CN107673627B - 一种多孔导电玻璃的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种多孔导电玻璃的制备方法，配制锌粉乙醇悬浮液和盐酸水溶液，将FTO或ITO导电玻璃洗涤干净，再用去离子水、丙酮、乙醇、去离子水依次超声清洗干净，烘干后，取锌粉乙醇悬浮液旋涂到导电玻璃的导电层上，将导电玻璃放入盐酸水溶液中溶解旋涂的锌粉，之后用去离子水冲洗导电玻璃，烘干后，获得多孔导电玻璃。本发明利用锌粉和盐酸的反应过程，定点催化溶解导电玻璃上的导电层，在保持导电层的良好连续性和导电性的前提下，制备出了相互独立不贯通，尺寸均匀，孔径和孔分布密度大范围可调的孔，方法简单廉价，不需要复杂的设备，速度快，制备过程只需十几分钟。

Description

一种多孔导电玻璃的制备方法
技术领域
本发明涉及一种玻璃，具体涉及一种多孔导电玻璃。
背景技术
由于同时具备导电性和透光性好以及表面积大的优点，多孔导电玻璃被广泛应用于显示器、传感器、太阳能电池等领域。现有多孔导电玻璃的主要制备方法可分为颗粒堆积成孔、模板造孔、腐蚀成孔等三类。颗粒堆积成孔的方法主要有磁控溅射法、分子束外延法、脉冲激光烧蚀法、化学气相沉积法、喷墨打印法、旋涂法等，这些方法制备出的孔基本上是由纳米颗粒紧密堆积而成，不仅相互贯通，而且尺寸大都在几十个纳米范围以内。模板造孔的代表性方法是溶胶凝胶法，该方法通过在制备导电膜的过程中掺入有机分子模板，成膜后高温烧掉有机分子而获得孔结构。该方法所制得的孔，分布较均匀，但受制于有机分子的尺寸，孔径也较小，通常也是几十纳米以内。后期腐蚀成孔法的代表性方法是电化学腐蚀法，该方法在电化学沉积导电膜的同时，腐蚀刚沉积的膜，从而形成多孔结构。通过调节电压、反应时间、电解质等，该法所制备的孔径可达250nm，但大多数孔相互贯通，孔的形状和尺寸都不均匀。因此，如何制备出具有相互独立不贯通、分布均匀、尺寸和分布密度大范围可调的多孔导电玻璃，是目前应用所迫切需要解决的问题。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种多孔导电玻璃的制备方法，制备出的多孔导电玻璃具有尺寸均一、分布均匀、相互独立不贯通、孔分布密度、和孔径、大范围可调的孔。
技术方案：本发明提供了一种多孔导电玻璃的制备方法，利用盐酸和锌粉的化学反应，催化腐蚀导电玻璃的导电层从而制得多孔导电玻璃。
进一步，包括以下步骤：
(1)配制锌粉乙醇悬浮液和盐酸水溶液；
(2)将FTO或ITO导电玻璃洗涤干净，再用去离子水、丙酮、乙醇、去离子水依次超声清洗干净，烘干后，取锌粉乙醇悬浮液旋涂到导电玻璃的导电层上；
(3)将导电玻璃放入盐酸水溶液中溶解旋涂的锌粉，之后用去离子水冲洗导电玻璃，烘干后，获得多孔导电玻璃。
进一步，步骤(1)中所述锌粉乙醇悬浮液的浓度为20-160mg/mL，所述盐酸水溶液的浓度为0.2-1.6mol/L。
进一步，步骤(2)超声清洗时间为10min。
进一步，步骤(2)锌粉乙醇悬浮液按照用量30μL/cm2旋涂在导电玻璃上。
进一步，步骤(2)旋涂转速为500-6000转/min，旋涂时间为30s。
进一步，步骤(2)(3)的烘干温度均为50℃。
进一步，获得的多孔导电玻璃的孔径范围为40-150nm，孔的分布密度范围为20-60孔/μm2。
有益效果：1、本发明利用锌粉和盐酸的反应过程，定点催化溶解导电玻璃上的导电层，在保持导电层的良好连续性和导电性的前提下，制备出了相互独立不贯通，尺寸均匀，孔径和孔分布密度大范围可调的孔，方法简单廉价，不需要复杂的设备，速度快，制备过程只需十几分钟；
2、保持其他条件不变的情况下，可以通过增加锌粉的浓度来增加孔的尺寸和分布密度，这是因为锌粉越多，和盐酸反应越激烈，时间也更长，对导电层的催化溶解力也越大，但锌粉浓度过大后，孔径的增加会导致孔分布密度的降低；增加盐酸的浓度也可以增加盐酸和锌粉的反应烈度，从而增加孔的尺寸，然而，当盐酸浓度增加过多后，盐酸会快速将锌粉溶解掉，使反应过程快速完成，导致对导电层的催化溶解也快速完成，反而会降低孔的尺寸；增加旋涂速度，可以使锌粉在导电玻璃上的分布更均匀，不仅增加孔的均匀性，也会增加孔径，然而，当旋涂速度太快，锌粉在导电玻璃上的分布厚度和密度都会下降，将导致锌粉和盐酸的反应烈度和时间都减少，从而反而降低孔尺寸和分布密度。
附图说明
图1中a)b)为实施例1得到的多孔FTO玻璃的低倍和高倍SEM图，c)为普通空白FTO玻璃的SEM图；
图2为实施例2得到的多孔FTO玻璃SEM图；
图3中a)b)c)分别为实施例3、4、5得到的多孔FTO玻璃SEM图；
图4为实施例6得到的多孔FTO玻璃SEM图；
图5为实施例7得到的多孔FTO玻璃SEM图；
以上图中所有底部黑底白字的描述为图片采集时的实验条件和放大倍数说明。
具体实施方式
下面对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例：
实施例1：一种孔的平均分布密度为约60孔/μm2，平均孔径为约90nm(图1a-b)的多孔导电玻璃的制备方法，具体操作如下：
1)配制浓度为60mg/mL的商业锌粉乙醇悬浮液和浓度为0.8mol/L的盐酸水溶液；
2)将FTO或ITO导电玻璃用洗涤剂、去离子水、丙酮、乙醇、去离子水等依次超声清洗10min，50℃烘干后，将锌粉悬浮液按照30μL/cm2的用量旋涂到导电玻璃的导电层上，旋涂转速为1500转/min；
3)将导电玻璃放入盐酸水溶液中溶解旋涂的锌粉，之后用去离子水冲洗导电玻璃10min，50℃烘干后，获得多孔导电玻璃。
将图1中a)b)与c)进行对比，可清晰看出a)b)中形成的孔。
实施例2：孔的平均分布密度为约20孔/μm2，平均孔径为约50nm(图2)的多孔导电玻璃的制备方法，具体操作如下：
1)配制浓度为20mg/mL的商业锌粉乙醇悬浮液和浓度为0.2mol/L的盐酸水溶液；
2)将FTO或ITO导电玻璃用洗涤剂、去离子水、丙酮、乙醇、去离子水等依次超声清洗10min，50℃烘干后，将锌粉乙醇悬浮液按照30μL/cm2的用量旋涂到导电玻璃的导电层上，旋涂转速为500转/分钟；
3)将导电玻璃放入盐酸水溶液中溶解旋涂的锌粉，之后用去离子水冲洗导电玻璃10min，50℃烘干后，获得多孔导电玻璃。
实施例3：一种孔的平均分布密度为约20孔/μm2，平均孔径为约40nm(图3a)的多孔导电玻璃的制备方法，具体操作如下：
1)配制浓度为60mg/mL的商业锌粉乙醇悬浮液和浓度为0.6mol/L的盐酸水溶液；
2)将FTO或ITO导电玻璃用洗涤剂、去离子水、丙酮、乙醇、去离子水等依次超声清洗10min，50℃烘干后，将锌粉乙醇悬浮液按照30μL/cm2的用量旋涂到导电玻璃的导电层上，旋涂转速为4000转/min；
3)将导电玻璃放入盐酸水溶液中溶解旋涂的锌粉，之后用去离子水冲洗导电玻璃10min，50℃烘干后，获得多孔导电玻璃。
实施例4：孔的平均分布密度为约20孔/μm2，平均孔径为约80nm(图3b)的多孔导电玻璃的制备方法，具体操作如下：
1)配制浓度为60mg/mL的商业锌粉乙醇悬浮液和浓度为0.8mol/L盐酸水溶液；
2)将FTO或ITO导电玻璃用洗涤剂、去离子水、丙酮、乙醇、去离子水等依次超声清洗10min，50℃烘干后，将锌粉乙醇悬浮液按照30μL/cm2的用量旋涂到导电玻璃的导电层上，旋涂转速为4000转/min；
3)将导电玻璃放入盐酸水溶液中溶解旋涂的锌粉，之后用去离子水冲洗导电玻璃10min，50℃烘干后，获得多孔导电玻璃。
实施例5：孔的平均分布密度为约20孔/μm2，平均孔径为约100nm(图3c)的多孔导电玻璃的制备方法，具体操作如下：
1)配制浓度为120mg/mL的商业锌粉乙醇悬浮液和浓度为1.2mol/L盐酸水溶液；
2)将FTO或ITO导电玻璃用洗涤剂、去离子水、丙酮、乙醇、去离子水等依次超声清洗10min，50℃烘干后，将锌粉乙醇悬浮液按照30μL/cm2的用量旋涂到导电玻璃的导电层上，旋涂转速为4000转/min；
3)将导电玻璃放入盐酸水溶液中溶解旋涂的锌粉，之后用去离子水冲洗导电玻璃10min，50℃烘干后，获得多孔导电玻璃。
实施例6：孔的平均分布密度为约40孔/μm2，平均孔径为约150nm(图4)的多孔导电玻璃的制备方法，具体操作如下：
1)配制浓度为100mg/mL的商业锌粉乙醇悬浮液和浓度为1.0mol/L的盐酸水溶液；
2)将FTO或ITO导电玻璃用洗涤剂、去离子水、丙酮、乙醇、去离子水等依次超声清洗10min，50℃烘干后，将锌粉乙醇悬浮液按照30μL/cm2的用量旋涂到导电玻璃的导电层上，旋涂转速为1500转/min；
3)将导电玻璃放入盐酸水溶液中溶解旋涂的锌粉，之后用去离子水冲洗导电玻璃10min，50℃烘干后，获得多孔导电玻璃。
实施例7：孔的平均分布密度为约20孔/μm2，平均孔径为约120nm(图5)的多孔导电玻璃的制备方法，具体操作如下：
1)配制浓度为160mg/mL的商业锌粉乙醇悬浮液和浓度为1.6mol/L的盐酸水溶液；
2)将FTO或ITO导电玻璃用洗涤剂、去离子水、丙酮、乙醇、去离子水等依次超声清洗10min，50℃烘干后，将锌粉乙醇悬浮液按照30μL/cm2的用量旋涂到导电玻璃的导电层上，旋涂转速为6000转/min；
3)将导电玻璃放入盐酸水溶液中溶解旋涂的锌粉，之后用去离子水冲洗导电玻璃10min，50℃烘干后，获得多孔导电玻璃。

Claims (3)

1.一种多孔导电玻璃的制备方法，其特征在于：利用盐酸和锌粉的化学反应，催化腐蚀导电玻璃的导电层从而制得多孔导电玻璃，包括以下步骤：
(1)配制锌粉乙醇悬浮液和盐酸水溶液；
(2)将FTO或ITO导电玻璃洗涤干净，再用去离子水、丙酮、乙醇、去离子水依次超声清洗干净，烘干后，取锌粉乙醇悬浮液旋涂到导电玻璃的导电层上；
(3)将导电玻璃放入盐酸水溶液中溶解旋涂的锌粉，之后用去离子水冲洗导电玻璃，烘干后，获得多孔导电玻璃；
其中，步骤(1)中所述锌粉乙醇悬浮液的浓度为20-160mg/mL，步骤(2)旋涂转速为500-6000转/min，旋涂时间为30s；所述盐酸水溶液的浓度为0.2-1.6mol/L；步骤(2)超声清洗时间为10min；获得的多孔导电玻璃的孔径范围为40-150nm，孔的分布密度范围为20-60孔/μm2。
2.根据权利要求1所述的多孔导电玻璃的制备方法，其特征在于：步骤(2)锌粉乙醇悬浮液按照用量30μL/cm2旋涂在导电玻璃上。
3.根据权利要求1所述的多孔导电玻璃的制备方法，其特征在于：步骤(2)(3)的烘干温度均为50℃。
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