CN107696334A - 一种生态环保回收橡胶制备超细胶粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及橡胶回收技术领域，特别是涉及一种生态环保回收橡胶制备超细胶粉的方法，所述生态环保回收橡胶制备超细胶粉的方法，包括以下步骤：（1）对废旧轮胎橡胶进行分拣、粉碎；（2）将橡胶颗粒、链终止剂和乳化剂在有机溶剂中分散得到分散液，然后采用研磨颗粒对分散液进行研磨，得到分散乳液；（3）将分散乳液送入柱塞式高压均质机中，通过高压输送使物料对撞，接着采用研磨颗粒继续将大颗粒胶粉研磨为微细颗粒，经质阀进一步细化分散，得到胶粉乳液；（4）将胶粉乳液离心、干燥，得到微米级胶粉。本发明通过在溶剂体系中将大颗粒胶粉研磨为微米级胶粉，防止了橡胶颗粒研磨过程中团聚，且得到的微米级橡胶颗粒的尺寸均匀。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶回收技术领域，特别是涉及一种生态环保回收橡胶制备超细胶粉的方法。
背景技术
我国属于橡胶资源十分匮乏的国家，国内40％以上的合成橡胶与75％以上的天然橡胶依赖进口，同时我国也是世界上废旧橡胶产量最大的国家，随着我国经济的快速发展，产生的废轮胎和废塑料日益增多，每年均以超过10%的速度增长。堆积如山的废旧轮胎不仅有明显的污染问题,而且还存在严重的火灾隐患。我国每年产生的废旧橡胶复合材料接近5000kt，而回收利用率仅为50％左右，不及西方国家的30％，我国还有很多地方， 对废旧橡胶采取填埋、焚烧等简单处理方法，或随意丢弃，造成“黑色污染”。废旧橡胶是有毒、有害的固体废弃物，而且其抗热性、抗降解性很强，埋入地下100年不会降解，从而造成严重的环境污染和极大的资源浪费。如何做好废旧橡胶的回收再利用工作，使我国从橡胶消费第一大国走向橡胶资源循环利用强国是迫切需要解决的问题。
目前废旧轮胎的回收已具有多途径，如废旧轮胎直接回收利用，用作港口码头及船舶的护舷、防波护堤坝、漂浮灯塔、公路、交通墙屏、路标以及海水养殖渔礁、游乐游具等，但使用量很少，不到废轮胎总量的1%。裂解回收，主要有热裂解、超声波裂解、催化裂解等。热裂解产物纯度较高，但所需温度高，能耗大，收率低，从经济角度讲不可取。酸催化裂解产物纯，收率高，但酸对设备的腐蚀严重，需定期更换，成本高，同时酸也会造成环境污染。脱硫回收橡胶，对硫化橡胶的脱硫可以恢复橡胶热塑加工的特性，但再生胶污染严重、能耗高。
在高分子领域，人们对废旧橡胶的回收利用工作早己展开，并取得了一定成果，其中作为工业强国的美国废旧橡胶的数量居于世界前列，其废旧橡胶的的回收利用率从20世纪末的10％逐步发展到现在的80％以上。我国自20世纪初以来，橡胶的消耗量一直处于世界的前列，其中对橡胶起过半的消耗用于汽车轮胎的生产，仅2004年一年的产产就超过2亿条，并随之带来超过320万吨，1.12亿条的废旧轮胎。随着科技的发展，橡胶产业也呈现出多元化发展的趋势，包括轮胎翻修、产品回收和加工以及胶粉和再生胶的生产，特别是在一些发达围家，废旧橡胶的利用从原始的制造再生胶转向废胶粉的生产，将橡胶细化为胶粉利用是目前处理废橡胶的最好方法。如将橡胶回收制备成胶粉并利用于轮胎、胶管、胶带、胶鞋、电缆及建筑物材料等的生产中，成为目前主流的方向。橡胶粉越细，其比表面积越大，所得的橡胶制品的性能近乎于原橡胶，然而，传统的常温细化橡胶只有40目左右，原因是在破碎过程中，橡胶粉表面过热时会变性而呈粘性并热解。通过液氮深冻法制得的胶粉也只有100目，而且成本高，难以批量制备。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出一种生态环保回收橡胶制备超细胶粉的方法，它在溶剂体系中将大颗粒胶粉研磨为微米级胶粉，防止了橡胶颗粒研磨过程中团聚，且得到的微米级橡胶颗粒的尺寸均匀。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
本发明的发明在回收利用橡胶的过程中发现，当橡胶粉碎至一定粒径时，橡胶颗粒容易分散到空气中，形成粉尘，这一方面降低了橡胶颗粒的利用率，另一方面，橡胶粉尘对环境和工作人员的危害很大，严重影响人们的生命健康，而将橡胶分散在溶液中，就能够避免粉尘现象。
