JPH0545266A - 原子間力顕微鏡用試料作成方法 - Google Patents

原子間力顕微鏡用試料作成方法

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JPH0545266A
JPH0545266A JP20412691A JP20412691A JPH0545266A JP H0545266 A JPH0545266 A JP H0545266A JP 20412691 A JP20412691 A JP 20412691A JP 20412691 A JP20412691 A JP 20412691A JP H0545266 A JPH0545266 A JP H0545266A
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JP
Japan
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replica
sample
specimen
resin
force microscope
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JP20412691A
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Masahiko Miyamoto
雅彦 宮本
Yasubumi Sato
泰文 佐藤
Akira Kuroda
亮 黒田
Katsunori Hatanaka
勝則 畑中
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Original Assignee
Canon Inc
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Publication date
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/2806Means for preparing replicas of specimens, e.g. for microscopal analysis
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01QSCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
    • G01Q30/00Auxiliary means serving to assist or improve the scanning probe techniques or apparatus, e.g. display or data processing devices
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 検体1の観察面1’に樹脂溶液を塗付し、硬
化させ、レプリカ2を形成する。次いで、検体から機械
的に剥離したレプリカ2を支持体3上に接着して、原子
間力顕微鏡用の試料を作成する。 【効果】 原子間力顕微鏡による観察が、大形状の検体
においても可能になった。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、原子間力顕微鏡用の試
料作成方法に関する。
【0002】
【従来の技術】原子間力顕微鏡(Atomic Force Microsc
ope ;以下、AFMと略す。)は、試料表面に対して1
mm以下の距離に接近させた探針と試料表面との間に働く
原子間力を利用した顕微観察用装置である。(バイニン
グ エト アル,フィズ.レブ.レット;Binning et a
l., Phys. Rev. Lett. 56, 930, 1986)。図2は原子間
力顕微鏡の構成を示す概念図である。AFMは、探針4
0、探針を支持するカンチレバー(弾性体)30、カン
チレバーの撓み量を検出する検出系及び探針と試料との
相対位置を三次元で制御する制御系とからなる。試料表
面と探針40との間に働く原子間力はカンチレバー30
の撓み量によって計算される。この原子間力が一定とな
るように、三次元駆動素子90によって試料表面と探針
との間を制御しながら、試料位置を三次元的に移動させ
ることによって、試料表面の三次元構造がナノメートル
以下の分解能で観察できる。
【0003】AFMにおいては、絶縁性物質の原子、分
子レベルでの観察が可能である為、特に半導体レジス
ト、生体高分子などの分野での広い応用が期待されてい
る。
【0004】ところで、カンチレバーの撓み量を検出す
る方法としては、次の2つがある。第1の方法は、図2
に示されるように、カンチレバー30背後に設けた光源
10から光を照射し、その反射光スポットの位置のずれ
から、カンチレバー30の撓み量を求める光てこ法であ
る。また、図3に示される第2の方法は、カンチレバー
30背面を導電コートし、この背面に導電性探針110
を接近させ、両者間に流れるトンネル電流の大きさから
カンチレバーの撓み量を求めるトンネル電流法である。
尚、図中20は二分割フォトダイオード、40は探針、
50は試料、60はレンズ、70はレバーホルダー、8
0は試料ステージ。90は三次元駆動素子、100はピ
エゾ素子である。
【0005】上述方法により検出を行なう為、走査は三
次元駆動素子により試料ステージを動かして行なう。従
って、試料の大きさは、三次元駆動素子によって制御し
得る試料ステージの大きさによって制限される。通常、
直径15mm以下、厚さ10mm以下のフラットな形状の試
料が一般的に用いられる。
【0006】ここで、上記形状の試料を得ることが困難
な場合には、試料表面の形状を樹脂材料等に転写させる
レプリカ法が従来より利用されてきた。
【0007】しかし、従来のレプリカ法は、図4に示さ
れるように、主として透過型電子顕微鏡(TEM)の観
察試料作成を目的としているので、次に示すような煩雑
な工程が含まれていた。
【0008】1.電子線を透過させるために、最終的な
レプリカの膜厚を100nm以下に制御しなければならな
い。
【0009】2.像のコントラストを強くするために、
レプリカ表面に金属(Cr,Pt−Pd等)を一定の角
度で真空蒸着(シャドウイング)する必要がある。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上述
の従来レプリカ法を、原子間力顕微鏡用試料の作成に適
した方法に改良し、直接観察することの困難な試料のレ
プリカを容易に作成することにある。
