CN107715922B - 一种长效光触媒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种长效光触媒，包括按重量份计的以下组分：80‑100份二氧化钛、10‑30份助媒、0.5‑2份酞菁配合物和1‑10份植物提取物；所述二氧化钛表面复合有纳米银；所述助媒为过渡金属‑氮共掺杂二氧化钛。该长效光触媒可利用可光见至紫外光波长范围内的光，能有效地避免催化剂地毒化，具有长效的特点。该长效光触媒的二氧化钛、助媒和酞菁配合物三者协同增效，使得该光触媒具有较高的催化活性。本发明同时还提供该长效光触媒的制备方法，该制备方法可简便、快速地制备均一性好的长效光触媒。
Description
技术领域
本发明涉及空气处理技术领域，具体涉及一种长效光触媒及其制备方法。
背景技术
光触媒是一种以纳米级二氧化钛为代表的具有光催化功能的光半导体材料的总称，它涂布于基材表面，在紫外光线的作用下，产生强烈催化降解功能：能有效地降解空气中有毒有害气体；能有效杀灭多种细菌，并能将细菌或真菌释放出的毒素分解及无害化处理；同时还具备除甲醛、除臭、抗污、净化空气等功能。
TiO2的带隙能较大，光催化性能限于利用波长387nm以下的紫外光部分，这些缺点很大程度上阻碍了光催化剂TiO2的应用。部分有机物污染特别是芳香族等有机污染物，其化学氧化还原电势高，较难被催化降解。
目前市面上有较多的光触媒，因其采用吸附型的如活性炭等成分，在使用一段时间后，催化活性明显下降。主要表现在有机污染物对光触媒的毒化作用。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一是为了提供一种可有效利用可见光、不易毒化的长效光触媒。
本发明的目的之二在于提供上述长效光触媒的制备方法。
本发明的目的之一采用以下技术方案实现：
一种长效光触媒，包括按重量份计的以下组分：80-100份二氧化钛、10-30份助媒、0.5-2份酞菁配合物和1-10份植物提取物；所述二氧化钛表面复合有纳米银；所述助媒为过渡金属-氮共掺杂二氧化钛。
进一步地，所述植物提取物为芸香、苦柏或冰片中的一种或两种以上。
进一步地，所述酞菁配合物为酞菁的铁、铜、钴或锰的配合物。
进一步地，所述纳米银对二氧化钛的负载量为1-50g/kg。
进一步地，所述助媒按如下方法制成:
1)将钛酸丁酯和乙酰丙酮加至乙醇中溶解，得到钛前驱液；
2)将过渡金属前驱体、冰醋酸、尿素加至乙醇中溶解，滴加至上述钛前驱液，搅拌；用稀盐酸调节pH至2-3，继续搅拌反应；
3)加入氨水调节pH至6.8-7.5，加入水和乙醇，搅拌回流，静置，离心分离，弃去上清液，于45-55℃真空干燥后2-3h后，再于75-85℃真空干燥4-6h；得到的固体球磨后过100筛，得到粉体；
4)将步骤3)的粉体于450-550℃烧结，得到过渡金属氮掺杂型二氧化钛。
进一步地，所述助媒中，过渡金属的掺杂量为0.1-2mol％，氮的掺杂量为5-8mol％。
进一步地，包括按重量份计的以下组分：80-100份二氧化钛、10-30份助媒、0.5-2份酞菁的钴配合物和1-10份植物提取物；所述二氧化钛表面复合有纳米银；所述助媒为钒-氮共掺杂二氧化钛，所述钒的掺杂量为1-2mol％，氮的掺杂量为5-8mol％；所述植物提取物由冰片提取物与苦柏提取物按1：(0.5-2)的配比混合而成。
