CN107674202A - 质子酸掺杂聚苯胺材料和室温氨气传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种质子酸掺杂聚苯胺的制备方法，其包括以下步骤：室温下将苯胺与质子酸混合得到预混溶液，向所述预混溶液中加入模板剂先进行超声混合再进行冰水浴处理，得到超声分散溶液，向所述超声分散溶液中滴入氧化剂并静置反应20h～30h，制得质子酸掺杂聚苯胺材料；所述质子酸为草酸、盐酸、硫酸、柠檬酸、樟脑磺酸或苯甲酸；所述苯胺、所述质子酸、所述模板剂和所述氧化剂的摩尔比为1：（2～3）：（2～3）：（5～10）。本发明还提供一种质子酸掺杂聚苯胺材料和室温氨气传感器，该室温氨气传感器在室温条件下对氨气具有较好的敏感性和选择性、较低的功耗以及更加简单的加工工艺。

Description

质子酸掺杂聚苯胺材料和室温氨气传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于氨气传感器领域，具体地，涉及了一种质子酸掺杂聚苯胺材料和室温氨气传感器及其制备方法。
背景技术
氨气是一种无色而具有强烈刺激性臭味的气体。在工业和医药领域有很广泛的用途。然而氨气具有腐蚀性，它对接触的组织都有腐蚀和刺激作用使组织蛋白变性，并使组织脂肪皂化，破坏细胞膜的溶解度极高。所以主要对人体的上呼吸道有刺激和腐蚀作用，减弱人体对疾病的抵抗力。此外，氨气还可通过三叉神经末梢的反射作用而引起心脏停搏和呼吸停止。氨气的检测主要用于化工厂、冷库以及智能公厕和养殖业等等。目前对氨气这种有毒气体的测试采用传统无机半导体技术和电化学传感技术。
然而传统的无机半导体传感器一般工作温度要求在300℃～400℃，功耗较大，且由于在高温条件下工作衬底一般采用陶瓷衬底，在传感器的加工组装过程中工艺复杂，难度较大，导致成本较高。而电化学传感器的造价较高，给氨气的广泛测试应用带来一定的困难。
为了解决以上存在的问题，人们一直在寻求一种理想的技术解决方案。
发明内容
由鉴于此，本发明确有必要提供一种质子酸掺杂聚苯胺材料和室温氨气传感器及其制备方法，以解决上述问题。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案是：一种质子酸掺杂聚苯胺材料的制备方法，其包括以下步骤：
室温下将苯胺与质子酸混合得到预混溶液，向所述预混溶液中加入模板剂先进行超声混合再进行冰水浴处理，得到超声分散溶液，向所述超声分散溶液中滴入氧化剂并静置反应20h～30h，制得质子酸掺杂聚苯胺材料；
其中，所述质子酸为草酸、盐酸、硫酸、柠檬酸、樟脑磺酸或苯甲酸；所述模板剂为壳聚糖、聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、D-葡萄糖或十二氨基苯磺酸钠；所述苯胺、所述质子酸、所述模板剂和所述氧化剂的摩尔比为1：（2～3）：（2～3）：（5～10）。
基于上述，所述氧化剂为双氧水或过硫酸铵。
基于上述，所述的质子酸掺杂聚苯胺材料的制备方法还包括以下步骤：
分别采用去离子水和乙醇对所述质子酸掺杂聚苯胺材料进行离心清洗处理，制得聚苯胺墨水；然后向所述聚苯胺墨水中加入成膜剂，制得喷涂混合液，最后将所述喷涂混合液喷涂到衬底的表面，经干燥处理后在所述衬底的表面制得质子酸掺杂聚苯胺薄膜；
其中，所述成膜剂为蛋白成膜剂、丙烯酸树脂成膜剂、丁二烯树脂成膜剂、聚氨酯成膜剂或硝酸纤维成膜剂；所述聚苯胺墨水与所述成膜剂的体积比为（1～4）：1。
