CN107677736A - 溴氰虫酰胺及代谢物j9z38在鸡肉中的检测方法 - Google Patents
溴氰虫酰胺及代谢物j9z38在鸡肉中的检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107677736A CN107677736A CN201710667489.1A CN201710667489A CN107677736A CN 107677736 A CN107677736 A CN 107677736A CN 201710667489 A CN201710667489 A CN 201710667489A CN 107677736 A CN107677736 A CN 107677736A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- insect amide
- cyanogen insect
- bromine cyanogen
- chicken
- detection method
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明提供一种溴氰虫酰胺及代谢物J9Z38在鸡肉中的检测方法,包括:提取,净化,测定,添加回收率试验,得到溴氰虫酰胺和J9Z38的添加回收率和相对标准偏差(RSDs)、检出溴氰虫酰胺和J9Z38的最小检出量,得出溴氰虫酰胺、J9Z38在鸡肉中的最低检测浓度。本发明根据鸡肉的肉质特性,设计了相应的提取、净化、检测步骤,并根据鸡肉特性以及其中农药残留的特点,设定了质谱仪的质谱条件和色谱条件,该方法完全满足农药残留分析中对准确度、精密度和灵敏度的要求。
Description
技术领域
本发明涉及农药检测,尤其涉及溴氰虫酰胺及代谢物J9Z38在鸡肉中的检测方法。
背景技术
溴氰虫酰胺(Cyantraniliprole)是杜邦公司继氯虫苯甲酰胺后的另一个新型邻氨基苯甲酰胺类杀虫剂。它具有高效、低毒、作用机制新颖、对非靶标生物安全、对现有杀虫剂无交互抗性等特点。溴氰虫酰胺尤其对刺吸式口器害虫具有优异的防效,具有广阔的应用前景,引起人们的广泛关注。
溴氰虫酰胺的化学名称为3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-N-{4-氰基-2-甲基-6-[(甲基氨基)羰基]苯基}-1H-吡唑-5-甲酰胺;化学结构式为
分子式C19H14BrClN6O2,分子量473.7。溴氰虫酰胺为白色粉末,熔点168~173℃,相对密度(20℃)1.387g/cm3,不易挥发。水中溶解度(20℃)0~20mg/L,其他溶剂中的溶解度,2.383g/L(甲醇),5.965g/L(丙酮)、0.576g/L(甲苯)、5.338g/L(二氯甲烷),1.728g/L(乙腈)。
溴氰虫酰胺在植物体和动物体中的典型代谢物为J9Z38,结构式为:
分子式为C19H12BrClN6O,分子量457。
目前,有关溴氰虫酰胺检测方法的报道有:溴氰虫酰胺在谷物(水稻、小麦、玉米)、蔬菜(黄瓜、番茄、小白菜、辣椒、豇豆、生菜)、水果(苹果、葡萄、柑橘)等植物源农产品、土壤和水中的检测方法。但是关于溴氰虫酰胺和代谢物J9Z38在鸡肉中的检测方法未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种溴氰虫酰胺及代谢物J9Z38在鸡肉中的检测方法,能够对鸡肉中溴氰虫酰胺及代谢物J9Z38进行检测,满足农药残留分析中对准确度、精密度和灵敏度的要求。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是:一种溴氰虫酰胺及代谢物J9Z38在鸡肉中的检测方法,包括以下步骤:
(1)提取:称取鸡肉样品2g,置于50mL离心管中,加入2mL 0.1%甲酸水和20mL提取液,在6000rpm条件下匀浆30s,加入1g无水乙酸钠和2g无水硫酸镁,剧烈摇动30s,在4000rpm条件下离心5min;
(2)净化:移取离心管中提取液10mL置于分液漏斗中,第一次加入30mL净化液,剧烈摇动1min,静置20min,待分液漏斗中液体分层后,弃去下层净化液,分液漏斗中第二次加入30mL净化液,剧烈摇动1min,静置20min,待分液漏斗中液体分层后,弃去下层净化液,收集分液漏斗中的提取液于平底烧瓶中,在40℃条件下浓缩干,定容至5mL,过0.22μm有机针式滤器,待测定;
