汽包；

11-熔盐加热器； 12-熔盐泵； 21-物料进口；

22-物料出口； 23-上环道； 24-下环道；

51-第一调节阀； 61-第三调节阀； 71-反应物进出口；

81-第二调节阀； 231-热气出口； 241-热气进口。

具体实施方式

下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

图1为本发明实施例提供的烷基化反应设备的立面布置结构示意图；图2为本发明实施例提供的烷基化反应设备的平面布置结构示意图；图1中还显示了各结构之间连接的流路方向，如图1和图2所示，本实施例提供的烷基化反应设备，包括熔盐储槽1、反应器2、熔盐循环泵3、熔盐膨胀槽4、主加热器5、熔盐冷却器6、反应物料加热器7、辅加热器8和蒸汽包9。图1中显示了所述烷基化反应设备中的熔盐的流向。

所述熔盐储槽1依次通过熔盐膨胀槽4和熔盐循环泵3与所述反应器2的壳程连通。所述主加热器5的熔盐进口和熔盐出口均与所述反应器2的壳程连通。所述熔盐冷却器6的熔盐进口与所述熔盐循环泵3连通，所述熔盐冷却器6的熔盐出口与所述熔盐膨胀槽4连通。所述反应物料加热器7的熔盐进口通过所述熔盐循环泵3与所述反应器2的壳程连通，所述反应物料加热器7的熔盐出口与所述熔盐膨胀槽4连通。所述辅加热器8的熔盐进口与反应器2连通，所述辅加热器8的熔盐出口与所述反应物料加热器7的壳程连通。所述蒸汽包9接入所述熔盐冷却器6的管程，熔盐冷却器6的管程进口通水，水在熔盐冷却器6中被加热成蒸汽，从而将熔盐冷却，蒸汽从管程的出口排出，进入蒸汽包9。所述熔盐循环泵3、熔盐膨胀槽4、主加热器5、辅加热器8、熔盐冷却器6和反应物料加热器7分布于所述反应器2外围，将设备中的各个部件紧紧布置在一起，提高了烷基化反应设备的效率，方便实现对反应器提供热量和移出热量，实现反应温度的稳定调节，并克服了现有技术中分开布置各部分的缺点。

所述熔盐储槽1底部设置有熔盐加热器11，所述熔盐加热器11为熔盐储槽加热使给熔盐储槽内的固体熔盐受热熔化，所述熔盐加热器11与所述熔盐储槽11通过法兰连接。所述熔盐储槽1顶部设置有熔盐泵12，所述熔盐泵12用于将熔化的熔盐泵送入熔盐膨胀槽4，然后输送至烷基化反应设备的其它部件中。所述熔盐储槽1的水平高度低于烷基化反应设备的其他部件的水平高度，如低于所述反应器2、熔盐循环泵3、熔盐膨胀槽4、主加热器5、熔盐冷却器6、反应物料加热器7、辅加热器8的高度，以便反应结束后对熔盐的放净，使熔盐全部放净至熔盐储槽1中。

所述反应器2的管程内装有催化剂，壳程走熔盐。所述反应器2的上下端分别设置有与管程连通的物料进口21和物料出口22。为了保证所述反应器2在径向温度的均匀，所述反应器2围绕其壳程设置有上环道23和下环道24，所述上环道23和下环道24均与所述反应器2的壳程相连通。所述上环道23和下环道24均设置有空气通孔，所述上环道23的空气通孔为热气出口231，所述下环道24的空气通孔为热气进口241。上环道23和下环道24上的空气通孔的设置可以对整个烷基化反应设备走熔盐的部分通过热气预热，避免熔盐进入管道或各部件中发生结晶，堵塞设备。

所述熔盐循环泵3的熔盐进口和熔盐出口分别与所述反应器2的上环道23和下环道24连接，所述熔盐循环泵3优选为立式结构。所述熔盐循环泵3能够使熔盐在烷基化反应设备中循环，避免局部过热或结晶等现象的发生。

所述熔盐膨胀槽4一端与所述熔盐冷却器6的熔盐出口连通，另一端通过熔盐循环泵3与所述反应器2的上环道23连通。

所述主加热器5的熔盐进口和熔盐出口分别与所述反应器2的下环道24和上环道23连接。所述主加热器5的熔盐进口通过管道与反应器2的下环道24连接，所述主加热器5的熔盐进口与反应器2的下环道24的连接管道上设置有第一调节阀51，以调节进入主加热器5的熔盐量。所述主加热器5的熔盐出口与反应器2的上环道23通过法兰连接。所述主加热器5优选为分档的电加热器。

