CN107669132A - 一种不粘锅的涂层制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种不粘锅涂层的制备方法，其包括如下步骤：(1)预处理，除去基底表面的杂质；(2)在基底表面喷涂不粘锅涂料；(3)将喷涂完涂料的不粘锅放入加热装置中，先在200℃下加热60min，再升温至300℃下加热30min，然后升温至550℃下加热15min，然后冷却至室温。经过本发明的梯度升温热处理后的涂层在经过长达24小时的摩擦测试后，未发生任何变化，在干摩擦条件下仍能保持良好的摩擦学性能，相较于未经热处理或者非梯度升温热处理的涂层，本发明的涂层摩擦学性能更加出色。

Description

一种不粘锅的涂层制备方法
技术领域
本发明涉及炊具技术领域，尤其涉及一种一种不粘锅的涂层制备方法。
背景技术
不粘锅是把不粘涂层涂敷在金属材料基底内表面的一种脱变于煎锅的一种炊具。在欧美等国，不粘锅很早之前就已普及，在我国不粘锅的使用要追溯到上世纪90年代，大批的消费者被其特异的功能所俘获。本世纪不粘锅的发展进入高速发展阶段，表现出产量大、种类全、制造水平先进等特点，并应用于汤锅、炒锅、汤奶锅、煎烤机等系列厨房用具以及电饭锅、电压力锅内胆等配套设备上。从金属基底材料来看，不粘锅的基底材料也从最初的铝及铝合金发展到铁、不锈钢等材料。
聚四氟乙烯是高分子聚合物的一个重要品种。因其特殊的碳-氟键的聚合效应使其具有摩察系数低，自润滑性能好，耐化学腐蚀性优异以及使用温度范围宽等特点，并且在低温下保持高强度、韧性和自润滑性，因此一经问世就受到社会各界的高度关注。
PTFE拥有远小于其他固体材料的表面张力，因此几乎不会与其他物资相互粘附，并且在高低温环境下拥有优异的稳定性，因此PTFE在不粘方面应用也很广泛，其中一个很重要的应用就是不粘锅目前聚四氟乙烯的生产加工已经发展到了十分成熟的阶段，其在炊具中得到广泛的应用。
PTFE分子式为C2F2，是分子不具极性、分子链间无支链且完全对称的线性高分子。聚合过程中四氟乙烯中的氢原子被氟原子所取代，由于氟原子电负性比较高，使原子之间相互排斥，导致原子链呈螺旋状，该结构使的容易被侵袭PTFE碳链骨外面包裹一个紧密的完全氟代的保护层，令PTFE具有良好的化学惰性以及耐溶剂性，同时它的密度是已知聚合物材料中最大的。通常情况下化学键能越高其分子就越稳定，由于PTFE中的碳-氟键(460.2kJ/mol)远大于碳-碳键(372kJ/mol)和碳-氢键(410kJ/mol)，这使PTFE具有良好的化学惰性和热稳定性。另外由于四氟乙烯单体具有完美的对称性以及氟原子极大的电负性使得PTFE具有极低的摩擦系数和低温时良好的延展性；同时也使得PTFE易发生冷流现象，机械磨损快，容易发生蠕变。
尽管PTFE拥有很多优异的物理化学特性，但同时也存在一些缺点，这些缺点在很大程度上束缚了它的使用范围。进一步的研究PTFE的性能，研发新型的复合PTFE材料，国内外很多学者对PTFE改性进行了进一步的研究，对PTFE改性进一步研究是目前发展和研究的主要方向。
发明内容
本发明的目的在于提出一种不粘锅涂层的制备方法。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种不粘锅涂层的制备方法，其包括如下步骤：
(1)预处理，除去基底表面的杂质；
(2)在基底表面喷涂不粘锅涂料；
(3)将喷涂完涂料的不粘锅放入加热装置中，先在低于200℃温度下加热60min，再升温至200-300℃下加热30min，然后升温至450-550℃下加热15min，然后冷却至室温。
优选的，本发明步骤(1)所述的预处理，包括：为了去除基底表面的氧化物等其他杂质，将加工成型的样品用砂纸打磨，而后取出样品浸泡入无水乙醇中进行超声清洗10min以上以去除基底表面的磨屑等杂质，接着将样品用氮气吹干后放入去离子水中再进行超声清洗10min以上，最后取出清洗干净的样品后迅速用氮气吹干，放入密封袋中中密闭保存备用以防止再次污染。
