CN107699956A - 一种利用二维硫化钼刻蚀氧化硅的方法 - Google Patents

一种利用二维硫化钼刻蚀氧化硅的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107699956A
CN107699956A CN201711146922.3A CN201711146922A CN107699956A CN 107699956 A CN107699956 A CN 107699956A CN 201711146922 A CN201711146922 A CN 201711146922A CN 107699956 A CN107699956 A CN 107699956A
Authority
CN
China
Prior art keywords
quartz
quartz ampoule
molybdenum sulfide
etching
dimentional
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201711146922.3A
Other languages
English (en)
Inventor
赵士超
翁嘉鑫
吕燕飞
金圣忠
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hangzhou Dianzi University
Original Assignee
Hangzhou Dianzi University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hangzhou Dianzi University filed Critical Hangzhou Dianzi University
Priority to CN201711146922.3A priority Critical patent/CN107699956A/zh
Publication of CN107699956A publication Critical patent/CN107699956A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B33/00After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B33/08Etching
    • C30B33/12Etching in gas atmosphere or plasma
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02Elements
    • C30B29/06Silicon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16Oxides
    • C30B29/18Quartz
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/46Sulfur-, selenium- or tellurium-containing compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Drying Of Semiconductors (AREA)

Abstract

本发明一种利用二维硫化钼刻蚀氧化硅的方法,本发明采用气相沉积法在氧化硅薄膜表面生长具有三角形形貌的硫化钼晶片,晶片厚度为单分子层或多分子层厚薄膜,厚度在1nm到15nm之间;然后将表面生长有硫化钼晶片的氧化硅在一定温度含有水蒸气的密闭容器中处理一定时间,在氧化硅表面刻蚀出图案,完成硫化钼晶片形成的平面图案向氧化硅薄膜表面的转移。本发明方法通过高温水蒸气与硫化钼的作用将氧化硅刻蚀,刻蚀过程中没有氢氟酸这类毒性强的试剂参与,刻蚀过程环保;同时利用该发明可以实现二维硫化物纳米结构图形向氧化硅基底的转移,方法简单、方便和可操作性强。

