CN107693413A

CN107693413A - 一种添加在牙膏中的绿藻多糖添加剂

Info

Publication number: CN107693413A
Application number: CN201710889944.2A
Authority: CN
Inventors: 曲有乐
Original assignee: Zhejiang Ocean University ZJOU
Current assignee: Zhejiang Ocean University ZJOU
Priority date: 2017-09-27
Filing date: 2017-09-27
Publication date: 2018-02-16

Abstract

本发明公开一种添加在牙膏中的绿藻多糖添加剂，属于口腔清洁技术领域，绿藻多糖添加剂，由以下成分及重量份组成：绿藻多糖提取液50‑75份、山梨醇10‑13份、植物酵素提取物2‑3份、水合硅石4‑7份、硅酸钠0.03‑0.1份、改性纤维素1‑2份、薄荷油3‑6份，本发明的绿藻多糖添加剂可提升牙膏美白、去渍健齿、抗菌消炎、清新口气效果，且可单独作为漱口水使用。

Description

一种添加在牙膏中的绿藻多糖添加剂

技术领域

本发明属于口腔清洁技术领域，具体涉及一种添加在牙膏中的绿藻多糖添加剂。

背景技术

2005年第三次全国口腔健康流行病学调查资料显示，我国口腔疾病患病率高达90%。龋齿、牙周炎、牙菌斑、牙龈出血是威胁口腔健康的主要因素。口腔菌群是造成一些口腔疾病（如龋齿、牙周炎等）的主要原因，如金黄色葡萄球菌是唇痈、疖和急性球菌性口炎的主要病源菌；白色念珠菌是口腔念珠菌病的主要病原菌，也是龋齿配戴后发生愕部粘膜炎的病原菌；牙龈卟啉单胞菌是引发牙周病的一种主要细菌，且与牙龈出血倾向有关；现有市场上的牙膏通过添加几种或者十几种添加剂来治疗和预防龋齿、牙周炎、牙菌斑、牙龈出血，并且具备美白、的效果，有部分不良商家还在牙膏中添加三氯生，对消费者的利益和健康有很大伤害。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可提升牙膏美白、去渍健齿、抗菌消炎、清新口气效果，对口腔细菌、污渍去除率高，且可单独作为漱口水使用的一种添加在牙膏中的绿藻多糖添加剂。

本发明为实现上述目的所采取的方案为：一种添加在牙膏中的绿藻多糖添加剂，由以下成分及重量份组成：绿藻多糖提取液50-75份、山梨醇10-13份、植物酵素提取物2-3份、水合硅石4-7份、硅酸钠0.03-0.1份、改性纤维素1-2份、薄荷油3-6份，上述添加剂以绿藻多糖提取液为主原料，利用绿藻多糖具有的降血脂、抗衰老、增强免疫力反应、消炎、抗病毒等的生物活性，配以其他成分制备的添加剂无毒害，无残留，加入牙膏中可提升牙膏的美白、去渍健齿、抗菌消炎、清新口气效果，牙膏在抗菌消炎的效果尤其突出，口腔无刺激感，并且上述添加剂也可作为漱口水使用。

作为优选，绿藻多糖提取液的制备方法如下：取石莼干燥，粉碎过筛后，加入蒸馏水，固液比1:36-40，于32-35℃下搅拌2-4h，静置，离心，滤渣加入蒸馏水，固液比1:1-3，于82-88℃下水浴加入0.2-0.3重量份的羟基磷灰石并搅拌3-5h，静置，离心，合并提取液，浓缩，加入浓缩液体积2-3倍的92%-94%乙醇，低温静置过夜，离心，沉淀经无水乙醇和丙酮脱水，得粗多糖，阴离子交换柱分离纯化，洗脱，透析，浓缩，加入蒸馏水，固液比1:60-80，得绿藻多糖提取液，上述方法采用热水提取粗多糖，并对粗多糖进行分离纯化处理，在提取步骤中加入羟基磷灰石提高了滤渣中多糖的提取量，进而提高了最后绿藻多糖的提取量，并且提取的绿藻多糖具有一定的骨组织修复作用，有利养护牙齿。

