CN107663157A - 单乙醇二异丙醇胺的生产方法 - Google Patents

Abstract

一种单乙醇二异丙醇胺的生产方法，包括以下步骤：Step1：将乙胺醇、水和酸加入到反应器中，然后向反应器中通入氮气进行三次置换，开启搅拌桨将各物料混合均匀；Step2：在室温状态下，向反应器中缓慢均匀加入环氧丙烷，并继续搅拌使得环氧丙烷和其他物料能够均匀混合，并将反应器的温度控制在30～80℃；Step3：待环氧丙烷完全加完之后，对反应器进行保温30min，取样分析色谱含量；得到成品单乙醇二异丙醇胺。在原料中添加酸，这样酸能够中和反应过程中产生的季胺碱，从而也就降低了高沸物的产生的，进而也就能够提高单乙醇二异丙醇胺的纯度。

Description

单乙醇二异丙醇胺的生产方法

技术领域

本发明涉及化合物生产领域，特别涉及一种单乙醇二异丙醇胺的生产方法。

背景技术

2008年以来全国规模以上的水泥企业的水泥产量已超过13.88亿吨，而水泥助磨剂通常需要加入的量为水泥的0.01～0.05％，因此，水泥助磨剂具有相当大的市场需求。而现有的水泥助磨剂常见的有三乙醇胺、三异丙醇胺和单乙醇二异丙醇胺等。

其中，三乙醇胺不仅可以防止粉碎过程粉粒的聚集和气垫作用，提高水泥的流动性和装填密度，而且也可降低粉碎机的动力消耗。但三乙醇胺络合水泥基质中的重金属和放射性同位素能够在何种程度上增加它们的溶解度仍然是一个未决问题。

而三异丙醇胺一方面能够提高球磨效率，降低了能耗；另一方面能够增加水泥强度，以增加混合材的掺入量，如矿渣、粉煤灰等。相对于早先使用的三乙醇胺，三异丙醇胺因其空间立体的分子结构，具有很强的分散性能，后期强度优于三乙醇胺。据有关资料统计，国外发达国家通过水泥外加剂生产的水泥所占比例超过90％。我国近几年使用比例不断提高，2010年底大概比例达到60％。

其次，用单乙醇二异丙醇胺是在2010年底逐渐在水泥助磨剂行业里兴起的一个品种，据报道，加入了单乙醇二异丙醇胺的水泥助磨剂不仅对水泥的早期强度有所提升，对后期强度也有明显的提高，是兼具了三乙醇胺和三异丙醇胺的特性，具有很高的经济价值。而与此同时，单乙醇二异丙醇胺作为一种大宗且利润偏低的产品，如果在色谱含量或色谱纯度上每提升一个百分点，则会给生产和销售型企业带来更大的效益，因此各大公司企业科研院所也在积极的研发以提高单乙醇二异丙醇胺的含量。

例如，申请号为201310359544.2的中国专利公开了一种新型的单乙醇二异丙醇胺的制备方法，是在反应器中加入乙胺醇、质量调节剂和环氧丙烷进行反应得到的。虽然，所得到的单乙醇二异丙醇胺的纯度可以达到98.3％。但是其所使用的质量调节剂为醌类化合物，而醌类化合物普遍来源植物体，从而在取材方面存在着一定难度，不利于大规模进行生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种单乙醇二异丙醇胺的生产方法，其原料取材方便，并且也能够获得较高的纯度的成品，因而适合进行大规模生产。

本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的：一种单乙醇二异丙醇胺的生产方法，包括以下步骤：

Step1：将乙胺醇、水和酸加入到反应器中，然后向反应器中通入氮气进行三次置换，开启搅拌桨将各物料混合均匀；

Step2：在室温状态下，向反应器中缓慢均匀加入环氧丙烷，并继续搅拌使得环氧丙烷和其他物料能够均匀混合，并将反应器的温度控制在30～80℃；

Step3：待环氧丙烷完全加完之后，对反应器进行保温30min，取样分析色谱含量，得到成品单乙醇二异丙醇胺。

通过采用上述技术方案，由于乙醇胺和环氧丙烷在反应的过程中生成的单乙醇二异丙醇胺，在水存在的情况下容易和环氧丙烷发生反应生成季胺碱。而季胺碱是一种强碱性物质，可成为一种碱性催化剂。因而，其会催化单乙醇二异丙醇胺上的羟基和环氧丙烷反应生成一种醚，而这种醚均是高沸物。如下反应方程式所示：

主反应：

副反应：

所以，如果不及时地除去或者抑制季胺碱在反应器中的量，那么，反应器中就会有大量高沸物的产生，这样就会影响单乙醇二异丙醇胺的纯度。假如利用精馏的方式来提纯单乙醇二异丙醇胺的话，那不仅增加了操作步骤，同时也需要投入大量的能源来加热，从而不利于提高单乙醇二异丙醇胺的经济效益。而如果选用醌类来作为质量调节剂的话，一方面醌类来源有限，另一方面醌类化合物普遍都含有较大的毒性，在生产操作的时候一旦泄露就会对工作人员造成很大的毒害，因此，也不利于提高单乙醇二异丙醇胺的经济效益。

而此处将水同反应原料一起加入到反应器中，其能够在反应中起到溶剂的作用，有利于各物质能够充分地进行混合，并且也能够减小反应器中混合物的粘度，从而有利于保证搅拌桨搅拌混合的效率。

优选为，所述乙胺醇与环氧丙烷的摩尔比为1∶1.95～2.05。

通过采用上述技术方案，环氧丙烷在上述取值范围中，能够保证乙胺醇较为充分地发生反应，从而生成单乙醇二异丙醇胺，并且也较少了环氧丙烷的浪费。再者，也能够减少副反应发生的概率。

优选为，环氧丙烷加入的时间均控制在4～5h。

通过采用上述技术方案，这样在每个时间段添加环氧丙烷的时候，都能够保证环氧丙烷较为充分地与其他物料混合均匀，从而也就降低了反应器中局部环氧丙烷过多而造成副反应增加的概率。

优选为，S1中乙醇胺和酸电离出来的氢离子的摩尔比为36～93∶1。

通过采用上述技术方案，乙醇胺与氢离子的摩尔比在上述范围内，这样两步反应产生的季胺碱能够充分地被酸所中和掉。同时，其也能够抑制季胺碱的产生，保证了整个反应过程，都能够向主反应方向进行。

优选为，所述酸为冰醋酸或浓硫酸中的一种或两种的混合物。

通过采用上述技术方案，冰醋酸和浓硫酸的来源都比较的广泛，这样能够减少取材困难的问题，从而有利于提高单乙醇二异丙醇胺的生产效率。

优选为，所述乙醇胺和水的质量比为5.4～13.2∶1。

通过采用上述技术方案，这样有利于保证反应过程中混合物具有良好的流动性，从而有利于减少反应器搅拌过程中的能耗，提高单乙醇二异丙醇胺整体的经济效益。

优选为，Step 3中保温反应的温度控制在60～80℃。

通过采用上述技术方案，将保温反应的温度设置在上述范围内，这样能够减少能源的投入，并且在保证主反应正常进行的情况下，也能够对副反应起到控制，从而有利于提高最终产品的纯度。

优选为，Step2和Step3的反应器压强为0.3～0.5Mpa。

通过采用上述技术方案，这样能够减少各物质原料的挥发，同时也有助于反应向正方向进行，提高了乙醇胺的转化率及单乙醇二异丙醇胺的纯度。

综上所述，本发明具有以下有益效果：

1、在反应中加入酸，这样酸能够中和及抑制反应过程中产生的季胺碱，从而也就降低了副反应发生的概率；

2、将水随同反应物料一起加入到反应器中，这样在反应的过程中，能够保证反应物料在反应器中能够有良好的流动性，从而便于搅拌桨进行搅动，进而也就减少了能耗；

3、此处，所用的酸为冰醋酸或浓硫酸，其取材来源广，因而有利于提高单乙醇二异丙醇胺的经济效益。

附图说明

图1是单乙醇二异丙醇胺的生产流程图。

具体实施方式

以下结合附图1对本发明作进一步详细说明。

实施例一：

一种单乙醇二异丙醇胺的生产方法，包括以下步骤：

步骤一：将610Kg乙胺醇、113Kg水和17Kg冰醋酸加入到反应器中，然后向反应器中通入氮气进行三次置换，开启搅拌桨将各物料混合均匀，搅拌桨的转速为500rpm；

步骤二：在室温状态下，向反应器中缓慢均匀加入环氧丙烷1130kg，并继续搅拌使得环氧丙烷和其他物料能够均匀混合，将反应器的温度控制在30～80℃；

步骤三：待4小时左右将环氧丙烷完全加完之后，使得反应器的温度停留在60～80℃，并对反应器进行保温30min，得到成品单乙醇二异丙醇胺。

此处，反应器的压强始终控制在0.3～0.5Mpa左右。而且酸还可以为各种能够电离出质子的酸，可以是各种有机酸或无机酸，比如，甲酸、乙酸、乳酸、浓硫酸、磷酸、盐酸、氢氟酸、硝酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、氨基磺酸、草酸等。

实施例二：

一种单乙醇二异丙醇胺的生产方法，包括以下步骤：

步骤一：将610Kg乙胺醇、46Kg水和5Kg浓硫酸加入到反应器中，然后向反应器中通入氮气进行三次置换，开启搅拌桨将各物料混合均匀，搅拌桨的转速为500rpm；

步骤二：在室温状态下，向反应器中缓慢均匀加入环氧丙烷1189Kg，并继续搅拌使得环氧丙烷和其他物料能够均匀混合，将反应器的温度控制在30～80℃；

步骤三：待5小时左右将环氧丙烷完全加完之后，使得反应器的温度停留在60～80℃，并对反应器进行保温30min，得到成品单乙醇二异丙醇胺。

此处，反应器的压强始终控制在0.3～0.5Mpa左右。

实施例三：

一种单乙醇二异丙醇胺的生产方法，包括以下步骤：

步骤一：将610Kg乙胺醇、65Kg水、4.6Kg冰醋酸和7.6Kg浓硫酸加入到反应器中，然后向反应器中通入氮气进行三次置换，开启搅拌桨将各物料混合均匀，搅拌桨的转速为500rpm；

步骤二：在室温状态下，向反应器中缓慢均匀加入环氧丙烷1160kg，并继续搅拌使得环氧丙烷和其他物料能够均匀混合，将反应器的温度控制在30～80℃；

步骤三：待4.5小时左右将环氧丙烷完全加完之后，使得反应器的温度停留在60～80℃，并对反应器进行保温30min，得到成品单乙醇二异丙醇胺。

此处，反应器的压强始终控制在0.3～0.5Mpa左右。

实施例四：

一种单乙醇二异丙醇胺的生产方法，包括以下步骤：

步骤一：将610Kg乙胺醇、113Kg水和13.6Kg浓硫酸加入到反应器中，然后向反应器中通入氮气进行三次置换，开启搅拌桨将各物料混合均匀，搅拌桨的转速为500rpm；

步骤二：在室温状态下，向反应器中缓慢均匀加入环氧丙烷1189kg，并继续搅拌使得环氧丙烷和其他物料能够均匀混合，将反应器的温度控制在30～80℃；

步骤三：待4小时左右将环氧丙烷完全加完之后，使得反应器的温度停留在60～80℃，并对反应器进行保温30min，得到成品单乙醇二异丙醇胺。

此处，反应器的压强始终控制在0.3～0.5Mpa左右。

实施例五：

一种单乙醇二异丙醇胺的生产方法，包括以下步骤：

步骤一：将610Kg乙胺醇、65Kg水和9.3Kg冰醋酸加入到反应器中，然后向反应器中通入氮气进行三次置换，开启搅拌桨将各物料混合均匀，搅拌桨的转速为500rpm；

步骤二：在室温状态下，向反应器中缓慢均匀加入环氧丙烷1189kg，并继续搅拌使得环氧丙烷和其他物料能够均匀混合，将反应器的温度控制在30～80℃；

步骤三：待4.5小时左右将环氧丙烷完全加完之后，使得反应器的温度停留在60～80℃，对反应器进行保温30min，得到成品单乙醇二异丙醇胺。

此处，反应器的压强始终控制在0.3～0.5Mpa左右。

上述实施例一至实施例五得到的成品单乙醇二异丙醇胺经色谱分析仪和pH计测试，得到如下实验数据：

测试项目	实施例一	实施例二	实施例三	实施例四	实施例五
						纯度％	98.3	97.2	97.6	98.1	97.9
pH值	11.3	12.9	12.1	11.6	12.5

从上述测试结果中能够明确地看出，经过该种单乙醇二异丙醇胺的生产方法获得的成品单乙醇二异丙醇胺具有较高的纯度，同时，该过程中所使用的酸又比较容易获取，从而也使得该种单乙醇二异丙醇胺的生产方法具有较高的经济效益。而且，该过程中也不需要投入大量的能源来进行精馏，从而也减少了能源的浪费。

本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种单乙醇二异丙醇胺的生产方法，包括以下步骤：

Step1：将乙胺醇、水和酸加入到反应器中，然后向反应器中通入氮气进行三次置换，开启搅拌桨将各物料混合均匀；

Step2：在室温状态下，向反应器中缓慢均匀加入环氧丙烷，并继续搅拌使得环氧丙烷和其他物料能够均匀混合，并将反应器的温度控制在30～80℃；

Step3：待环氧丙烷完全加完之后，对反应器进行保温30min，取样分析色谱含量，得到成品单乙醇二异丙醇胺。

2.根据权利要求1所述的一种单异醇二异丙醇胺的生产方法，其特征在于：所述乙胺醇与环氧丙烷的摩尔比为1∶1.95～2.05。

3.根据权利要求2所述的一种单异醇二异丙醇胺的生产方法，其特征在于：环氧丙烷加入的时间均控制在4～5h。

4.根据权利要求1所述的一种单异醇二异丙醇胺的生产方法，其特征在于：Step1中乙醇胺和酸电离出来的氢离子的摩尔比为36～93∶1。

5.根据权利要求4所述的一种单异醇二异丙醇胺的生产方法，其特征在于：所述酸为冰醋酸或浓硫酸中的一种或两种的混合物。

6.根据权利要求1所述的一种单异醇二异丙醇胺的生产方法，其特征在于：所述乙醇胺和水的质量比为5.4～13.2∶1。

7.根据权利要求1所述的一种单异醇二异丙醇胺的生产方法，其特征在于：Step3中保温反应的温度控制在60～80℃。

8.根据权利要求1所述的一种单异醇二异丙醇胺的生产方法，其特征在于：Step2和Step3的反应器压强为0.3～0.5Mpa。