基于上述，所述衬底为陶瓷层、聚乙烯层、聚对苯二甲酸乙二酯层、纸张层或聚氯乙烯薄膜层。
本发明还提供一种质子酸掺杂聚苯胺材料，所述质子酸掺杂聚苯胺材料是由上述质子酸掺杂聚苯胺材料的制备方法制得的。
本发明还提供一种室温氨气传感器的制备方法，其包括以下步骤：
制备敏感膜：首先采用上述质子酸掺杂聚苯胺材料的制备方法制取质子酸掺杂聚苯胺材料；然后向所述质子酸掺杂聚苯胺材料中加入成膜剂，制得喷涂混合液；将所述喷涂混合液喷涂到衬底的表面，经干燥处理后在所述衬底的表面制得敏感膜；其中，所述成膜剂为蛋白成膜剂、丙烯酸树脂成膜剂、丁二烯树脂成膜剂、聚氨酯成膜剂或硝酸纤维成膜剂；
制备电极层：在所述敏感膜的表面制备电极层。
基于上述，在所述制备敏感膜的步骤中，所述喷涂混合液的制备方法包括：分别采用去离子水和乙醇对所述质子酸掺杂聚苯胺材料进行离心清洗处理，制得聚苯胺墨水；然后向所述聚苯胺墨水中加入所述成膜剂，制得所述喷涂混合液；其中，所述聚苯胺墨水与所述成膜剂的体积比为（1～4）：1。
基于上述，所述衬底为陶瓷层、聚乙烯层、聚对苯二甲酸乙二酯层、纸张层或聚氯乙烯薄膜层。
基于上述，所述电极层为银胶材质的叉指状电极层。
本发明还提供一种室温氨气传感器，它包括衬底、形成在所述衬底上的敏感膜和形成在所述敏感膜上的电极层，其中，所述敏感膜是由所述质子酸掺杂聚苯胺材料制备的。
本发明相对现有技术具有突出的实质性特点和显著的进步，具体的说， 本发明提供的质子酸掺杂聚苯胺材料的制备方法，是通过将苯胺与质子酸、模板剂、氧化剂进行反应，使得制得的质子酸掺杂聚苯胺材料能够在室温条件下对氨气有较好的敏感性和选择性。同时，通过在质子酸掺杂聚苯胺中添加成膜剂，实现了可以采用喷涂法将其喷涂到衬底上，增强了喷涂后形成的敏感膜的强度以及增强了该敏感膜与衬底的粘附力，使该敏感膜在受到外力干扰时能保持良好的性能。另一方面，由于可以利用喷涂法进行制备敏感膜，使得该敏感膜可以实现大规模工业化生产且敏感膜的厚度可控。进一步的，由所述质子酸掺杂聚苯胺材料制备的室温氨气传感器与现有的无机半导体氨气传感器相比，该室温氨气传感器具有较好的选择性、较低的功耗，与电化学传感器相比，该室温氨气传感器具有成本低廉的优点。更进一步的，由于该敏感膜可以制备成柔性薄膜，从而扩大了由该敏感膜制得的室温氨气传感器的适用范围。
附图说明
图1 是本发明实施例1提供的室温氨气传感器的整体结构示意图。
图2 是本发明实施例1提供的室温氨气传感器在室温下的电阻值与氨气浓度之间的线性关系图。
图3 是本发明实施例1提供的室温氨气传感器在室温下不同浓度的氨气中的敏感性能测试结果图。
图中：1、衬底；2、敏感膜；3、叉指状电极层。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种质子酸掺杂聚苯胺材料的制备方法，其制备步骤包括：
室温下将苯胺与质子酸混合得到预混溶液，向所述预混溶液中加入模板剂，在超声条件下混合10min后置于冰水浴中静置30min得到超声分散溶液，向所述超声分散溶液中滴入氧化剂静置反应24h，制得质子酸掺杂聚苯胺材料；其中，所述质子酸为草酸、所述模板剂为壳聚糖、所述氧化剂为双氧水；所述苯胺、所述草酸、所述壳聚糖和所述双氧水的摩尔比为1：2.5：2.5：5。
本实施例还提供一种质子酸掺杂聚苯胺材料，所述质子酸掺杂聚苯胺材料是由上述质子酸掺杂聚苯胺材料的制备方法制得的。
本实施例还提供一种室温氨气传感器的制备方法，其包括以下步骤：