作为优选，取石莼干燥，粉碎过筛后，加入蒸馏水，固液比1:36-40，于32-35℃，0.1T-0.3T磁场下搅拌2-4h，且搅拌棒上具有电极，电压为0.6V-1V，在绿藻多糖提取过程中利用磁场和具有电极的搅拌棒搅拌提取绿藻多糖，所提取的绿藻多糖的吸附效果具有意想不到的提升，绿藻多糖对细菌及污渍的吸附效果达到非线性的增强，有效提升了添加剂的吸附作用，对于口腔中的细菌、污渍吸附效果好，可保持口腔卫生，清新。

作为优选，用Q-Sepharose Fast Flow阴离子交换柱（4.0×30cm）对粗多糖分离纯化，用2-5mol·L^-1NaCl溶液进行线性洗脱，为进一步提高绿藻多糖的纯度和得率采用阴离子交换柱对粗多糖分离纯化，并且经过洗脱等步骤，采用上述的条件参数对粗多糖的分离纯化效果好，最终绿藻多糖的得率高于同类型方法提取的绿藻多糖得率，高出2.6~3.7%。

作为优选，薄荷油为薄荷酰胺、乳酸薄荷脂、2,4-己二烯酸、乙酸薄荷脂、薄荷醇中的一种或多种，在添加剂中配置薄荷油可使制备的牙膏在使用过程中和口腔清洗后具有清凉的感觉，提高刷牙时的舒适感且具有一定的摩擦效果，口腔无刺激，而且可消除食用东西后口腔中的异味，保存口腔清新，健康，改善口气味道。

作为优选，植物酵素提取物的制备方法为：选取苹果、大蒜、胡萝卜、蒲公英清洗，切块，混合成原料，加入原料质量0.03-0.05倍的白糖，原料体积0.01-0.02倍的食盐，原料质量0.01-0.02倍的对二甲氨基肉桂醛，混合均匀，放入桶中，常温发酵6-8d，抽取桶中液体，放入罐体内，二次发酵，温度为36.7-38.2℃，发酵时间140-150d，得植物酵素提取物，采用白糖、食盐和对二甲氨基肉桂醛对选取的原料进行发酵，其发酵时间大大缩短，但所得的发酵产物对营养素分解效果优异，通过上述方法制得的植物酵素提取物加入绿藻多糖添加剂中之后，可提升其的细胞修复功能，对龋齿、牙周炎、牙菌斑、牙龈出血具有一定的预防及治疗的作用，且无毒害，且植物酵素可在牙齿表面残留以帮助人体分解营养素，提高人体健康。

作为优选，改性纤维素的制备方法为：取玉米秸秆，清洗，烘干，粉碎过筛后，加入秸秆粉体积3-6倍的正己烷，于48-52℃下搅拌3-4h，过滤，清洗并烘干，将烘干物与20-27重量份的3-4mol·L^-1NaOH溶液温室搅拌反应18-20h，过滤，依次用90~95%乙醇、丙酮和超纯水冲洗，得碱化产物，在15-23重量份的含氨三乙酸酐的混合有机溶液中加入3-6重量份的碱化产物和2-3重量份的N，N-二甲基甲酰胺，于64-67℃下隔绝空气搅拌20-24h，过滤，依次用醋酸酐、饱和碳酸氢钠溶液、超纯水、85%-90%乙醇和丙酮清洗，烘干，得改性纤维素，经过改性后的纤维素具有很好的吸附效果，尤其是对重金属离子的吸附效果，将改性纤维素添加在绿藻多糖添加剂中，改性纤维素可在牙齿表面形成一层薄膜，对水中的重金属离子有一定的吸附作用，避免其造成人体损伤，同时改性纤维素对污渍吸附效果也很好。

作为优选，含氨三乙酸酐的混合有机溶液制备方法为：取3-4重量份氨三乙酸、2-4重量份吡啶和2-4重量份N，N-二甲基甲酰胺，混匀，滴入4-5重量份醋酸酐，于62-64℃下隔绝空气搅拌10-14h，得含氨三乙酸酐的混合有机溶液。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明以绿藻多糖提取液为主原料，利用绿藻多糖具有的降血脂、抗衰老、增强免疫力反应、消炎、抗病毒等的生物活性，配以其他成分制备的添加剂无毒害，无残留，加入牙膏中可提升牙膏的美白、去渍健齿、抗菌消炎、清新口气效果，绿藻多糖提取过程中利用磁场和具有电极的搅拌棒搅拌提取绿藻多糖，绿藻多糖对细菌及污渍的吸附效果达到非线性的增强，有效提升了添加剂的吸附作用；在添加剂中配置薄荷油可使制备的牙膏在使用过程中和口腔清洗后具有清凉的感觉，提高刷牙时的舒适感且具有一定的摩擦效果；牙膏在抗菌消炎和骨组织修复的效果尤其突出，口腔无刺激感，并且上述添加剂也可作为漱口水使用。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细描述：

实施例1：

一种添加在牙膏中的绿藻多糖添加剂，由以下成分及重量份组成：绿藻多糖提取液64份、山梨醇11份、植物酵素提取物2.4份、水合硅石5.6份、硅酸钠0.07份、改性纤维素2份、薄荷油4份，薄荷油为乳酸薄荷脂、2,4-己二烯酸、乙薄荷醇三种混合物。

绿藻多糖提取液的制备方法如下：取石莼干燥，粉碎过筛后，加入蒸馏水，固液比1:38，于34℃，0.1T-0.3T磁场下搅拌2h，且搅拌棒上具有电极，电压为0.7V，静置，离心，滤渣加入蒸馏水，固液比1:2，于84℃下水浴加入0.24重量份的羟基磷灰石并搅拌4h，静置，离心，合并提取液，浓缩，加入浓缩液体积2倍的91%乙醇，于3℃条件下静置过夜，离心，沉淀经无水乙醇和丙酮脱水，得粗多糖，用Q-Sepharose Fast Flow阴离子交换柱（4.0×30cm）对粗多糖分离纯化，用3mol·L^-1NaCl溶液进行线性洗脱，透析，浓缩至原液的1/10，加入蒸馏水，固液比1:64，得绿藻多糖提取液。

植物酵素提取物的制备方法为：选取苹果、大蒜、胡萝卜、蒲公英清洗，切块，混合成原料，加入原料质量0.04倍的白糖，原料体积0.012倍的食盐，原料质量0.015倍的对二甲氨基肉桂醛，混合均匀，放入桶中，常温发酵7d，抽取桶中液体，放入罐体内，二次发酵，温度为37℃，发酵时间145d。

改性纤维素的制备方法为：取玉米秸秆，清洗，烘干，粉碎过筛后，加入秸秆粉体积4倍的正己烷，于50℃下搅拌3h，过滤，清洗并烘干，将烘干物与24重量份的3.5mol·L^-1NaOH溶液温室搅拌反应18h，过滤，依次用92%乙醇、丙酮和超纯水冲洗，得碱化产物，取3重量份氨三乙酸、3重量份吡啶和4重量份N，N-二甲基甲酰胺，混匀，滴入4重量份醋酸酐，于63℃下隔绝空气搅拌12h，得含氨三乙酸酐的混合有机溶液，在20重量份的含氨三乙酸酐的混合有机溶液中加入4重量份的碱化产物和2重量份的N，N-二甲基甲酰胺，于65℃下隔绝空气搅拌22h，过滤，依次用醋酸酐、饱和碳酸氢钠溶液、超纯水、86%乙醇和丙酮清洗，烘干，得改性纤维素。

实施例2：

一种添加在牙膏中的绿藻多糖添加剂，由以下优选成分及重量份组成：绿藻多糖提取液62份、山梨醇13份、植物酵素提取物3份、水合硅石6份、硅酸钠0.08份、改性纤维素2份、薄荷油5份，薄荷油为薄荷酰胺。

绿藻多糖提取液的制备方法如下：取石莼干燥，粉碎过筛后，加入蒸馏水，固液比1:38，于34℃，0.1T-0.3T磁场下搅拌4h，且搅拌棒上具有电极，电压为0.7V，静置，离心，滤渣加入蒸馏水，固液比1:1，于84℃下水浴加入0.2重量份的羟基磷灰石并搅拌3h，静置，离心，合并提取液，浓缩，加入浓缩液体积2倍的92%乙醇，于4℃下静置过夜，离心，沉淀经无水乙醇和丙酮脱水，得粗多糖，用Q-Sepharose Fast Flow阴离子交换柱（4.0×30cm）对粗多糖分离纯化，用2mol·L^-1NaCl溶液进行线性洗脱，透析，浓缩，加入蒸馏水，固液比1:60，得绿藻多糖提取液。

