CN107677704B - 一种纳米管材料的气体传感器的制备方法及气体传感器 - Google Patents

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Abstract

一种纳米管材料的气体传感器的制备方法及气体传感器，属于传感器技术领域。气体传感器的敏感元件和补偿元件均包括Al2O3载体、贵金属修饰γ‑Al2O3纳米管阵列；Al2O3载体上设置有敏感电极，敏感电极通过电极焊盘焊接有金属引线，贵金属修饰γ‑Al2O3纳米管阵列位于Al2O3载体的底面上。方法：利用原位生长的Al2O3膜状陶瓷材料做为传感器载体材料，通过微加工技术形成传感器微结构载体，在Al2O3膜状材料的孔洞内修饰γ‑Al2O3和贵金属催化剂后，形成敏感性纳米管阵列敏感芯体，在芯体表面沉积铂膜，光刻和刻蚀后形成敏感电极。该传感器芯体在高温条件下可实现对不同种类的易燃易爆气体进行浓度检测。

Description

一种纳米管材料的气体传感器的制备方法及气体传感器
技术领域
本发明涉及一种气体传感器及其制备方法，具体涉及一种纳米管材料的气体传感器的制备方法及气体传感器，属于传感器技术领域。
背景技术
易燃易爆气体及有机溶剂属于危险化学品，其生产存储及运输使用都事关安全管理，社会对危险化学品的安全监控极大关注。传统的易燃易爆气体检测方法多采用“黑白元件”催化气体传感器检测方法，传统方法存在在一些不足和缺陷，如需要手工操作，零点漂移大、灵敏度低，耐高浓度冲击能力弱，难以满足用户长时间可靠使用的要求。
纳米技术是21世纪的重要科学技术，在材料、电子、能源等领域引起了社会广泛的关注，在纳米材料中，纳米管材料占据着重要的地位。纳米管作为一种具有代表性的一维材料，它有丰富的电学、热学等性质，其具有大的比表面积，是作为高灵敏度气体传感器的重要优选材料。
申请号200380109002.4，专利名称“纳米管传感器”，涉及一种传感器具有生成的并受到热动双层结构支持的纳米管。在检测气体或液体时纳米管搁在散热构件上，当纳米管受热时纳米管移离散热构件，释放其中的气体或液体。散热构件可用作晶体管的控制栅，而双层结构作为晶体管的其他各极。可获得纳米管作为像晶体管一样的器件的电流-电压和电流-栅压特性，通过这些特性实现气体信息识别。
申请号201310043056.0，专利名称“纳米金属氧化物功能化碳纳米管的制备方法及气体传感器”，涉及一种纳米金属氧化物功能化碳纳米管的制备方法及气体传感器，方法包括将分散在分散剂中的碳纳米管滴加在衬底表面，并将衬底烘干；将得到的衬底放入铵盐、碱、以及金属盐的混合溶液中；将放有衬底的混合溶液保温一段时间后，取出衬底；将取出的衬底进行退火处理，得到形成在衬底上的纳米金属氧化物功能化碳纳米管。利用制备的纳米金属氧化物功能化碳纳米管制作气体传感器，可以对甲醛等气体进行检测。
申请号200810242877.6，专利“金属氧化物/碳纳米管气体传感器”，涉及一种金属氧化物/碳纳米管气体传感器。传感器包括加热电阻、绝缘基底、电极、金属氧化物/碳纳米管复合材料气敏薄膜、以及气体过滤装置。
目前传统制造方法导致的传感器体积大、功耗高、制造工艺复杂、检测精度低等技术问题；上述所列举的专利申请存在共性问题，即纳米管在敏感材料体系中杂乱无章的结构，无法最大发挥纳米管的优良性能。
发明内容
在下文中给出了关于本发明的简要概述，以便提供关于本发明的某些方面的基本理解。应当理解，这个概述并不是关于本发明的穷举性概述。它并不是意图确定本发明的关键或重要部分，也不是意图限定本发明的范围。其目的仅仅是以简化的形式给出某些概念，以此作为稍后论述的更详细描述的前序。
鉴于此，本发明针对目前传统制造方法导致的传感器体积大、功耗高、制造工艺复杂、检测精度低的技术问题；同时针对上述所列举的专利存在的共性问题，纳米管在敏感材料体系中杂乱无章的结构，无法最大发挥纳米管的优良性能的问题；提供了一种纳米管材料的气体传感器的制备方法及气体传感器，采用定向组装体系，由于增加通道宽度能够大大提高纳米管表面效应，提高纳米管功能材料传感器的整体性能，改善对外界环境的敏感程度，这是单个纳米管所无法具备的性能。
