CN107686121A - 一种纳米氧化铝薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米氧化铝薄膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，将硝酸铝和尿素溶于去离子水中后加入清洗后的硅片，在水浴条件下冷凝回流，再将硅片取出，经过干燥，硅片表面有一层带有衍射谱的Al(OH)3热脱水膜；步骤2，将经步骤1处理后的硅片放入聚四氟乙烯水热反应釜中，加入去离子水，进行水热反应；步骤3、待步骤2完成后，将聚四氟乙烯水热反应釜中的产物冷却至室温后干燥，硅片上形成一层无裂纹的纳米氧化铝薄膜。本发明公开的纳米氧化铝薄膜的制备方法，解决了现有氧化铝薄膜制备过程中存在的反应温度过高及工艺复杂的问题。

Description

一种纳米氧化铝薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于固体薄膜制备技术领域，具体涉及一种纳米氧化铝薄膜的制备方法。
背景技术
纳米三氧化二铝薄膜具有生物相容性、机械强度高、耐磨、耐腐蚀、高介电常数、耐热及高透光率的特点，在近几年中被广泛应用于食品包装、电子器件、生物医学植入物及机械涂料等诸多行业。
目前，制备氧化铝薄膜的方法较多，如：电子束蒸发、化学气相沉积、原子气相沉积、磁控溅射、阳极氧化以及溶胶-凝胶法等。其中，溶胶-凝胶法作为低温或温和条件下合成无机化合物或无机材料的重要方法，在软化学合成中占有重要地位。在制备玻璃、陶瓷、薄膜、纤维及复合材料等方面获得了重要应用，更广泛用于制备纳米粒子。
然而，一些传统制备氧化铝薄膜的方法需要高的热能，如：磁控溅射，在溅射沉积后，对氧化铝薄膜在400℃～800℃温度高温处理，由于氧化铝低渗透性和不同的孔径，水蒸发的程度不同，在膜的退火处理时导致在膜中有明显应力差，并且由于高温退火处理时薄膜和基底的热膨胀系数不同，氧化铝薄膜在衬底上会出现微裂纹，影响薄膜的质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米氧化铝薄膜的制备方法，解决了现有氧化铝薄膜制备过程中存在的反应温度过高及工艺复杂的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种纳米氧化铝薄膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将硝酸铝和尿素溶于去离子水中后加入清洗后的硅片，在水浴条件下冷凝回流，再将硅片取出，经过干燥，硅片表面有一层带有衍射谱的Al(OH)3热脱水膜；
步骤2、将经步骤1处理后的硅片放入聚四氟乙烯水热反应釜中，加入去离子水，进行水热反应；
步骤3、待步骤2完成后，将聚四氟乙烯水热反应釜中的产物冷却至室温后干燥，硅片上形成一层无裂纹的纳米氧化铝薄膜。
本发明的特点还在于：
步骤1中：硝酸铝与尿素的质量比为3.54～3.56：1；去离子水的添加标准为：每克硝酸铝与尿素的混合物，添加10ml～11ml去离子水。
步骤1中硅片的清洗方法如下：
先将硅片放入Piranha溶液中，再用油浴锅于100℃～110℃煮11h～13h，最后将硅片用乙醇浸泡、清洗。
步骤1中，冷凝回流的条件是：在80℃～85℃水浴条件下搅拌加热2h～3h，搅拌速度为15r/min～25r/min。
步骤1中，干燥条件是：在100℃～105℃干燥箱中加热干燥60min～70min。
步骤2中：去离子水的添加量与硅片质量比分别为0.5：～20：1。
步骤2中：水热反应的温度为200℃～202℃，时间为24h～25h。
步骤3中：干燥温度为90℃～110℃。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的制备方法包括溶胶-凝胶法和水热处理两步，在水热处理阶段随着加入去离子水体积的增加，氧化铝薄膜出现不同纳米结构，具有更丰富的表面形貌，薄膜更加致密；
(2)本发明的制备方法具有反应温度低以及工艺简单的优点，水热反应会使薄膜的氧含量和结晶度增加，晶核紧密堆积，从而形成致密无缝的多晶氧化铝薄膜；
(3)本发明的制备方法，解决了溶胶凝胶制备氧化铝薄膜时会产生裂纹和改变水热反应条件所导致的薄膜差异问题，是一种环境友好无缝氧化铝薄膜的制备方法。
附图说明
图1是实施例1制备的纳米氧化铝薄膜的能谱分析图；
图2是反应釜中去离子水的添加量与硅片质量比为0.5：1时制备的纳米氧化铝薄膜的扫描电镜图；
图3是反应釜中去离子水的添加量与硅片质量比为1：1时制备的纳米氧化铝薄膜的扫描电镜图；
图4是反应釜中去离子水的添加量与硅片质量比为3：1时制备的纳米氧化铝薄膜的扫描电镜图；
图5是反应釜中去离子水的添加量与硅片质量比为5：1时制备的纳米氧化铝薄膜的扫描电镜图；
图6是反应釜中去离子水的添加量与硅片质量比为10：1时制备的纳米氧化铝薄膜的扫描电镜图；
图7是反应釜中去离子水的添加量与硅片质量比为20：1时制备的纳米氧化铝薄膜的扫描电镜图；
图8是反应釜中去离子水的添加量与硅片质量比分别为0.5：1、1：1、3：1、5：1、10：1、20：1时制备的纳米氧化铝薄膜的X射线衍射分析图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种纳米氧化铝薄膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将硝酸铝和尿素溶于去离子水中后加入清洗后的硅片，在水浴条件下冷凝回流，再将硅片取出，经过干燥，硅片表面有一层带有衍射谱的Al(OH)3热脱水膜；
硅片的尺寸优选为5mm×5mm，且硅片使用前要进行清洗，其清洗过程为：硅片要先放入Piranha溶液中，再用油浴锅于100℃～110℃煮11h～13h(煮时用铝箔纸将容器口封住，防止温度过高溶液溅射出来)，最后将硅片用乙醇浸泡、清洗；
Piranha(食人鱼)溶液是由浓硫酸和双氧水按体积比为7：3混合构成的；
将硅片用乙醇浸泡、清洗，目的在于：清除硅片表面污染杂质，增加膜的亲附性；
硝酸铝与尿素的质量比为3.54～3.56：1；去离子水的添加标准为：每克硝酸铝与尿素的混合物，添加10ml～11ml去离子水；
冷凝回流的条件是：于80℃～85℃水浴条件下搅拌加热2h～3h，搅拌速度为15r/min～25r/min；
将硅片取出时，可用滤纸将溶液中的硅片过滤出；
干燥是在100℃～105℃干燥箱中加热干燥60min～70min。
步骤2、将经步骤1处理后的硅片放入聚四氟乙烯(PPL)水热反应釜中，加入去离子水，进行水热反应；
其中，去离子水的添加量与硅片质量比为0.5～20：1；
水热反应的温度为200℃～202℃，时间为24h～25h。
步骤3、待步骤2完成后，将聚四氟乙烯(PPL)水热反应釜中的产物冷却至室温后干燥，硅片上形成一层无裂纹的纳米氧化铝薄膜；
其中，干燥温度为90℃～110℃。
本发明的制备方法中，对硅片进行清洗的目的是清除硅片表面污染杂质，增加膜的亲附性；步骤1中冷凝回流时尿素会发生水解，与溶液中的铝离子形成Al(OH)3溶液在硅片上沉积；步骤2和步骤3配合后，硅片上Al(OH)3水热处理脱羟基生成氧化铝，晶核堆积形成致密的薄膜。
本发明的制备方法中，采用聚四氟乙烯(PPL)水热反应釜对凝胶后的氧化铝膜进行水热处理，PPL水热反应釜中最大压力不超过3MPa，最高温度300℃；相比于Parr反应器，PPL水热反应釜耐高温、耐腐蚀性好，无有害物质溢出，防止污染，能有效确保实验的安全性，内有PPL对位聚苯衬套，生成护理，可耐强酸强碱，最主要是操作简单。
本发明的制备方法中采用溶胶-凝胶法的原因在于：溶胶-凝胶法适合在各种形状与尺寸的基底上生成氢氧化铝薄膜，反应温度在100℃以下。
实施例1
将5mm×5mm的硅片放入Piranha溶液(由浓硫酸和双氧水按体积比为7：3混合构成的)中，再用油浴锅于100℃煮11h，最后将硅片用乙醇浸泡、清洗备用；
将硝酸铝和尿素溶于去离子水中后加入清洗后的硅片，硝酸铝与尿素的质量比为3.55：1；去离子水的添加标准为：每克硝酸铝与尿素的混合物，添加10ml去离子水；在水浴条件下于80℃冷凝回流2h，期间搅拌速度控制为25r/min；将硅片取出后置于100℃干燥箱加热干燥1h，硅片表面有一层带有衍射谱的Al(OH)3热脱水膜；
将上述处理后的硅片放入聚四氟乙烯水热反应釜中，加入去离子水，其中去离子水的添加量与硅片质量比分别为0.5：1，于200℃下进行水热反应24h；
冷却至室温后，于100℃下干燥1h，在硅片上形成一层的纳米氧化铝薄膜。
如图1及图2所示，制备出的纳米氧化铝薄膜经过扫描电子显微镜分析和能谱分析可知：该薄膜中含有丰富的O、Al元素，Si为基底；生成的氧化铝薄膜呈花瓣状形貌，且薄膜表面不平整。
实施例2
将5mm×5mm的硅片放入Piranha溶液(由浓硫酸和双氧水按体积比为7：3混合构成的)中，再用油浴锅于105℃煮11.5h，最后将硅片用乙醇浸泡、清洗备用；
将硝酸铝和尿素溶于去离子水中后加入清洗后的硅片，硝酸铝与尿素的质量比为3.56：1；去离子水的添加标准为：每克硝酸铝与尿素的混合物，添加10.5ml去离子水；于水浴条件下在82℃冷凝回流2.5h，搅拌速度为15r/min，将硅片取出置于100℃干燥箱加热干燥65min，硅片表面有一层带有衍射谱的Al(OH)3热脱水膜；
将上述处理后的硅片放入聚四氟乙烯水热反应釜中，加入去离子水，其中去离子水的添加量与硅片质量比分别为1：1，于201℃下进行水热反应24.5h；
冷却至室温后，于90℃下干燥1h，在硅片上形成一层无裂纹的纳米氧化铝薄膜。
如图3所示，制备出的纳米氧化铝薄膜经扫描电子显微镜分析可知：氧化铝表面是由一层密集大小不等的球状颗粒组成，表面致密均匀，较为平整。
实施例3
将5mm×5mm的硅片放入Piranha溶液(由浓硫酸和双氧水按体积比为7：3混合构成的)中，再用油浴锅于103℃煮12h，最后将硅片用乙醇浸泡、清洗备用；
将硝酸铝和尿素溶于去离子水中后加入清洗后的硅片，硝酸铝与尿素的质量比为3.56：1；去离子水的添加标准为：每克硝酸铝与尿素的混合物，添加11ml去离子水；在水浴条件下于85℃冷凝回流2h，搅拌速度为20r/min，将硅片取出置于100℃干燥箱加热干燥70min，硅片表面有一层带有衍射谱的Al(OH)3热脱水膜；
将上述处理后的硅片放入聚四氟乙烯水热反应釜中，加入去离子水，其中去离子水的添加量与硅片质量比分别为3：1，于200℃下进行水热反应25h；
冷却至室温后，于105℃下干燥1h，在硅片上形成一层无裂纹的纳米氧化铝薄膜。
如图4所示，制备出的纳米氧化铝薄膜经扫描电子显微镜分析可知：氧化铝薄膜由颗粒堆积成棒状结构的聚集体组成，随着水热反应的水含量增加氧化铝薄膜结构紧凑致密。
实施例4
将5mm×5mm的硅片放入Piranha溶液(由浓硫酸和双氧水按体积比为7：3混合构成的)中，再用油浴锅于108℃煮12h，最后将硅片用乙醇浸泡、清洗备用；
将硝酸铝和尿素溶于去离子水中后加入清洗后的硅片，硝酸铝与尿素的质量比为3.54：1；去离子水的添加标准为：每克硝酸铝与尿素的混合物，添加10ml去离子水；在水浴条件下于80℃冷凝回流3h，搅拌速度为25r/min，将硅片取出置于105℃干燥箱加热干燥65min，硅片表面有一层带有衍射谱的Al(OH)3热脱水膜；
将上述处理后的硅片放入聚四氟乙烯水热反应釜中，加入去离子水，其中去离子水的添加量与硅片质量比分别为5：1，于202℃下进行水热反应24.5h；
冷却至室温后，于95℃下干燥1h，在硅片上形成一层无裂纹的纳米氧化铝薄膜。
如图5所示，制备出的纳米氧化铝薄膜经扫描电子显微镜分析可知：表面形貌由紧密的四棱锥和球状聚集体组成，表面致密、规整，这种特殊的四棱锥结构有荷叶效应特点，疏水性好。
实施例5
将5mm×5mm的硅片放入Piranha溶液(由浓硫酸和双氧水按体积比为7：3混合构成的)中，再用油浴锅于110℃煮12.5h，最后将硅片用乙醇浸泡、清洗备用；
将硝酸铝和尿素溶于去离子水中后加入清洗后的硅片，硝酸铝与尿素的质量比为3.56：1；去离子水的添加标准为：每克硝酸铝与尿素的混合物，添加11ml去离子水；在水浴条件下于85℃冷凝回流3h，搅拌速度为20r/min，将硅片取出置于105℃干燥箱加热干燥65min，硅片表面有一层带有衍射谱的Al(OH)3热脱水膜；
将上述处理后的硅片放入聚四氟乙烯水热反应釜中，加入去离子水，其中去离子水的添加量与硅片质量比分别为10：1，于202℃下进行水热反应24.5h；
冷却至室温后，于100℃下干燥1h，在硅片上形成一层无裂纹的纳米氧化铝薄膜。
如图6所示，制备出的纳米氧化铝薄膜经扫描电子显微镜分析可知：薄膜由致密的聚集体堆积成块状，随着水热反应水含量增加，结构更加致密。
实施例6
将5mm×5mm的硅片放入Piranha溶液(由浓硫酸和双氧水按体积比为7：3混合构成的)中，再用油浴锅于110℃煮13h，最后将硅片用乙醇浸泡、清洗备用；
将硝酸铝和尿素溶于去离子水中后加入清洗后的硅片，硝酸铝与尿素的质量比为3.55：1；去离子水的添加标准为：每克硝酸铝与尿素的混合物，添加10.5ml去离子水；于水浴条件下在85℃冷凝回流3h，搅拌速度为25r/min，将硅片取出置于105℃干燥箱加热干燥70min，硅片表面有一层带有衍射谱的Al(OH)3热脱水膜；
将上述处理后的硅片放入聚四氟乙烯水热反应釜中，加入去离子水，其中去离子水的添加量与硅片质量比分别为20：1，于202℃下进行水热反应25h；
冷却至室温后，于110℃下干燥1h，在硅片上形成一层无裂纹的纳米氧化铝薄膜。
如图7所示，制备出的纳米氧化铝薄膜经扫描电子显微镜分析可知：薄膜表面非常平整，无裂纹，无缝隙。
由实施例1～实施例6得到的纳米氧化铝薄膜，经过扫描电子显微镜分析和能谱分析可知：不经水热处理的凝胶状态的氧化铝薄膜，成膜面积很少且表面不平整；在水热处理时加入反应釜不同含量的去离子水，所构成氧化铝薄膜的纳米结构形状各不相同，薄膜的光滑程度也各不相同；如图8所示，经能谱分析可知：制备出的薄膜中有氧、铝、硅，实施例1～实施例6所对应的衍射峰位置大致相同，经X射线衍射分析可知，含有氧化铝成分。
本发明一种纳米氧化铝薄膜的制备方法，解决了现有氧化铝薄膜制备过程中存在的反应温度过高及工艺复杂的问题。

Claims (8)

1.一种纳米氧化铝薄膜的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将硝酸铝和尿素溶于去离子水中后加入清洗后的硅片，在水浴条件下冷凝回流，再将硅片取出，经过干燥，硅片表面有一层带有衍射谱的Al(OH)3热脱水膜；
步骤2、将经步骤1处理后的硅片放入聚四氟乙烯水热反应釜中，加入去离子水，进行水热反应；
步骤3、待步骤2完成后，将聚四氟乙烯水热反应釜中的产物冷却至室温后干燥，硅片上形成一层无裂纹的纳米氧化铝薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铝薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1中：硝酸铝与尿素的质量比为3.54～3.56：1；
去离子水的添加标准为：每克硝酸铝与尿素的混合物，添加10ml～11ml去离子水。
3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铝薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1中硅片的清洗方法如下：
先将硅片放入Piranha溶液中，再用油浴锅于100℃～110℃煮11h～13h，最后将硅片用乙醇浸泡、清洗。
4.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铝薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，冷凝回流的条件是：在80℃～85℃水浴条件下搅拌加热2h～3h，搅拌速度为15r/min～25r/min。
5.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铝薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，干燥条件是：在100℃～105℃干燥箱中加热干燥60min～70min。
6.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铝薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2中：去离子水的添加量与硅片质量比分别为0.5：～20：1。
7.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铝薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2中：水热反应的温度为200℃～202℃，时间为24h～25h。
8.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铝薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3中：干燥温度为90℃～110℃。
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