植物酵素提取物的制备方法为：选取苹果、大蒜、胡萝卜、蒲公英清洗，切块，混合成原料，加入原料质量0.04倍的白糖，原料体积0.01倍的食盐，原料质量0.01倍的对二甲氨基肉桂醛，混合均匀，放入桶中，常温发酵7d，抽取桶中液体，放入罐体内，二次发酵，温度为37.5℃，发酵时间144d。

改性纤维素的制备方法为：取玉米秸秆，清洗，烘干，粉碎过筛后，加入秸秆粉体积5倍的正己烷，于48℃下搅拌4h，过滤，清洗并烘干，将烘干物与25重量份的4mol·L^-1NaOH溶液温室搅拌反应18h，过滤，依次用92%乙醇、丙酮和超纯水冲洗，得碱化产物，取4重量份氨三乙酸、2重量份吡啶和4重量份N，N-二甲基甲酰胺，混匀，滴入4.2重量份醋酸酐，于62℃下隔绝空气搅拌11h，得含氨三乙酸酐的混合有机溶液，在18重量份的含氨三乙酸酐的混合有机溶液中加入4重量份的碱化产物和2重量份的N，N-二甲基甲酰胺，于65℃下隔绝空气搅拌22h，过滤，依次用醋酸酐、饱和碳酸氢钠溶液、超纯水、88%乙醇和丙酮清洗，烘干，得改性纤维素。

实施例3：

一种添加在牙膏中的绿藻多糖添加剂，由以下成分及重量份组成：绿藻多糖提取液72份、山梨醇13份、植物酵素提取物3份、水合硅石7份、硅酸钠0.1份、改性纤维素2份、薄荷油6份，薄荷油为乳酸薄荷脂、薄荷醇两种混合物。

绿藻多糖提取液的制备方法如下：取石莼干燥，粉碎过筛后，加入蒸馏水，固液比1:37，于35℃，0.1T-0.3T磁场下搅拌3h，且搅拌棒上具有电极，电压为1V，静置，离心，滤渣加入蒸馏水，固液比1:1.5，于84℃下水浴加入0.24重量份的羟基磷灰石并搅拌4h，静置，离心，合并提取液，浓缩，加入浓缩液体积2倍的93%乙醇，于5℃下静置过夜，离心，沉淀经无水乙醇和丙酮脱水，得粗多糖，用Q-Sepharose Fast Flow阴离子交换柱（4.0×30cm）对粗多糖分离纯化，用4mol·L^-1NaCl溶液进行线性洗脱，透析，浓缩，加入蒸馏水，固液比1:70，得绿藻多糖提取液。

植物酵素提取物的制备方法为：选取苹果、大蒜、胡萝卜、蒲公英清洗，切块，混合成原料，加入原料质量0.04倍的白糖，原料体积0.015倍的食盐，原料质量0.014倍的对二甲氨基肉桂醛，混合均匀，放入桶中，常温发酵6d，抽取桶中液体，放入罐体内，二次发酵，温度为38℃，发酵时间150d。

改性纤维素的制备方法为：取玉米秸秆，清洗，烘干，粉碎过筛后，加入秸秆粉体积5倍的正己烷，于50℃下搅拌4h，过滤，清洗并烘干，将烘干物与25重量份的3mol·L^-1NaOH溶液温室搅拌反应19h，过滤，依次用92%乙醇、丙酮和超纯水冲洗，得碱化产物，取3重量份氨三乙酸、4重量份吡啶和2重量份N，N-二甲基甲酰胺，混匀，滴入4重量份醋酸酐，于64℃下隔绝空气搅拌12h，得含氨三乙酸酐的混合有机溶液，在20重量份的含氨三乙酸酐的混合有机溶液中加入5重量份的碱化产物和2重量份的N，N-二甲基甲酰胺，于65℃下隔绝空气搅拌23h，过滤，依次用醋酸酐、饱和碳酸氢钠溶液、超纯水、88%乙醇和丙酮清洗，烘干，得改性纤维素。

对本发明的添加在牙膏中的绿藻多糖添加测试，将实施例1-3的绿藻多糖添加剂加入牙膏中，添加实施例1添加剂的牙膏为实验品1，添加实施例2添加剂的牙膏为实验品2，添加实施例3添加剂的牙膏为实验品3，并且在舟山商场内随机选择两款牙膏，一款为抗菌牙膏（实验品4），一款为美白牙膏（实验品5），在舟山抽取100位具有口腔问题及牙齿发黄的实验者，每个实验品赠与20人使用，1个月后进行回访统计实验数据，情况如下表：（表中数据为使用牙膏后相应口腔问题有效人数）

通过上述测试表示，含有本发明的绿藻多糖添加剂的牙膏的美白、去渍健齿、抗菌消炎、清新口气等改善口腔问题的效果优于普通牙膏。

上述实施例1、2、3中的常规操作为本领域技术人员所熟知，在此不进行赘述。

以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种添加在牙膏中的绿藻多糖添加剂，其特征在于：所述添加剂由以下成分及重量份组成：绿藻多糖提取液50-75份、山梨醇10-13份、植物酵素提取物2-3份、水合硅石4-7份、硅酸钠0.03-0.1份、改性纤维素1-2份、薄荷油3-6份。

2.根据权利要求1所述的一种添加在牙膏中的绿藻多糖添加剂，其特征在于：所述绿藻多糖提取液的制备方法如下：取石莼干燥，粉碎过筛后，加入蒸馏水，固液比1:36-40，于32-35℃下搅拌2-4h，静置，离心，滤渣加入蒸馏水，固液比1:1-3，于82-88℃下水浴加入0.2-0.3重量份的羟基磷灰石并搅拌3-5h，静置，离心，合并提取液，浓缩，加入浓缩液体积2-3倍的92%-94%乙醇，低温静置过夜，离心，沉淀经无水乙醇和丙酮脱水，得粗多糖，阴离子交换柱分离纯化，洗脱，透析，浓缩，加入蒸馏水，固液比1:60-80，得绿藻多糖提取液。

3.根据权利要求2所述的一种添加在牙膏中的绿藻多糖添加剂，其特征在于：取石莼干燥，粉碎过筛后，加入蒸馏水，固液比1:36-40，于32-35℃，0.1T-0.3T磁场下搅拌2-4h，且搅拌棒上具有电极，电压为0.6V-1V。

4.根据权利要求2所述的一种添加在牙膏中的绿藻多糖添加剂，其特征在于：用Q-Sepharose Fast Flow阴离子交换柱（4.0×30cm）对粗多糖分离纯化，用2-5mol·L^-1NaCl溶液进行线性洗脱。

5.根据权利要求1所述的一种添加在牙膏中的绿藻多糖添加剂，其特征在于：所述薄荷油为薄荷酰胺、乳酸薄荷脂、2,4-己二烯酸、乙酸薄荷脂、薄荷醇中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的一种添加在牙膏中的绿藻多糖添加剂，其特征在于：所述植物酵素提取物的制备方法为：选取苹果、大蒜、胡萝卜、蒲公英清洗，切块，混合成原料，加入原料质量0.03-0.05倍的白糖，原料体积0.01-0.02倍的食盐，原料质量0.01-0.02倍的对二甲氨基肉桂醛，混合均匀，放入桶中，常温发酵6-8d，抽取桶中液体，放入罐体内，二次发酵，温度为36.7-38.2℃，发酵时间140-150d，得植物酵素提取物。

7.根据权利要求1所述的一种添加在牙膏中的绿藻多糖添加剂，其特征在于：所述改性纤维素的制备方法为：取玉米秸秆，清洗，烘干，粉碎过筛后，加入秸秆粉体积3-6倍的正己烷，于48-52℃下搅拌3-4h，过滤，清洗并烘干，将烘干物与20-27重量份的3-4mol·L^-1NaOH溶液温室搅拌反应18-20h，过滤，依次用90~95%乙醇、丙酮和超纯水冲洗，得碱化产物，在15-23重量份的含氨三乙酸酐的混合有机溶液中加入3-6重量份的碱化产物和2-3重量份的N，N-二甲基甲酰胺，于64-67℃下隔绝空气搅拌20-24h，过滤，依次用醋酸酐、饱和碳酸氢钠溶液、超纯水、85%-90%乙醇和丙酮清洗，烘干，得改性纤维素。

8.根据权利要求7所述的一种添加在牙膏中的绿藻多糖添加剂，其特征在于：所述含氨三乙酸酐的混合有机溶液制备方法为：取3-4重量份氨三乙酸、2-4重量份吡啶和2-4重量份N，N-二甲基甲酰胺，混匀，滴入4-5重量份醋酸酐，于62-64℃下隔绝空气搅拌10-14h，得含氨三乙酸酐的混合有机溶液。