优选的，本发明所述的不粘锅涂料为PTEE涂料。
进一步优选的，所述PTEE涂料为PTEE复合涂料，其除含有PTEE之外，还含有其他功能组分或改性组分。
更优选的，所述PTEE复合涂料的组成按照质量百分比包括：PTEE 30-70％，三乙胺10-20％，羟基聚10-20％，云母2-10％，二甘醇-丁醚2-10％，溶剂余量。
优选的，所述PTEE含量为40-60％，进一步优选40-50％。
优选的，所述三乙胺含量为12-18％，进一步优选13-16％。
优选的，所述羟基聚含量为12-18％，进一步优选13-16％。
优选的，所述云母含量为3-8％，进一步优选5-7％。
优选的，所述二甘醇-丁醚含量为3-8％，进一步优选5-7％。
优选的，所述溶剂为水或低碳醇，优选水或乙醇，更优选水。
本发明所述的基底表面喷涂不粘锅涂料，其采用常规喷涂工艺，所述喷涂工艺是本领域成型的技术，本领域技术人员可以根据具体应用条件等进行选择，本发明不再就其赘述。
本发明采用3段升温，对所述涂层进行固化。固化的最高温度不能超过550℃，优选不超过500℃。
优选的，将喷涂完涂料的不粘锅放入加热装置中，先在150℃下加热60min，再升温至300℃下加热30min，然后升温至500℃下加热15min，然后冷却至室温。
本发明得到的涂层润湿性能可以通过静态接触角的大小来表征，常温下PTFE涂层其表面的水接触角是99°，具有明显的疏水性能，经过本发明300℃和500℃热处理后，涂层表面静态接触角有略微上升，保持在100°左右。一旦加热温度超过550℃高温热处理后，水滴近似平摊在涂层表面上表现为明显的亲水性。
常温下PTFE涂层其表面的油接触角是53°，具有明显的亲油性能，经过300℃和500℃热处理后，涂层表面静态接触角略微上升，保持在61°左右。但是经过550℃以上高温热处理后，橄榄油滴几乎是平摊在涂层表面上。
利用摩擦磨损试验机测量不同温度热处理PTFE涂层在干摩擦条件下的摩擦系数随时间的变化关系，经试验证实，在摩擦开始阶段，25℃、300℃、500℃热处理后的涂层的摩擦系数先是逐渐上升，在经过300s左右，进入一个稳定状态，摩擦系数保持在0.14左右。这是由于最开始阶段陶瓷球和涂层处于磨合状态，摩擦系数急剧上升，随着摩擦的进行，PTFE颗粒进入到接触区，起到润滑的作用，因此摩擦系数逐渐转入稳定状态。但经550℃热处理后的涂层摩擦系数在摩擦开始阶段就急剧上升，达到0.7以上。
经过本发明的梯度升温热处理后的涂层在经过长达24小时的摩擦测试后，未发生任何变化，在干摩擦条件下仍能保持良好的摩擦学性能，相较于未经热处理或者非梯度升温热处理的涂层，本发明的涂层摩擦学性能更加出色。
附图说明
图1是不同温度退火后PTFE涂层的摩擦因数随滑动时间的变化曲线。
图2是本发明得到的涂层经24小时摩擦测试后的SEM图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种不粘锅涂层的制备方法，其包括如下步骤：
(1)预处理，除去基底表面的杂质；
(2)在基底表面喷涂不粘锅涂料；
(3)将喷涂完涂料的不粘锅放入加热装置中，先在200℃温度下加热60min，再升温至300℃下加热30min，然后升温至450℃下加热15min，然后冷却至室温。
本发明步骤(1)所述的预处理，包括：为了去除基底表面的氧化物等其他杂质，将加工成型的样品用砂纸打磨，而后取出样品浸泡入无水乙醇中进行超声清洗10min以上以去除基底表面的磨屑等杂质，接着将样品用氮气吹干后放入去离子水中再进行超声清洗10min以上，最后取出清洗干净的样品后迅速用氮气吹干，放入密封袋中中密闭保存备用以防止再次污染。
所述的不粘锅涂料为PTEE涂料。
实施例2
一种不粘锅涂层的制备方法，其包括如下步骤：
(1)预处理，除去基底表面的杂质；
(2)在基底表面喷涂不粘锅涂料；
(3)将喷涂完涂料的不粘锅放入加热装置中，先在200℃温度下加热60min，再升温至250℃下加热30min，然后升温至500℃下加热15min，然后冷却至室温。
本发明步骤(1)所述的预处理，包括：为了去除基底表面的氧化物等其他杂质，将加工成型的样品用砂纸打磨，而后取出样品浸泡入无水乙醇中进行超声清洗10min以上以去除基底表面的磨屑等杂质，接着将样品用氮气吹干后放入去离子水中再进行超声清洗10min以上，最后取出清洗干净的样品后迅速用氮气吹干，放入密封袋中中密闭保存备用以防止再次污染。
所述PTEE复合涂料的组成按照质量百分比包括：PTEE 30％，三乙胺10％，羟基聚20％，云母2％，二甘醇-丁醚2％，水余量。
实施例3
一种不粘锅涂层的制备方法，其包括如下步骤：
(1)预处理，除去基底表面的杂质；
(2)在基底表面喷涂不粘锅涂料；
(3)将喷涂完涂料的不粘锅放入加热装置中，先在200℃温度下加热60min，再升温至200℃下加热30min，然后升温至520℃下加热15min，然后冷却至室温。
本发明步骤(1)所述的预处理，包括：为了去除基底表面的氧化物等其他杂质，将加工成型的样品用砂纸打磨，而后取出样品浸泡入无水乙醇中进行超声清洗10min以上以去除基底表面的磨屑等杂质，接着将样品用氮气吹干后放入去离子水中再进行超声清洗10min以上，最后取出清洗干净的样品后迅速用氮气吹干，放入密封袋中中密闭保存备用以防止再次污染。
所述PTEE复合涂料的组成按照质量百分比包括：PTEE 50％，三乙胺5％，羟基聚15％，云母5％，二甘醇-丁醚5％，乙醇余量。
经过高达1天的摩擦测试，上述复合涂层无论是表面形貌、磨痕形貌还是摩擦系数、磨痕深度、耐磨性能都没有发生明显的变化，证明本发明的工艺对涂层耐摩擦能力取得了极大提高。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (4)

1.一种不粘锅涂层的制备方法，其包括如下步骤：
(1)预处理，除去基底表面的杂质；
(2)在基底表面喷涂不粘锅涂料；
(3)将喷涂完涂料的不粘锅放入加热装置中，先在200℃下加热60min，再升温至300℃下加热30min，然后升温至550℃下加热15min，然后冷却至室温。
2.如权利要求1所述的不粘锅涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的预处理，包括：将加工成型的样品用砂纸打磨，而后取出样品浸泡入无水乙醇中进行超声清洗10min以上，接着将样品用氮气吹干后放入去离子水中再进行超声清洗10min以上，最后取出清洗干净的样品后用氮气吹干。
3.如权利要求1或2所述的不粘锅涂层的制备方法，其特征在于，所述的不粘锅涂料为PTEE涂料；优选的，所述PTEE涂料为PTEE复合涂料。
更优选的，所述PTEE复合涂料的组成按照质量百分比包括：PTEE 30-70％，三乙胺10-20％，羟基聚10-20％，云母2-10％，二甘醇-丁醚2-10％，溶剂余量；
优选的，所述PTEE含量为40-60％，进一步优选40-50％；
优选的，所述三乙胺含量为12-18％，进一步优选13-16％；
优选的，所述羟基聚含量为12-18％，进一步优选13-16％；
优选的，所述云母含量为3-8％，进一步优选5-7％；
优选的，所述二甘醇-丁醚含量为3-8％，进一步优选5-7％；
优选的，所述溶剂为水或低碳醇，优选水或乙醇，更优选水。
4.如权利要求1-3任一项所述的不粘锅涂层的制备方法，其特征在于，将喷涂完涂料的不粘锅放入加热装置中，先在150℃下加热60min，再升温至300℃下加热30min，然后升温至500℃下加热15min，然后冷却至室温。
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