(3)测定:配制0.005、0.01、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0mg/L的溴氰虫酰胺和J9Z38标准溶液,分别进样1μL,获得UPLC-MS/MS的响应值,以浓度-峰面积绘制溴氰虫酰胺标准溶液曲线和J9Z38标准溶液曲线;
(4)设定溴氰虫酰胺及代谢物J9Z38在鸡肉中添加浓度为0.02、0.1和10.0mg/kg,进行添加回收率试验,分别得到溴氰虫酰胺和J9Z38的添加回收率和相对标准偏差(RSDs);
(5)采用超高效液相色谱串联质谱仪检出溴氰虫酰胺和J9Z38的最小检出量;
(6)根据溴氰虫酰胺和J9Z38在超高效液相色谱串联质谱仪上的响应情况,以及鸡肉中溴氰虫酰胺和J9Z38按最低添加浓度添加的样品在仪器上响应值均大于仪器的3倍信号噪音比,得出溴氰虫酰胺、J9Z38在鸡肉中的最低检测浓度。
提取液是乙腈匀浆。
净化液是正己烷液。
超高效液相色谱条件是:
色谱柱:Waters acquityBEH C18(1.7μm,2.1×100mm);
流动相:乙腈/0.1%甲酸水溶液=80/20;
流速:0.2mL/min;
柱温:40℃;
进样量:1μL;
质谱条件是:
离子源:ESI+;
定量模式:MRM模式;
毛细管电压:4.0KV;
雾化气流量:3.0L/min;
加热气流量:10.0L/min;
Interface温度:300℃;
DL温度:250℃;
Heat Block温度:400℃;
干燥气流量:10L/min;
溴氰虫酰胺定量离子对:475.10>286.00,定性离子对:475.10>444.10;
J9Z38定量离子对:456.80>188.00;定性离子:456.80>299.00。
本发明的有益效果是:本发明根据鸡肉的肉质特性,设计了相应的提取、净化、检测步骤,并根据鸡肉特性以及其中农药残留的特点,设定了质谱仪的质谱条件和色谱条件,该方法完全满足农药残留分析中对准确度、精密度和灵敏度的要求。
附图说明
图1是溴氰虫酰胺和J9Z38的添加回收率表。
图2是溴氰虫酰胺的标准曲线图。
图3是J9Z38的标准曲线图。
图4是溴氰虫酰胺(0.01mg/L)、J9Z38(0.01mg/L)标准溶液色谱图。
具体实施方式
本发明公开了一种溴氰虫酰胺及代谢物J9Z38在鸡肉中的检测方法,该方法所采用到的主要仪器和化学试剂有:
超高效液相色谱串联质谱仪UPLC-MS/MS(超高效液相色谱仪型号为LC-30AD,质谱仪型号为LCMS-8050,岛津公司)、
SPS 402F型电子天平:(梅特勒-托利多(常州)测量技术有限公司)、
IKA T18型分散器(德国IKA实验室)、
TD5A-WS型台式大容量低速离心机(金南仪器制造有限公司)、
R-201型旋转蒸发器(上海申胜生物技术有限公司)、
HH-4型恒温水浴锅(江苏金坛市江南仪器厂)、
SHZ-D(Ⅲ)型循环水式真空泵(巩义市予华仪器有限责任公司)、
TYZD-ⅡA型振荡器(姜堰市天仪电子仪器有限公司)
甲醇(分析纯500mL,天津市大茂化学试剂厂)、
丙酮(分析纯500mL,上海凌峰化学试剂有限公司)、
乙腈(分析纯500mL,上海凌峰化学试剂有限公司)、
无水乙酸钠(分析纯500g,温州市化学用料厂)、
无水硫酸镁(分析纯500g,天津市福晨化学试剂厂)、
正己烷(分析纯500mL,国药集团化学试剂有限公司)、
Cleanert MAS-Q净化管(2mL,C18 50mg,PSA 50mg,PC 50mg,MgSO4 150mg,型号为MS-9PP0250,天津博纳艾杰尔科技有限公司)、
Cleanert NANO CARB净化管(150mg/1mL,型号为IC-NN1510-S,天津博纳艾杰尔科技有限公司)、
Cleanert C18-N-SPE小柱(500mg/6mL,型号为185006-N,天津博纳艾杰尔科技有限公司)、
Cleanert NH2-SPE小柱(500mg/6mL,型号为NH5006,天津博纳艾杰尔科技有限公司)、
乙腈(色谱纯4L,默克股份两合公司)、
甲酸(色谱纯500mL,美国ROE Scientific Inc)、
有机针式滤器(0.22μm,型号为TQP-61322,天源科技公司)、
注射器(2mL,常州悦康医疗器材有限公司)。
其中,仪器的条件是:
超高效液相色谱条件:
色谱柱:Waters acquityBEH C18(1.7μm,2.1×100mm);