本发明的目的之二采用以下技术方案实现：
一种制备上述长效光触媒的方法，包括以下步骤：
1)合成助媒；
2)通过研磨法用酞菁配合物修饰二氧化钛；
3)在步骤2)得到的二氧化钛表面负载纳米银；
4)将步骤1)得到的助媒与步骤3)得到的二氧化钛与植物提取物混合，得到长效光触媒。
进一步进地，步骤1)的具体操作如下所示：
a)将钛酸丁酯和乙酰丙酮加至乙醇中溶解，得到钛前驱液；
b)将过渡金属前驱体、冰醋酸、尿素加至乙醇中溶解，滴加至上述钛前驱液，搅拌；用稀盐酸调节pH至2-3，继续搅拌反应；
c)加入氨水调节pH至6.8-7.5，加入水和乙醇，搅拌回流，静置，离心分离，弃去上清液，于45-55℃真空干燥后2-3h后，再于75-85℃真空干燥4-6h；得到的固体球磨后过100筛，得到粉体；
d)将步骤c)的粉体于450-550℃烧结，得到过渡金属氮掺杂型二氧化钛。
进一步地，步骤3)的具体操作如下所示：
I)将水合肼加入到表面活性剂中，然后在冰水浴下加入硝酸银，得到纳米银的胶体；
II)向步骤I)得到的纳米银的胶体中加聚乙烯吡咯烷酮，加入步骤3)得到的二氧化钛，超声分散，离心后得到纳米银负载型二氧化钛。
相对于现有技术，本发明具有以下技术效果：
1)本发明提供的长效光触媒以二氧化钛为基体，以过渡金属-氮掺杂型二氧化钛为助媒，以酞菁配合物为有机辅助催化剂，能在可见光、紫外光谱范围内具有较好的催化活性，可以催化包括甲醛、苯等有机污染物降解，能够有效地减少光触媒的毒化，可在较长时间内保持较好的催化活性；
2)本发明提供的长效光触媒，电子容易在二氧化钛、助媒和酞菁配合物之间的跃迁，从而产生良好的协同增效作用，具有较高的催化活性；
3)本发明提供的长效光触媒，以具有天然芬芳的提取物作为抑菌及清新气体持续释放源，应用于居住环境给用户带来较好的体验。
4)本发明提供的该长效光触媒的方法，助媒的掺杂结构精准易控，负载酞菁配合物过程操作简便、纳米银负载的比表面积大，使该长效光触媒具有较好的均一性。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述：
本发明提供一种长效光触媒，包括按重量份计的以下组分：80-100份二氧化钛、10-30份助媒、0.5-2份酞菁配合物和1-10份植物提取物；所述二氧化钛表面复合有纳米银；所述助媒为过渡金属-氮共掺杂二氧化钛。
该长效光触媒通过加入能够吸收自可见光和紫外波长范围内的光照，具有较好催化活性的助媒；以酞菁作为有机催化剂，对光、热和酸碱具有较好的稳定性，不易毒化，具有长效、使用寿命长的特点。本发明进一步地，酞菁配合物和助媒均采用外径相似的过渡金属，使得催化时电子在二氧化钛、助媒和酞菁配合物之间具有较高的跃迁活性，以协同性地提高催化活性。
本发明还提供了上述长效光触媒的制备方法，包括以下步骤：
1)合成助媒；
2)通过研磨法用酞菁配合物修饰二氧化钛；
3)在步骤2)得到的二氧化钛表面负载纳米银；
3)将步骤1)得到的助媒与步骤3)得到的二氧化钛与植物提取物混合，得到长效光触媒。
其中助媒的合成采用凝胶-溶胶法，其获得均一性较好的过渡金属-氮共掺杂二氧化钛。该方法中，通过物理作用式的研磨法，将固相的二氧化钛与固相的酞菁进行混合，其负载量相对可控。
实施例1