所述熔盐冷却器6的熔盐进口与所述熔盐循环泵3连接，所述熔盐冷却器6的熔盐出口与所述熔盐膨胀槽4连通。所述熔盐冷却器6的熔盐进口与所述反应器2的下环道24通过管道连接，所述熔盐冷却器6的熔盐进口与所述熔盐循环泵3的连接管道上设置有第三调节阀61，以调节进入熔盐冷却器6的熔盐量。所述熔盐冷却器6的管程进口通水，水在熔盐冷却器6中被加热成蒸汽，从而将熔盐冷却，蒸汽从管程的出口排出，所述熔盐冷却器6的管程接入所述蒸汽包9，从而使蒸汽进入所述蒸汽包9。

所述反应物料加热器7的熔盐进口依次通过所述辅加热器8、熔盐循环泵3与所述反应器2的下环道24连通，所述反应物料加热器7的熔盐出口与所述熔盐膨胀槽4连通。所述反应物料加热器7的顶部设置有反应物进出口71，所述反应物进出口71与所述反应物料加热器7的管程连通，反应物进入反应物料加热器7内，通过壳程的熔盐对反应物加热以达到需要的温度。反应物达到温度后，通过反应物出口71输送至反应器2的物料进口，进行反应。

所述辅加热器8的熔盐进口与所述反应器2的下环道24连通，所述辅加热器8的熔盐出口通过所述反应物料加热器7的熔盐进口与所述反应物料加热器7的壳程连通。所述辅加热器8的熔盐进口与所述反应器2的下环道24通过法兰连接，所述辅加热器8的熔盐出口与所述反应物料加热器7的壳程通过管道连接。所述辅加热器8的熔盐出口与所述反应物料加热器7的壳程的连接管道上设置有第二调节阀81，以调节进入反应物料加热,7的熔盐量。所述辅加热器8优选为分档的电加热器。当熔盐的温度不足以将物料加热到合适温度时，启用辅加热器8以提升熔盐的温度。

所述反应器2、熔盐循环泵3、熔盐膨胀槽4、主加热器5、熔盐冷却器6、反应物料加热器7和辅加热器8的低点均设置有放净口。所述放净口与熔盐储槽1连通，在停工时能够放净设备中的熔盐至熔盐储槽1中。

以下简要说明本发明所述的烷基化反应设备的进行烷基化反应的工作过程及原理：

将固体熔盐通过熔盐储槽1的人孔装入熔盐储槽1中，开启熔盐加热器11加热使固体熔盐熔化，可根据实际需要将熔盐加热器11分档操作。检查并关闭设备的放空、放散阀，打开管道和设备的伴热，打开第一调节阀51、第二调节阀81、第三调节阀61、热气出口231和热气进口241，用热风将设备中要进熔盐的部分预热到150-200℃，温度达到后，关闭热气出口231和热气进口241。开启熔盐泵12，将熔化的熔盐泵送入设备中，熔盐注满后，开启熔盐循环泵3，使熔盐在反应器2、熔盐循环泵3、熔盐膨胀槽4、主加热器5、熔盐冷却器6、反应物料加热器7、辅加热器8之间循环。向熔盐冷却器6的管程中通水，调小熔盐循环泵3和熔盐冷却器6之间的第三调节阀61，根据需要可分档开主加热器5，按需要的升温曲线对熔盐升温，当温度达到预设温度后，根据需要调整主加热器5的档位，对烷基化反应设备保温。

达到反应温度后，向反应器2的管程输送反应物料，进行烷基化反应，反应开始后反应器2内的温度开始升高，根据需要调整主加热器5的档位和第一调节阀51的开启程度，并调大第三调节阀61的开度，使通过熔盐循环泵3进入熔盐冷却器6的熔盐量增加，对熔盐进行适度降温，避免反应器2的温度过高。根据反应物料进反应器2的温度，调整辅加热器8和第二调节阀81的开度，使反应物料达到需要的温度。反应正常后，根据温度需求可以关闭主加热器。

到反应后期，需要提高反应温度，首先根据需要调下第三调节阀61的开度，使进入熔盐冷却器6的熔盐量减少，避免反应器2的温度降低，此时设备中的熔盐温度升高，反应器2内的温度升高，达到烷基化反应后期的温度要求。如果即使关闭第三调节阀61，还不能使反应器2内达到反应温度，根据需要可调高主加热器5的档位和/或调大第一调节阀51，对熔盐加热，并使通过主加热器5加热后的熔盐进入反应器2的量增加，使反应温度达到要求。