方案一：本发明提供了一种纳米管材料的气体传感器的制备方法，具体步骤为：
步骤一、利用原位生长的Al2O3多孔膜状陶瓷材料做为传感器载体材料，通过微加工技术加工成传感器微结构载体；
步骤二、在传感器微结构载体表面沉积金属膜，形成敏感电极薄膜；
步骤三、光刻掩膜敏感电极版图，物理刻蚀后形成敏感电极；
步骤四、在Al2O3多孔膜状陶瓷材料的孔洞内注入硝酸铝盐溶液，经热处理后，得到γ-Al2O3纳米管，多个γ-Al2O3纳米管排列构成定向纳米管阵列；
步骤五、修饰贵金属铂钯催化剂的γ-Al2O3纳米管阵列，形成敏感性纳米管阵列敏感芯体；
步骤六、选取一对带修饰贵金属铂钯催化剂敏感电极的敏感芯体，其中一个作为传感器的一个敏感元件，另一个作为补偿元件；
步骤七、将敏感元件和补偿元件组合形成一对黑白元件，焊接电极后，分别装配到镂空陶瓷基座上，形成传感器芯片；
步骤八、对传感器芯片进行封装，形成对易燃易爆有机气体具有识别功能的纳米管阵列气体传感器。
进一步地，所述步骤一中，原位生长的Al2O3多孔膜状陶瓷材料，孔洞尺寸在50nm～100nm范围内。
进一步地，所述步骤二中，在原位生长的Al2O3多孔膜状陶瓷表面沉积铂金属薄膜，热处理温度为900℃-1200℃。
进一步地，所述步骤三中，通过光刻掩膜和干法刻蚀工艺形成敏感电极，其冷态阻值范围2.0-5.0Ω。
进一步地，所述步骤三中，对原位生长的Al2O3多孔膜状陶瓷进行光刻掩膜和干法或湿法刻蚀，形成传感器微结构芯片。
进一步地，所述步骤四中，在传感器微结构载体孔洞内修饰γ-Al2O3，利用浸渍Al(NO3)3溶液和微量的有机钍盐溶液，在富氧条件下热分解制得钍稳定化γ-Al2O3纳米管阵列。
进一步地，所述步骤五中，在微结构载体修饰γ-Al2O3后，利用浸渍氯铂酸和氯化钯溶液，在大气条件下热处理形成贵金属催化剂Pt-Pd修饰，形成传感器的敏感元件。
进一步地，所述步骤六中，作为补偿元件的敏感芯体，在芯体的纳米管阵列修饰氧化铅去敏剂，利用浸渍Pb(CH3COO)2溶液和微量可热分解的正硅酸乙酯溶液，在富氧条件下热分解制得氧化硅固化氧化铅，形成传感器的补偿元件。
进一步地，所述步骤八中，将芯片封装到壳体和防爆罩中，形成纳米管阵列气体传感器。
方案二：本发明提供了一种纳米管材料的气体传感器，包括传感器芯片和封装壳；传感器芯片置于封装壳内，所述传感器芯片包括镂空陶瓷基座、敏感元件和补偿元件，敏感元件和补偿元件组合形成一对黑白元件，装配在镂空陶瓷基座上；敏感元件和补偿元件均包括Al2O3载体、金属引线、电极焊盘、敏感电极、贵金属修饰γ-Al2O3纳米管阵列；Al2O3载体1上设置有敏感电极，敏感电极通过电极焊盘焊接有金属引线，贵金属修饰γ-Al2O3纳米管阵列位于Al2O3载体的底面上。
本发明的方案二所述的一种纳米管材料的气体传感器是基于方案一所述的一种纳米管材料的气体传感器的制备方法制得的。
有益效果：
本发明以及定向纳米管阵列在气体传感器探测易燃易爆气体中的应用，为实现传感器件批量制造、实现传感器件的低功耗，提高对易燃易爆气体的识别能力，解决传统“黑白元件”传感器手工制作带来的分散性大、功耗高、难以实现批量制造的问题。定向组装体系由于增加通道宽度能够大大提高纳米管表面效应，提高纳米管功能材料传感器的整体性能，改善对外界环境的敏感程度，这是单个纳米管所无法具备的性能。该传感器芯体在高温条件下可实现对不同种类的易燃易爆气体进行浓度检测。
另外，本发明采用纳米管阵列，燃烧气体在纳米管内自由扩散燃烧，且孔内氧气充分，不易结碳，本发明的敏感程度较传统传感器的敏感程度提高了三分之一；本发明采用纳米管阵列使得传感器的响应时间提高至6s～8s，传统传感器的响应时间为10s～12s。
附图说明
图1是定向纳米管阵列气体传感器敏感芯体示意图；
图2是定向纳米管阵列气体传感器敏感芯体剖视图；
图3是定向纳米管阵列气体传感器安装示意图。
图中：Al2O3载体1、金属引线2、电极焊盘3、敏感电极4、贵金属修饰γ-Al2O3纳米管阵列5、敏感元件6、镂空陶瓷基座7、补偿元件8。
具体实施方式