一种长效光触媒，包括按重量份计的以下组分：90份负载有25g/kg纳米银的二氧化钛、15份钴-氮共掺杂二氧化钛、1份钴酞菁配合物和2份芸香提取物和3份冰片提取物；所述钴-氮共掺杂二氧化钛中，钴的掺杂是为1mol％，氮的掺杂是为6mol％。
该长效光触媒的制备方法包括以下步骤：
1)合成钴-氮共掺杂二氧化钛：
a)将34g钛酸丁酯(0.1mol)和5mL乙酰丙酮加入80mL乙醇中溶解，得到钛前驱液；
b)将0.29g六水硝酸钴(1mmol)、1mL冰醋酸、0.36g尿素(6mmol)加入10mL乙醇中溶解，滴加至上述钛前驱液，搅拌；用稀盐酸调节pH至2-3，继续搅拌反应；
c)加入氨水调节pH至7.0，加入80mL水和20mL乙醇，搅拌回流，静置，离心分离，弃去上清液，于50℃真空干燥后2-3h后，再于80℃真空干燥4-6h；得到的固体球磨后过100筛，得到粉体；
d)将步骤c)的粉体于500℃烧结，得到钴氮掺杂型二氧化钛。
2)将二氧化钛和钴酞菁配合物按90:1的质量比混合，研磨2小时，得到钴酞菁配合物修饰的二氧化钛；
3)在步骤2)得到的二氧化钛表面负载纳米银，具体操作如下所示：
I)将13mL水合肼加入到500mL的含有1mmol/L的溴化十六烷基三甲铵溶液中，然后在冰水浴下滴加入4g硝酸银，得到纳米银的胶体；
II)向步骤I)得到的纳米银的胶体中加1g聚乙烯吡咯烷酮，加入100g步骤2)得到的二氧化钛，超声分散，离心分离、真空干燥后得到纳米银负载型二氧化钛。
4)将步骤1)得到的钴-氮共掺杂二氧化钛与步骤2)得到的纳米银负载型二氧化钛与植物提取物按配比混合，得到长效光触媒。
实施例2
一种长效光触媒，包括按重量份计的以下组分：80份负载有10g/kg纳米银的二氧化钛、10份铁-氮共掺杂二氧化钛、0.5份铁酞菁配合物和2份苦柏提取物和2份冰片提取物；所述铁-氮共掺杂二氧化钛中，铁的掺杂是为2mol％，氮的掺杂是为8mol％。
该长效光触媒的制备方法包括以下步骤：
1)合成铁-氮共掺杂二氧化钛：
a)将34g钛酸丁酯(0.1mol)和5mL乙酰丙酮加入80mL乙醇中溶解，得到钛前驱液；
b)将0.48g九水硝酸铁(2mmol)、1mL冰醋酸、0.48g尿素(8mmol)加入10mL乙醇中溶解，滴加至上述钛前驱液，搅拌；用稀盐酸调节pH至2-3，继续搅拌反应；
c)加入氨水调节pH至7.2，加入80mL水和20mL乙醇，搅拌回流，静置，离心分离，弃去上清液，于50℃真空干燥后2-3h后，再于80℃真空干燥4-6h；得到的固体球磨后过100筛，得到粉体；
d)将步骤c)的粉体于500℃烧结，得到铁氮掺杂型二氧化钛。
2)将二氧化钛和铁酞菁配合物按160:1的质量比混合，研磨2小时，得到铁酞菁配合物修饰的二氧化钛；
3)在步骤2)得到的二氧化钛表面负载纳米银，具体操作如下所示：
I)将13mL水合肼加入到500mL的含有1mmol/L的溴化十六烷基三甲铵溶液中，然后在冰水浴下滴加入4g硝酸银，得到纳米银的胶体；
II)向步骤I)得到的纳米银的胶体中加1g聚乙烯吡咯烷酮，加入250g步骤2)得到的二氧化钛，超声分散，离心分离、真空干燥后得到纳米银负载型二氧化钛。
4)将步骤1)得到的铁-氮共掺杂二氧化钛与步骤2)得到的纳米银负载型二氧化钛与植物提取物按配比混合，得到长效光触媒。
实施例3