反应结束后，停止向反应器2中送入反应物料，根据降温速度要求，调整主加热器5的档位，直至全部关闭。根据停工时间长短，确定是否将熔盐放入到熔盐储槽1，如果将熔盐放入熔盐储槽1，当熔盐温度降低高于其结晶温度20±5℃时，逐个将放净口打开，熔盐放完后用氮气吹扫；如果不排放反应设备中的熔盐，用主电加热器保持熔盐的温度，用熔盐循环泵保持熔盐在反应系统中的循环，避免熔盐结晶造成堵塞。

本发明提供的烷基化反应设备，通过合理设置烷基化反应的反应器、加热器和熔盐循环泵的位置及连接关系，并与冷却的部分形成一体，提高了烷基化反应设备的效率，方便实现对反应器提供热量和移出热量，实现反应温度的稳定调节。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种烷基化反应设备，其特征在于，包括：熔盐储槽、反应器、熔盐循环泵、熔盐膨胀槽、主加热器、熔盐冷却器和反应物料加热器；

所述熔盐储槽依次通过熔盐膨胀槽和熔盐循环泵与所述反应器的壳程连通；

所述主加热器的熔盐进口和熔盐出口均与所述反应器的壳程连通；

所述熔盐冷却器的熔盐进口与所述熔盐循环泵连通，所述熔盐冷却器的熔盐出口与所述熔盐膨胀槽连通；

所述反应物料加热器的熔盐进口通过所述熔盐循环泵与所述反应器的壳程连通，所述反应物料加热器的熔盐出口与所述熔盐膨胀槽连通。

2.根据权利要求1所述的烷基化反应设备，其特征在于，所述反应器围绕其壳程设置有上下环道，所述上下环道均与所述壳程相连通；

优选的，所述上下环道设置有空气通孔，所述上环道的空气通孔为热气出口，所述下环道的空气通孔为热气进口。

3.根据权利要求2所述的烷基化反应设备，其特征在于，所述熔盐循环泵的熔盐进口和熔盐出口分别与所述反应器的上环道和下环道连接；

优选的，所述熔盐循环泵为立式结构。

4.根据权利要求2所述的烷基化反应设备，其特征在于，所述主加热器的熔盐进口和熔盐出口分别与所述反应器的下环道和上环道连接；

优选的，所述主加热器的熔盐进口与反应器的下环道的连接管道上设置有第一调节阀。

5.根据权利要求2所述的烷基化反应设备，其特征在于，还包括辅加热器，所述辅加热器的熔盐进口与反应器的下环道连通，所述辅加热器的熔盐出口与所述反应物料加热器的壳程连通；

优选的，所述辅加热器的熔盐进口与所述反应器的下环道通过法兰连接，所述辅加热器的熔盐出口与所述反应物料加热器的壳程通过管道连接；

更优选的，所述辅加热器的熔盐出口与所述反应物料加热器的壳程的连接管道上设置有第二调节阀。

6.根据权利要求2所述的烷基化反应设备，其特征在于，所述熔盐冷却器的熔盐进口与所述熔盐循环泵通过管道连接，所述熔盐冷却器的熔盐进口与所述熔盐循环泵的连接管道上设置有第三调节阀。

7.根据权利要求1所述的烷基化反应设备，其特征在于，还包括蒸汽包，所述蒸汽包接入所述熔盐冷却器的管程。

8.根据权利要求5所述的烷基化反应设备，其特征在于，所述熔盐循环泵、熔盐膨胀槽、主加热器、辅加热器、熔盐冷却器和反应物料加热器分布于所述反应器外围。

9.根据权利要求1所述的烷基化反应设备，其特征在于，还包括熔盐加热器和熔盐泵，所述熔盐加热器为熔盐储槽加热使熔盐熔化，所述熔盐泵将熔盐储槽中的熔盐泵送入熔盐膨胀槽。

10.权利要求1-9任一项所述的烷基化反应设备的烷基化方法，其特征在于，包括如下步骤：

对熔盐储槽内的固体熔盐加热熔化，用热风将烷基化反应设备中需要进熔盐的部分预热至150-200℃，然后将熔盐储槽中的熔盐泵送入反应设备中，注满后，开启熔盐循环泵，使熔盐在烷基化反应设备中循环；

调节各调节阀，达到预设温度后，向反应器的管程送入反应物料，反应开始，增加向熔盐冷却器中输送的熔盐量；

反应后期，减少向熔盐冷却器中输送的熔盐量，调整主加热器，提高反应温度；

反应结束后，停止向反应器管程送入反应物料，调整主加热器以满足降温速度要求。