在下文中将结合附图对本发明的示范性实施例进行描述。为了清楚和简明起见，在说明书中并未描述实际实施方式的所有特征。然而，应该了解，在开发任何这种实际实施例的过程中必须做出很多特定于实施方式的决定，以便实现开发人员的具体目标，例如，符合与系统及业务相关的那些限制条件，并且这些限制条件可能会随着实施方式的不同而有所改变。此外，还应该了解，虽然开发工作有可能是非常复杂和费时的，但对得益于本发明公开内容的本领域技术人员来说，这种开发工作仅仅是例行的任务。
在此，还需要说明的一点是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的装置结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
实施例1：一种纳米管材料的气体传感器的制备方法，具体步骤为：
步骤一、利用原位生长的Al2O3多孔膜状陶瓷材料做为传感器载体材料，通过微加工技术加工成传感器微结构载体；
步骤二、在传感器微结构载体表面沉积金属膜，形成敏感电极薄膜；
步骤三、光刻掩膜敏感电极版图，物理刻蚀后形成敏感电极；
步骤四、在Al2O3多孔膜状陶瓷材料的孔洞内注入硝酸铝盐溶液，经热处理后，得到γ-Al2O3纳米管，多个γ-Al2O3纳米管排列构成定向纳米管阵列；
步骤五、修饰贵金属铂钯催化剂的γ-Al2O3纳米管阵列，形成敏感性纳米管阵列敏感芯体；
步骤六、选取一对带修饰贵金属铂钯催化剂敏感电极的敏感芯体，其中一个作为传感器的一个敏感元件，另一个作为补偿元件；
步骤七、将敏感元件和补偿元件组合形成一对黑白元件，焊接电极后，分别装配到镂空陶瓷基座上，形成传感器芯片；
步骤八、对传感器芯片进行封装，形成对易燃易爆有机气体具有识别功能的纳米管阵列气体传感器。
更具体地：所述步骤一中，原位生长的Al2O3多孔膜状陶瓷材料，孔洞尺寸为80nm。所述步骤二中，在原位生长的Al2O3多孔膜状陶瓷表面沉积铂金属薄膜，热处理温度为1000℃。所述步骤三中，通过光刻掩膜和干法刻蚀工艺形成敏感电极，其冷态阻值5.0Ω。
更具体地：所述步骤三中，对原位生长的Al2O3多孔膜状陶瓷进行光刻掩膜和干法刻蚀，形成传感器微结构芯片。
更具体地：所述步骤三中，对原位生长的Al2O3多孔膜状陶瓷进行光刻掩膜和湿法刻蚀，形成传感器微结构芯片。
更具体地：所述步骤四中，在传感器微结构载体孔洞内修饰γ-Al2O3，利用浸渍Al(NO3)3溶液和微量的有机钍盐溶液，在富氧条件下热分解制得钍稳定化γ-Al2O3纳米管阵列。所述步骤五中，在微结构载体修饰γ-Al2O3后，利用浸渍氯铂酸和氯化钯溶液，在大气条件下热处理形成贵金属催化剂Pt-Pd修饰，形成传感器的敏感元件。所述步骤六中，作为补偿元件的敏感芯体，在芯体的纳米管阵列修饰氧化铅去敏剂，利用浸渍Pb(CH3COO)2溶液和微量可热分解的正硅酸乙酯溶液，在富氧条件下热分解制得氧化硅固化氧化铅，形成传感器的补偿元件。所述步骤八中，将芯片封装到壳体和防爆罩中，形成纳米管阵列气体传感器。
实施例2：一种纳米管材料的气体传感器，包括传感器芯片和封装壳；传感器芯片置于封装壳内，所述传感器芯片包括镂空陶瓷基座7、敏感元件6和补偿元件8，敏感元件和补偿元件组合形成一对黑白元件，装配在镂空陶瓷基座上；敏感元件和补偿元件均包括Al2O3载体1、金属引线2、电极焊盘3、敏感电极4、贵金属修饰γ-Al2O3纳米管阵列5；Al2O3载体1上设置有敏感电极4，敏感电极4通过电极焊盘3焊接有金属引线2，贵金属修饰γ-Al2O3纳米管阵列5位于Al2O3载体1的底面上。
本发明的实施例2所述的一种纳米管材料的气体传感器是基于实施例1所述的一种纳米管材料的气体传感器的制备方法制得的。
虽然本发明所揭示的实施方式如上，但其内容只是为了便于理解本发明的技术方案而采用的实施方式，并非用于限定本发明。任何本发明所属技术领域内的技术人员，在不脱离本发明所揭示的核心技术方案的前提下，可以在实施的形式和细节上做任何修改与变化，但本发明所限定的保护范围，仍须以所附的权利要求书限定的范围为准。

Claims (10)

1.一种纳米管材料的气体传感器的制备方法，其特征在于：具体步骤为：
步骤一、利用原位生长的Al2O3多孔膜状陶瓷材料做为传感器载体材料，通过微加工技术加工成传感器微结构载体；
步骤二、在传感器微结构载体表面沉积金属膜，形成敏感电极薄膜；
步骤三、光刻掩膜敏感电极版图，物理刻蚀后形成敏感电极；
步骤四、在Al2O3多孔膜状陶瓷材料的孔洞内注入硝酸铝盐溶液，经热处理后，得到γ-Al2O3纳米管，多个γ-Al2O3纳米管排列构成定向纳米管阵列；
步骤五、修饰贵金属铂钯催化剂的γ-Al2O3纳米管阵列，形成敏感性纳米管阵列敏感芯体；
步骤六、选取一对带修饰贵金属铂钯催化剂敏感电极的敏感芯体，其中一个作为传感器的一个敏感元件，另一个作为补偿元件；
步骤七、将敏感元件和补偿元件组合形成一对黑白元件，焊接电极后，分别装配到镂空陶瓷基座上，形成传感器芯片；
步骤八、对传感器芯片进行封装，形成对不同种类的易燃易爆气体进行浓度检测的纳米管阵列气体传感器。
2.根据权利要求1所述的一种纳米管材料的气体传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，原位生长的Al2O3多孔膜状陶瓷材料，孔洞尺寸在50nm～100nm范围内。
3.根据权利要求1所述的一种纳米管材料的气体传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，在原位生长的Al2O3多孔膜状陶瓷表面沉积铂金属薄膜，热处理温度为900℃-1200℃。
4.根据权利要求1所述的一种纳米管材料的气体传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，通过光刻掩膜和干法刻蚀工艺形成敏感电极，其冷态阻值范围2.0-5.0Ω。
5.根据权利要求1所述的一种纳米管材料的气体传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，对原位生长的Al2O3多孔膜状陶瓷进行光刻掩膜和干法或湿法刻蚀，形成传感器微结构芯片。
6.根据权利要求1所述的一种纳米管材料的气体传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，在传感器微结构载体孔洞内修饰γ-Al2O3，利用浸渍Al(NO3)3溶液和微量的有机钍盐溶液，在富氧条件下热分解制得钍稳定化γ-Al2O3纳米管阵列。
7.根据权利要求1所述的一种纳米管材料的气体传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤五中，在微结构载体修饰γ-Al2O3后，利用浸渍氯铂酸和氯化钯溶液，在大气条件下热处理形成贵金属催化剂Pt-Pd修饰，形成传感器的敏感元件。
8.根据权利要求1-7任一所述的一种纳米管材料的气体传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤六中，作为补偿元件的敏感芯体，在芯体的纳米管阵列修饰氧化铅去敏剂，利用浸渍Pb(CH3COO)2溶液和微量可热分解的正硅酸乙酯溶液，在富氧条件下热分解制得氧化硅固化氧化铅，形成传感器的补偿元件。
9.根据权利要求8所述的一种纳米管材料的气体传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤八中，将芯片封装到壳体和防爆罩中，形成纳米管阵列气体传感器。
10.一种基于权利要求1所述的一种纳米管材料的气体传感器的制备方法获得的气体传感器，其特征在于：包括传感器芯片和封装壳；传感器芯片置于封装壳内，所述传感器芯片包括镂空陶瓷基座(7)、敏感元件(6)和补偿元件(8)，敏感元件和补偿元件组合形成一对黑白元件，装配在镂空陶瓷基座上；敏感元件和补偿元件均包括Al2O3载体(1)、金属引线(2)、电极焊盘(3)、敏感电极(4)、贵金属修饰γ-Al2O3纳米管阵列(5)；Al2O3载体(1)上设置有敏感电极(4)，敏感电极(4)通过电极焊盘(3)焊接有金属引线(2)，贵金属修饰γ-Al2O3纳米管阵列(5)位于Al2O3载体(1)的底面上。
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