一种长效光触媒，包括按重量份计的以下组分：100份负载有50g/kg纳米银的二氧化钛、30份锰-氮共掺杂二氧化钛、2份锰酞菁配合物和2份芸香提取物和2份苦柏提取物；所述锰-氮共掺杂二氧化钛中，锰的掺杂是为1.5mol％，氮的掺杂是为8mol％。
该长效光触媒的制备方法包括以下步骤：
1)合成锰-氮共掺杂二氧化钛：
a)将34g钛酸丁酯(0.1mol)和5mL乙酰丙酮加入80mL乙醇中溶解，得到钛前驱液；
b)将0.27g硝酸锰(1.5mmol)、1mL冰醋酸、0.48g尿素(8mmol)加入10mL乙醇中溶解，滴加至上述钛前驱液，搅拌；用稀盐酸调节pH至2-3，继续搅拌反应；
c)加入氨水调节pH至7.2，加入80mL水和20mL乙醇，搅拌回流，静置，离心分离，弃去上清液，于50℃真空干燥后2-3h后，再于80℃真空干燥4-6h；得到的固体球磨后过100筛，得到粉体；
d)将步骤c)的粉体于500℃烧结，得到锰氮掺杂型二氧化钛。
2)将二氧化钛和锰酞菁配合物按200:1的质量比混合，研磨2小时，得到锰酞菁配合物修饰的二氧化钛；
3)在步骤2)得到的二氧化钛表面负载纳米银，具体操作如下所示：
I)将13mL水合肼加入到500mL的含有1mmol/L的溴化十六烷基三甲铵溶液中，然后在冰水浴下滴加入4g硝酸银，得到纳米银的胶体；
II)向步骤I)得到的纳米银的胶体中加1g聚乙烯吡咯烷酮，加入50g步骤2)得到的二氧化钛，超声分散，离心分离、真空干燥后得到纳米银负载型二氧化钛。
4)将步骤1)得到的锰-氮共掺杂二氧化钛与步骤2)得到的纳米银负载型二氧化钛与植物提取物按配比混合，得到长效光触媒。
对比例1：
对比例1与实施例1不同的是，不含助媒。
对比例2：
对比例2与实施例1不同的是，不含酞菁配合物。
对比例3：
对比例3与实施例1不同的是，未负载银。
性能检测与效果评价
1.催化活性检测
各取100g实施例1-3以及对比例1-2得到的光触媒加水调成糊状，分别喷涂于1m3的基纸正反两面，采用多次喷涂-干燥-喷涂的方式喷涂。
按照国家轻工标准QB/T 2761-2006《室内空气净化产品净化效果测定方法》，设置实验舱和空白对照舱，于自然光下测试实施例1-3以及对比例1-2的光触媒对甲醛、总有机物、苯污染物的处理能力，如下表所示。
表1净化效果评定
如上表所示，本发明提供的长效光触媒，其对甲醛、TVOC和苯的去除率均在90％以上。在不使用助媒时，在自然光作用下，催化活性大幅下降，尤其是对甲醛的去除率不到20％。未添加酞菁化合物后，后，对三者的去除率普遍在50-60％之间；未负载银的光催化剂，对三者的去除率都能达到70％以上。
2.光照条件的适用性检测
按照国家轻工标准QB/T 2761-2006《室内空气净化产品净化效果测定方法》，设置实验舱，分别于自然光、5W日光灯、30W日光灯和紫外灯条件下，检测实施例1得到的长效光触媒对舱内甲醛、总挥发性有机化合物(TOV)以及苯的浓度的影响。使用对比例1得到的长效光触媒作为对照。
表2不同波长下的催化效率
由上表可知，本发明提供的长效光触媒，在自然光和日光灯以及紫外线条下，对甲醛、TVOC以及苯的去除率相当，也就说明，该长效光触媒在自然光至紫外光的光谱范围内，均具有较好的催化效果，提高了该光触媒的应用环境的广适性。
3.抑菌活性测试
本发明实施例1得到的长效光触媒送广东省微生物分析检测中心按JIS Z 2801:2006的方法进行检测，实验时，用强度为0.1mv/cm3的黑光灯照射24h，其结果如下表所示：
