CN107674358A - 一种水溶性芯模材料及其制备方法 - Google Patents

一种水溶性芯模材料及其制备方法 Download PDF

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付成龙
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李斌
苟明
谢济民
江丽芳
肖世鹏
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Abstract

本发明公开了一种水溶性芯模材料，包括填充材料和水溶性胶黏剂，水溶性胶黏剂的加入量为填充材料重量的0.05‑0.3倍；水溶性胶黏剂包括以下重量份的组分：10‑20wt％的聚乙烯醇水溶液4‑15份、30‑40wt％的聚乙烯吡咯酮水溶液7‑30份、改性淀粉6‑18份、大蒜汁1‑3份、山药汁1‑4份和黄秋葵提取液2‑6份。其制备方法包括以下步骤：(1)水溶性胶黏剂的配制；(2)填充的材料的预处理；(3)预成型；(4)固化、脱模。本发明所用原材料无毒，也不会带来环境污染问题，成本低，操作简单，制得的水溶性芯模材料承载负荷大，弯曲强度和压缩强度较佳，成形度好，不会会出现掉渣、分层现象，适用于工业化生产。

Description

一种水溶性芯模材料及其制备方法
技术领域
本发明属于水溶性芯模材料技术领域，具体涉及一种水溶性芯模材料及其制备方法。
背景技术
水溶性芯模材料，是指通过各种水溶性胶黏剂将一些填料粘结在一起，并根据使用要求制成具有一定性状的，在使用温度范围内具有一定的力学性能并可保持性状的，在脱模时使用水等溶剂使其溃散，然后脱模获得产品的一种复合材料。水溶性芯模材料由于成型精度高、成本低、效率高、易脱模等特点，在各种高标准严要求的铸造和复合材料制造工业中获得了广泛的应用。作为传统的水溶性胶黏剂的淀粉类高分子，具有无毒害、无污染等特点，同时成膜性能好，具有优良的粘合性能，溃散性好，是一种应用前景广阔的天然水溶性胶黏剂。
但现有的水溶性芯模材料存在承载负荷小，弯曲强度和压缩强度不够，成形度差，会出现掉渣、分层现象等问题。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种水溶性芯模材料及其制备方法，可有效解决现有的水溶性芯模材料存在的承载负荷小，弯曲强度和压缩强度不够，成形度差，会出现掉渣、分层现象等问题。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种水溶性芯模材料，包括填充材料和水溶性胶黏剂，水溶性胶黏剂的加入量为填充材料重量的0.05-0.3倍；
其中，水溶性胶黏剂包括以下重量份的组分：10-20wt％的聚乙烯醇水溶液4-15份、30-40wt％的聚乙烯吡咯酮水溶液7-30份、改性淀粉6-18份、大蒜汁1-3份、山药汁1-4份和黄秋葵提取液2-6份。
进一步地，水溶性胶黏剂的加入量为填充材料重量的0.08倍。
进一步地，水溶性胶黏剂包括以下重量份的组分：10-20wt％的聚乙烯醇水溶液10份、30-40wt％的聚乙烯吡咯酮水溶液15份、改性淀粉12份、大蒜汁1份、山药汁2份和黄秋葵提取液4份。
进一步地，聚乙烯醇水溶液的浓度为15wt％；聚乙烯吡咯酮水溶液的浓度为35wt％。
进一步地，改性淀粉通过以下方法制备得到：
(1)将淀粉、次氯酸钠、双氧水和水搅拌混匀，升温至50-60℃，继续搅拌40-60min；其中，淀粉、次氯酸钠、双氧水和水按重量比为20-25:3-5:3-5:65-80混合；