一种生态环保回收橡胶制备超细胶粉的方法，包括以下步骤：
（1）对废旧轮胎橡胶进行分拣，抛弃铁钢丝圈、杂物等，然后将分拣得到的橡胶粉碎为粒径为5~20目的橡胶颗粒；
（2）将橡胶颗粒、链终止剂和乳化剂在有机溶剂中分散得到分散液，然后采用研磨颗粒对分散液进行研磨，得到分散乳液；
（3）将步骤（2）的分散乳液送入柱塞式高压均质机中，通过高压输送使物料对撞，接着采用研磨颗粒继续将大颗粒胶粉研磨为微细颗粒，经质阀进一步细化分散，得到胶粉乳液；
（4）将胶粉乳液离心、干燥，得到微米级胶粉。
本发明通过将橡胶初步粉碎后，与乳化剂和连终止剂在有机溶剂中混合，形成乳化分散液，能够有效避免粉尘现象的发生；此外乳化分散体系，可以使橡胶颗粒均匀的分散在体系中，避免出现橡胶聚沉现象，从而使橡胶颗粒能够与研磨粒子充分的接触，充分细化橡胶颗粒，最后采用高压均质，协同高压研磨，不仅提高了研磨的效率，还降低了橡胶颗粒的粒径，提高橡胶颗粒的均匀性。
根据本发明，本发明中，乳化剂能够使橡胶颗粒均匀的分散在溶剂体系中，优选条件下，所述乳化剂选自十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、硬脂酸钾或油酸钾中的至少一种。
根据本发明，乳化剂的含量是影响橡胶颗粒粒径的因素之一，乳化剂的含量过低，则不能够使橡胶颗粒均匀的分散，乳化剂的含量过高，又会影响后期的研磨效率，优选条件下，在步骤（2）中，在步骤（2）中，所述橡胶粉末与所述乳化剂的重量比为1：（0.02~0.2）。
根据本发明，本发明对有机溶剂的种类没有特殊的要求，只要能够均匀的分散各反应物即可，优选条件下，在步骤（2）中，所述有机溶剂选自丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基乙酰胺、二氯甲烷、磷酸三乙酯、三氯甲烷、甲苯、乙醇、醋酸、乙酸乙酯、甲酸、氯仿、四氢呋喃和二甲基亚砜中的至少一种。
根据本发明，链终止剂能够与橡胶颗粒表面的官能发生反应，减少橡胶颗粒表面的官能团含量，从而降低橡胶颗粒间的聚合反应，避免橡胶颗粒间发生二次融合反应，保证了橡胶的颗粒均匀性，优选条件下，所述链终止剂选自甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、己酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、月桂酸、亚麻仁脂肪酸、大豆脂肪酸、妥尔油脂肪酸、脱水蓖麻脂肪酸、巴豆酸、癸酸、辛酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、苯甲酸、山萮酸、褐煤酸、对-叔丁基苯甲酸、松香酸、山梨酸、1-氯-2,3-环氧丙烷、1,4-二氯-2,3-环氧丁烷、环氧化大豆脂肪酸、5 -甲基-5-羟甲基-1,3-二噁烷、5-乙基-5-羟甲基-1,3-二噁烷、甘油二烯丙基醚、三羟甲基丙烷二烯丙基醚马来酸酯、三羟甲基丙烷二烯丙基醚、季戊四醇三烯丙基醚、三丙烯酸季戊四醇酯、三乙氧化三丙烯酸季戊四醇酯、2,4-甲苯二氰酸酯、甲苯-2,6-二异氰酸酯、1,6 -己二异氰酸酯、苯异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种。
根据本发明，橡胶颗粒与链终止剂的含量是影响橡胶颗粒粒径的又一重要因素，优选条件下，所述橡胶颗粒与所述链终止剂的重量比为1：（0.02~0.1）。
根据本发明，本发明虽研磨颗粒的种类没有特殊的要求，只要能够均匀的分散橡胶颗粒即可，优选条件下，在步骤（2）中，所述研磨颗粒为粒径为10~50微米的氧化锆陶瓷颗粒。
根据本发明，高压输送的压力是影响橡胶颗粒粒径以及均匀度的重要因素，通过调节合理的压力，能够提高橡胶颗粒的均匀度，降低橡胶颗粒的尺寸，优选条件下，在步骤（3）中，所述高压输送的压力为90~120MPa。
根据本发明，优选条件下，在步骤（4）中，所述微米级胶粉的平均粒径为1~5微米。
与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
