CN106966364A - 一种氘化铝锂的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明一种氘化铝锂的合成工艺，其特征在于包括以下步骤：(1)将金属锂放入反应装置中，密封；反应装置的一端用于抽真空和通入气体，另一端通过管路连接有安全装置，安全装置内装有水银；对反应装置减压抽真空，使得反应装置中充满惰性气体；开始升温，通入的气体由惰性气体变为氘气；维持反应温度为650‑760℃常压反应，当安全装置内的水银中出现大量气泡时，反应结束；(2)将三氯化铝与步骤1)得到的氘化锂在回流的乙醚或者四氢呋喃中常压反应，反应温度为乙醚或者四氢呋喃的回流温度，反应结束后，经过蒸馏、减压、真空后除去乙醚或者四氢呋喃，得到白色粉末，即目标产物LiAlD4。该工艺操作简单，反应均在常压下进行易于实现，产品的纯度和收率极高。
Description
技术领域
本发明涉及化工合成领域，具体是一种氘化铝锂的合成工艺。
背景技术
氘化铝锂，分子式LiAlD4，英文名：Lithium aluminum deuteride，CAS：14128-54-2，分子量41.9，熔点125℃，密度0.736。氘是氢的同位素，氘化铝锂是一种特殊的精细化工产品，随着我国经济的快速发展，对氘化铝锂的需求量日益增加。LiAlD4合成的技术含量较高，利润空间较大，但在生产过程中涉及到高温、易燃、易爆等方面的问题，工艺参数的控制要求十分严格，因此国内研发处于空白阶段。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种氘化铝锂的合成工艺。该工艺操作简单，反应均在常压下进行易于实现，反应条件温和，产品的纯度和收率极高。
本发明解决所述技术问题的技术方案是，提供一种氘化铝锂的合成工艺，其特征在于包括以下步骤：
(1)氘化锂的合成：将金属锂放入反应装置中，密封；反应装置的一端用于抽真空和通入气体，另一端通过管路连接有安全装置，安全装置内装有水银；对反应装置减压抽真空，抽真空后，从反应装置的一端通入惰性气体；再抽真空，再通入惰性气体，如此反复三次，使得反应装置中充满惰性气体；开始升温，通入的气体由惰性气体变为氘气；维持反应温度为650-760℃常压反应，反应过程中反应装置内持续存在吸氘现象；当反应装置另一端的安全装置内的水银中出现气泡时，继续恒温维持1-120min；当安全装置不再出现吸氘现象且安全装置内的水银中出现大量气泡时，停止加热，同时停止通入氘气，改通惰性气体，反应结束；
(2)氘化铝锂的合成：将三氯化铝溶于乙醚或者四氢呋喃中制成三氯化铝溶液，滴加到步骤1)得到的氘化锂与乙醚或者四氢呋喃的混合物中，在回流的乙醚或者四氢呋喃中常压反应，反应温度为乙醚或者四氢呋喃的回流温度，当三氯化铝溶液滴加完成后反应结束；其中目标产物LiAlD4溶解于乙醚或者四氢呋喃中，经过蒸馏、减压、真空后除去乙醚或者四氢呋喃，得到白色粉末，即目标产物LiAlD4；
所述三氯化铝与氘化锂的质量比为3.5-3.8:1。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：该工艺操作简单，反应均在常压下进行易于实现，反应条件温和，产品的纯度和收率极高。
具体实施方式
下面给出本发明的具体实施例。具体实施例仅用于进一步详细说明本发明，不限制本申请权利要求的保护范围。
本发明提供了一种氘化铝锂的合成工艺(简称工艺)，其特征在于包括以下步骤：