流动相:乙腈/0.1%甲酸水溶液=80/20;
流速:0.2mL/min;
柱温:40℃;
进样量:1μL。
质谱条件:
离子源:ESI+;
定量模式:MRM模式;
毛细管电压:4.0KV;
雾化气流量:3.0L/min;
加热气流量:10.0L/min;
Interface温度:300℃;
DL温度:250℃;
Heat Block温度:400℃;
干燥气流量:10L/min;
溴氰虫酰胺定量离子对:475.10>286.00,定性离子对:475.10>444.10;
J9Z38定量离子对:456.80>188.00;定性离子:456.80>299.00。
本发明的具体检测操作如下:
提取:称取样品2g(精确至0.01g)置于50mL离心管中,加入2mL 0.1%甲酸水和20mL分析纯乙腈,在6000rpm条件下匀浆(IKA T18型分散器)30s。加入1g无水乙酸钠和2g无水硫酸镁,剧烈摇动30s。在4000rpm条件下离心(TD5A-WS型台式大容量低速离心机)5min。
甲醇振荡提取、丙酮振荡提取、乙腈振荡提取、乙腈匀浆均可以作为本发明的提取液,但4种提取液的提取效率有所差异,甲醇振荡提取溴氰虫酰胺和J9Z38的提取率分别为55%和75%。丙酮振荡提取溴氰虫酰胺和J9Z38的提取率分别为75%和78%,提取率能够达到要求。乙腈振荡提取溴氰虫酰胺和J9Z38的提取率分别为58%和87%,提取率达不到要求。乙腈匀浆提取溴氰虫酰胺和J9Z38的提取率为91%和86%,提取率能够达到要求。丙酮振荡提取、乙腈匀浆提取2种条件,溴氰虫酰胺和J9Z38提取率均能够达到要求。综合考虑提取率、提取时间等因素,乙腈匀浆提取为最优提取条件,因此,采用乙腈匀浆提取作为溴氰虫酰胺和J9Z38在鸡肉中的提取方法。
净化:准确移取离心管中乙腈10mL置于分液漏斗中,第一次加入30mL正己烷,剧烈摇动1min,静置20min。待分液漏斗中液体分层后,弃去下层正己烷。分液漏斗中第二次加入30mL正己烷,剧烈摇动1min,静置20min。待分液漏斗中液体分层后,弃去下层正己烷。收集分液漏斗中的乙腈于平底烧瓶中,在40℃条件下浓缩干(R-201型旋转蒸发器),用色谱纯乙腈定容至5mL,过0.22μm有机针式滤器(型号为TQP-61322),待测定。
在选定净化液时,对比NH2-SPE小柱、C18-N-SPE小柱、Cleanert MAS-Q净化管(2mL,C18 50mg,PSA 50mg,PC 50mg,MgSO4 150mg)、IC-NN1510-S型Cleanert NANO CARB净化管(150mg/1mL)、正己烷液液分配等5种净化条件对鸡肉中溴氰虫酰胺和J9Z38净化效果的影响。结果表明,经过NH5006型Cleanert NH2-SPE小柱(500mg/6mL)净化后,溴氰虫酰胺和J9Z38的回收率分别为54%和58%,回收率达不到要求。经过185006-N型Cleanert C18-N-SPE小柱(500mg/6mL)净化后,溴氰虫酰胺和J9Z38的回收率分别为47%和70%,回收率达不到要求。经过MS-9PP0250型Cleanert MAS-Q净化管(2mL,C18 50mg,PSA 50mg,PC 50mg,MgSO4 150mg)净化后,溴氰虫酰胺和J9Z38的回收率分别为27%和14%,回收率达不到要求。经过IC-NN1510-S型Cleanert NANO CARB净化管(150mg/1mL)净化后,溴氰虫酰胺和J9Z38的回收率分别为68%和77%,回收率达不到要求。经过正己烷液液分配净化后,溴氰虫酰胺和J9Z38的回收率分别为104%和93%,回收率能够达到要求;而且净化后液体为无色,去除杂质的效果很好。综合考虑回收率、去除杂质效果和操作过程等因素,正己烷液液分配为最优净化条件,因此,确定正己烷液液分配作为溴氰虫酰胺和J9Z38在鸡肉中的净化方法。
用色谱纯乙腈配制0.005、0.01、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0mg/L的溴氰虫酰胺和J9Z38标准溶液,分别进样1μL,获得UPLC-MS/MS的响应值,以浓度-峰面积绘制溴氰虫酰胺标准溶液曲线,见图2,其回归方程为y=9837803.46x+16770.22(R2=1.0000);J9Z38标准溶液曲线见图3,其回归方程为y=1610728.00x+3065.61(R2=0.9999)。
根据溴氰虫酰胺、J9Z38在超高效液相色谱串联质谱仪(UPLC-MS/MS)上的响应情况,溴氰虫酰胺、J9Z38在鸡肉样品中设定了3档添加浓度(0.02、0.1和10mg/kg),每档添加浓度设5个重复。
按上述提取、净化及测定步骤,进行添加回收率试验。得到鸡肉样品中溴氰虫酰胺、J9Z38的添加回收率和相对标准偏差(RSDs),见图1。
由图1可知,溴氰虫酰胺在鸡肉中添加浓度为0.02、0.1和10.0mg/kg时,平均回收率分别为86%、93%和99%,相对标准偏差分别为10.4%、4.3%和4.6%。J9Z38在鸡肉中添加浓度为0.02、0.1和10.0mg/kg时,平均回收率分别为81%、89%和94%,相对标准偏差分别为7.4%、5.1%和8.3%。
超高效液相色谱串联质谱仪(UPLC-MS/MS)对溴氰虫酰胺、J9Z38的最小检出量均为5×10-12g。
根据溴氰虫酰胺、J9Z38在超高效液相色谱串联质谱仪上的响应情况,以及鸡肉中溴氰虫酰胺、J9Z38最低添加浓度0.02mg/kg的样品在仪器上响应值均大于仪器的3倍信号噪音比,得出:溴氰虫酰胺、J9Z38在鸡肉中的最低检测浓度均为0.02mg/kg。
因此该方法完全满足农药残留分析中对准确度、精密度和灵敏度的要求。
Claims (5)
1.溴氰虫酰胺及代谢物J9Z38在鸡肉中的检测方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)提取:称取鸡肉样品2g,置于50mL离心管中,加入2mL 0.1%甲酸水和20mL提取液,在6000rpm条件下匀浆30s,加入1g无水乙酸钠和2g无水硫酸镁,剧烈摇动30s,在4000rpm条件下离心5min;
(2)净化:移取离心管中提取液10mL置于分液漏斗中,第一次加入30mL净化液,剧烈摇动1min,静置20min,待分液漏斗中液体分层后,弃去下层净化液,分液漏斗中第二次加入30mL净化液,剧烈摇动1min,静置20min,待分液漏斗中液体分层后,弃去下层净化液,收集分液漏斗中的提取液于平底烧瓶中,在40℃条件下浓缩干,定容至5mL,过0.22μm有机针式滤器,待测定;
(3)测定:配制0.005、0.01、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0mg/L的溴氰虫酰胺和J9Z38标准溶液,分别进样1μL,获得UPLC-MS/MS的响应值,以浓度-峰面积绘制溴氰虫酰胺标准溶液曲线和J9Z38标准溶液曲线;
(4)设定溴氰虫酰胺及代谢物J9Z38在鸡肉中添加浓度为0.02、0.1和10.0mg/kg,进行添加回收率试验,分别得到溴氰虫酰胺和J9Z38的添加回收率和相对标准偏差(RSDs);
(5)采用超高效液相色谱串联质谱仪检出溴氰虫酰胺和J9Z38的最小检出量;
(6)根据溴氰虫酰胺和J9Z38在超高效液相色谱串联质谱仪上的响应情况,以及鸡肉中溴氰虫酰胺和J9Z38按最低添加浓度添加的样品在仪器上响应值均大于仪器的3倍信号噪音比,得出溴氰虫酰胺、J9Z38在鸡肉中的最低检测浓度。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征是,提取液是乙腈匀浆。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征是,净化液是正己烷液。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征是,超高效液相色谱串联质谱仪的色谱条件是:
色谱柱:Waters acquityBEH C18(1.7μm,2.1×100mm);
流动相:乙腈/0.1%甲酸水溶液=80/20;
流速:0.2mL/min;
柱温:4℃;
进样量:1μL。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征是,超高效液相色谱串联质谱仪的质谱条件是:
离子源:ESI+;
定量模式:MRM模式;
毛细管电压:4.0KV;
雾化气流量:3.0L/min;
加热气流量:10.0L/min;
Interface温度:300;℃
DL温度:250;℃
Heat Block温度:400;℃
干燥气流量:10L/min;
溴氰虫酰胺定量离子对:475.10>286.00,定性离子对:475.10>444.10;