表2抑菌活性
由上表可知，本发明得到长效光触媒的抑菌活性高达99％。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种长效光触媒，其特征于，包括按重量份计的以下组分：80-100份二氧化钛、10-30份助媒、0.5-2份酞菁配合物和1-10份植物提取物；所述二氧化钛表面复合有纳米银；所述助媒为过渡金属-氮共掺杂二氧化钛；
所述植物提取物为芸香、苦柏或冰片中的一种或两种以上；
所述酞菁配合物为酞菁的铁、铜、钴或锰的配合物；
所述纳米银对二氧化钛的负载量为1-50g/kg；
所述助媒按如下方法制成:
1)将钛酸丁酯和乙酰丙酮加至乙醇中溶解，得到钛前驱液；
2)将过渡金属前驱体、冰醋酸、尿素加至乙醇中溶解，滴加至上述钛前驱液，搅拌；用稀盐酸调节pH至2-3，继续搅拌反应；
3)加入氨水调节pH至6.8-7.5，加入水和乙醇，搅拌回流，静置，离心分离，弃去上清液，于45-55℃真空干燥后2-3h后，再于75-85℃真空干燥4-6h；得到的固体球磨后过100筛，得到粉体；
4)将步骤3)的粉体于450-550℃烧结，得到过渡金属氮掺杂型二氧化钛。
2.如权利要求1所述的长效光触媒，其特征于，所述助媒中，过渡金属的掺杂量为0.1-2mol％，氮的掺杂量为5-8mol％。
3.如权利要求1所述的长效光触媒，其特征于，包括按重量份计的以下组分：80-100份二氧化钛、10-30份助媒、0.5-2份酞菁的钴配合物和1-10份植物提取物；所述二氧化钛表面复合有纳米银；所述助媒为钒-氮共掺杂二氧化钛，所述钒的掺杂量为1-2mol％，氮的掺杂量为5-8mol％；所述植物提取物由冰片提取物与苦柏提取物按1：(0.5-2)的配比混合而成。
4.一种制备如权利要求1-3任一项所述的长效光触媒的方法，其特征于，包括以下步骤：
1)合成助媒；
2)通过研磨法用酞菁配合物修饰二氧化钛；
3)在步骤2)得到的二氧化钛表面负载纳米银；
4)将步骤1)得到的助媒与步骤2)得到的二氧化钛与植物提取物混合，得到长效光触媒。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤1)的具体操作如下所示：
a)将钛酸丁酯和乙酰丙酮加至乙醇中溶解，得到钛前驱液；
b)将过渡金属前驱体、冰醋酸、尿素加至乙醇中溶解，滴加至上述钛前驱液，搅拌；用稀盐酸调节pH至2-3，继续搅拌反应；
c)加入氨水调节pH至6.8-7.5，加入水和乙醇，搅拌回流，静置，离心分离，弃去上清液，于45-55℃真空干燥后2-3h后，再于75-85℃真空干燥4-6h；得到的固体球磨后过100筛，得到粉体；
d)将步骤c)的粉体于450-550℃烧结，得到过渡金属氮掺杂型二氧化钛。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤3)的具体操作如下所示：
I)将水合肼加入到表面活性剂中，然后在冰水浴下加入硝酸银，得到纳米银的胶体；
II)向步骤I)得到的纳米银的胶体中加聚乙烯吡咯烷酮，加入步骤2)得到的二氧化钛，超声分散，离心后得到纳米银负载型二氧化钛。
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