Description

一种利用二维硫化钼刻蚀氧化硅的方法
技术领域
本发明属于光刻技术领域,具体涉及一种利用二维纳米模板刻蚀氧化硅的方法。
背景技术
通过一定的刻蚀方法将模板图案转移至目标基底是常用的光刻技术手段之一。近年研究表明脱氧核糖核酸(DNA)分子、氧化石墨烯、氯化钠等有机或无机物质通过氢氟酸腐蚀均可将由这些物质的组成的图形转移至氧化硅基底表面。纳米结构形成的图形常用的方法是借助氢氟酸刻蚀氧化硅转移至氧化硅表面,本专利通过在氧化硅基底表面生长二维硫化钼(MoS2)原子层薄膜,通过蒸汽高温处理,不需要氢氟酸的刻蚀,即可将硫化钼构成的图形转移至硅片表面,实现二维硫化钼原子层薄膜图案向氧化硅薄膜表面的转移,这种图案转移技术的成功实现对于研究纳米自组装以及纳米器件的制备是有意义的。
发明内容
本发明针对氧化硅的刻蚀技术,提出了一种利用二维硫化钼原子层晶片刻蚀氧化硅的方法。
本发明方法采用气相沉积法在氧化硅薄膜表面生长具有三角形形貌的硫化钼晶片,晶片厚度为单分子层或多分子层厚薄膜,厚度在1nm到15nm之间;然后将表面生长有硫化钼晶片的氧化硅在一定温度含有水蒸气的密闭容器中处理一定时间,在氧化硅表面刻蚀出图案,完成硫化钼晶片形成的平面图案向氧化硅薄膜表面的转移。
本发明一种利用二维硫化钼刻蚀氧化硅的方法的具体步骤是:
步骤(一)、硫化钼分子层厚度晶片的制备。
步骤(1).取MoS2源0.1~5g放入石英舟中,之后将装有MoS2源的石英舟放入电炉中的石英管(直径1英寸)内。石英舟放置在石英管的中间位;
步骤(2).将基底(尺寸为2.5~3.5cm×1.5~2.0cm),用去离子水清洗后氮气吹干,放入石英管中,位置在载气流向下游方向距石英舟20~25cm处;
步骤(3).开启机械泵抽真空,同时向石英管中输入载气氩氢混合气(5%H2),载气流量为300sccm,抽气2~4min后,关闭机械泵停止抽真空,并同时关闭载气气流停止输入载气;
步骤(4).将石英管升温至700~1200℃,升温速率为20~30℃/min。温度升至700~1200℃后保温,保温时间为2~180min;
步骤(5).石英管停止加热,将石英管冷却到常温,冷却速率为20~100℃/min,然后取出基底,在基底上获得MoS2二维晶片。
上述步骤(1)所述MoS2源为MoS2固体粉末、氧化钼和硫磺或金属钼和硫。
本发明方法以MoS2固体粉末、氧化钼和硫磺或金属钼和硫为钼源和硫源,表面生长有300nm厚度氧化层的硅片(SiO2/Si)为基底,采用气相沉积法在基底表面生长MoS2二维晶片材料。MoS2二维晶片形貌具有规则的三角形形状。
步骤(二)、氧化硅的刻蚀。
步骤(1).取上述表面生长有MoS2晶片的硅片基底,裁切成10mm×8mm的尺寸大小,然后放入石英管中的石英托上;
步骤(2).向石英管中加入10~50g水,之后向石英管中冲入氩气惰性保护气体,调节管内压力至1000~9000Pa;
步骤(3).将石英管的中间部位加热至400~600℃并使石英管两端温度保持在40~100℃,保温时间30~60min;
步骤(5).石英管停止加热,将石英管冷却到常温后取出SiO2/Si基底,获得表面有刻蚀图案的硅片基底。
作为优选,所述的硅片基底为表面生长有300nm厚度氧化层的硅片。
作为优选,向石英舟内加入水,促进氧化硅的刻蚀。
本发明的有益效果:本发明方法通过高温水蒸气与硫化钼的作用将氧化硅刻蚀,刻蚀过程中没有氢氟酸这类毒性强的试剂参与,刻蚀过程环保;同时利用该发明可以实现二维硫化物纳米结构图形向氧化硅基底的转移,方法简单、方便和可操作性强。
具体实施方式
实施例1:
步骤(一)、硫化钼分子层厚度晶片的制备。
步骤(1).取MoS2固体粉末0.1g放入石英舟中,之后将装有MoS2固体粉末的石英舟放入电炉中的石英管(直径1英寸)内。石英舟放置在石英管的中间位置;
步骤(2).将基底(尺寸为2.5cm×1.5cm),用去离子水清洗后氮气吹干,放入石英管中,位置在载气流向下游方向距石英舟20cm处;
步骤(3).开启机械泵抽真空,同时向石英管中输入载气氩氢混合气(5%H2),载气流量为300sccm,抽气2min后,关闭机械泵停止抽真空,并同时关闭载气气流停止输入载气;
步骤(4).将石英管升温至700℃,升温速率为20℃/min。温度升至700℃后保温,保温时间为2min;
步骤(5).石英管停止加热,将石英管冷却到常温,冷却速率为20℃/min,然后取出基底,在基底上获得MoS2二维晶片。
步骤(二)、氧化硅的刻蚀。
步骤(1).取上述表面生长有MoS2晶片的SiO2/Si基底,裁切成10mm×8mm的尺寸大小,然后放入石英管中的石英托上;
步骤(2).向石英管中加入10g水,之后向石英管中冲入氩气惰性保护气体,调节管内压力至1000Pa;
步骤(3).将石英管的中间部位加热至400℃并使石英管两端温度保持在40℃,保温时间30min;
步骤(5).石英管停止加热,将石英管冷却到常温后取出SiO2/Si基底,获得表面有刻蚀图案的SiO2/Si基底。
实施例2:
步骤(一)、硫化钼分子层厚度晶片的制备。
步骤(1).取氧化钼粉末3g和硫磺粉末2g放入石英舟中,之后将装有氧化钼和硫磺的石英舟放入电炉中的石英管(直径1英寸)内。石英舟放置在石英管的中间位;
步骤(2).将基底(尺寸为3.5cm×2.0cm),用去离子水清洗后氮气吹干,放入石英管中,位置在载气流向下游方向距石英舟25cm处;
步骤(3).开启机械泵抽真空,同时向石英管中输入载气氩氢混合气(5%H2),载气流量为300sccm,抽气4min后,关闭机械泵停止抽真空,并同时关闭载气气流停止输入载气;
步骤(4).将石英管升温至1200℃,升温速率为30℃/min。温度升至1200℃后保温,保温时间为180min;
步骤(5).石英管停止加热,将石英管冷却到常温,冷却速率为100℃/min,然后取出基底,在基底上获得MoS2二维晶片。
步骤(二)、氧化硅的刻蚀。
步骤(1).取上述表面生长有MoS2晶片的SiO2/Si基底,裁切成10mm×8mm的尺寸大小,然后放入石英管中的石英托上;
步骤(2).向石英管中加入50g水,之后向石英管中冲入氩气惰性保护气体,调节管内压力至9000Pa;
步骤(3).将石英管的中间部位加热至600℃并使石英管两端温度保持在100℃,保温时间60min;
步骤(5).石英管停止加热,将石英管冷却到常温后取出SiO2/Si基底,获得表面有刻蚀图案的SiO2/Si基底。
实施例3:
步骤(一)、硫化钼分子层厚度晶片的制备。
步骤(1).取金属钼粉末2g和硫粉末1.5g放入石英舟中,之后将装有金属钼和硫的石英舟放入电炉中的石英管(直径1英寸)内。石英舟放置在石英管的中间位;
步骤(2).将基底(尺寸为3cm×1.8cm),用去离子水清洗后氮气吹干,放入石英管中,位置在载气流向下游方向距石英舟23cm处;
步骤(3).开启机械泵抽真空,同时向石英管中输入载气氩氢混合气(5%H2),载气流量为300sccm,抽气3min后,关闭机械泵停止抽真空,并同时关闭载气气流停止输入载气;
步骤(4).将石英管升温至1000℃,升温速率为25℃/min。温度升至1000℃后保温,保温时间为60min;
步骤(5).石英管停止加热,将石英管冷却到常温,冷却速率为40℃/min,然后取出基底,在基底上获得MoS2二维晶片。
步骤(二)、氧化硅的刻蚀。
步骤(1).取上述表面生长有MoS2晶片的SiO2/Si基底,裁切成10mm×8mm的尺寸大小,然后放入石英管中的石英托上;
步骤(2).向石英管中加入30g水,之后向石英管中冲入氩气惰性保护气体,调节管内压力至5000Pa;
步骤(3).将石英管的中间部位加热至500℃并使石英管两端温度保持在70℃,保温时间45min;
步骤(5).石英管停止加热,将石英管冷却到常温后取出SiO2/Si基底,获得表面有刻蚀图案的SiO2/Si基底。

Claims (5)

1.一种利用二维硫化钼刻蚀氧化硅的方法,其特征在于,该方法具体包括以下步骤:
步骤(一)、硫化钼分子层厚度晶片的制备;
步骤(1).取MoS2源0.1~5g放入石英舟中,之后将装有MoS2源的石英舟放入电炉中的石英管内;石英舟放置在石英管的中间位;
步骤(2).将基底用去离子水清洗后氮气吹干,放入石英管中,位置在载气流向下游方向距石英舟20~25cm处;
步骤(3).开启机械泵抽真空,同时向石英管中输入载气氩氢混合气,其中H2的体积含量为5%,载气流量为300sccm,抽气2~4min后,关闭机械泵停止抽真空,并同时关闭载气气流停止输入载气;
步骤(4).将石英管升温至700~1200℃,升温速率为20~30℃/min;温度升至700~1200℃后保温,保温时间为2~180min;
步骤(5).石英管停止加热,将石英管冷却到常温,冷却速率为20~100℃/min,然后取出基底,在基底上获得MoS2二维晶片;
步骤(二)、氧化硅的刻蚀;
步骤(1).取上述表面生长有MoS2晶片的硅片基底,裁切成10mm×8mm的尺寸大小,然后放入石英管中的石英托上;
步骤(2).向石英管中加入10~50g水,之后向石英管中冲入氩气惰性保护气体,调节管内压力至1000~9000Pa;
步骤(3).将石英管的中间部位加热至400~600℃并使石英管两端温度保持在40~100℃,保温时间30~60min;
步骤(5).石英管停止加热,将石英管冷却到常温后取出SiO2/Si基底,获得表面有刻蚀图案的硅片基底。
2.根据权利要求1所述的一种利用二维硫化钼刻蚀氧化硅的方法,其特征在于:所述的石英管的直径为1英寸。
3.根据权利要求1所述的一种利用二维硫化钼刻蚀氧化硅的方法,其特征在于:所述的MoS2源为MoS2固体粉末、氧化钼和硫磺,金属钼和硫,三种中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种利用二维硫化钼刻蚀氧化硅的方法,其特征在于:所述的硅片基底为表面生长有300nm厚度氧化层的硅片。
5.根据权利要求1所述的一种利用二维硫化钼刻蚀氧化硅的方法,其特征在于:向石英舟内加入水,促进氧化硅的刻蚀。
CN201711146922.3A 2017-11-17 2017-11-17 一种利用二维硫化钼刻蚀氧化硅的方法 Withdrawn CN107699956A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711146922.3A CN107699956A (zh) 2017-11-17 2017-11-17 一种利用二维硫化钼刻蚀氧化硅的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711146922.3A CN107699956A (zh) 2017-11-17 2017-11-17 一种利用二维硫化钼刻蚀氧化硅的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107699956A true CN107699956A (zh) 2018-02-16

Family

ID=61185323

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711146922.3A Withdrawn CN107699956A (zh) 2017-11-17 2017-11-17 一种利用二维硫化钼刻蚀氧化硅的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107699956A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110828309A (zh) * 2019-07-03 2020-02-21 杭州电子科技大学 一种二维材料刻蚀氧化硅

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105895521A (zh) * 2016-03-21 2016-08-24 杭州电子科技大学 一种氧化硅刻蚀的方法
CN106757361A (zh) * 2016-11-14 2017-05-31 西安电子科技大学 基于CVD法生长MoS2二维晶体的方法
US20170253996A1 (en) * 2016-03-04 2017-09-07 Uchicago Argonne, Llc Systems and methods for top-down fabrication of wafer scale tmdc monolayers

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20170253996A1 (en) * 2016-03-04 2017-09-07 Uchicago Argonne, Llc Systems and methods for top-down fabrication of wafer scale tmdc monolayers
CN105895521A (zh) * 2016-03-21 2016-08-24 杭州电子科技大学 一种氧化硅刻蚀的方法
CN106757361A (zh) * 2016-11-14 2017-05-31 西安电子科技大学 基于CVD法生长MoS2二维晶体的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
SHENGZHONG JIN等: "Mn-Promoted Growth and Photoluminescence of Molybdenum Disulphide Monolayer", 《COATINGS》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110828309A (zh) * 2019-07-03 2020-02-21 杭州电子科技大学 一种二维材料刻蚀氧化硅

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Jiang et al. Synergistic additive-mediated CVD growth and chemical modification of 2D materials
CN107557754B (zh) 一种二硫化钨薄膜的制备方法
Lim et al. Atomic layer etching of graphene for full graphene device fabrication
CN102653401B (zh) 基于Ni膜退火的结构化石墨烯制备方法
CN104649259A (zh) 一种大单晶石墨烯及其制备方法
CN108588673A (zh) 一种二硫化钼薄膜的制备方法
CN104538449B (zh) 一种石墨烯场效应晶体管结构及其大规模制作工艺
CN109267036B (zh) 一种二碲化钨纳米线材料的制备及二碲化钨纳米线材料
CN113550006B (zh) 一种在云母衬底上制备二维碲单晶的方法
CN105887015A (zh) 制备大面积单层二硫化钨和二硫化钼结构的分步气相方法
CN102674333B (zh) 基于Ni膜退火和Cl2反应的结构化石墨烯制备方法
CN109811307A (zh) 一种二维材料纳米带或微米带的制备方法
CN110373718A (zh) 一种二维二硫化钨薄膜的制备方法
CN107699956A (zh) 一种利用二维硫化钼刻蚀氧化硅的方法
CN102674328A (zh) 基于Cu膜退火的结构化石墨烯制备方法
CN105908152B (zh) 一种六方氮化硼薄膜的转移方法
CN102674330A (zh) 基于Cu膜退火的SiC衬底上结构化石墨烯制备方法
Han et al. When graphene meets white graphene–recent advances in the construction of graphene and h-BN heterostructures
CN102674331A (zh) 基于Ni膜退火的SiC与Cl2反应制备结构化石墨烯的方法
CN102938367A (zh) 基于Cu膜退火的SiC衬底图形化石墨烯制备方法
CN102723258A (zh) 以SiC为基底的结构化石墨烯制备方法
Zhen et al. Synthesis of two dimensional materials on extremely clean surfaces
CN102718208A (zh) 基于Ni膜退火的SiC衬底上结构化石墨烯制备方法
CN102924119A (zh) 基于3C-SiC与氯气反应的Cu膜退火图形化石墨烯制备方法
CN108198753A (zh) 选择性图案化制备二硫化铪氮化硼异质结材料的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20180216