(2)向步骤(1)所得物中加入2wt％氢氧化钠水溶液，在30-40℃条件下搅拌20-30min，然后滴加丙烯腈单体，控制滴加速度为1mL/min，滴加完成后，用冰醋酸调节溶液pH值为6-7，在30-40℃条件下保温反应10-20min后冷却至室温，然后抽滤，收集滤饼，用去离子水洗涤3-4次，在40-50℃条件下干燥14-16h，制得；其中，步骤(1)所得物、2wt％氢氧化钠水溶液和丙烯腈单体的质量比为2-4:6-10:3-5。
进一步地，大蒜汁通过以下方法制备得到：将大蒜捣碎，压榨，收集滤液，制得；
山药汁通过以下方法制备得到：将山药去皮，切块，压榨，收集滤液，制得；
黄秋葵提取液通过以下方法制备得到：将黄秋葵洗净，晾干，切块，压榨，收集滤液，制得。
进一步地，填充材料包括以下重量份的组分：35-100目的石英砂75-95份和60-150μm的空心玻璃微珠10-30份。
进一步地，填充材料包括以下重量份的组分：35-100目的石英砂85份和60-150μm的空心玻璃微珠15份。
进一步地，石英砂粒径为100目，空心玻璃微珠粒径为150μm。
上述水溶性芯模材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)水溶性胶黏剂的配制
①称取聚乙烯醇，然后加入25-35℃的温水，搅拌10-12h，得聚乙烯醇水溶液；
②称取聚乙烯吡咯酮，然后加入25-35℃的温水，搅拌混匀，得聚乙烯吡咯酮水溶液；
③将聚乙烯醇水溶液和聚乙烯吡咯酮水溶液按比例混匀，然后再加入改性淀粉、大蒜汁和黄秋葵提取液，混匀；
(2)填充的材料的预处理
将石英砂和空心玻璃微珠分别置于70-80℃条件下烘1-2h，然后混合；
(3)预成型
将步骤(1)制备的水溶性胶黏剂和步骤(2)处理后的填充材料按比例混合，然后将混合物置于模具中，分两次放置，先将混合材料置于模具3/4处，压实后再将剩余混合物倒入，压实并抹平；
(4)固化、脱模
将步骤(3)所得物置于130-140℃条件下固化3-4h后自然冷却至室温，然后脱模，制得。
本发明提供的水溶性芯模材料及其制备方法，具有以下有益效果：
(1)通过次氯酸钠和双氧水结合作为氧化剂，使淀粉(该淀粉可以为玉米淀粉、马铃薯淀粉等)葡萄糖单元的糖苷键部分断裂而降解，从而对相应性能进行改进，氧化改性后的淀粉分子中含有大量的活性基团，与丙烯腈单体反应可降低淀粉交联强度，使其水溶性增强，解决了淀粉水溶性不好的问题，此处解决的只是淀粉本身水溶性差的问题，当改性淀粉与其他物质结合时更易均匀分散在其他物质周围，更易与其他分子发生反应，改变其力学等强度。
在水溶性胶黏剂中加入大蒜汁可缩短胶黏剂的水解时间；加入山药汁和黄秋葵提取液，这两种物质与改性淀粉结合，可增加其改性淀粉的力学强度，再结合聚乙烯醇和聚乙烯吡咯酮，几种物质相互作用，协同增加整体胶凝剂的粘附性，本发明提供的水溶性胶黏剂可有效的与填充材料均匀分散在一起形成整体，从而降低了填充材料应力集中的问题。
此外，聚乙烯醇分子链柔韧性好，芯模干燥固化后仍具有良好的断裂韧性，便于芯模成型模具的拆卸和后续芯模搬运与机加。
聚乙烯吡咯烷酮耐温性较好，与其他水溶性胶黏剂组分结合后，再与填充材料结合，制成的水溶性芯模可保持良好的水溶溃散性，满足芯模整体脱模要求。
(2)水溶性胶黏剂和填充材料的配比对水溶性芯模的成型效果影响很大，当水溶性胶黏剂的加入量为填充材料重量的0.05-0.3倍时，水溶性芯模的成型效果最佳。
填充材料中石英砂和空心玻璃微珠的粒径对成型后的力学性能有很大影响，当粒径大于一定值后，水溶性芯模所承受的最大载荷越小，弯曲强度和压缩强度均变小。当石英砂粒径为100目，空心玻璃微珠粒径为150μm是，水溶性芯模成形度最好，形变量最好，不会出现掉渣脱落的现象，综合性能最佳。
(3)本发明所用原材料无毒，也不会带来环境污染问题，成本低，操作简单，适用于工业化生产。
具体实施方式
实施例1
一种水溶性芯模材料，包括填充材料和水溶性胶黏剂，水溶性胶黏剂的加入量为填充材料重量的0.05倍。