【0011】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明は、検体の観察面上に、樹脂性硬化材料を
塗付し、硬化させ、レプリカを形成した後、検体とレプ
リカとを剥離し、レプリカの検体の観察面が転写された
面の反対面と支持体とを接着させる原子間力顕微鏡用作
成方法である。
【0012】また、本発明は、検体の観察面上に、溶剤
を介して、樹脂性材料からなるフィルムを貼着し、前記
フィルムに検体の観察面を転写した後、検体とフィルム
とを剥離し、フィルムの反対面と反対面と支持体とを接
着する原子間力顕微鏡用試料作成方法である。
【0013】以下、本発明を詳細に説明する。
【0014】本発明の原子間力顕微鏡用の試料作成方法
の手順を図1に示す。図中、1は検体、1’は観察面、
2はレプリカ、2’は転写面、3はレプリカ支持体であ
る。
【0015】検体1の観察面1’上に樹脂性硬化材料を
塗付し、硬化させ、レプリカ2を形成する。次に、検体
1とレプリカ2を機械的に剥離し、レプリカの転写面
2’の反対面と支持体3とを接着する。
【0016】前記樹脂性硬化材料としては、モノマーに
重合触媒を含有させた溶液を湯煎にかけて得られる半重
合体が好ましい。
【0017】前記モノマーとしては、具体的には例え
ば、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、ス
チレン等を挙げることができる。
【0018】重合触媒としては、具体的には例えば、過
酸化ベンゾイルを挙げることができる。重合触媒はモノ
マーに対して1〜3wt. %含有させることが好ましい。
湯煎温度は70〜90℃が好ましい。
【0019】上記半重合体を検体に塗付した後の硬化条
件、例えば、硬化雰囲気、温度、時間等は公知の条件に
よる。
【0020】レプリカを検体から剥離させる方法は、機
械的引き剥し法を用いる。
【0021】また、レプリカを接着する支持体として
は、AFM装置の試料固定マグネットで固定可能な研磨
仕上げをした金属板が好ましい。
【0022】ここで、接着方法としては、エポキシ系接
着剤、アクリル系接着剤等の接着剤を用いる方法が好ま
しい。また、本発明は樹脂性硬化材料として、前記半重
合体のかわりに樹脂フィルムを用いてもよい。ここで樹
脂フィルムとしては、具体的には、例えば、アセチルセ
ルロース、トリアセチルセルロース等からなるフィルム
が好ましい。
【0023】尚、前記樹脂フィルムは、溶剤を介して、
検体上に貼着される。
【0024】この場合、溶剤としては、アセチルセルロ
ースフィルムに対しては酢酸メチル、トリアセチルセル
ロースフィルムに対しては二塩化エチレン(10%メタ
ノール添加)等が適している。
【0025】その他の作成条件は、前記方法と同様であ
る。
【0026】以上のようにして作成した試料は、原子間
力顕微鏡の試料ステージに固定され、観察に供される。
【0027】
【実施例】以下、実施例により、本発明を更に具体的に
説明する。
【0028】実施例1 本発明の原子間力顕微鏡用の試料作成方法の手順を図1
に示した。図中、1は検体、1’は観察面、2はレプリ
カ、2’は転写面、3はレプリカ支持体である。
【0029】検体1の観察面1’上に樹脂性硬化材料を
塗付し、硬化させ、レプリカを形成した。次に、検体1
とレプリカ2を機械的に剥離し、レプリカの転写面2’
の反対面と支持体3とを接着した。まず前記樹脂性硬化
材料を次の要領で調整した。メチルメタクリレートのモ
ノマーに対して、重合触媒として過酸化ベンゾイル1.
5%(w/v)を加えた溶液を約90℃で湯煎して半重
合体を得た。
【0030】次いで、前記半重合体を、検体の観察面上
に、1mm程度の厚さに塗付し、70℃、3時間で重合を
完了させレプリカを得た。
【0031】次いで、検体から剥離したレプリカを、転
写面の反対面が支持体と対向するように、エポキシ系接
着剤で接着し原子間力顕微鏡用試料を得た。ここで支持
体はAFM付属の試料固定板を使用した。
【0032】実施例2 樹脂性硬化材料として、メチルメタクリレートのかわり
にエチルメタクリレートを用い、更に過酸化ベンゾイル
の含有量をエチルメタクリレートに対して1%(w/
v)とした以外は実施例1と同様に、原子間力顕微鏡用
試料を作成した。
【0033】実施例3 実施例2において、エチルメタクリレートをスチレンに
かえた以外は実施例2と同様にして、原子間力顕微鏡用
試料を作成した。
【0034】実施例4 検体の観察面上に、酢酸メチルを介して、アセチルセル
ロースからなるフィルムを貼着した。数分後、検体から
剥離させたフィルムを、転写面の裏面と支持体とが対向
するように、エポキシ系接着剤を介して、支持体に接着
し、原子間力顕微鏡用試料を作成した。
【0035】
【発明の効果】本発明を用いることによって、広範囲の
検体において、容易にAFM観察を行なうことが可能に
なる。特に、AFM試料ステージ上に設置することが困
難である大形状の検体において有効である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の原子間力顕微鏡用試料作成方法を模式
的に示す工程図である。
【図2】原子間力顕微鏡の構成を示す概念図である。
【図3】原子間力顕微鏡の検出部分を示す拡大図であ
る。
【図4】従来のレプリカ法を模式的に示す工程図であ
る。
【符号の説明】
1 検体 1’ 観察面 2 レプリカ 2’ レプリカ転写面 3 支持体 10 光源 20 二分割フォトダイオード 30 カンチレバー 40 探針 50 試料 60 レンズ 70 レバーホルダー 80 試料ステージ 90 三次元駆動素子 100 ピエゾ素子 110 導電性探針
フロントページの続き (72)発明者 畑中 勝則 東京都大田区下丸子3丁目30番2号 キヤ ノン株式会社内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 検体の観察面上に、樹脂性硬化材料を塗
    付して硬化させ、レプリカを形成した後、検体とレプリ
    カとを剥離し、検体の観察面が転写されたレプリカ面の
    反対面と支持体とを接着させることを特徴とする原子間
    力顕微鏡用試料作成方法。
  2. 【請求項2】 検体の観察面上に、溶剤を介して、樹脂
    性材料からなるフィルムを貼着し、前記フィルムに検体
    の観察面を転写した後、検体とフィルムとを剥離し、フ
    ィルムの反対面と反対面と支持体とを接着させることを
    特徴とする原子間力顕微鏡用試料作成方法。
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