CN107699870A - 超重力化学沉积管内薄膜制备方法及系统 - Google Patents

超重力化学沉积管内薄膜制备方法及系统 Download PDF

Info

Publication number
CN107699870A
CN107699870A CN201710841254.XA CN201710841254A CN107699870A CN 107699870 A CN107699870 A CN 107699870A CN 201710841254 A CN201710841254 A CN 201710841254A CN 107699870 A CN107699870 A CN 107699870A
Authority
CN
China
Prior art keywords
chemical deposition
deposition pipe
hypergravity
pipe
film
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710841254.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN107699870B (zh
Inventor
申玉宽
何振辉
张兴斌
祁新梅
王莉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sun Yat Sen University
Original Assignee
Sun Yat Sen University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sun Yat Sen University filed Critical Sun Yat Sen University
Priority to CN201710841254.XA priority Critical patent/CN107699870B/zh
Publication of CN107699870A publication Critical patent/CN107699870A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107699870B publication Critical patent/CN107699870B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/02Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
    • C23C18/08Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of metallic material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/02Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
    • C23C18/06Coating on selected surface areas, e.g. using masks

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Chemically Coating (AREA)

Abstract

本发明公开了一种超重力化学沉积管内薄膜制备方法,包括以下步骤:使用雾化装置进行金属有机络合物气溶胶的制备;使用定位装置将化学沉积管夹紧,并使化学沉积管固定在支撑装置上;开启调速装置,使化学沉积管旋转形成超重力;将金属有机络合物气溶胶导入化学沉积管内,使用加热装置对化学沉积管进行加热;本发明的有益效果是:将化学沉积管沿轴线高速旋转产生超重力;并利用此力同时进行热处理,以促使成膜过程中所析出微粒沉降到化学沉积管内壁面,可实现小管径化学沉积管内壁面上的薄膜制备;加热装置可促使成膜过程中析出微粒加速沉降,以及溶剂的挥发,使成膜更均匀,有利于制备膜厚更薄的薄膜,可调控制备的薄膜厚度。

