CN107663259A - 一种用于短纤维制品的聚四氟乙烯分散树脂的制备方法 - Google Patents

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杨作宁
屈华
赵俊杰
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F114/00—Homopolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen
    • C08F114/18—Monomers containing fluorine
    • C08F114/26—Tetrafluoroethene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
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    • C08F2/12—Polymerisation in non-solvents
    • C08F2/16—Aqueous medium
    • C08F2/22—Emulsion polymerisation
    • C08F2/24—Emulsion polymerisation with the aid of emulsifying agents

Abstract

本发明公开了一种用于短纤维制品的聚四氟乙烯分散树脂的制备方法，它涉及分散树脂的制备方法技术领域；它的制备方法为：步骤一：将高纯水、含氟表面活性剂、稳定剂和pH调节剂加入聚合釜中；以所用高纯水质量为基准，含氟表面活性剂的加入量为0.05～0.3%，稳定剂的加入量为1～6%，pH调节剂的加入量为0.02～0.3%；步骤二：聚合釜通过高纯氮气查漏并置换，聚合釜氧含量合格后进行抽真空并充入四氟乙烯气体；步骤三：聚合釜升温至70～85℃，升压至1.6～2.1MPa；步骤四：将引发剂加入聚合釜中引发反应；本发明保证反应生成的粒子形态最为合适，提高树脂的加工性能；采用升温及准恒压反应方式，加工制造的短纤维强度高，性能稳定。

Description

一种用于短纤维制品的聚四氟乙烯分散树脂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种用于短纤维制品的聚四氟乙烯分散树脂的制备方法，属于技术领域。
背景技术：
常规聚四氟乙烯分散树脂一般应用于生料带、弹性带等，对于聚四氟乙烯纤维制品，国内生产的分散树脂很少能满足其制作要求，普遍存在强度不足等问题。
发明内容：
针对上述问题，本发明要解决的技术问题是提供一种用于短纤维制品的聚四氟乙烯分散树脂的制备方法。
本发明的一种用于短纤维制品的聚四氟乙烯分散树脂的制备方法，它的制备方法为：
步骤一：将高纯水、含氟表面活性剂、稳定剂和pH调节剂加入聚合釜中；以所用高纯水质量为基准，含氟表面活性剂的加入量为0.05～0.3%，稳定剂的加入量为1～6%，pH调节剂的加入量为0.02～0.3%；
步骤二：聚合釜通过高纯氮气查漏并置换，聚合釜氧含量合格后进行抽真空并充入四氟乙烯气体；
步骤三：聚合釜升温至70～85℃，升压至1.6～2.1MPa；
步骤四：将引发剂加入聚合釜中引发反应。
作为优选，所述的步骤一中，含氟表面活性剂分为两份，一份在步骤一中一次性加入，占总量的15～35%；一份在步骤四中均匀加入，占总量的65～85%。
作为优选，所述的步骤二中聚合釜查漏并置换包括如下步骤：聚合釜查漏前首先将聚合釜抽真空至-0.09～-0.095MPa，再充入高纯氮气至0.7～1.0MPa进行查漏。
作为优选，所述的步骤四中引发剂的加入量为0.0007～0.003%。
作为优选，所述的步骤四中引发反应为升温反应与准恒压反应，升温反应的温度为70～100℃；准恒压反应的反应压力随四氟乙烯进料阀门控制方式而呈锯齿状波动。
本发明的有益效果为：将含氟表面活性剂分为两部分加入，保证反应生成的粒子形态最为合适，提高树脂的加工性能；在查漏前对聚合釜进行抽真空，使釜内的氧含量尽可能低，保证了聚合的安全性及树脂的稳定性和强度；采用升温及准恒压反应方式，树脂的综合性能优越，加工制造的短纤维强度高，性能稳定。
附图说明：
为了易于说明，本发明由下述的具体实施及附图作以详细描述。
图1为本发明的流程图。
具体实施方式：
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过附图中示出的具体实施例来描述本发明。但是应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
如图1所示，本具体实施方式采用以下技术方案：它的制备方法为：
步骤一：将高纯水、含氟表面活性剂、稳定剂和pH调节剂加入聚合釜中；以所用高纯水质量为基准，含氟表面活性剂的加入量为0.05～0.3%，稳定剂的加入量为1～6%，pH调节剂的加入量为0.02～0.3%；
步骤二：聚合釜通过高纯氮气查漏并置换，聚合釜氧含量合格后进行抽真空并充入四氟乙烯气体；
步骤三：聚合釜升温至70～85℃，升压至1.6～2.1MPa；
步骤四：将引发剂加入聚合釜中引发反应。
进一步的，所述的步骤一中，含氟表面活性剂分为两份，一份在步骤一中一次性加入，占总量的15～35%；一份在步骤四中均匀加入，占总量的65～85%。
进一步的，所述的步骤二中聚合釜查漏并置换包括如下步骤：聚合釜查漏前首先将聚合釜抽真空至-0.09～-0.095MPa，再充入高纯氮气至0.7～1.0MPa进行查漏。
进一步的，所述的步骤四中引发剂的加入量为0.0007～0.003%。
进一步的，所述的步骤四中引发反应为升温反应与准恒压反应，升温反应的温度为70～100℃；准恒压反应的反应压力随四氟乙烯进料阀门控制方式而呈锯齿状波动。
实施例：
以4m3卧式聚合釜为例，其实施方法如下：
（1）向釜内加入2700L高纯水，1.35Kg含氟表面活性剂，60Kg稳定剂和3.2Kg pH调节剂。
（2）将聚合釜抽真空至-0.095MPa，再充入高纯氮气至1.0MPa进行查漏，若聚合釜未发现漏点，则反复抽真空和充氮两次，对聚合釜进行置换；再次抽真空后往聚合釜内充入四氟乙烯至0.1MPa，并取样分析釜内的氧含量，若氧含量不合格，则重复回收置换直至合格。
（3）釜内氧含量合格后启动搅拌，打开夹套热媒阀，将釜内温度升至75℃，同时往釜内充入四氟乙烯将压力升至1.8MPa。
（4）采用计量泵向釜内加入42g引发剂，紧接着以反应开始后一小时内均匀加入4.05Kg含氟表面活性剂；反应过程中打开夹套冷媒阀保持釜内温度恒速上升，通过四氟乙烯进料阀门的调节使反应压力保持在1.8MPa左右并呈锯齿状波动；当反应总量达到800Kg时，关闭四氟乙烯进料阀门，停止搅拌，终止反应，此时釜内温度应在98℃。
（5）将釜内的乳液排出后进行凝聚并干燥，即得可用于短纤维制品的聚四氟乙烯分散树脂。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种用于短纤维制品的聚四氟乙烯分散树脂的制备方法，其特征在于：它的制备方法为：
步骤一：将高纯水、含氟表面活性剂、稳定剂和pH调节剂加入聚合釜中；以所用高纯水质量为基准，含氟表面活性剂的加入量为0.05～0.3%，稳定剂的加入量为1～6%，pH调节剂的加入量为0.02～0.3%；
步骤二：聚合釜通过高纯氮气查漏并置换，聚合釜氧含量合格后进行抽真空并充入四氟乙烯气体；
步骤三：聚合釜升温至70～85℃，升压至1.6～2.1MPa；
步骤四：将引发剂加入聚合釜中引发反应。
2.根据权利要求1所述的一种用于短纤维制品的聚四氟乙烯分散树脂的制备方法，其特征在于：所述的步骤一中含氟表面活性剂分为两份，一份在步骤一中一次性加入，占总量的15～35%；一份在步骤四中均匀加入，占总量的65～85%。
3.根据权利要求1所述的一种用于短纤维制品的聚四氟乙烯分散树脂的制备方法，其特征在于：所述的步骤二中聚合釜查漏并置换包括如下步骤：聚合釜查漏前首先将聚合釜抽真空至-0.09～-0.095MPa，再充入高纯氮气至0.7～1.0MPa进行查漏。
4.根据权利要求1所述的一种用于短纤维制品的聚四氟乙烯分散树脂的制备方法，其特征在于：所述的步骤四中引发剂的加入量为0.0007～0.003%。
5.根据权利要求1所述的一种用于短纤维制品的聚四氟乙烯分散树脂的制备方法，其特征在于：所述的步骤四中引发反应为升温反应与准恒压反应，升温反应的温度为70～100℃；准恒压反应的反应压力随四氟乙烯进料阀门控制方式而呈锯齿状波动。
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CN103665240A (zh) * 2013-12-11 2014-03-26 中昊晨光化工研究院有限公司 聚四氟乙烯分散树脂的制备方法
CN103910818A (zh) * 2014-03-21 2014-07-09 中昊晨光化工研究院有限公司 一种多用途聚四氟乙烯分散树脂及其制备方法

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Title
朱友良等: "分散聚合工艺制备聚四氟乙烯及其性能研究", 《分散聚合工艺制备聚四氟乙烯及其性能研究》 *

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