其中，水溶性胶黏剂包括以下重量份的组分：10wt％的聚乙烯醇水溶液4份、30wt％的聚乙烯吡咯酮水溶液7份、改性淀粉6份、大蒜汁1份、山药汁1份和黄秋葵提取液2份。
改性淀粉通过以下方法制备得到：
(1)将玉米淀粉、次氯酸钠、双氧水和水搅拌混匀，升温至50℃，继续搅拌60min；其中，淀粉、次氯酸钠、双氧水和水按重量比为20:3:3:65混合；
(2)向步骤(1)所得物中加入2wt％氢氧化钠水溶液，在30℃条件下搅拌30min，然后滴加丙烯腈单体，控制滴加速度为1mL/min，滴加完成后，用冰醋酸调节溶液pH值为6-7，在30℃条件下保温反应20min后冷却至室温，然后抽滤，收集滤饼，用去离子水洗涤3-4次，在50℃条件下干燥14h，制得；其中，步骤(1)所得物、2wt％氢氧化钠水溶液和丙烯腈单体的质量比为2:6:3。
大蒜汁通过以下方法制备得到：将大蒜捣碎，压榨，收集滤液，制得；山药汁通过以下方法制备得到：将山药去皮，切块，压榨，收集滤液，制得；黄秋葵提取液通过以下方法制备得到：将黄秋葵洗净，晾干，切块，压榨，收集滤液，制得。
填充材料包括以下重量份的组分：35目的石英砂75份和60μm的空心玻璃微珠10份。
上述水溶性芯模材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)水溶性胶黏剂的配制
①称取聚乙烯醇，然后加入35℃的温水，搅拌10h，得聚乙烯醇水溶液；
②称取聚乙烯吡咯酮，然后加入35℃的温水，搅拌混匀，得聚乙烯吡咯酮水溶液；
③将聚乙烯醇水溶液和聚乙烯吡咯酮水溶液按比例混匀，然后再加入改性淀粉、大蒜汁和黄秋葵提取液，混匀；
(2)填充的材料的预处理
将石英砂和空心玻璃微珠分别置于80℃条件下烘1h，然后混合；
(3)预成型
将步骤(1)制备的水溶性胶黏剂和步骤(2)处理后的填充材料按比例混合，然后将混合物置于模具中，分两次放置，先将混合材料置于模具3/4处，压实后再将剩余混合物倒入，压实并抹平；
(4)固化、脱模
将步骤(3)所得物置于130℃条件下固化4h后自然冷却至室温，然后脱模，制得。
实施例2
一种水溶性芯模材料，包括填充材料和水溶性胶黏剂，水溶性胶黏剂的加入量为填充材料重量的0.3倍。
其中，水溶性胶黏剂包括以下重量份的组分：20wt％的聚乙烯醇水溶液15份、40wt％的聚乙烯吡咯酮水溶液30份、改性淀粉18份、大蒜汁3份、山药汁4份和黄秋葵提取液6份。
改性淀粉通过以下方法制备得到：
(1)将玉米淀粉、次氯酸钠、双氧水和水搅拌混匀，升温至60℃，继续搅拌40min；其中，淀粉、次氯酸钠、双氧水和水按重量比为25:5:5:80混合；
(2)向步骤(1)所得物中加入2wt％氢氧化钠水溶液，在40℃条件下搅拌20min，然后滴加丙烯腈单体，控制滴加速度为1mL/min，滴加完成后，用冰醋酸调节溶液pH值为6-7，在40℃条件下保温反应10min后冷却至室温，然后抽滤，收集滤饼，用去离子水洗涤3-4次，在40℃条件下干燥16h，制得；其中，步骤(1)所得物、2wt％氢氧化钠水溶液和丙烯腈单体的质量比为4:10:5。
大蒜汁通过以下方法制备得到：将大蒜捣碎，压榨，收集滤液，制得；山药汁通过以下方法制备得到：将山药去皮，切块，压榨，收集滤液，制得；黄秋葵提取液通过以下方法制备得到：将黄秋葵洗净，晾干，切块，压榨，收集滤液，制得。
填充材料包括以下重量份的组分：75目的石英砂95份和100μm的空心玻璃微珠30份。
上述水溶性芯模材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)水溶性胶黏剂的配制
①称取聚乙烯醇，然后加入25℃的温水，搅拌12h，得聚乙烯醇水溶液；
②称取聚乙烯吡咯酮，然后加入25℃的温水，搅拌混匀，得聚乙烯吡咯酮水溶液；
③将聚乙烯醇水溶液和聚乙烯吡咯酮水溶液按比例混匀，然后再加入改性淀粉、大蒜汁和黄秋葵提取液，混匀；
(2)填充的材料的预处理
将石英砂和空心玻璃微珠分别置于70℃条件下烘2h，然后混合；
(3)预成型
将步骤(1)制备的水溶性胶黏剂和步骤(2)处理后的填充材料按比例混合，然后将混合物置于模具中，分两次放置，先将混合材料置于模具3/4处，压实后再将剩余混合物倒入，压实并抹平；
(4)固化、脱模
将步骤(3)所得物置于140℃条件下固化3h后自然冷却至室温，然后脱模，制得。
实施例3
一种水溶性芯模材料，包括填充材料和水溶性胶黏剂，水溶性胶黏剂的加入量为填充材料重量的0.08倍。
其中，水溶性胶黏剂包括以下重量份的组分：15wt％的聚乙烯醇水溶液10份、35wt％的聚乙烯吡咯酮水溶液15份、改性淀粉12份、大蒜汁1份、山药汁2份和黄秋葵提取液4份。
改性淀粉通过以下方法制备得到：
(1)将玉米淀粉、次氯酸钠、双氧水和水搅拌混匀，升温至50℃，继续搅拌60min；其中，淀粉、次氯酸钠、双氧水和水按重量比为22:3:5:75混合；
(2)向步骤(1)所得物中加入2wt％氢氧化钠水溶液，在40℃条件下搅拌20min，然后滴加丙烯腈单体，控制滴加速度为1mL/min，滴加完成后，用冰醋酸调节溶液pH值为6-7，在40℃条件下保温反应20min后冷却至室温，然后抽滤，收集滤饼，用去离子水洗涤3-4次，在50℃条件下干燥14h，制得；其中，步骤(1)所得物、2wt％氢氧化钠水溶液和丙烯腈单体的质量比为3:8:4。
大蒜汁通过以下方法制备得到：将大蒜捣碎，压榨，收集滤液，制得；山药汁通过以下方法制备得到：将山药去皮，切块，压榨，收集滤液，制得；黄秋葵提取液通过以下方法制备得到：将黄秋葵洗净，晾干，切块，压榨，收集滤液，制得。
填充材料包括以下重量份的组分：10目的石英砂85份和150μm的空心玻璃微珠15份。
上述水溶性芯模材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)水溶性胶黏剂的配制
①称取聚乙烯醇，然后加入30℃的温水，搅拌10h，得聚乙烯醇水溶液；
②称取聚乙烯吡咯酮，然后加入30℃的温水，搅拌混匀，得聚乙烯吡咯酮水溶液；
③将聚乙烯醇水溶液和聚乙烯吡咯酮水溶液按比例混匀，然后再加入改性淀粉、大蒜汁和黄秋葵提取液，混匀；
(2)填充的材料的预处理
将石英砂和空心玻璃微珠分别置于80℃条件下烘1h，然后混合；
(3)预成型
将步骤(1)制备的水溶性胶黏剂和步骤(2)处理后的填充材料按比例混合，然后将混合物置于模具中，分两次放置，先将混合材料置于模具3/4处，压实后再将剩余混合物倒入，压实并抹平；
(4)固化、脱模
将步骤(3)所得物置于135℃条件下固化3h后自然冷却至室温，然后脱模，制得。
实施例4
本实施例与实施例3不同之处在于，水溶性胶黏剂中不含大蒜汁、山药汁和黄秋葵提取液，其余与实施例3相同。
实施例5
本实施例与实施例3不同之处在于，水溶性胶黏剂中不含改性淀粉，其余与实施例3相同。
实施例6
本实施例与实施例3不同之处在于，水溶性胶黏剂中不含改性淀粉、大蒜汁、山药汁和黄秋葵提取液，其余与实施例3相同。
实验例
1、弯曲、压缩性能的检测：采用GB/T 17671-19999，通过力学性能测试仪对实施例1-6的芯模材料在室温下进行弯曲、压缩性能的检测。实施例1-6的弯曲强度分别为11.15、12.26、12.75、7.56、6.84、5.31MPa，最大负荷分别为248.2、250.3、271.2、76.0、72.8、61.2N。由此可知，实施例1-3的弯曲强度及最大负荷明显高于实施例4-6，尤其是实施例3效果最佳。
2、将实施例1-6样品放入室温水中，观察其溶解情况。
实施例1-3中的样品明显比实施例4-6沉底快，吸水速度快，出现裂纹的时间明显较短，无需手指按压变可慢慢坍塌，溶散，而实施例4-6不易沉底，且会部分露出水面，吸水时间较长，必需用手指按压才会碎，经对比可知，实施例3效果最好，实施例6效果最差。