Description

超重力化学沉积管内薄膜制备方法及系统
技术领域
本发明属于特殊薄膜制备技术领域,具体涉及一种超重力化学液相沉积管内薄膜制备方法及系统。
背景技术
管状工件内壁面镀膜技术目前一般采用物理气相沉积法(PVD)、化学气相沉积法(CVD) 和电镀法等多种镀膜方法。但这些方法仍存在许多技术难题,例如,受到管件形状和直径尺寸的限制,普通镀膜方法很难实施,即使能实施也难以达到良好的镀膜效果,尤其是长径比大的管件。另外,普通镀膜方法的镀膜介质很难进入管件内部,即使能进入也难以保证镀膜层的均匀性。此外,镀膜层与管件内壁面的结合强度不高,也给薄膜制备增加了许多难度。液相沉积法(Liquid Phase Deposition,LPD)是从溶液中析出晶体的过程,在旋转化学沉积管内壁面上很容易形成一层厚度均匀的液膜,避免了化学沉积管形状和直径尺寸的限制。这种制备过程比较简单、成本低、重现性好、可制备薄膜种类多。此外,液相沉积法还可以原位对前驱体薄膜在各种气氛中进行热、光照、掺杂等后处理,使薄膜功能化。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷,提供一种超重力化学液相沉积管内薄膜制备方法及其系统,解决了长径比大的管件普通镀膜方法很难实施的技术问题。
为了解决上述问题,本发明按以下技术方案予以实现的:
一种超重力化学沉积管内薄膜制备方法,包括以下步骤:
S1、使用雾化装置进行金属有机络合物气溶胶的制备;
S2、使用定位装置将化学沉积管夹紧,并使化学沉积管固定在支撑装置上;
S3、开启调速装置,使化学沉积管旋转形成超重力;
S4、将金属有机络合物气溶胶导入化学沉积管内,使用加热装置对化学沉积管进行加热。
更优地,所述金属有机络合物气溶胶的制备方法为:以柠檬酸银(C6H5Ag3O7)为导电金属前驱化合物,乙二醇单甲醚(C3H8O2)为保护性溶剂,单乙醇胺(C2H7NO)为络合剂,配置成无颗粒型有机Ag溶胶。
更优地,所述步骤S4后还包括以下步骤:
S41:使用隔膜泵将化学沉积管中未沉降的气体进行过滤抽出。
更优地,所述步骤S1包括以下步骤:
S11、在制备装置中配置无颗粒型金属有机溶胶;
S12、在雾化器中采用氮气雾化金属有机溶胶来制备气溶胶。
更优地,步骤S11中,在制备装置中配置无颗粒型金属有机溶胶的工艺具体为:
1)在室温下,首先将摩尔比为3:1的硝酸银粉末、柠檬酸钠粉末,分别溶解于去离子水中并搅拌形成溶液;然后把硝酸银溶液以适当速率,逐滴添加到柠檬酸钠溶液中,溶液中将马上出现白色沉淀;最后以600r/min搅拌30min;
2)待完全反应后,利用真空过滤器进行过滤,选用乙醇、去离子水多次洗涤沉淀。将沉淀置于40℃恒温干燥箱中干燥5h,得到柠檬酸银白色粉末;
3)将C3H8O2和C2H7NO混合,放置于5℃精密低温恒温槽中,低速搅拌5min;然后缓慢加入C6H5Ag3O7白色粉末,并保持搅拌;最后将配制好的溶液5℃搅拌1h,得到无颗粒型有机Ag溶液。
如上所述的超重力化学沉积管内薄膜制备方法的系统,包括用于夹紧化学沉积管的定位装置、用于支撑化学沉积管的支撑装置、用于加热化学沉积管的加热装置、用于通入气溶胶的雾化装置和调整化学沉积管旋转速度用于产生超重力的调速装置;所述定位装置上设有中空的管状钢轴,所述定位装置包括第一定位装置和第二定位装置,所述第一定位装置上设有中空的第一管状钢轴,所述第二定位装置上设有中空的第二管状钢轴;所述调速装置与所述第一管状钢轴的一端,所述第一管状钢轴的另一端通过中空的管件固定夹具与所述支撑装置的一端连接,支撑装置的另一端通过中空的管件固定夹具与所述第二管状钢轴的一端连接,第二管状钢轴的另一端与所述雾化装置连接;所述加热装置位于化学沉积管的四周。
