CN107686985A - 气体供给装置和气体供给方法 - Google Patents

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Abstract

本发明在防止成膜时原料气体所需的流量增大的同时，提高用于置换处理容器(11)内的气氛的置换气体的流量。气体供给装置包括：分别对处理容器内供给原料气体、反应气体的原料气体流路(41)、反应气体流路(61)；与原料气体流路和反应气体流路分别连接的第一载气流路(51)和第二载气流路(71)；置换气体流路(45)，其经由与设置在第一载气流路和第二载气流路中的载气的供给控制装置不同的另外的供给控制装置，对处理容器内供给置换气体；设置在置换气体流路(45、65)中，储存置换气体的储气部(46、66)；在置换气体流路中设置于储气部的下游侧的阀(V2、V6)；和控制阀的开闭的控制部(100)。

Description

气体供给装置和气体供给方法
技术领域
本发明涉及用于在形成真空气氛的处理容器内对衬底进行成膜处理的气体供给装置和气体供给方法。
背景技术
为了对作为衬底的半导体晶片(以下称“晶片”)进行成膜，有时要使用ALD(AtomicLayer Deposition，原子层沉积)。在该ALD中，在形成真空气氛的处理容器内交替多次供给会吸附到晶片表面上的原料气体和与该原料气体反应的反应气体，在晶片表面沉积反应生成物的原子层来进行成膜。另外，为了防止原料气体与反应气体在处理容器内于晶片表面之外的区域发生气相反应而产生颗粒，原料气体和反应气体以彼此隔开间隔的方式供给。并且，在进行原料气体的供给的时间段与进行反应气体的供给的时间段之间通过供给不活泼气体来吹扫处理容器内的气氛，将气氛置换成该不活泼气体的气氛。专利文献1、2记载了进行该ALD的成膜装置。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2016-23324号公报
专利文献2：日本特开2014-198872号公报
发明内容
发明想要解决的技术问题
由于需要如上所述地进行吹扫，所以例如在进行ALD的期间，有时需要连续地以规定的流量对处理容器内进行不活泼气体的供给。该不活泼气体在原料气体或反应气体的供给期间作为这些气体的载气发挥作用，而在不进行原料气体和反应气体的供给的期间作为吹扫气体发挥作用。
然而，随着配线精细化的进展，出现了在进行ALD的晶片表面形成有深宽比较大的凹部的趋势，为此需要在进行ALD时采取措施，使得即使在形成有这样的凹部的情况下也能够确保良好的台阶覆盖率。为此，能够考虑增大原料气体的流量，提高处理容器内的原料气体的分压。
然而，若增大原料气体的流量，则需要延长为了防止上述颗粒的发生而进行吹扫的时间，成膜处理所需要的时间将会延长。并且如上所述，为了进行吹扫，载气是以比较大的流量对处理容器供给的，因此为了充分提高原料气体的分压，则供给到处理容器内的原料气体的流量有可能会变得非常大。这样一来，原料气体会附着到用于对处理容器供给该原料气体的流路上，进行装置维护的频率可能会变高。出于这样的情况，需要有一种即使原料气体的流量较小也能够对衬底以具有良好覆盖性的方式进行成膜，并且能够迅速地进行处理容器内的吹扫的技术。
专利文献1记载了一种进行ALD的成膜装置，其以N2(氮)气体作为处理气体(原料气体和反应气体)的载气和吹扫气体，在连接该N2气体的供给源与处理容器的气体流路上，设置有与其上游端和下游端连接的旁通流路。在该成膜装置中，在对处理容器内供给处理气体时，位于旁通流路上的阀被关闭，而在进行吹扫时，为了增大对处理容器内供给的N2气体的流量，该阀被打开。不过，旁通流路中的N2气体的流量仅通过上述阀的开闭来控制。因而，难以掌握上述气体流路和旁通流路中分别有多少气体在流动，可能难以控制供给到处理容器内的N2气体的流量。并且，人们需要相比该专利文献1进一步缩短吹扫的时间的技术。
专利文献2记载了一种进行ALD的成膜装置，其包括将原料气体的供给源与处理容器连接的原料气体流路，从该原料气体流路分支而出的第一N2气体流路，独立于原料气体和第一N2气体流路对处理容器供给作为吹扫气体的N2气体的第二N2气体流路。不过，第二N2气体流路上仅设置有阀和质量流量控制器。因此难以在短时间内向处理容器内供给足够流量的吹扫气体。
本发明鉴于这样的情况而完成，其目的在于提供一种技术，在对处理容器内的衬底交替地多次供给原料气体和反应气体进行成膜时，能够在防止成膜时原料气体所需的流量增大的同时，提高用于置换处理容器内的气氛的置换气体的流量，对吞吐量的提高作出贡献。
用于解决技术问题的技术方案
本发明的气体供给装置，其用于对真空气氛的处理容器内的衬底以多个循环依次地供给原料气体、用于置换气氛的置换气体和与上述原料气体反应而在上述衬底上生成反应生成物的反应气体，上述气体供给装置的特征在于，包括：
用于对上述处理容器内供给上述原料气体的原料气体流路；
用于对上述处理容器内供给上述反应气体，且与上述原料气体流路独立设置的反应气体流路；
分别与上述原料气体流路和上述反应气体流路连接，用于供给载气的第一载气流路和第二载气流路；
置换气体流路，其经由与设置在上述第一载气流路和第二载气流路中的载气的供给控制装置不同的另外的供给控制装置，对上述处理容器内供给上述置换气体；
设置在上述置换气体流路中，储存上述置换气体的储气部；
在上述置换气体流路中设置于上述储气部的下游侧的阀；和
控制部，其控制上述阀的开闭，以使得在上述储气部内因储存了上述置换气体而升压之后，从上述储气部将上述置换气体供给到上述处理容器内。
本发明的气体供给方法，其用于对真空气氛的处理容器内的衬底以多个循环依次地供给原料气体、用于置换气氛的置换气体和与上述原料气体反应而在上述衬底上生成反应生成物的反应气体，上述气体供给方法的特征在于，包括：
为了对上述处理容器内供给上述原料气体，而将上述原料气体供给到原料气体流路中的步骤；
为了对上述处理容器内供给上述反应气体，而将上述反应气体供给到与上述原料气体流路独立设置的反应气体流路中的步骤；
将载气供给到分别与上述原料气体流路和上述反应气体流路连接的第一载气流路和第二载气流路中的步骤；
为了对上述处理容器内供给上述置换气体，而将上述置换气体供给到置换气体流路中的步骤，其中，上述置换气体流路中设置有与设置在上述第一载气流路和第二载气流路中的载气的供给控制装置不同的另外的供给控制装置；
将上述置换气体储存到设置于上述置换气体流路的储气部中的步骤；和
对在上述置换气体流路中设置在上述储气部的下游侧的阀进行开闭的步骤，其中，该步骤使得在上述储气部内因储存了上述置换气体而升压之后，从该储气部将上述置换气体供给到上述处理容器内。
发明效果
根据本发明，其设置有经由供给控制装置对处理容器内供给置换气体的置换气体流路，其中该供给控制装置是与载气的供给控制装置不同的另外的供给控制装置，而载气的供给控制装置设置在与原料气体流路、反应气体流路分别连接的第一载气流路和第二载气流路中。并且，在该置换气体流路上设置有储气部，该储气部通过阀的开闭，在使其内部因储存了置换气体而发生升压之后，将该置换气体供给到处理容器中。从而，能够以比较大的流量对处理容器内供给置换气体，能够迅速进行处理容器内的气氛的置换，所以能够实现装置的吞吐量的提高。另外，置换气体与载气独立地控制对处理容器内的供给，所以能够抑制载气的流量增大，能够抑制因该载气导致原料气体受到稀释。其结果，能够在抑制成膜时原料气体所需的流量增大的同时，在衬底上形成覆盖性良好的膜。
附图说明
图1是具有本发明的气体供给装置的成膜装置的纵剖侧视图。
图2是用于说明通过上述成膜装置进行的处理的示意图。
图3是用于说明通过上述成膜装置进行的处理的示意图。
图4是用于说明通过上述成膜装置进行的处理的示意图。
图5是用于说明通过上述成膜装置进行的处理的示意图。
图6是表示上述成膜装置的处理中供给的气体的量的变化的时序图。
图7是评价试验中使用的晶片的纵剖侧视图。
图8是表示评价试验的结构的坐标图。
图9是表示比较例的成膜装置的概略纵剖侧视图。
图10是表示上述比较例的成膜装置的处理中供给的气体的量的变化的时序图。
图11是表示评价试验的结构的坐标图。
图12是表示评价试验的结构的坐标图。
图13是表示评价试验的结构的坐标图。
图14是表示评价试验的结构的坐标图。
图15是表示评价试验的结构的坐标图。
附图标记说明
1成膜装置
11处理容器
21载置台
41、45、51、61、65、71气体供给路径
42、46、62、66储气罐
44、48、53、64、68、73气体供给源
100控制部。
具体实施方式
参照图1的纵剖侧视图对应用了本发明实施方式的气体供给装置的成膜装置1进行说明。该成膜装置1包括扁平圆形的处理容器11，在该处理容器11内形成真空气氛，并且收纳作为衬底的晶片W。在晶片W的表面，为了形成配线而例如形成有凹凸。成膜装置1对该晶片W交替地反复供给作为原料气体的TiCl4(四氯化钛)气体和作为反应气体的NH3(氨)气体来进行ALD，形成TiN(氮化钛)膜。在进行TiCl4气体的供给的时间段与进行NH3气体的供给的时间段之间，作为吹扫气体供给作为不活泼气体的N2(氮)气体，以使得处理容器11内的气氛从TiCl4气体气氛或NH3气体气氛置换成该N2气体气氛。并且，在基于ALD的成膜处理中，作为用于将TiCl4气体和NH3气体导入处理容器11内的载气，N2气体被连续地供给到处理容器11内。
图中12是开设在处理容器11的侧壁上的晶片W的搬运口，由闸阀13开闭。图中21是为了载置晶片W而设置在处理容器11内的水平的载置台。该载置台21中埋设有用于将晶片W加热至规定的温度的加热器22。图中23是以包围载置台21的方式设置的筒状的罩部件。图中24是支承载置台21的下部的垂直的支柱，支柱24的下端将设置于处理容器11底部的开口部14贯通，伸出到处理容器11的外部与升降机构25连接。图中26是设置在支柱24上的凸缘。图中27是波纹管，其与凸缘26和开口部14的缘部连接，确保处理容器11内的气密性。
上述升降机构25使载置台21在图中实线所示的处理容器11内的上方侧的处理位置和图中点划线所示的处理容器11内的下方侧的交接位置之间升降。在交接位置处，在利用顶升机构28而通过形成于载置台21上的孔部29将晶片W顶起的例如3根(图中仅表示了2根)顶升销20和经搬运口12进入处理容器11内的搬运机构(未图示)之间进行晶片W的交接。
处理容器11的顶棚面形成为随着从中央部去往周缘部而下降，当载置台21位于上述处理位置时，形成由该载置台21的表面、罩部件23的表面和该处理容器11的顶棚面包围的扁平圆锥状的处理空间10。在形成上述顶棚面的处理容器11的顶板15的中央部，形成有在厚度方向上贯通该顶板15的2个气体供给路径31、32，在该气体供给路径31、32的下方，例如水平地设置有用于使从气体供给路径31、32喷出的气体分散到处理空间10内的分散板33。
图中16是在搬运口12的上方从处理容器11的内壁凸出形成的环状部件，以接近位于处理位置上的载置台21的罩部件23的外侧并将其包围的方式配置。图中17是以形成处理容器11的侧壁的方式弯曲成圆环状而构成的排气通道。该排气通道17的内周面一侧在环状部件16上沿周方向开口，能够通过形成在罩部件23与处理容器11的顶板15之间的间隙18将处理空间10的气氛排气。图中34是一端连接在排气通道17上的排气管，排气管34的另一端依次经过用于通过调整排气量来调整处理空间10的真空压的压力调整部35、阀36，而连接到真空排气泵37上。
上述气体供给路径31、32分别与气体流路41、61的下游端连接。关于气体流路41说明如下，气体流路41的上游端依次经过阀V1、储气罐42、流量调整部43与作为处理气体的TiCl4气体的供给源44连接。流量调整部43由质量流量控制器构成，对于从气体供给源44供给的TiCl4气体调整其向下游侧供给的流量。另外，关于后述的其它各流量调整部47、52、63、67、72，也与该流量调整部43同样地构成，用于调整向流路下游侧供给的气体的流量。
其中，TiCl4气体供给源44包括以液体状态储存TiCl4的气罐，对该气罐进行加热来使气罐内的TiCl4气化，从TiCl4气体供给源44向气体流路41供给通过这样的方式气化了的TiCl4。另外，各流量调整部根据要调整流量的气体的温度而使用合适的结构。关于上述流量调整部43，使用设计成能够调整像上述那样加热而变得比较高温的TiCl4气体的流量的结构。
在将从气体供给源44供给的TiCl4气体供给到处理容器11内之前，储气罐42暂时储存该TiCl4气体。在像这样先储存TiCl4气体，待储气罐42内升压至规定的压力后，从储气罐42向处理容器11供给TiCl4气体。该储气罐42至处理容器11的TiCl4气体的供给与切断是利用上述阀V1的开闭而进行的。通过像这样暂时将TiCl4气体储存在储气罐42中，能够以比较高的流量稳定地对处理容器11供给该TiCl4气体。
另外，关于后述的各储气罐46、62、66，也与储气罐42同样地，是具有通过暂时储存从气体流路上游侧的气体供给源供给的各气体，来使供给到处理容器11的各气体的流量稳定化的功能的储气部。并且，利用设置于各储气罐46、62、66下游侧的阀V2、V4以及V5、V6的开闭，分别进行从各储气罐46、62、66到处理容器11的气体的供给和切断。
回到气体流路41的说明，在该气体流路41中，在阀V1的下游侧连接有气体流路45的下游端。气体流路45的上游端依次经过阀V2、储气罐46和流量调整部47与N2气体的供给源48连接。进而，在气体流路45中，在阀V2的下游侧连接有气体流路51的下游端。气体流路51的上游端依次经过阀V3和流量调整部52与N2气体的供给源53连接。在该气体流路51中的阀V3的下游侧形成有节流孔54。即，气体流路51中的阀V3的下游侧的直径小于气体流路51中的阀V3的上游侧和气体流路41、45的直径。利用储气罐42、46，气体以比较大的流量供给到气体流路41、45中，而利用节流孔54，抑制了供给到该气体流路41、45中的气体逆流到气体流路51。
从N2气体供给源48供给到气体流路45中的N2气体，是为了进行上述的吹扫而供给到处理容器11内的。而从N2气体供给源53供给到气体流路51中的N2气体是TiCl4气体的载气。该载气如上所述在晶片W的处理中连续地供给到处理容器11内，因此即使在进行吹扫时也会供给到处理容器11内。从而，该载气供给到处理容器11内的时间段与为了进行吹扫而将来自气体供给源48的N2气体供给到处理容器11内的时间段重合，载气也会被用作吹扫，但为了便于说明，将从N2气体供给源48供给到气体流路45的气体记作吹扫气体，将从N2气体供给源53供给到气体流路51的气体记作载气。另外，该载气也是用于防止TiCl4气体逆流到气体流路51的防逆流用的气体。
接着说明与处理容器11的气体供给路径32连接的气体流路61。该气体流路61的上游侧在分支为2个流路后彼此合流，合流后的气体流路61的上游端依次经过储气罐62、流量调整部63与作为处理气体的NH3气体的供给源64连接。该气体流路61是反应气体流路，与作为原料气体流路的气体流路41独立地形成。另外，在气体流路61中，在上述分支为2个流路的部位分别设置有阀V4、V5。之所以像这样形成在储气罐62的下游侧分支的流路，其目的是为了增大导气能力以能够向处理容器11供给比较多的NH3气体。
在气体流路61的分支的部位，在阀V5的下游侧连接有气体流路65的下游端。气体流路65的上游端依次经过阀V6、储气罐66和流量调整部67与N2气体的供给源68连接。进而，在气体流路65中，在阀V6的下游侧连接了气体流路71的下游端。气体流路71的上游端依次经过阀V7和流量调整部72与N2气体的供给源73连接。在该气体流路71中的阀V7的下游侧形成有节流孔74。即，气体流路71中的阀V7的下游侧的直径小于气体流路71中的阀V7的上游侧和气体流路61、65的直径。与节流孔54同样地，该节流孔74是为了抑制以比较大的流量供给到气体流路61、65中的气体逆流至气体流路71而形成的。
从上述N2气体供给源68供给到气体流路65中的N2气体，是为了进行上述的吹扫而供给到处理容器11内的。而从N2气体供给源73供给到流路71中的N2气体是NH3气体的载气，虽然与上述TiCl4气体的载气同样地也会被用作吹扫，但为了便于说明，将从N2气体供给源68供给到气体流路65的气体记作吹扫气体，将从N2气体供给源73供给到气体流路71的气体记作载气。另外，该载气也是用于防止NH3气体逆流至气体流路71的防逆流用的气体。
通过如上所述地形成各气体流路，在构成第一载气流路的气体流路51中，包括阀V3和流量调整部52作为载气的供给控制装置，而在构成第一置换气体流路的气体流路45中，相对于该阀V3和流量调整部52另外设置了阀V2和流量调整部47作为吹扫气体的供给控制装置。另外，在构成第二载气流路的气体流路71中，包括阀V7和流量调整部72作为载气的供给控制装置，在构成第二置换气体流路的气体流路65中，相对于该阀V7和流量调整部72另外设置了阀V6和流量调整部67作为吹扫气体的供给控制装置。
如上所述，吹扫气体从气体流路45、65双方向处理容器11供给。这是因为，除了要吹扫残留在处理容器11内的TiCl4气体和NH3气体，还要吹扫在气体流路41中残留在阀V1的下游侧的TiCl4气体和在气体流路61中残留在阀V4和V5的下游侧的NH3气体。即，为了更加可靠地吹扫该TiCl4气体和NH3气体，形成了2个吹扫气体的流路。
成膜装置1还包括控制部100。该控制部100由计算机构成，包括程序、存储器和CPU。程序中编入了使得成膜装置1中的后述的一系列动作能够实施的步骤组，利用该程序，控制部100对成膜装置1的各部分输入控制信号，控制该各部分的动作。具体而言，根据控制信号控制各阀V1～V7的开闭，流量调整部43、47、52、63、67、72对气体流量的调整，压力调整部35对处理容器11内的压力的调整，和加热器22对晶片W的温度的调整等各动作。上述程序存储在例如软盘、光盘、硬盘、光磁盘等存储介质上，安装到控制部100中。由该控制部100、上述气体流路41、45、51、61、65、71、气体供给源44、48、53、64、68、73、阀V1～V7、流量调整部43、47、52、63、67、72和储气罐42、46、62、66，构成本发明的气体供给装置。
接着，针对成膜装置1中的成膜处理，使用表示了各阀的开闭状态和各气体流路中的气体的流通状态的图2～图5进行说明。在该图2～图5，对关闭的阀V标注阴影线，以与打开的阀V区分表示。另外，在各气体流路中，将气体能向下游侧流通的部位表示得比不能流通的部位粗。并且，在图2～图5中，与图1相比将处理容器11和处理容器11内各部分简化表示。此外，在以下的成膜处理的说明中也适当参照图6的时序图。在该时序图中，将TiCl4气体、NH3气体、载气、吹扫气体各自流动的时间段以带彼此不同浓度的灰阶的矩形区域表示。各矩形区域的高度与供给到处理容器11内的气体的量对应，该矩形区域的高度越高则供给的气体的量越大。
首先，在阀V1～V7关闭的状态下，利用搬运机构将晶片W搬运到处理容器11内，将其载置到位于交接位置的载置台21上。在搬运机构退出处理容器11内之后，关闭闸阀13。利用载置台21的加热器22将晶片W加热到例如460℃并使载置台21上升至处理位置，形成处理空间10。利用设置在排气管34上的压力调整部35进行调整，以使处理容器11内达到规定的真空压力。接着，打开阀V3、V7，从N2气体供给源53、73分别向气体流路51、71供给例如500sccm的载气(N2气体)。即，对处理容器11内供给共1000sccm的载气。另一方面，从气体供给源44、气体供给源64分别向气体流路41、61供给TiCl4气体、NH3气体。通过关闭阀V1、V4、V5，该TiCl4气体、NH3气体分别在储气罐42、62中储存，储气罐42、62内发生升压。
然后，打开阀V1(时序图中的时刻t1)，储存在储气罐42中的TiCl4气体被供给到处理容器11内，吸附在晶片W的表面。与该TiCl4气体对处理容器11内的供给并行地，从气体供给源48、68分别向气体流路45、65供给吹扫气体(N2气体)。通过关闭阀V2、V6，吹扫气体在储气罐46、66中储存，该储气罐46、66内发生升压(图2，步骤S1)。
自时刻t1起经过例如0.05秒之后，关闭阀V1并打开阀V2、V6(时刻t2)，停止向处理容器11内供给TiCl4气体，并将分别储存在储气罐46、66中的吹扫气体供给到处理容器11内。由于从压力如上所述地上升了的状态下的储气罐46、62进行供给，吹扫气体以比较大的流量例如比载气的流量大的1500sccm～5000sccm供给到处理容器11内，残留在处理容器11内的TiCl4气体被迅速吹扫至排气管34，该处理容器11内从TiCl4气体气氛置换成了N2气体气氛。在如此进行吹扫的同时，由于阀V1被关闭，从气体供给源44供给到气体流路41的TiCl4气体在储气罐42中储存，该储气罐42内发生升压(图3，步骤S2)。
自时刻t2起经过例如0.2秒之后，关闭阀V2、V6并打开阀V4、V5(时刻t3)，停止向处理容器11内供给吹扫气体，并将储存在储气罐62中的NH3气体供给到处理容器11内，与吸附在晶片W的表面的TiCl4气体反应，形成作为反应生成物的TiN的原子层。另一方面，由于阀V2、V6被关闭，从气体供给源48、68分别供给到气体流路45、65的吹扫气体在储气罐46、66中储存，该储气罐46、66内发生升压(图4，步骤S3)。
自时刻t3起经过例如0.3秒之后，关闭阀V4、V5并打开阀V2、V6(时刻t4)，停止向处理容器11内供给NH3气体，并将分别储存在储气罐46、66中的吹扫气体供给到处理容器11内。由于从压力如上所述地上升了状态下的储气罐46、62进行供给，吹扫气体以例如1500sccm～5000sccm供给到处理容器11内，残留在处理容器11内的NH3气体被迅速吹扫至排气管34，该处理容器11内从NH3气体气氛置换成了N2气体气氛。在如此进行吹扫的同时，由于阀V4、V5被关闭，从气体供给源64供给到气体流路41的NH3气体在储气罐62中储存，该储气罐62内发生升压(图5，步骤S4)。
自时刻t4起经过例如0.3秒之后，关闭阀V2、V6并打开阀V1(时刻t5)，停止向处理容器11内供给吹扫气体，并将储存在储气罐42中的TiCl4气体供给到处理容器11内。即，再次进行上述步骤S1。从而，上述吹扫结束的时刻t5也是上述TiCl4气体的供给开始的时刻t1。该步骤S1进行之后进行上述步骤S2～S4，之后再进行步骤S1～S4。即，以上述步骤S1～S4为一个循环，该循环被反复执行，在晶片W的表面沉积TiN的原子层，形成TiN膜。然后，在执行了规定次数的循环后，以与搬入处理容器11内时相反的步骤，将晶片W从处理容器11搬出。
根据上述成膜装置1，用于对处理容器11内供给吹扫气体的气体流路45、65被设置成，包括流量调整部47、67和阀V2、V6，且该流量调整部和阀不同于在用于供给TiCl4气体和NH3气体的载气的气体流路51、71上设置的流量调整部52、72和阀V3、V7。并且，在该吹扫气体的气体流路45、65上分别设置有储气罐46、66，该储气罐46、66通过阀V2、V6的开闭，在使其内部因储存了吹扫气体而发生升压之后，将该吹扫气体供给到处理容器11中。从而，能够以比较大的流量对处理容器11内供给吹扫气体，能够迅速进行处理容器11内的气氛的置换。因此，能够实现吞吐量的提高。此外，由于吹扫气体的流量如上所述地相对于载气被独立控制，利用这样的吹扫气体进行处理容器11内的气氛的置换，能够抑制载气的流量增大。从而，能够抑制以可获得良好的台阶覆盖率的方式进行成膜时的TiCl4气体所需的流量发生上升，所以能够抑制该TiCl4气体附着到气体流路61中，能够减小维护的频率。换个角度来看，能够在可充分抑制TiCl4气体附着到气体流路61中的范围内，增大对处理容器11内供给的TiCl4气体的流量，提高处理容器11内的TiCl4气体的分压，以能够获得良好的台阶覆盖率的方式形成TiN膜。
在上述成膜处理中，关于吹扫气体记载了其以比较大的流量供给到处理容器11内，而关于TiCl4气体、NH3气体，由于也是分别储存在储气罐42、62之后再供给到处理容器11内，所以与吹扫气体同样地以比较大的流量的供给到处理容器11内。从而，能够缩短分别供给该TiCl4气体、NH3气体的时间段，所以能够更加可靠地实现吞吐量的提高。
另外，吹扫气体的气体流路51、71(注：本段中应该是45、65？)并不限于连接到分别供给TiCl4气体、NH3气体的气体流路41、61上，也可以例如在处理容器11的顶板15上设置与气体供给路径31、32独立地对处理容器11内供给气体的气体供给路径，将吹扫气体的气体流路连接在该气体供给路径上。在该情况下，不限于设置气体流路51、71这2个流路，设置气体流路51、71中的1个即可。不过，为了如上所述地进行气体流路41、61的吹扫，优选将吹扫气体的气体流路51、71这2个流路分别连接到气体流路41、61上。并且，只要载气的流路和吹扫气体的流路能够经不同的供给控制装置向下游侧供给气体即可。从而，例如也可以采用这样的结构，即，吹扫气体的气体流路45中的流量调整部47的上游侧与载气的气体流路51中的流量调整部52的上游侧合流，连接在共用的N2气体供给源上。
另外，本发明不限于形成TiN膜的情况，例如也能够用于形成WN(氮化钨)膜的情况。该情况下，作为原料气体例如使用氯化钨气体，作为反应气体例如使用NH3气体。另外，在以这样的方式形成TiN膜、WN膜时，为了使原料气体氮化不限于使用NH3气体，例如能够使用联氨等含氮的气体。如上，本发明不限于上述的实施方式，能够实施适宜的变更。
(评价试验)
接着，针对关于本发明实施的评价试验进行说明。
·评价试验1
在该评价试验1中，使用上述成膜装置1在多片晶片W上按图2～图6中说明的那样形成TiN膜。作为进行成膜的晶片W，使用在图7中表示了其纵剖侧视图的测试用晶片W。该测试用晶片W的表面通过穿孔而形成有凹部81。凹部81的直径为20nm，凹部81的深宽比为50。
该评价试验1的处理条件如下。成膜处理中的晶片W的温度为530℃。各步骤S的时间与上述的成膜处理的各步骤S的时间相同，对处理容器11内供给的载气的流量与上述的成膜处理中对处理容器11内供给的载气的流量相同，设定为1000sccm。并且，按每个晶片W改变步骤S1中对处理容器11供给的TiCl4气体的流量和步骤S2、S4中分别对处理容器11供给的吹扫气体的流量。更详细而言，将TiCl4气体的流量设定为140sccm或200sccm进行成膜处理。将TiCl4气体的流量设定为140sccm的试验作为评价试验1-1，将TiCl4气体的流量设定为200sccm的试验作为评价试验1-2。上述吹扫气体的流量从3000sccm、6000sccm和10000sccm中选择一种设定。
在凹部81中形成了TiN膜82之后，根据该TiN膜82计算以下式1。在后文中，以基于该式1得到的值作为台阶覆盖率(单位：％)。从而，该台阶覆盖率的值越高，表示TiN膜82对晶片W表面的覆盖性越高。
形成在凹部81侧壁的下端部的TiN膜的厚度t1/形成在凹部81侧壁的上端部的TiN膜的厚度t2×100……式1
图8的坐标图表示评价试验1的结果。坐标图的横轴表示步骤S2、S4中分别供给到处理容器11内的吹扫气体的流量(单位：sccm)，坐标图的纵轴表示上述台阶覆盖率(单位：％)。坐标图中以三角形的数据点表示评价试验1-1的结果，以圆形的数据点表示评价试验1-2的结果。如坐标图所示，在吹扫气体的流量分别为3000sccm、6000sccm和10000sccm的所有情况下，评价试验1-2的台阶覆盖率都比评价试验1-1的台阶覆盖率大。
另外，在评价试验1-1中，吹扫气体的流量为6000sccm、10000sccm时的台阶覆盖率的值比吹扫气体的流量为3000sccm时的台阶覆盖率的值高。而评价试验1-2中，吹扫气体的流量越大则台阶覆盖率的值越高。因此可知，当供给到处理容器11内的吹扫气体的流量比较大时，能够获得良好的台阶覆盖率。根据坐标图，在吹扫气体的流量为6000sccm的情况下台阶覆盖率为大致90％以上，成为实用上足够的值。从而，该吹扫气体的流量优选例如6000sccm。
进一步地进行比较试验1，其使用图9所示的成膜装置8形成TiN膜，并测定台阶覆盖率。成膜装置8除了没有设置用于供给吹扫气体的气体流路45、65这一点之外，与成膜装置1同样地构成。从而，在利用成膜装置8执行的上述步骤S2、S4中，不进行来自气体流路45、65的吹扫气体的供给，而是利用供给到气体流路51、71的载气进行吹扫。图10是与图6同样地表示该成膜装置8中对处理容器11内供给的气体的量的时序图。比较图10的时序与图6的时序能够明确，成膜装置8中的载气的供给量设定得较大。这是为了通过采用这样的方式来利用载气进行吹扫。另外，成膜装置8的处理容器11与成膜装置1的处理容器11同样地构成，但图9中与图2同样地进行了简化表示。在使用该成膜装置8的比较试验1中，将步骤S1～S4中对处理容器11内供给的载气的流量设定为4000sccm，将步骤S1中对处理容器11内供给的TiCl4的气体流量设定为140sccm。除此之外的处理条件与评价试验1相同。
根据比较试验1获得的台阶覆盖率为78％。如图8的坐标图所示，根据评价试验1-1、1-2获得的各台阶覆盖率为85％以上，因此超过该78％。因此，与比较试验1相比，评价试验1的TiN膜对晶片W的覆盖性较高，本发明的效果得到了确认。
·评价试验2
作为评价试验2，与评价试验1同样地在多片图7所示的晶片W上分别进行成膜处理，并测定台阶覆盖率。不过，在该评价试验2中，按每个晶片W改变步骤S1～S4中对处理容器11内供给的载气的流量，和步骤S1中对处理容器11内供给的TiCl4气体的流量。载气的流量设定为1000sccm或500sccm，将载气的流量为1000sccm的试验作为评价试验2-1，将载气的流量为500sccm的试验作为评价试验2-2。作为评价试验2-1，分别进行TiCl4气体的流量分别设定为50sccm、100sccm、140sccm和200sccm的试验。作为评价试验2-2，分别进行TiCl4气体的流量分别设定为50sccm、100sccm和140sccm的试验。另外，在该评价试验2的步骤S2、S4中，将对处理容器11内供给的吹扫气体的流量分别设定为6000sccm。其它的处理条件与评价试验1的处理条件相同。
图11的坐标图表示评价试验2的结果。坐标图的横轴表示TiCl4气体的流量，坐标图的纵轴表示上述台阶覆盖率。坐标图中以三角形的数据点表示评价试验2-1的结果，以圆形的数据点表示评价试验2-2的结果。根据该坐标图能够明确，在评价试验2-1、2-2之间，在TiCl4气体的流量相同的情况下，载气的流量小的评价试验2-2的台阶覆盖率较高。另外，根据该坐标图可知，对于评价试验2-1、2-2而言，TiCl4气体的流量越大则台阶覆盖率越高。该评价试验2的结果和上述评价试验1的结果表示，在步骤S1中，TiCl4气体的流量相对于载气的流量的比越大，则越能够获得良好的台阶覆盖率。并且，该评价试验2中测定的各台阶覆盖率的值，大于上述比较试验1的台阶覆盖率的值即78％。即，能够确认，在利用成膜装置1进行成膜时，在供给到处理容器11的载气的流量为1000sccm以下的情况下，能够获得比比较试验1的台阶覆盖率更为良好的台阶覆盖率。
·评价试验3
作为评价试验3使用成膜装置1进行成膜处理，在多个晶片W上形成TiN膜，并测定该TiN膜的膜厚(单位：)和电阻率(μΩ·cm)。该评价试验3中，将对处理容器11供给的载气的流量设定为1000sccm，并按每个晶片W在500sccm～10000sccm的范围内改变吹扫气体的流量进行处理。另外，成膜处理中的晶片W的温度为460℃，1个循环中的TiCl4气体对处理容器11内的供给量设定为1.05cc，1个循环中的NH3气体对处理容器11内的供给量设定为38cc，进行步骤S1、S2、S3、S4的时间分别设定为0.05秒、0.1秒、0.13秒和0.1秒。另外，循环进行的次数为300次。
作为比较试验3，与比较试验1同样地使用成膜装置8进行成膜处理，在多个晶片W上形成TiN膜，并与评价试验3同样地测定膜厚和电阻率。在该比较试验3中，按每个晶片W在2000sccm～7500sccm的范围内改变载气的流量。关于晶片W的温度、1个循环中的TiCl4气体对处理容器11内的供给量、1个循环中的NH3气体对处理容器11内的供给量、步骤S1～S4分别进行的时间以及循环进行的次数，与评价试验3同样地设定。
另外，作为在步骤S1、S3中对处理容器11内分别供给足够的TiCl4气体、NH3气体的情况，若步骤S2、S4中没有充分进行晶片W周围的气氛置换，则除了基于ALD的成膜之外，基于CVD(Chemical Vapor Deposition，化学气相沉积)的成膜也会发生，故与仅进行基于ALD的成膜的情况下，膜厚会增大。并且，若像这样发生了基于CVD的成膜，则膜质产生劣化，TiN膜的电阻率将会上升。因此，在该评价试验3和比较试验3中，TiN膜和膜厚和电阻率优选为较低的值。
图12和图13的坐标图表示评价试验3和比较试验3的结果。图12、图13的各坐标图的横轴表示评价试验3的吹扫气体的流量(单位：sccm)和比较试验3的载气的流量(单位：sccm)。并且，图12的坐标图的纵轴表示所测定的膜厚(单位：)，图13的坐标图的纵轴表示所测定的电阻率(单位：μΩ·cm)。如该各坐标图所示，在评价试验3中，TiN膜的膜厚为TiN膜的电阻率为约250μΩ·cm～300μΩ·cm。
在吹扫气体的流量比2000sccm低的范围中，随着该吹扫气体的流量的增大，膜厚和电阻率降低，而在吹扫气体为2000sccm～10000sccm的范围中，膜厚恒定为约电阻率恒定为约260μΩ·cm。因此可以认为，在这样的吹扫气体为2000sccm～10000sccm的范围中，上述基于CVD的成膜没有发生。另一方面，如图12、图13的各坐标图所示，在比较试验3中，TiN膜的膜厚为TiN膜的电阻率为约240μΩ·cm～约390μΩ·cm，该膜厚和电阻率随着载气的流量的增大而降低。
在评价试验3的吹扫气体的流量为500sccm的情况下，和比较试验3的载气的流量为4000sccm的情况下，膜厚以及电阻率大致相同，在评价试验3的吹扫气体的流量为1000sccm的情况下和比较试验3的载气的流量为5000sccm的情况下，膜厚以及电阻率大致相同。另外，在评价试验3的吹扫气体的流量为3000sccm的情况下和比较试验3的载气的流量为7500sccm的情况下，膜厚以及电阻率大致相同。如上所述，评价试验3中载气的流量设定为1000sccm，因此根据实验结果能够确认，为了在成膜装置1的处理和成膜装置8的处理中得到相同的TiN膜的膜厚以及电阻率，进行成膜装置1的处理能够将载气的流量抑制得较小。并且，如评价试验1、2中说明的那样，通过增大TiCl4气体的流量相对于载气的流量的比，能够获得良好的台阶覆盖率，因此根据该评价试验3能够确认，进行成膜装置1的处理能够获得良好的台阶覆盖率。
·评价试验4
作为评价试验4，与评价试验3同样地使用成膜装置1在多个晶片W上形成TiN膜，并测定该TiN膜的膜厚(单位：)和电阻率(μΩ·cm)。不过，各种处理条件相对于评价试验3的处理条件作了改变。在评价试验4中，TiCl4气体的流量设定为300sccm，每1个循环的NH3气体的供给量设定为38cc，晶片W的温度设定为460℃，处理容器11内的压力设定为5Torr(6.67×102Pa)，对气体流路51、71分别供给的载气的流量设定为1000sccm，对气体流路45、65分别供给的吹扫气体的流量设定为10slm，步骤S1进行的时间设定为0.02秒，步骤S3进行的时间设定为0.13秒。并且，在该评价试验4中，按每个晶片W改变步骤S2、S4进行的时间，即改变进行1次吹扫的时间。另外，就1片晶片W来说，步骤S2进行的时间与步骤S4进行的时间为彼此相同的时长。
作为比较试验4，与比较试验3同样地使用成膜装置8在多个晶片W上形成TiN膜，并测定该TiN膜的膜厚和电阻率。不过，载气的流量以外的各种处理条件与评价试验4同样地设定。该载气的流量设定成对气体流路51、71分别供给10slm。在该比较试验4中，也与评价试验4同样地按每个晶片W改变步骤S2、S4进行的时间。即，按每个晶片W改变利用载气进行1次吹扫的时间。
图14和图15的坐标图表示评价试验4和比较试验4的结果。图14、图15的各坐标图的横轴表示进行1次吹扫的时间(单位：秒)。图14的坐标图的纵轴表示所测定的TiN膜的膜厚(单位：)，图15的坐标图的纵轴表示所测定的TiN膜的电阻率(单位：μΩ·cm)。根据该坐标图可知，在评价试验4和比较试验4这两者中，1次吹扫时间越长则膜厚和电阻率越小，在1次吹扫时间为0.06秒、0.08秒和0.1秒的情况下，评价试验4与比较试验4之间观察不到膜厚的值以及电阻率的值的较大的差。然而，在1次吹扫时间为0.04秒的情况下，与比较试验4的膜厚以及电阻率相比，评价试验4的膜厚以及电阻率成为比较低的值。从而，在评价试验4中即使缩短吹扫时间也能够获得具有良好特性的TiN膜。因此，根据该评价试验4能够确认，与成膜装置8相比，成膜装置1能够缩短吹扫所需的时间，能够实现吞吐量的提高。

Claims (7)

1.一种气体供给装置，其用于对真空气氛的处理容器内的衬底以多个循环依次地供给原料气体、用于置换气氛的置换气体和与所述原料气体反应而在所述衬底上生成反应生成物的反应气体，所述气体供给装置的特征在于，包括：
用于对所述处理容器内供给所述原料气体的原料气体流路；
用于对所述处理容器内供给所述反应气体，且与所述原料气体流路独立设置的反应气体流路；
分别与所述原料气体流路和所述反应气体流路连接，用于供给载气的第一载气流路和第二载气流路；
置换气体流路，其经由与设置在所述第一载气流路和第二载气流路中的载气的供给控制装置不同的另外的供给控制装置，对所述处理容器内供给所述置换气体；
设置在所述置换气体流路中，储存所述置换气体的储气部；
在所述置换气体流路中设置于所述储气部的下游侧的阀；和
控制部，其控制所述阀的开闭，以使得在所述储气部内因储存了所述置换气体而升压之后，从所述储气部将所述置换气体供给到所述处理容器内。
2.如权利要求1所述的气体供给装置，其特征在于：
所述置换气体流路包括与所述原料气体流路连接的第一置换气体流路和与所述反应气体流路连接的第二置换气体流路。
3.如权利要求1或2所述的气体供给装置，其特征在于：
对所述处理容器内供给所述载气的时间段与对所述处理容器内供给所述置换气体的时间段彼此重叠。
4.如权利要求3所述的气体供给装置，其特征在于：
在所述多个循环的期间连续地对所述处理容器内供给所述载气。
5.如权利要求1～4之任一项所述的气体供给装置，其特征在于：
对所述处理容器内供给的所述载气的流量为1000sccm以上。
6.如权利要求1～5之任一项所述的气体供给装置，其特征在于：
所述原料气体是氯化钛或氯化钨，所述反应气体是用于将所述原料气体氮化而在所述衬底上形成氮化钛或氮化钨的氮化气体。
7.一种气体供给方法，其用于对真空气氛的处理容器内的衬底以多个循环依次地供给原料气体、用于置换气氛的置换气体和与所述原料气体反应而在所述衬底上生成反应生成物的反应气体，所述气体供给方法的特征在于，包括：
为了对所述处理容器内供给所述原料气体，而将所述原料气体供给到原料气体流路中的步骤；
为了对所述处理容器内供给所述反应气体，而将所述反应气体供给到与所述原料气体流路独立设置的反应气体流路中的步骤；
将载气供给到分别与所述原料气体流路和所述反应气体流路连接的第一载气流路和第二载气流路中的步骤；
为了对所述处理容器内供给所述置换气体，而将所述置换气体供给到置换气体流路中的步骤，其中，所述置换气体流路中设置有与设置在所述第一载气流路和第二载气流路中的载气的供给控制装置不同的另外的供给控制装置；
将所述置换气体储存到设置于所述置换气体流路的储气部中的步骤；和
对在所述置换气体流路中设置在所述储气部的下游侧的阀进行开闭的步骤，其中，该步骤使得在所述储气部内因储存了所述置换气体而升压之后，从该储气部将所述置换气体供给到所述处理容器内。
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