CN107661757A - 磷酸铋‑钒酸铋复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种磷酸铋‑钒酸铋复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3、Na3PO4·12H2O混合，在搅拌状态下溶于蒸馏水中，然后加入浓硝酸，调节pH为1，搅拌反应；（2）超声分散；（3）微波反应，在静置20min；（4）搅拌1‑2h，静置4h；（5）将步骤（4）的混合溶液转移至反应釜中，升温至180‑200℃，然后反应72‑85h，自然冷却至室温；（6）过滤，滤渣用蒸馏水洗涤，真空干燥。本发明通过水热法制备了磷酸铋‑钒酸铋复合光催化剂，粒径分布均匀，催化性能好。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂技术领域，具体涉及一种磷酸铋-钒酸铋复合光催化剂的制备方法。
背景技术
近年来，半导体光催化技术因毒性低、适用范围广、操作简单等特点已成为环境保护方面的研究热点。其中，TiO2作为研究最广的光催化剂，具有高稳定性、高光敏性等优点，但由于其禁带宽度较大(约3.2 eV)，对可见光利用效率低，同时较高的光生载流子复合率降低了其量子效率。因此，人们通过半导体复合、贵金属修饰等方法对TiO2进行改性，或制备出一些新型光催化剂，如ZnO等，以改善对光的响应或提高量子效率。
铋盐作为一种新型的光催化剂，因其高光化学稳定性、高光电转换效率而引起关注。其中，单斜相钒酸铋BiVO4，是一种具有高可见光活性的光催化剂，其禁带宽度窄(约2.4eV)，接近于太阳光谱的中心(2.6 ev)，吸收边可延伸至约520 nm。但其光生载流子易复合，导致其量子效率低。磷酸铋BiPO4是一种活性更高的光催化剂，禁带宽度约3.85 eV，仅对紫外光有响应，其PO4 3-的诱导效应使得光生电子一空穴复合率降低，量子效率提高。有研究表明，将两种半导体光催化剂复合可促进光生载流子的分离，BiVO4禁带宽度窄，但量子效率低；BiPO4活性较高，但对可见光响应较弱。
现有技术中，虽然有研究将BiVO4 和BiPO4复合制备光催化剂，但是催化性能仍然不好，活性差。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供一种磷酸铋-钒酸铋复合光催化剂的制备方法。
磷酸铋-钒酸铋复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3、Na3PO4·12H2O混合，在搅拌状态下溶于蒸馏水中，然后加入浓硝酸，调节溶液的pH为1，搅拌反应20-30min；
（2）将步骤（1）的混合溶液超声分散20min；
（3）然后微波反应20min，控制在温度为60℃的条件下静置20min；
（4）将步骤（3）的产物在3000rpm的转速下搅拌1-2h，然后静置4h；
（5）将步骤（4）的混合溶液转移至反应釜中，以5℃/min的升温速率升温至180-200℃，然后反应72-85h，停止加热，自然冷却至室温；
（6）将步骤（5）得到的产物过滤，得到的滤渣用蒸馏水洗涤5次，然后真空干燥，即得到磷酸铋-钒酸铋复合光催化剂。
优选地，步骤（1）中Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3、Na3PO4·12H2O、蒸馏水的质量比为2:3:3:100。
优选地，步骤（2）中超声分散的条件为：超声功率200-400W、频率50Hz。
优选地，步骤（3）中微波反应的功率为300W。
优选地，步骤（6）中真空干燥的条件为在80℃下干燥6h。
优选地，步骤（1）中搅拌速度为500rpm。
本发明的优点：
本发明通过水热法制备了磷酸铋-钒酸铋复合光催化剂，粒径分布均匀，复合光催化剂在紫外光和可见光区均具有较好的光响应，且其禁带宽度较BiPO4减小，催化性能好。
具体实施方式
实施例1
磷酸铋-钒酸铋复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3、Na3PO4·12H2O混合，在搅拌速度为500rpm的搅拌状态下溶于蒸馏水中，然后加入浓硝酸，调节溶液的pH为1，搅拌速度为500rpm的条件下搅拌反应20min；其中，Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3、Na3PO4·12H2O、蒸馏水的质量比为2:3:3:100；
（2）将步骤（1）的混合溶液在超声功率200W、频率50Hz的条件下超声分散20min；
（3）然后在功率为300W的条件下微波反应20min，控制在温度为60℃的条件下静置20min；
（4）将步骤（3）的产物在3000rpm的转速下搅拌1h，然后静置4h；
（5）将步骤（4）的混合溶液转移至反应釜中，以5℃/min的升温速率升温至180℃，然后反应72h，停止加热，自然冷却至室温；
（6）将步骤（5）得到的产物过滤，得到的滤渣用蒸馏水洗涤5次，然后在80℃下真空干燥6h，即得到磷酸铋-钒酸铋复合光催化剂。
实施例2
磷酸铋-钒酸铋复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3、Na3PO4·12H2O混合，在搅拌速度为500rpm的搅拌状态下溶于蒸馏水中，然后加入浓硝酸，调节溶液的pH为1，搅拌速度为500rpm的条件下搅拌反应30min；其中，Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3、Na3PO4·12H2O、蒸馏水的质量比为2:3:3:100；
（2）将步骤（1）的混合溶液在超声功率400W、频率50Hz的条件下超声分散20min；
（3）然后在功率为300W的条件下微波反应20min，控制在温度为60℃的条件下静置20min；
（4）将步骤（3）的产物在3000rpm的转速下搅拌2h，然后静置4h；
（5）将步骤（4）的混合溶液转移至反应釜中，以5℃/min的升温速率升温至200℃，然后反应85h，停止加热，自然冷却至室温；
（6）将步骤（5）得到的产物过滤，得到的滤渣用蒸馏水洗涤5次，然后在80℃下真空干燥6h，即得到磷酸铋-钒酸铋复合光催化剂。
实施例3
磷酸铋-钒酸铋复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3、Na3PO4·12H2O混合，在搅拌速度为500rpm的搅拌状态下溶于蒸馏水中，然后加入浓硝酸，调节溶液的pH为1，搅拌速度为500rpm的条件下搅拌反应25min；其中，Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3、Na3PO4·12H2O、蒸馏水的质量比为2:3:3:100；
（2）将步骤（1）的混合溶液在超声功率300W、频率50Hz的条件下超声分散20min；
（3）然后在功率为300W的条件下微波反应20min，控制在温度为60℃的条件下静置20min；
（4）将步骤（3）的产物在3000rpm的转速下搅拌1.5h，然后静置4h；
（5）将步骤（4）的混合溶液转移至反应釜中，以5℃/min的升温速率升温至190℃，然后反应80h，停止加热，自然冷却至室温；
（6）将步骤（5）得到的产物过滤，得到的滤渣用蒸馏水洗涤5次，然后在80℃下真空干燥6h，即得到磷酸铋-钒酸铋复合光催化剂。
Claims (6)
1.磷酸铋-钒酸铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3、Na3PO4·12H2O混合，在搅拌状态下溶于蒸馏水中，然后加入浓硝酸，调节溶液的pH为1，搅拌反应20-30min；
（2）将步骤（1）的混合溶液超声分散20min；
（3）然后微波反应20min，控制在温度为60℃的条件下静置20min；
（4）将步骤（3）的产物在3000rpm的转速下搅拌1-2h，然后静置4h；
（5）将步骤（4）的混合溶液转移至反应釜中，以5℃/min的升温速率升温至180-200℃，然后反应72-85h，停止加热，自然冷却至室温；
（6）将步骤（5）得到的产物过滤，得到的滤渣用蒸馏水洗涤5次，然后真空干燥，即得到磷酸铋-钒酸铋复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述磷酸铋-钒酸铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3、Na3PO4·12H2O、蒸馏水的质量比为2:3:3:100。
3.根据权利要求1所述磷酸铋-钒酸铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中超声分散的条件为：超声功率200-400W、频率50Hz。
4.根据权利要求1所述磷酸铋-钒酸铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中微波反应的功率为300W。
5.根据权利要求1所述磷酸铋-钒酸铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（6）中真空干燥的条件为在80℃下干燥6h。
6.根据权利要求1所述磷酸铋-钒酸铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中搅拌速度为500rpm。
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Cited By (2)
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| CN110614103A (zh) * | 2019-09-26 | 2019-12-27 | 黄冈师范学院 | 一种钒酸铋、磷酸铋复合物可见光催化剂的微波合成方法 |
| CN112588309A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-04-02 | 四川大学 | 一种P掺杂BiOCl可见光催化剂及其制备方法 |
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2017
- 2017-11-06 CN CN201711074780.4A patent/CN107661757A/zh not_active Withdrawn
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