本发明通过将橡胶初步粉碎后，与乳化剂和连终止剂在有机溶剂中混合，形成乳化分散液，能够有效避免粉尘现象的发生；此外乳化分散体系，可以使橡胶颗粒均匀的分散在体系中，避免出现橡胶聚沉现象，从而使橡胶颗粒能够与研磨粒子充分的接触，充分细化橡胶颗粒，最后采用高压均质，协同高压研磨，不仅提高了研磨的效率，还降低了橡胶颗粒的粒径，提高橡胶颗粒的均匀性。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
一种生态环保回收橡胶制备超细胶粉的方法，包括以下步骤：
（1）对废旧轮胎橡胶进行分拣，铁钢丝圈、杂物等，然后将橡胶粉碎为粒径为15目的橡胶颗粒；
（2）将100重量份橡胶颗粒、10重量份亚麻仁脂肪酸和5重量份十二烷基磺酸钠在200重量份二甲基乙酰胺中分散得到分散液，然后采用粒径为20微米的氧化锆陶瓷颗粒对分散液研磨3h，得到分散乳液；
（3）将步骤（2）的分散乳液送入柱塞式高压均质机中，其中高压均质机的压力为100MPa，通过高压输送使物料对撞，接着采用粒径为20微米的氧化锆陶瓷颗粒继续对大颗粒胶粉研磨60min，得到微细颗粒，经质阀进一步细化分散，得到胶粉乳液；
（4）将胶粉乳液离心后，将沉淀物用水清洗3次，然后在70℃下干燥2.5h，得到平均粒径为3微米的胶粉。
实施例2
一种生态环保回收橡胶制备超细胶粉的方法，包括以下步骤：
（1）对废旧轮胎橡胶进行分拣，铁钢丝圈、杂物等，然后将橡胶粉碎为粒径为20目的橡胶颗粒；
（2）将100重量份橡胶颗粒、5重量份1,4-二氯-2,3-环氧丁烷和8重量份十二烷基磺酸钠在200重量份N,N-二甲基乙酰胺中分散得到分散液，然后采用粒径为20微米的氧化锆陶瓷颗粒对分散液研磨3 h，得到分散乳液；
（3）将步骤（2）的分散乳液送入柱塞式高压均质机中，其中高压均质机的压力为105MPa，通过高压输送使物料对撞，接着采用粒径为20微米的氧化锆陶瓷颗粒继续对大颗粒胶粉研磨90min，得到微细颗粒，经质阀进一步细化分散，得到胶粉乳液；
（4）将胶粉乳液离心后，将沉淀物用水清洗4次，然后在75℃下干燥3h，得到平均粒径为1微米的胶粉。
实施例3
一种生态环保回收橡胶制备超细胶粉的方法，包括以下步骤：
（1）对废旧轮胎橡胶进行分拣，铁钢丝圈、杂物等，然后将橡胶粉碎为粒径为10目的橡胶颗粒；
（2）将100重量份橡胶颗粒、10重量份脱水蓖麻脂肪酸和15重量份十二烷基硫酸钠在200重量份N,N-二甲基乙酰胺中分散得到分散液，然后采用粒径为50微米的氧化锆陶瓷颗粒对分散液研磨2~5 h，得到分散乳液；
（3）将步骤（2）的分散乳液送入柱塞式高压均质机中，其中高压均质机的压力为120MPa，通过高压输送使物料对撞，接着采用粒径为20微米的氧化锆陶瓷颗粒继续对大颗粒胶粉研磨75min，得到微细颗粒，经质阀进一步细化分散，得到胶粉乳液；
（4）将胶粉乳液离心后，将沉淀物用水清洗4次，然后在80℃下干燥3h，得到平均粒径为2微米的胶粉。
实施例4
一种生态环保回收橡胶制备超细胶粉的方法，包括以下步骤：
（1）对废旧轮胎橡胶进行分拣，铁钢丝圈、杂物等，然后将橡胶粉碎为粒径为5目的橡胶颗粒；
（2）将100重量份橡胶颗粒、2重量份甘油二烯丙基醚和2重量份十二烷基硫酸钠在200重量份二甲基乙酰胺中分散得到分散液，然后采用粒径为10微米的氧化锆陶瓷颗粒对分散液研磨2~5 h，得到分散乳液；
（3）将步骤（2）的分散乳液送入柱塞式高压均质机中，其中高压均质机的压力为120MPa，通过高压输送使物料对撞，接着采用粒径为10微米的氧化锆陶瓷颗粒继续对大颗粒胶粉研磨120min，得到微细颗粒，经质阀进一步细化分散，得到胶粉乳液；
（4）将胶粉乳液离心后，将沉淀物用水清洗5次，然后在60℃下干燥3h，得到平均粒径为5微米的胶粉。
实施例5
一种生态环保回收橡胶制备超细胶粉的方法，包括以下步骤：
（1）对废旧轮胎橡胶进行分拣，铁钢丝圈、杂物等，然后将橡胶粉碎为粒径为20目的橡胶颗粒；
（2）将100重量份橡胶颗粒、10重量份三乙氧化三丙烯酸季戊四醇酯和20重量份十二烷基硫酸钠在200重量份四氢呋喃中分散得到分散液，然后采用粒径为30微米的氧化锆陶瓷颗粒对分散液研磨2~5 h，得到分散乳液；