制备敏感膜：首先采用所述质子酸掺杂聚苯胺材料的制备方法制备质子酸掺杂聚苯胺材料；分别采用去离子水和乙醇对所述质子酸掺杂聚苯胺材料进行离心清洗处理，制得聚苯胺墨水；然后向所述聚苯胺墨水中加入成膜剂，制得喷涂混合液，最后将所述喷涂混合液喷涂到陶瓷层的一侧表面，经干燥后在所述陶瓷层的一侧表面制得敏感膜；其中，所述成膜剂为蛋白成膜剂；所述聚苯胺墨水与所述蛋白成膜剂的体积比为2.5：1；
制备电极层：在所述敏感膜的表面制备叉指状电极层。
本实施例还提供一种室温氨气传感器，如图1所示，它包括陶瓷材质的衬底1、形成在所述衬底1上的敏感膜2和形成在所述敏感膜2上的叉指状电极层3，其中，所述敏感膜2为利用所述质子酸掺杂聚苯胺材料制得的，所述叉指状电极层3为银胶层。
性能测试：
检测本实施例提供的室温氨气传感器在室温和不同氨气浓度下其电阻值变化趋势，检测结果如图2所示。由图2可以看出，该室温氨气传感器的电阻值随着氨气浓度的升高而呈现线性升高，表明该室温氨气传感器在室温条件下进行氨气检测时其稳定性较好。同时，检测该室温氨气传感器在室温和不同氨气浓度下的氨气敏感性，检测结果如图3所示。结果表明：在含有0.25%的氨气的空气中，该室温氨气传感器的电阻值比在纯空气中增加约300%，其响应时间约为15秒，恢复时间约为200秒。由此可见，该室温氨气传感器在室温条件下对氨气具有较好的敏感性和选择性。与现有的无机半导体氨气传感器相比，该室温氨气传感器具有较好的选择性、较低的功耗。同时，该室温氨气传感器在制备过程中可以在衬底上直接喷涂制备所述敏感薄膜层，使得该室温氨气传感器具有更加简单的加工工艺；与电化学传感器相比，该室温氨气传感器具有成本低廉的优点。
实施例2
本实施例提供一种质子酸掺杂聚苯胺材料的制备方法，其制备步骤包括：
室温下将苯胺与柠檬酸混合得到预混溶液，向所述预混溶液中加入聚氧化乙烯，在超声条件下混合3min后置于冰水浴中静置20min得到超声分散溶液，向所述超声分散溶液中滴入过硫酸铵静置反应20h，制得质子酸掺杂聚苯胺；其中，所述苯胺、所述柠檬酸、所述聚氧化乙烯和所述过硫酸铵的摩尔比为1：2：2：10。
本实施例还提供一种质子酸掺杂聚苯胺材料，所述质子酸掺杂聚苯胺材料是由所述质子酸掺杂聚苯胺的制备方法制得的。
本实施例还提供一种室温氨气传感器的制备方法，其步骤与实施例1中的步骤大致相同，不同之处在于：本实施例中所述制备敏感膜步骤中，是利用喷涂法在聚氯乙烯薄膜层表面形成由质子酸掺杂聚苯胺薄膜构成的敏感膜，所述成膜剂为丙烯酸树脂成膜剂；所述聚苯胺墨水与所述丙烯酸树脂成膜剂的体积比为3：1。
本实施例还提供一种室温氨气传感器，具体结构与实施例1中的结构大致相同，不同之处在于：本实施例中的室温氨气传感器中所述衬底1为聚氯乙烯薄膜层。
实施例3
本实施例提供一种质子酸掺杂聚苯胺材料的制备方法，其制备步骤包括：
室温下将苯胺与硫酸混合得到预混溶液，向所述预混溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，在超声条件下混合3min后置于冰水浴中静置20min得到超声分散溶液，向所述超声分散溶液中滴入过硫酸铵静置反应20h，制得聚苯胺；其中，所述苯胺、硫酸、聚乙烯吡咯烷酮和所述过硫酸铵的摩尔比为1：2：2.5：10。
本实施例还提供一种质子酸掺杂聚苯胺材料，所述质子酸掺杂聚苯胺材料是由上述质子酸掺杂聚苯胺的制备方法制得的。
本实施例还提供一种室温氨气传感器的制备方法，其步骤与实施例1中的步骤大致相同，不同之处在于：本实施例中所述制备敏感膜步骤中，是利用喷涂法在聚对苯二甲酸乙二酯层表面形成由质子酸掺杂聚苯胺薄膜构成的敏感膜；所述成膜剂为丁二烯树脂成膜剂；所述聚苯胺墨水与所述丁二烯树脂成膜剂的体积比为2：1。