(1)氘化锂的合成：将金属锂放入反应装置中，密封；反应装置的一端用于抽真空和通入气体，另一端通过管路连接有安全装置，安全装置内装有水银；将反应装置放入电加热炉中，对反应装置减压抽真空，抽真空后，从反应装置的一端通入惰性气体；再抽真空，再通入惰性气体，如此反复三次，使得反应装置中充满惰性气体；开始升温，通入的气体由惰性气体变为氘气；维持反应温度为650-760℃常压反应，反应过程中反应装置内持续存在吸氘现象(即安全装置内的水银因为压强差而被吸入连接的管路中的现象)；当反应装置另一端的安全装置内的水银中出现气泡时，继续恒温维持1-120min；当安全装置不再出现吸氘现象且安全装置内的水银中出现大量气泡时，停止加热，同时停止通入氘气，改通惰性气体，反应结束；其中金属锂的纯度＞99.9％，氘气的纯度≥99.99％，同位素丰度＞99.8％；
反应方程式：2Li+D2→2LiD；
(2)氘化铝锂的合成：将三氯化铝溶于乙醚或者四氢呋喃中制成三氯化铝溶液，滴加到步骤1)得到的氘化锂与乙醚或者四氢呋喃的混合物中，在回流的乙醚或者四氢呋喃中常压反应，反应温度为乙醚或者四氢呋喃的回流温度，当三氯化铝溶液滴加完成后反应结束；其中目标产物LiAlD4溶解于乙醚或者四氢呋喃中，经过蒸馏、减压、真空后除去乙醚或者四氢呋喃，得到白色粉末，即目标产物LiAlD4；
所述三氯化铝与氘化锂的质量比为3.5-3.8:1，优选3.7:1；乙醚或者四氢呋喃作为介质媒体，过量即可；
反应方程式：4LiD+AlCl3→LiAlD4+3LiCl；
实施例1-8
(1)氘化锂的合成：将金属锂放入反应装置中，密封；反应装置的一端用于抽真空和通入气体，另一端通过管路连接有安全装置，安全装置内装有水银；将反应装置放入电加热炉中，对反应装置减压抽真空，抽真空后，从反应装置的一端通入惰性气体；再抽真空，再通入惰性气体，如此反复三次，使得反应装置中充满惰性气体；开始升温，通入的气体由惰性气体变为氘气；维持反应温度为690℃充分反应，当反应装置另一端的安全装置内的水银中出现气泡时，继续恒温维持60min；当安全装置不再出现吸氘现象且安全装置内的水银中出现大量气泡时，停止加热，同时停止通入氘气，改通惰性气体，反应结束；
(2)氘化铝锂的合成：将三氯化铝溶于乙醚中制成三氯化铝溶液，滴加到步骤1)得到的氘化锂与乙醚的混合物中，在回流的乙醚中常压反应，反应温度为乙醚的回流温度，当三氯化铝溶液滴加完成后反应结束；其中目标产物LiAlD4溶解于乙醚中，经过蒸馏、减压，抽真空后除去乙醚，得到白色粉末，即目标产物LiAlD4；
本发明未述及之处适用于现有技术。
Claims (3)
1.一种氘化铝锂的合成工艺，其特征在于包括以下步骤：
(1)氘化锂的合成：将金属锂放入反应装置中，密封；反应装置的一端用于抽真空和通入气体，另一端通过管路连接有安全装置，安全装置内装有水银；对反应装置减压抽真空，抽真空后，从反应装置的一端通入惰性气体；再抽真空，再通入惰性气体，如此反复三次，使得反应装置中充满惰性气体；开始升温，通入的气体由惰性气体变为氘气；维持反应温度为650-760℃常压反应，反应过程中反应装置内持续存在吸氘现象；当反应装置另一端的安全装置内的水银中出现气泡时，继续恒温维持1-120min；当安全装置不再出现吸氘现象且安全装置内的水银中出现大量气泡时，停止加热，同时停止通入氘气，改通惰性气体，反应结束；
(2)氘化铝锂的合成：将三氯化铝溶于乙醚或者四氢呋喃中制成三氯化铝溶液，滴加到步骤1)得到的氘化锂与乙醚或者四氢呋喃的混合物中，在回流的乙醚或者四氢呋喃中常压反应，反应温度为乙醚或者四氢呋喃的回流温度，当三氯化铝溶液滴加完成后反应结束；其中目标产物LiAlD4溶解于乙醚或者四氢呋喃中，经过蒸馏、减压、真空后除去乙醚或者四氢呋喃，得到白色粉末，即目标产物LiAlD4；
所述三氯化铝与氘化锂的质量比为3.5-3.8:1。
2.根据权利要求1所述的氘化铝锂的合成工艺，其特征在于金属锂的纯度＞99.9％，氘气的纯度≥99.99％，同位素丰度＞99.8％。
3.根据权利要求1所述的氘化铝锂的合成工艺，其特征在于三氯化铝与氘化锂的质量比为3.7:1。
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