更优地,还包括隔膜泵,所述隔膜泵与所述第一管状钢轴靠近所述调速装置的一端连接。
更优地,所述调速装置包括电源、电机调速器、电机和变速箱,所述电源、所述电机调速器、所述电机串联连接;所述变速箱与电机通过轴连接,变速箱与所述第一管状钢轴通过轴连接。
更优地,所述雾化装置包括将溶剂混合形成溶胶的制备装置、将溶胶与氮气混合雾化的雾化器、用于控制溶胶的通入速度的控制器、氮气瓶;所述雾化器上设有用于通入氮气气流的气体入口和用于通入溶胶的溶胶入口;所述制备装置与所述控制器的一端通过管路连接,所述控制器的另一端与所述溶胶入口通过管路连接;所述气体入口与所述氮气瓶通过管路连接。
更优地,所述支撑装置包括支撑座、透明加热管和化学沉积管,所述化学沉积管位于所述透明加热管内,且轴线位于一条直线上,透明加热管水平设置于两个所述支撑座上;
更优地,所述加热装置包括电阻和电压,所述电阻分别位于化学沉积管的中间和两端,所述电压与电阻电连接;所述定位装置包括轴承座和用于固定化学沉积管的钢轴固定夹,所述钢轴固定夹设置于所述轴承座上。
本发明的有益效果是:针对化学液相沉积法,将化学沉积管沿轴线高速旋转产生超重力;并利用此力同时进行热处理,以促使成膜过程中所析出微粒沉降到化学沉积管内壁面,可实现小管径化学沉积管内壁面上的薄膜制备;加热装置可促使成膜过程中析出微粒加速沉降,以及溶剂的挥发,使成膜更均匀,有利于制备膜厚更薄的薄膜,可调控制备的薄膜厚度;通过透明加热管对化学沉积管进行加热可以实现化学沉积管表面薄膜制备过程的可视化,有利于制备工艺的分析和总结;制备方法简易有效,薄膜沉积效率高。
附图说明
图1为本发明超重力化学液相沉积管内薄膜制备系统的示意图;
图2为本发明超重力化学液相沉积管内薄膜制备方法实施例一温度图表;
图3为本发明超重力化学液相沉积管内薄膜制备方法实施例一金属Ag薄膜的SEM图;
图4为本发明超重力化学液相沉积管内薄膜制备方法实施例二金属Ag薄膜的SEM图。
图5为本发明超重力化学液相沉积管内薄膜制备方法实施例一二金属Ag薄膜的的光透过率图。
其中:
10-调速装置,11-电源,12-电机调速器,13-电机,14-变速箱,20-定位装置,21-第一定位装置,211-第一管状钢轴,22-第二定位装置,221-第二管状钢轴,23-轴承座,24-钢轴固定夹,30-支撑装置,31-支撑座,32-透明加热管,33-化学沉积管,40-加热装置,41-电阻、42-电压,50-雾化装置,51-制备装置,52-控制器,53-氮气瓶,54-雾化器,60-管件固定夹具,70-隔膜泵。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
如图2-5所示,本发明提供一种超重力化学沉积管内薄膜制备方法,包括以下步骤:
S1、使用雾化装置进行金属有机络合物气溶胶的制备;在制备装置中配置无颗粒型金属有机溶胶;在雾化器中采用氮气雾化金属有机溶胶来制备气溶胶。
S2、使用定位装置将化学沉积管夹紧,并使化学沉积管固定在支撑装置上;
S3、开启调速装置,使化学沉积管旋转形成超重力;
S4、将金属有机络合物气溶胶导入化学沉积管内,使用加热装置对化学沉积管进行加热。使用隔膜泵将化学沉积管中未沉降的气体进行过滤抽出。
超重力化学沉积管内薄膜制备系统的方法具有以下两种实施例:
实施例1:
实施例1采用的化学沉积管为内径D=8mm的石英玻璃管,包括如下步骤:
步骤一:金属有机络合物溶胶的制备
以柠檬酸系金属盐为导电金属前驱化合物,有机醚类为保护性溶剂,有机胺类为络合剂,配置成不同金属含量的无颗粒型金属有机溶胶。实施例1以柠檬酸银(C6H5Ag3O7)为导电金属前驱化合物,乙二醇单甲醚(C3H8O2)为保护性溶剂,单乙醇胺(C2H7NO)为络合剂,配置成金属含量为2wt.%的无颗粒型有机Ag溶胶。
这里详述金属含量2wt.%的无颗粒型有机银溶液的制备方法和过程:
1)在室温下(约25℃),首先将0.03mol硝酸银粉末、0.01mol柠檬酸钠粉末(两者摩尔比为3:1)分别溶解于150ml去离子水中并搅拌形成溶液。然后把硝酸银的水溶液以适当速率,逐滴添加到柠檬酸钠的水溶液中。溶液中将马上出现白色的沉淀,然后以600r/min快速搅拌30min。待完全反应后,利用真空滤机进行过滤,再分别选择乙醇、去离子水多次洗涤沉淀。最后将沉淀置于40℃恒温干燥箱中干燥5h,得到柠檬酸银白色粉末。
2)首先将15.48g的C3H8O2和5.72g的C2H7NO混合,放置于5℃精密低温恒温槽中,低速搅拌5min;然后缓慢加入0.69g的C6H5Ag3O7白色粉末,并保持搅拌;最后将配制好的溶液5℃搅拌1h,得到无颗粒型有机Ag溶液。
步骤二:金属有机络合物气溶胶的制备和调速装置开启
采用N2雾化金属有机溶胶来制备气溶胶,并通过控制雾化时间来控制化学沉积管内金属有机溶胶的注入量。气溶胶通过雾化器54制备,镀膜过程中通过控制气源气体流量,将制备的气溶胶从化学沉积管一端注入,从化学沉积管另一端利用隔膜泵过滤抽取未沉降气溶胶。气源为氮气(N2),气源的气体流量通过气体流量质量控制器控制,气体流量值设置为2500 SCCM,抽气设备采用隔膜泵80,雾化时间为30s。此金属有机溶胶气溶胶的雾滴颗粒粒径为小(约为10μm),配合超重力环境,可以在高速旋转的化学沉积管内壁面沉降形成一层厚度均匀的很薄的金属有机溶胶液膜。
这里详述金属有机气溶胶的制备方法和使用过程:
1)连接好化学液相沉积薄膜制备装置51,在雾化器54中注入5ml无颗粒型金属有机 Ag溶胶;
2)开启调速装置10开启超重力;
首先将内径D=8mm的石英玻璃管通过管件固定夹具60固定在支撑装置30上,然后利用数显电机调速器,将石英玻璃管转速调节至r=6000rpm。经计算,此时提供的超重力加速度为G=160g。
3)将气流量质量控制器52控制值设置在2500SCCM,打开N2气源;
4)雾化器54产生气溶胶后,将气溶胶导入石英玻璃管内;
5)打开隔膜泵80,将未沉降的气溶胶经过滤抽出。
步骤三:给予石英玻璃管外置可视化热处理条件
由程控电源提供阶梯式加热电压42,电压42范围为0-90V,测量所得对应的热处理温度范围为25-450℃。加热时,设置电压42输出模式,阶梯式加热电压42为V=0-70V,热处理温度为T=25-350℃,如图2所示。
经过上述步骤,在石英玻璃管内壁面得到透明导电的金属Ag薄膜,薄膜的厚度为40-45 nm。金属Ag薄膜表面颗粒尺寸小(约为40nm)、均匀,其SEM图如图3所示;金属Ag 薄膜透光性在金属类薄膜中较好,其对可见光透过率约为30%,如图5所示。
实施例2:
实施例2采用的化学沉积管为内径D=8mm的石英玻璃管,包括如下步骤:
步骤一:金属有机络合物溶胶的制备
以柠檬酸系金属盐柠檬酸银(C6H5Ag3O7)为导电金属前驱化合物,乙二醇单甲醚(C3H8O2)为保护性溶剂,单乙醇胺(C2H7NO)为络合剂,在制备装置51内配置成金属含量为3wt.%的无颗粒型金属有机Ag溶胶(制备方法同实施例1)。
步骤二:金属有机络合物气溶胶的制备和调速装置开启
首先开启超重力制备系统,将内径D=8mm的石英玻璃管固定在支撑装置30上,然后利用数显电机调速器12,将石英玻璃管转速调节至r=6000rpm,G=160g。
将气流量控制器52控制值设置在2500SCCM,然后打开N2气源,将无颗粒型金属有机 Ag溶胶雾化成气溶胶,再将气溶胶导入化学沉积管内,最后打开隔膜泵80抽取剩余气体,雾化时间为30s。
步骤三:给予石英玻璃管外置可视化热处理条件
开启程控电源,设置好电压42输出模式,阶梯式加热电压42为V=0-70V,热处理温度为T=25-350℃。
经过上述步骤,在石英玻璃管内壁面得到透明导电的金属Ag薄膜,薄膜的厚度为50-55 nm。金属Ag薄膜表面颗粒尺寸小(约为50nm)、均匀,其SEM图如图4所示;金属Ag 薄膜透光性在金属类薄膜中较好,其对可见光透过率约为约为20%,如图5所示。
相比于一般碳纳米管、石墨烯、ITO材料而言,纳米银薄膜具有出色的光电导率比。金属银是良导体,电导率高;纳米银颗粒粒径小于可见光入射波长时,金属纳米结构的等离子效应会增强光透射率,使薄膜具有良好的光透过率。
以上所述制备的金属有机络合物溶胶中的金属,为银、金、铂、铜和铝中的一种或几种,亦可用于制备非金属薄膜。
如图1所示,一种超重力化学沉积管内薄膜制备系统,包括调整化学沉积管旋转速度用于产生超重力的调速装置10、用于夹紧化学沉积管的定位装置20(图中未示出)、用于支撑化学沉积管的支撑装置30、用于加热化学沉积管的加热装置40和用于通入气溶胶的雾化装置50;定位装置20上设有中空的管状钢轴,定位装置20包括第一定位装置21和第二定位装置22,第一定位装置21上设有中空的第一管状钢轴211,第二定位装置22上设有中空的第二管状钢轴221;调速装置10与第一管状钢轴211的一端,第一管状钢轴211的另一端通过中空的管件固定夹具60与支撑装置的一端连接,支撑装置30的另一端通过中空的管件固定夹具60与第二管状钢轴221的一端连接,第二管状钢轴221的另一端与雾化装置50连接;加热装置40位于化学沉积管33的四周。该种结构的优点为针对化学液相沉积法或溶胶凝胶法,将化学沉积管沿轴线高速旋转产生离心力即超重力;并利用此力同时进行热处理,以促使成膜过程中析出的微粒沉降到化学沉积管内壁面。
超重力化学沉积管内薄膜制备系统还包括隔膜泵80,隔膜泵80与第一管状钢轴211靠近调速装置10的一端连接。该种结构的优点为有利于溶剂挥发和均匀成膜。
调速装置10包括电源11、电机调速器12、电机13和变速箱14,电源11、电机调速器12、电机13串联连接;变速箱14与电机13通过轴连接,变速箱14与第一管状钢轴211通过轴连接。化学沉积管水平轴向旋转速度可以调控,可根据不同的需要调节转速。沉积薄膜时,通过改变旋转化学沉积管的旋转速度,提供不同加速度值(G)的超重力环境。该种结构的有益效果为:可以调控化学沉积管内壁上溶胶的液膜厚度,从而在热处理时调控化学沉积管内壁上薄膜的沉积厚度;可以促使成膜过程中析出的微粒加速沉降到化学沉积管内壁面上,即将表面首先生成的微粒加速沉降到液膜底部(衬底表面),有利于液膜中剩余有机溶胶更快速、充分的反应,有利于液膜中因有机溶胶分解产生的气体的挥发,进而改善薄膜表面粗糙度,使薄膜均匀、平整地制备在化学沉积管内壁面上。
雾化装置50包括将溶剂混合形成溶胶的制备装置51、将溶胶与氮气混合雾化的雾化器 54、用于控制溶胶的通入速度的控制器52、氮气瓶53;雾化器54上设有用于通入氮气气流的气体入口和用于通入溶胶的溶胶入口;制备装置51与控制器52的一端通过管路连接,控制器52的另一端与溶胶入口通过管路连接;气体入口与氮气瓶53通过管路连接。
支撑装置30包括支撑座31、透明加热管32和化学沉积管33,化学沉积管33位于透明加热管32内,且轴线位于一条直线上,透明加热管32水平设置于两个支撑座31上。化学沉积管33可拆卸,将管径不同的化学沉积管33固定在钢轴固定夹22上,化学沉积管33的外径可以选择和调控。设置与化学沉积管水平同轴且内径大于化学沉积管33外径的透明加热管32,外置可视化热处理条件可以查看透明化学沉积管内表面薄膜制备情况,实现热处理条件、实时观测和超重力环境的同步实施,有利于整个薄膜制备实验过程的可视化,有利于实验问题的分析和实验结果的总结。
加热装置40包括电阻41和电压42,电阻41分别位于化学沉积管的中间和两端,电压 42与电阻41电连接。通过改变加热管电压或电流,调控化学沉积管内壁面上有机溶胶液膜热处理温度,从而调控液膜内微粒形核速率、颗粒尺寸,配合化学沉积管轴向的超重力环境,可以调控薄膜沉积速率,改善薄膜纳米颗粒尺寸和薄膜表面附着力,使薄膜致密、高效地制备在化学沉积管内壁面上。采用局部加热方式,有加热量集中、加热功率小的特点,其对外界散发的热量在系统中不影响电机的运行。对于普通加热管,可以通过改变加热管两端部分与中间部分的电阻值,改善加热管中热量分布的均匀性。
系统中定位装置20和支撑装置30均采用中心轴中空的部件(如管件固定夹具等),可实现超重力环境和特殊气氛(如氧气、氮气等)的同步实施,有利于扩大化学沉积管内壁面薄膜制备方案的选择范围。
定位装置20包括轴承座23和用于固定化学沉积管的钢轴固定夹24,钢轴固定夹24设置于轴承座23上。系统中采用的管件固定夹具,其旋转夹紧方式可以提高化学沉积管的水平旋转精度;其自动锁死功能可在实现固定化学沉积管功能的前提下,有效减小系统对化学沉积管的纵向夹紧应力;其中心轴中空的设计可以实现溶胶的多种注入方式,实现多种气氛。系统中用于提供超重力环境的旋转速度非常快,局部的不稳定性很容易造成化学沉积管内壁面上偏心力的出现,所以其管件固定夹具的选择对最终镀膜均匀性效果的影响非常大。夹具采用高热阻的材料,以降低加热功耗,以及改善管道的温度均匀性。
本系统适用于包括小管径管状工件(化学沉积管)在内的内壁面薄膜制备。本发明能极大改善镀膜层的制备工艺和化学沉积管的应用范围。
采用化学液相沉积法,在旋转化学沉积管内壁面上很容易形成一层厚度均匀的液膜,避免了化学沉积管形状和直径尺寸的限制;其次,当沉积的液膜中形成微粒时,配合超重力环境,有助于析出微粒沉降到化学沉积管内壁面上,增加微粒间的致密度,提高微粒与内壁面的附着力。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,故凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种超重力化学沉积管内薄膜制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、使用雾化装置进行金属有机络合物气溶胶的制备;
S2、使用定位装置将化学沉积管夹紧,并使化学沉积管固定在支撑装置上;
S3、开启调速装置,使化学沉积管旋转形成超重力;
S4、将金属有机络合物气溶胶导入化学沉积管内,使用加热装置对化学沉积管进行加热。
2.根据权利要求1所述的超重力化学沉积管内薄膜制备方法,其特征在于:所述金属有机络合物气溶胶的制备方法为:以柠檬酸银(C6H5Ag3O7)为导电金属前驱化合物,乙二醇单甲醚(C3H8O2)为保护性溶剂,单乙醇胺(C2H7NO)为络合剂,配置成无颗粒型有机Ag溶胶。
3.根据权利要求1所述的超重力化学沉积管内薄膜制备方法,其特征在于:所述步骤S4后还包括以下步骤:
S41:使用隔膜泵将化学沉积管中未沉降的气体进行过滤抽出。
4.根据权利要求2所述的超重力化学沉积管内薄膜制备方法,其特征在于:所述步骤S1包括以下步骤:
S11、在制备装置中配置无颗粒型金属有机溶胶;
S12、在雾化器中采用氮气雾化金属有机溶胶来制备气溶胶。
5.根据权利要求4所述的超重力化学沉积管内薄膜制备方法,其特征在于:步骤S11中,在制备装置中配置无颗粒型金属有机溶胶的工艺具体为:
1)在室温下,首先将摩尔比为3:1的硝酸银粉末、柠檬酸钠粉末,分别溶解于去离子水中并搅拌形成溶液;然后把硝酸银溶液以适当速率,逐滴添加到柠檬酸钠溶液中,溶液中将马上出现白色沉淀;最后以600r/min搅拌30min;
2)待完全反应后,利用真空过滤器进行过滤,选用乙醇、去离子水多次洗涤沉淀。将沉淀置于40℃恒温干燥箱中干燥5h,得到柠檬酸银白色粉末;
3)将C3H8O2和C2H7NO混合,放置于5℃精密低温恒温槽中,低速搅拌5min;然后缓慢加入C6H5Ag3O7白色粉末,并保持搅拌;最后将配制好的溶液5℃搅拌1h,得到无颗粒型有机Ag溶液。
6.如权利要求1-5任意一项所述的超重力化学沉积管内薄膜制备方法的系统,其特征在于:包括用于夹紧化学沉积管的定位装置、用于支撑化学沉积管的支撑装置、用于加热化学沉积管的加热装置、用于通入气溶胶的雾化装置和调整化学沉积管旋转速度用于产生超重力的调速装置;
所述定位装置上设有中空的管状钢轴,所述定位装置包括第一定位装置和第二定位装置,所述第一定位装置上设有中空的第一管状钢轴,所述第二定位装置上设有中空的第二管状钢轴;
所述调速装置与所述第一管状钢轴的一端,所述第一管状钢轴的另一端通过中空的管件固定夹具与所述支撑装置的一端连接,支撑装置的另一端通过中空的管件固定夹具与所述第二管状钢轴的一端连接,第二管状钢轴的另一端与所述雾化装置连接;所述加热装置位于化学沉积管的四周。
7.根据权利要求6所述的超重力化学沉积管内薄膜制备系统,其特征在于:还包括隔膜泵,所述隔膜泵与所述第一管状钢轴靠近所述调速装置的一端连接。
8.根据权利要求6所述的超重力化学沉积管内薄膜制备系统,其特征在于:所述调速装置包括电源、电机调速器、电机和变速箱,所述电源、所述电机调速器、所述电机串联连接;所述变速箱与电机通过轴连接,变速箱与所述第一管状钢轴通过轴连接。
9.根据权利要求7所述的超重力化学沉积管内薄膜制备系统,其特征在于:所述雾化装置包括将溶剂混合形成溶胶的制备装置、将溶胶与氮气混合雾化的雾化器、用于控制溶胶的通入速度的控制器、氮气瓶;
所述雾化器上设有用于通入氮气气流的气体入口和用于通入溶胶的溶胶入口;所述制备装置与所述控制器的一端通过管路连接,所述控制器的另一端与所述溶胶入口通过管路连接;所述气体入口与所述氮气瓶通过管路连接。
10.根据权利要求7所述的超重力化学沉积管内薄膜制备系统,其特征在于:所述支撑装置包括支撑座、透明加热管和化学沉积管,所述化学沉积管位于所述透明加热管内,且轴线位于一条直线上,透明加热管水平设置于两个所述支撑座上;
所述加热装置包括电阻和电压,所述电阻分别位于化学沉积管的中间和两端,所述电压与电阻电连接;
所述定位装置包括轴承座和用于固定化学沉积管的钢轴固定夹,所述钢轴固定夹设置于所述轴承座上。
CN201710841254.XA 2017-09-18 2017-09-18 超重力化学沉积管内薄膜制备方法及其所需的系统 Expired - Fee Related CN107699870B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710841254.XA CN107699870B (zh) 2017-09-18 2017-09-18 超重力化学沉积管内薄膜制备方法及其所需的系统

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710841254.XA CN107699870B (zh) 2017-09-18 2017-09-18 超重力化学沉积管内薄膜制备方法及其所需的系统

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107699870A true CN107699870A (zh) 2018-02-16
CN107699870B CN107699870B (zh) 2020-01-21

Family

ID=61172829

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710841254.XA Expired - Fee Related CN107699870B (zh) 2017-09-18 2017-09-18 超重力化学沉积管内薄膜制备方法及其所需的系统

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107699870B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112374766A (zh) * 2020-11-13 2021-02-19 重庆理工大学 一种用于小尺寸圆管内壁薄膜沉积的装置

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101716481A (zh) * 2010-01-21 2010-06-02 上海交通大学 超重力流态化气相沉积反应装置
CN103936059A (zh) * 2014-03-20 2014-07-23 扬州明晟新能源科技有限公司 一种氧化锡薄膜的制备方法
US20140342496A1 (en) * 2013-05-14 2014-11-20 Sun Harmonics Ltd Preparation of cigs absorber layers using coated semiconductor nanoparticle and nanowire networks
CN105483656A (zh) * 2014-01-24 2016-04-13 重庆文理学院 一种tco电子薄膜的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101716481A (zh) * 2010-01-21 2010-06-02 上海交通大学 超重力流态化气相沉积反应装置
US20140342496A1 (en) * 2013-05-14 2014-11-20 Sun Harmonics Ltd Preparation of cigs absorber layers using coated semiconductor nanoparticle and nanowire networks
CN105483656A (zh) * 2014-01-24 2016-04-13 重庆文理学院 一种tco电子薄膜的制备方法
CN103936059A (zh) * 2014-03-20 2014-07-23 扬州明晟新能源科技有限公司 一种氧化锡薄膜的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
申玉宽等: "基于无颗粒型银墨水的导电薄膜研究", 《功能材料》 *
陈立军等: "纳米SiO2的制备方法及其在皮革中的应用", 《中国皮革》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112374766A (zh) * 2020-11-13 2021-02-19 重庆理工大学 一种用于小尺寸圆管内壁薄膜沉积的装置
CN112374766B (zh) * 2020-11-13 2022-10-18 重庆理工大学 一种用于小尺寸圆管内壁薄膜沉积的装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN107699870B (zh) 2020-01-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106252460B (zh) 一种大面积钙钛矿太阳能电池的制作方法及系统
CN104867618B (zh) 一种石墨烯与金属纳米线复合导电薄膜的制备方法
CN106431397A (zh) 一种高介电氧化锆薄膜的低温溶液制备方法
CN1786268A (zh) 一种非金属材料表面自组装化学镀银方法
CN102553753A (zh) 一种薄膜喷涂机及薄膜制备方法
CN110886017B (zh) 一种全无机铯铅卤族钙钛矿纳米晶薄膜的制备方法
CN107699870A (zh) 超重力化学沉积管内薄膜制备方法及系统
Zhu et al. Electrospray dense suspensions of TiO2 nanoparticles for dye sensitized solar cells
Lv et al. Tadpole‐Shaped Catalytic Janus Microrotors Enabled by Facile and Controllable Growth of Silver Nanotails
CN104132921A (zh) 一种基于化学气相沉积制备表面拉曼增强活性基底的方法
CN104550941A (zh) 一种二氧化硅@贵金属纳米复合微球的制备方法
CN108411267A (zh) 一种制备自由态多面体纳米Ag颗粒的方法
CN106466599A (zh) 一种核壳结构的三氧化钨纳米纤维的制备方法
Ferdaus et al. Design and fabrication of a simple cost effective spin coater for deposition of thin film
CN104607656B (zh) 一种超长银纳米线及其制备方法
CN105381764A (zh) 一种制备聚苯乙烯-聚乙烯醇双层空心微球的方法
CN104591271A (zh) 一种制备二氧化钛微孔薄膜的方法
CN105458287A (zh) 利用醋酸兰瑞肽模板制备笼状金纳米粒子的方法
CN106830072B (zh) 一种二氧化钛纳米线阵列的制备方法
Chavalitkul et al. Robust transparent conducting electrode based on silver nanowire coating on polyelectrolytes multilayers
CN111646426A (zh) 一种制备碳纳米链@金网络膜的方法
Tao et al. Evaporation induced hollow cracks and the adhesion of silver nanoparticle film
WO2020191837A1 (zh) 梯度自掺杂多元金属氧化物半导体薄膜的喷雾热解制备方法
CN207254320U (zh) 一种超细复合氧化锆纳米粉体的制备装置
CN101597786B (zh) 用于制备胶体晶体单层膜的装置及方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20200121