J9Z38定量离子对:456.80>188.00;定性离子:456.80>299.00。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710667489.1A CN107677736B (zh) | 2017-08-07 | 2017-08-07 | 溴氰虫酰胺及代谢物j9z38在鸡肉中的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710667489.1A CN107677736B (zh) | 2017-08-07 | 2017-08-07 | 溴氰虫酰胺及代谢物j9z38在鸡肉中的检测方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN107677736A true CN107677736A (zh) | 2018-02-09 |
CN107677736B CN107677736B (zh) | 2020-01-14 |
Family
ID=61135532
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201710667489.1A Active CN107677736B (zh) | 2017-08-07 | 2017-08-07 | 溴氰虫酰胺及代谢物j9z38在鸡肉中的检测方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN107677736B (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115406994A (zh) * | 2022-09-05 | 2022-11-29 | 广东省农业科学院植物保护研究所 | 超高效液相色谱串联质谱测定草地贪夜蛾农药含量的方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104502484A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-04-08 | 崔淑华 | 一种gc-nci-ms测定果蔬中氰虫酰胺残留的方法 |
CN104502508A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-04-08 | 崔淑华 | 一种氰虫酰胺残留量的gc-nci-ms测定方法 |
CN105628806A (zh) * | 2015-12-22 | 2016-06-01 | 三明出入境检验检疫局综合技术服务中心 | 一种蜂蜜中溴氰虫酰胺的检测方法 |
-
2017
- 2017-08-07 CN CN201710667489.1A patent/CN107677736B/zh active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104502484A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-04-08 | 崔淑华 | 一种gc-nci-ms测定果蔬中氰虫酰胺残留的方法 |
CN104502508A (zh) * | 2014-12-30 | 2015-04-08 | 崔淑华 | 一种氰虫酰胺残留量的gc-nci-ms测定方法 |
CN105628806A (zh) * | 2015-12-22 | 2016-06-01 | 三明出入境检验检疫局综合技术服务中心 | 一种蜂蜜中溴氰虫酰胺的检测方法 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
FENGSHOU DONG等: "Determination of cyantraniliprole and its major metabolite residues in vegetable and soil using ultra-performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry", 《BIOMEDICAL CHROMATOGRAPHY 》 * |
HU, XQ等: "Determination of Residues of Cyantraniliprole and Its Metabolite J9Z38 in Watermelon and Soil Using Ultra-Performance Liquid Chromatography/Mass Spectrometry", 《JOURNAL OF AOAC INTERNATIONAL》 * |