（3）将步骤（2）的分散乳液送入柱塞式高压均质机中，其中高压均质机的压力为90MPa，通过高压输送使物料对撞，接着采用粒径为30微米的氧化锆陶瓷颗粒继续对大颗粒胶粉研磨30min，得到微细颗粒，经质阀进一步细化分散，得到胶粉乳液；
（4）将胶粉乳液离心后，将沉淀物用水清洗3次，然后在80℃下干燥2h ，得到平均粒径为1微米的胶粉。
对比例1
一种生态环保回收橡胶制备超细胶粉的方法，包括以下步骤：
（1）对废旧轮胎橡胶进行分拣，铁钢丝圈、杂物等，然后将橡胶粉碎为粒径为15目的橡胶颗粒；
（2）将100重量份橡胶颗粒和5重量份十二烷基磺酸钠在200重量份二甲基乙酰胺中分散得到分散液，然后采用粒径为20微米的氧化锆陶瓷颗粒对分散液研磨3h，得到分散乳液；
（3）将步骤（2）的分散乳液送入柱塞式高压均质机中，其中高压均质机的压力为100MPa，通过高压输送使物料对撞，接着采用粒径为20微米的氧化锆陶瓷颗粒继续对大颗粒胶粉研磨60min，得到微细颗粒，经质阀进一步细化分散，得到胶粉乳液；
（4）将胶粉乳液离心后，将沉淀物用水清洗3次，然后在70℃下干燥2.5h ，得到平均粒径为13微米的胶粉。
对比例2
一种生态环保回收橡胶制备超细胶粉的方法，包括以下步骤：
（1）对废旧轮胎橡胶进行分拣，铁钢丝圈、杂物等，然后将橡胶粉碎为粒径为15目的橡胶颗粒；
（2）将100重量份橡胶颗粒、10重量份亚麻仁脂肪酸在200重量份二甲基乙酰胺中分散得到分散液，然后采用粒径为20微米的氧化锆陶瓷颗粒对分散液研磨3h，得到分散乳液；
（3）将步骤（2）的分散乳液送入柱塞式高压均质机中，其中高压均质机的压力为100MPa，通过高压输送使物料对撞，接着采用粒径为20微米的氧化锆陶瓷颗粒继续对大颗粒胶粉研磨60min，得到微细颗粒，经质阀进一步细化分散，得到胶粉乳液；
（4）将胶粉乳液离心后，将沉淀物用水清洗3次，然后在70℃下干燥2.5h ，得到平均粒径为10微米的胶粉。
对比例3
一种生态环保回收橡胶制备超细胶粉的方法，包括以下步骤：
（1）对废旧轮胎橡胶进行分拣，铁钢丝圈、杂物等，然后将橡胶粉碎为粒径为15目的橡胶颗粒；
（2）将100重量份橡胶颗粒在200重量份二甲基乙酰胺中分散得到分散液，然后采用粒径为20微米的氧化锆陶瓷颗粒对分散液研磨3h，得到分散乳液；
（3）将步骤（2）的分散乳液送入柱塞式高压均质机中，其中高压均质机的压力为100MPa，通过高压输送使物料对撞，接着采用粒径为20微米的氧化锆陶瓷颗粒继续对大颗粒胶粉研磨60min，得到微细颗粒，经质阀进一步细化分散，得到胶粉乳液；
（4）将胶粉乳液离心后，将沉淀物用水清洗3次，然后在70℃下干燥2.5h ，得到平均粒径为12微米的胶粉。
结论，同上上述实施例可以得出，通过本发明的对废旧橡胶进行处理，能够得到粒径小且均匀的橡胶粉。
Claims (9)
1.一种生态环保回收橡胶制备超细胶粉的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）对废旧轮胎橡胶进行分拣，然后将分拣出的橡胶粉碎为粒径为5~20目的橡胶颗粒；
（2）将橡胶颗粒、链终止剂和乳化剂在有机溶剂中分散得到分散液，然后采用研磨颗粒对分散液进行研磨，得到分散乳液；
（3）将步骤（2）的分散乳液送入柱塞式高压均质机中，通过高压输送使物料对撞，接着采用研磨颗粒继续将大颗粒胶粉研磨为微细颗粒，经质阀进一步细化分散，得到胶粉乳液；
（4）将胶粉乳液离心、干燥，得到微米级胶粉。
2.根据权利要求1所述的生态环保回收橡胶制备超细胶粉的方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述乳化剂选自十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、硬脂酸钾和油酸钾中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的生态环保回收橡胶制备超细胶粉的方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述橡胶颗粒与所述乳化剂的重量比为1：（0.02~0.2）。
4.根据权利要求1所述的生态环保回收橡胶制备超细胶粉的方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述有机溶剂选自丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基乙酰胺、二氯甲烷、磷酸三乙酯、三氯甲烷、甲苯、乙醇、醋酸、乙酸乙酯、甲酸、氯仿、四氢呋喃和二甲基亚砜中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的生态环保回收橡胶制备超细胶粉的方法，其特征在于：所述链终止剂选自甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、己酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、月桂酸、亚麻仁脂肪酸、大豆脂肪酸、妥尔油脂肪酸、脱水蓖麻脂肪酸、巴豆酸、癸酸、辛酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、苯甲酸、山萮酸、褐煤酸、对-叔丁基苯甲酸、松香酸、山梨酸、1-氯-2,3-环氧丙烷、1,4-二氯-2,3-环氧丁烷、环氧化大豆脂肪酸、5 -甲基-5-羟甲基-1,3-二噁烷、5-乙基-5-羟甲基-1,3-二噁烷、甘油二烯丙基醚、三羟甲基丙烷二烯丙基醚马来酸酯、三羟甲基丙烷二烯丙基醚、季戊四醇三烯丙基醚、三丙烯酸季戊四醇酯、三乙氧化三丙烯酸季戊四醇酯、2,4-甲苯二氰酸酯、甲苯-2,6-二异氰酸酯、1,6 -己二异氰酸酯、苯异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的生态环保回收橡胶制备超细胶粉的方法，其特征在于：所述橡胶颗粒与所述链终止剂的重量比为1：（0.02~0.1）。
7.根据权利要求1所述的生态环保回收橡胶制备超细胶粉的方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述研磨颗粒为粒径为10~50微米的氧化锆陶瓷颗粒。
8.根据权利要求1所述的生态环保回收橡胶制备超细胶粉的方法，其特征在于：在步骤（3）中，所述高压输送的压力为90~120MPa。
9.根据权利要求1所述的生态环保回收橡胶制备超细胶粉的方法，其特征在于：在步骤（4）中，所述微米级胶粉的平均粒径为1~5微米。
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Application publication date: 20180216 Assignee: Zhejiang Orange Plastic Technology Co.,Ltd. Assignor: ZHEJIANG SANMEN EASTSEA RUBBER FACTORY Contract record no.: X2023330000422 Denomination of invention: A method for preparing ultrafine rubber powder from ecological and environmentally friendly recycled rubber Granted publication date: 20180814 License type: Common License Record date: 20230719 |
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Denomination of invention: A method for preparing ultrafine rubber powder from environmentally friendly recycled rubber Granted publication date: 20180814 Pledgee: Three branches of the Industrial Commercial Bank of China Ltd. Pledgor: ZHEJIANG SANMEN EASTSEA RUBBER FACTORY Registration number: Y2024330000179 |