本实施例还提供一种室温氨气传感器，具体结构与实施例1中的结构大致相同，不同之处在于：本实施例中的室温氨气传感器中所述衬底1为聚对苯二甲酸乙二酯层。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。

Claims (10)

1.一种质子酸掺杂聚苯胺材料的制备方法，其包括以下步骤：
室温下将苯胺与质子酸混合得到预混溶液，向所述预混溶液中加入模板剂先进行超声混合再进行冰水浴处理，得到超声分散溶液，向所述超声分散溶液中滴入氧化剂并静置反应20h～30h，制得质子酸掺杂聚苯胺材料；
其中，所述质子酸为草酸、盐酸、硫酸、柠檬酸、樟脑磺酸或苯甲酸；所述模板剂为壳聚糖、聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、D-葡萄糖或十二氨基苯磺酸钠；所述苯胺、所述质子酸、所述模板剂和所述氧化剂的摩尔比为1：（2～3）：（2～3）：（5～10）。
2.根据权利要求1所述的质子酸掺杂聚苯胺材料的制备方法，其特征在于，所述氧化剂为双氧水或过硫酸铵。
3.根据权利要求2所述的质子酸掺杂聚苯胺材料的制备方法，其特征在于，它还包括以下步骤：
分别采用去离子水和乙醇对所述质子酸掺杂聚苯胺材料进行离心清洗处理，制得聚苯胺墨水；然后向所述聚苯胺墨水中加入成膜剂，制得喷涂混合液，最后将所述喷涂混合液喷涂到衬底的表面，经干燥处理后在所述衬底的表面制得质子酸掺杂聚苯胺薄膜；
其中，所述成膜剂为蛋白成膜剂、丙烯酸树脂成膜剂、丁二烯树脂成膜剂、聚氨酯成膜剂或硝酸纤维成膜剂；所述聚苯胺墨水与所述成膜剂的体积比为（1～4）：1。
4.根据权利要求3所述的质子酸掺杂聚苯胺材料的制备方法，其特征在于，所述衬底为陶瓷层、聚乙烯层、聚对苯二甲酸乙二酯层、纸张层或聚氯乙烯薄膜层。
5.一种质子酸掺杂聚苯胺材料，其特征在于，所述质子酸掺杂聚苯胺材料是由权利要求1～4任一项所述的制备方法制得的。
6.一种室温氨气传感器的制备方法，其包括以下步骤：
制备敏感膜：采用权利要求1提供的方法制备质子酸掺杂聚苯胺材料；向所述质子酸掺杂聚苯胺材料中加入成膜剂，制得喷涂混合液；将所述喷涂混合液喷涂到衬底的表面，经干燥处理后在所述衬底的表面制得敏感膜；其中，所述成膜剂为蛋白成膜剂、丙烯酸树脂成膜剂、丁二烯树脂成膜剂、聚氨酯成膜剂或硝酸纤维成膜剂；
制备电极层：在所述敏感膜的表面制备电极层。
7.根据权利要求6所述的室温氨气传感器的制备方法，其特征在于，在所述制备敏感膜的步骤中，所述喷涂混合液的制备方法包括：分别采用去离子水和乙醇对所述质子酸掺杂聚苯胺材料进行离心清洗处理，制得聚苯胺墨水；然后向所述聚苯胺墨水中加入所述成膜剂，制得所述喷涂混合液；其中，所述聚苯胺墨水与所述成膜剂的体积比为（1～4）：1。
8.根据权利要求7所述的室温氨气传感器的制备方法，其特征在于，所述衬底为陶瓷层、聚乙烯层、聚对苯二甲酸乙二酯层、纸张层或聚氯乙烯薄膜层。
9.根据权利要求8所述的室温氨气传感器的制备方法，其特征在于，所述电极层为银胶材质的叉指状电极层。
10.一种室温氨气传感器，它包括衬底、形成在所述衬底上的敏感膜和形成在所述敏感膜上的电极层，其特征在于，所述敏感膜包括权利要求5所述的质子酸掺杂聚苯胺材料。
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