综上所述，本发明制备的水溶性芯模材料承载负荷大，弯曲强度和压缩强度较佳，成形度好，不会会出现掉渣、分层现象，适用于工业化生产。

Claims (10)

1.一种水溶性芯模材料，包括填充材料和水溶性胶黏剂，其特征在于，水溶性胶黏剂的加入量为填充材料重量的0.05-0.3倍；
水溶性胶黏剂包括以下重量份的组分：10-20wt％的聚乙烯醇水溶液4-15份、30-40wt％的聚乙烯吡咯酮水溶液7-30份、改性淀粉6-18份、大蒜汁1-3份、山药汁1-4份和黄秋葵提取液2-6份。
2.根据权利要求1所述的水溶性芯模材料，其特征在于，水溶性胶黏剂的加入量为填充材料重量的0.08倍。
3.根据权利要求1所述的水溶性芯模材料，其特征在于，水溶性胶黏剂包括以下重量份的组分：10-20wt％的聚乙烯醇水溶液10份、30-40wt％的聚乙烯吡咯酮水溶液15份、改性淀粉12份、大蒜汁1份、山药汁2份和黄秋葵提取液4份。
4.根据权利要求1所述的水溶性芯模材料，其特征在于，聚乙烯醇水溶液的浓度为15wt％；聚乙烯吡咯酮水溶液的浓度为35wt％。
5.根据权利要求1-3任一项所述的水溶性芯模材料，其特征在于，改性淀粉通过以下方法制备得到：
(1)将淀粉、次氯酸钠、双氧水和水搅拌混匀，升温至50-60℃，继续搅拌40-60min；其中，淀粉、次氯酸钠、双氧水和水按重量比为20-25:3-5:3-5:65-80混合；
(2)向步骤(1)所得物中加入2wt％氢氧化钠水溶液，在30-40℃条件下搅拌20-30min，然后滴加丙烯腈单体，控制滴加速度为1mL/min，滴加完成后，用冰醋酸调节溶液pH值为6-7，在30-40℃条件下保温反应10-20min后冷却至室温，然后抽滤，收集滤饼，用去离子水洗涤3-4次，在40-50℃条件下干燥14-16h，制得；其中，步骤(1)所得物、2wt％氢氧化钠水溶液和丙烯腈单体的质量比为2-4:6-10:3-5。
6.根据权利要求1所述的水溶性芯模材料，其特征在于，大蒜汁通过以下方法制备得到：将大蒜捣碎，压榨，收集滤液，制得；
山药汁通过以下方法制备得到：将山药去皮，切块，压榨，收集滤液，制得；
黄秋葵提取液通过以下方法制备得到：将黄秋葵洗净，晾干，切块，压榨，收集滤液，制得。
7.根据权利要求1所述的水溶性芯模材料，其特征在于，填充材料包括以下重量份的组分：35-100目的石英砂75-95份和60-150μm的空心玻璃微珠10-30份。
8.根据权利要求7所述的水溶性芯模材料，其特征在于，填充材料包括以下重量份的组分：35-100目的石英砂85份和60-150μm的空心玻璃微珠15份。
9.根据权利要求7或8所述的水溶性芯模材料，其特征在于，石英砂粒径为100目，空心玻璃微珠粒径为150μm。
10.如权利要求1-9任一项所述的水溶性芯模材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)水溶性胶黏剂的配制
①称取聚乙烯醇，然后加入25-35℃的温水，搅拌10-12h，得聚乙烯醇水溶液；
②称取聚乙烯吡咯酮，然后加入25-35℃的温水，搅拌混匀，得聚乙烯吡咯酮水溶液；
③将聚乙烯醇水溶液和聚乙烯吡咯酮水溶液按比例混匀，然后再加入改性淀粉、大蒜汁和黄秋葵提取液，混匀；
(2)填充的材料的预处理
将石英砂和空心玻璃微珠分别置于70-80℃条件下烘1-2h，然后混合；
(3)预成型
将步骤(1)制备的水溶性胶黏剂和步骤(2)处理后的填充材料按比例混合，然后将混合物置于模具中，分两次放置，先将混合材料置于模具3/4处，压实后再将剩余混合物倒入，压实并抹平；
(4)固化、脱模
将步骤(3)所得物置于130-140℃条件下固化3-4h后自然冷却至室温，然后脱模，制得。
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