何红梅等: "溴氰虫酰胺及其代谢物在辣椒和土壤中的残留降解研究", 《分析化学(FENXI HUAXUE)研究报告》 * |
赵坤霞等: "溴氰虫酰胺及其代谢物在土壤和葱中残留行为", 《环境科学与技术》 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115406994A (zh) * | 2022-09-05 | 2022-11-29 | 广东省农业科学院植物保护研究所 | 超高效液相色谱串联质谱测定草地贪夜蛾农药含量的方法 |
CN115406994B (zh) * | 2022-09-05 | 2024-04-30 | 广东省农业科学院植物保护研究所 | 超高效液相色谱串联质谱测定草地贪夜蛾农药含量的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN107677736B (zh) | 2020-01-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102221589A (zh) | 液相色谱高分辨质谱检测蔬菜样品中农药多残留量的方法 | |
CN108760909A (zh) | 一种食用农产品农药残留非靶标、多指标、快速侦测的电子化方法 | |
CN102680591A (zh) | 依托碳纳米管改性技术实现快速检测痕量多氯联苯的方法 | |
CN103063787B (zh) | 测定污泥热解油中多环芳烃的方法 | |
CN107037149A (zh) | 一种鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定的方法 | |
CN106706830A (zh) | 一种测定作物中全氟羧酸类化合物的方法 | |
CN108982730B (zh) | 共同基团法结合uplc-msms检测植物源农产品中咪鲜胺代谢物的分析方法 | |
CN106383180A (zh) | 蚕蛹中多种农残的检测方法 | |
CN106568873A (zh) | 一种土壤中氯虫苯甲酰胺残留量的定量检测方法 | |
CN106546683A (zh) | 一种lc‑ms/ms同时检测大米中肟菌酯和代谢物肟菌酸残留的方法 | |
CN105758946A (zh) | 一种水果中15种三唑类农药残留量的测定方法 | |
CN106442781B (zh) | 一种底泥沉积物中三唑磷的超高效液相色谱质谱检测方法 | |
CN103698462A (zh) | 一种同时检测烟草中多种农药残留的方法 | |
CN107607656A (zh) | 溴氰虫酰胺及代谢物j9z38在鱼肉中的检测方法 | |
CN105181858B (zh) | 一种杂质吸附型净化柱及其制备方法与应用 | |
CN104316638B (zh) | 同时检测蔬菜和水果中7种杀软体动物剂的lc-ms/ms测定方法 | |
CN108344818A (zh) | 一种土壤中多种农药残留的检测方法 | |
CN107677736A (zh) | 溴氰虫酰胺及代谢物j9z38在鸡肉中的检测方法 | |
CN107907606A (zh) | 一种同时快速检测土壤中多种除草剂的方法 | |
CN113514590A (zh) | 一种检测水果中农药及其代谢物残留的低毒化分散固相萃取方法 | |
Chen et al. | Dispersive micro solid phase extraction of amantadine, rimantadine and memantine in chicken muscle with magnetic cation exchange polymer | |
CN108287201A (zh) | 溴氰虫酰胺及代谢物j9z38在猪肉中的检测方法 | |
CN104280495B (zh) | 检测水和水稻植株中的井冈霉素a的方法 | |
CN107764915A (zh) | 春雷霉素在柑橘中的检测方法 | |
CN109912533A (zh) | 对钯响应的荧光探针及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |