CN107656097A - 一种便于afm测试涂层生长动力学模型的样品制备方法 - Google Patents

一种便于afm测试涂层生长动力学模型的样品制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107656097A
CN107656097A CN201711049696.7A CN201711049696A CN107656097A CN 107656097 A CN107656097 A CN 107656097A CN 201711049696 A CN201711049696 A CN 201711049696A CN 107656097 A CN107656097 A CN 107656097A
Authority
CN
China
Prior art keywords
coating
region
growth
sample preparation
coatings
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201711049696.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107656097B (zh
Inventor
齐建涛
田静
刘亚
周俊洁
王振波
赵晶晶
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China University of Petroleum East China
Original Assignee
China University of Petroleum East China
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China University of Petroleum East China filed Critical China University of Petroleum East China
Priority to CN201711049696.7A priority Critical patent/CN107656097B/zh
Publication of CN107656097A publication Critical patent/CN107656097A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107656097B publication Critical patent/CN107656097B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
    • G01Q60/00—Particular types of SPM [Scanning Probe Microscopy] or microscopes; Essential components thereof
    • G01Q60/24—AFM [Atomic Force Microscopy] or apparatus therefor, e.g. AFM probes
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
    • G01Q30/00—Auxiliary means serving to assist or improve the scanning probe techniques or apparatus, e.g. display or data processing devices
    • G01Q30/20—Sample handling devices or methods

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Radiology & Medical Imaging (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

一种便于AFM测试涂层生长动力学模型的样品制备方法：在制备涂层之前，将金属基材表面一部分用绝缘漆覆盖。涂层制备一段时间后，在有涂层覆盖的区域，其中一部分不作处理，保留原始状态，获得涂层覆盖区域(I区域)；另一部分利用强力胶带机械剥离转化膜，获得涂层完全剥离区域(II区域)。绝缘漆覆盖的区域，通过机械剥离绝缘漆获得未参与涂层生长的区域(III区域)。由此，涂层覆盖区域与涂层完全剥离区域之间的高度差即为该制备时间内涂层生长厚度；涂层完全剥离区域与未参与涂层生长的区域之间的高度差为金属基材在该制备时间内的消耗厚度。

Description

一种便于AFM测试涂层生长动力学模型的样品制备方法
技术领域
本发明涉及一种便于AFM测试涂层生长动力学模型的样品制备方法。
背景技术
原子力显微镜(AFM)是一种性能强大的无损式的深度分析手段，被广泛应用在检测石墨烯制备水平(是否是单层石墨烯)、碳纳米层(10-50nm)以及转化膜涂层厚度(100nm以内)。这种深度分析手段是基于AFM探针在Z轴方向接触式扫描待测样品从而可获得的的扫描区域的高度差剖面图。但针对传统涂层样品而言，这种高度差剖面图不能快速给出涂层与基材之间的高度差，而是涂层表面的样貌图。因此，特殊的样品制备方法对测试涂层生长动力学模型尤为重要。
发明内容
本发明为一种便于AFM测试涂层生长动力学模型的样品制备方法。在样品制备过程中，通过一定处理将其分为三个区域，进行对比分析，可实现一种便于AFM测试涂层生长动力学模型的样品制备。
在制备涂层之前，将金属基材表面一部分用绝缘漆覆盖。涂层制备一段时间后，在有涂层覆盖的区域，其中一部分不作处理，保留原始状态，获得涂层覆盖区域(I区域)；另一部分利用强力胶带机械剥离转化膜，获得涂层完全剥离区域(II区域)。绝缘漆覆盖的区域，通过机械剥离绝缘漆获得未参与涂层生长的区域(III区域)。由此，涂层覆盖区域与涂层完全剥离区域之间的高度差即为该制备时间内涂层生长厚度；涂层完全剥离区域与未参与涂层生长的区域之间的高度差为金属基材在该制备时间内的消耗厚度。
鉴于此，利用AFM可快速获取建立涂层生长动力学模型所需的涂层厚度和金属基材消耗等关键参数，通过平行性实验可保证实验数据真实可信。
本发明具有如下优点：
(1)制备方法简单，操作方便。
(2)本发明在样品制备过程中，将其分为三个区域，通过这三个区域的对比分析，能够比较直观地给出建立涂层生长动力学模型所需的涂层厚度和金属基材消耗等关键参数，且便于AFM测试。
附图说明
图1 为便于AFM测试涂层生长动力学模型的样品制备示意图。
具体实施方式
在制备涂层之前，将金属基材表面一部分用绝缘漆覆盖。涂层制备1～20分钟后，在有涂层覆盖的区域，其中一部分不作处理，保留原始状态，获得涂层覆盖区域(I区域)；另一部分利用强力胶带机械剥离转化膜，获得涂层完全剥离区域(II区域)。绝缘漆覆盖的区域，通过机械剥离绝缘漆获得未参与涂层生长的区域(III区域)。采用AFM测试涂层覆盖区域与涂层完全剥离区域，涂层完全剥离区域与未参与涂层生长的区域之间的高度差，以此获取建立涂层生长动力学模型所需的涂层厚度和金属基材消耗等关键参数。

Claims (5)

1.一种便于AFM测试涂层生长动力学模型的样品制备方法,具体操作包括以下步骤：
a.在制备涂层之前，将金属基材表面一部分用绝缘漆覆盖。
b.金属基材浸没在转化膜溶液中一段时间(1-20分钟)，取出后经水洗烘干后，静待后续处理
c.便于AFM测试的样品制备，需在有涂层覆盖的区域，其中一部分不作处理，保留原始状态，获得涂层覆盖区域(I区域)；另一部分利用强力胶带机械剥离转化膜，获得涂层完全剥离区域(II区域)。绝缘漆覆盖的区域，通过机械剥离绝缘漆获得未参与涂层生长的区域(III区域)。
d.采用AFM测试涂层覆盖区域与涂层完全剥离区域，涂层完全剥离区域与未参与涂层生长的区域之间的高度差，以此获取建立涂层生长动力学模型所需的涂层厚度和金属基材消耗等关键参数。
e.整理数据。
2.如权利要求1所述的涂层生长动力学模型的样品制备方法，其特征在于，样品制备方法在于涂层表面机械剥离和绝缘覆盖，不会影响涂层自身生长。
3.如权利要求1所述的涂层生长动力学模型的样品制备方法，其特征在于，仅仅需要一次AFM加载，可获得涂层生长和基材消耗的重要尺度参数。实验效率大大提高。
4.如权利要求1所述的涂层生长动力学模型的样品制备方法，其特征在于，测试环境为自然空气环境，操作简便。
5.如权利要求1所述的涂层生长动力学模型的样品制备方法，其特征在于，这种方法还可进而表征涂层底部界面形貌信息。
CN201711049696.7A 2017-10-31 2017-10-31 一种便于afm测试涂层生长动力学模型的样品制备方法 Active CN107656097B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711049696.7A CN107656097B (zh) 2017-10-31 2017-10-31 一种便于afm测试涂层生长动力学模型的样品制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711049696.7A CN107656097B (zh) 2017-10-31 2017-10-31 一种便于afm测试涂层生长动力学模型的样品制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107656097A true CN107656097A (zh) 2018-02-02
CN107656097B CN107656097B (zh) 2023-09-22

Family

ID=61095438

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711049696.7A Active CN107656097B (zh) 2017-10-31 2017-10-31 一种便于afm测试涂层生长动力学模型的样品制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107656097B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110455655A (zh) * 2019-08-23 2019-11-15 水利部杭州机械设计研究所 一种热喷涂涂层高通量检测装置及测试方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0545266A (ja) * 1991-08-14 1993-02-23 Canon Inc 原子間力顕微鏡用試料作成方法
US5874734A (en) * 1996-12-31 1999-02-23 Elings; Virgil B. Atomic force microscope for measuring properties of dielectric and insulating layers
JP2000051785A (ja) * 1998-08-12 2000-02-22 Kanto Auto Works Ltd ツートーンカラーのメタリック塗装方法
JP2003141713A (ja) * 2001-10-31 2003-05-16 Fuji Photo Film Co Ltd 磁気記録媒体
US20080087077A1 (en) * 2006-10-17 2008-04-17 Mininni Paul L Method and apparatus of scanning a sample using a scanning probe microscope
CN102175894A (zh) * 2010-12-24 2011-09-07 北京大学 一种扫描热显微镜微型热电偶探针的制备方法
CN103453839A (zh) * 2013-09-06 2013-12-18 鞍钢股份有限公司 一种共聚焦测量涂镀层厚度的方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0545266A (ja) * 1991-08-14 1993-02-23 Canon Inc 原子間力顕微鏡用試料作成方法
US5874734A (en) * 1996-12-31 1999-02-23 Elings; Virgil B. Atomic force microscope for measuring properties of dielectric and insulating layers
JP2000051785A (ja) * 1998-08-12 2000-02-22 Kanto Auto Works Ltd ツートーンカラーのメタリック塗装方法
JP2003141713A (ja) * 2001-10-31 2003-05-16 Fuji Photo Film Co Ltd 磁気記録媒体
US20080087077A1 (en) * 2006-10-17 2008-04-17 Mininni Paul L Method and apparatus of scanning a sample using a scanning probe microscope
CN102175894A (zh) * 2010-12-24 2011-09-07 北京大学 一种扫描热显微镜微型热电偶探针的制备方法
CN103453839A (zh) * 2013-09-06 2013-12-18 鞍钢股份有限公司 一种共聚焦测量涂镀层厚度的方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
FU A Q,CHENG Y F: "Characterization of corrosion of X65 pipeline steel under disbanded coating by scanning Kelvin probe", 《CORROS SCJ.》 *
吴树建等: "无取向硅钢绝缘涂层剥离机理的分析", 《特殊钢》 *
李迎超等: "扫描Kelvin探针研究缺陷涂层的膜下腐蚀电化学行为", 《北京科技大学学报》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110455655A (zh) * 2019-08-23 2019-11-15 水利部杭州机械设计研究所 一种热喷涂涂层高通量检测装置及测试方法
CN110455655B (zh) * 2019-08-23 2024-05-28 水利部杭州机械设计研究所 一种热喷涂涂层高通量检测装置及测试方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN107656097B (zh) 2023-09-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zhong et al. Improved oxygen evolution activity of IrO 2 by in situ engineering of an ultra-small Ir sphere shell utilizing a pulsed laser
Khan et al. Atomically thin hexagonal boron nitride nanofilm for Cu protection: the importance of film perfection
Hara et al. Sintering analysis of sub-micron-sized nickel powders: Kinetic Monte Carlo simulation verified by FIB–SEM reconstruction
CN104237267B (zh) 一种致密储层纳米孔隙中残余油的电镜识别方法及装置
WO2008012516A3 (en) Plasmon-enhanced photovoltaic cell
CN107656097A (zh) 一种便于afm测试涂层生长动力学模型的样品制备方法
EP2151854A3 (en) Method to direct pattern metals on a substrate
CN110186945B (zh) 一种电解电容器用电极箔的三维形貌检测方法
EP1731281A3 (en) Method and equipment for forming concrete block with beveled core opening edge
JP2010086925A5 (zh)
EP2410379A3 (en) Substrate to be processed having laminated thereon resist film for electron beam and organic conductive film, method for manufacturing the same, and resist pattering process
CN110715916A (zh) 金属纳米点阵/单层石墨烯sers衬底及其制备方法和应用
Burton et al. Putting high-index Cu on the map for high-yield, dry-transferred CVD graphene
Doménech-Carbó et al. Characterization of traditional artificial patinas on copper using the voltammetry of immobilized particles
CN103969472A (zh) 一种点蚀形成过程的原位观测装置及方法
Zemek et al. Non-destructive depth profile reconstruction of single-layer graphene using angle-resolved X-ray photoelectron spectroscopy
CN203021301U (zh) 一种用于制备氧化石墨烯的规模化电化学剥离装置
Chen‐Wiegart et al. Sample Preparation of Energy Materials for X‐ray Nanotomography with Micromanipulation
WO2008094446A3 (en) Circular intensity distribution analysis for the detection of convex, concave and flat surfaces
JP2008128960A (ja) 鉄系構造物の腐食評価方法
CN108557755A (zh) 一种高频交流电驱动的局域阳极氧化加工方法
CN214477325U (zh) 一种扫描电镜样品台
CN108344885A (zh) 一种提高土壤样品扫描电镜观测导电性的方法
Posha et al. Micro-Raman analysis of HVPE grown etched GaN epilayer with porous formation
Bussetti et al. Electrochemical scanning probe analysis used as a benchmark for carbon forms quality test

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant