CN203021301U

CN203021301U - 一种用于制备氧化石墨烯的规模化电化学剥离装置

Info

Publication number: CN203021301U
Application number: CN2012206390939U
Authority: CN
Inventors: 张东; 谢金花
Original assignee: Tongji University
Current assignee: Tongji University
Priority date: 2012-11-28
Filing date: 2012-11-28
Publication date: 2013-06-26
Anticipated expiration: 2022-11-28

Abstract

本实用新型属于石墨烯材料技术领域，具体涉及一种用于制备氧化石墨烯的规模化电化学剥离装置。该装置包括电源、信号发生器、功率放大器、示波器、电动搅拌器、电极支架、端子板及其接线端子、石墨电极和电解槽；其中，信号发生器连接电源，输出正弦波、脉冲波或锯齿形波信号，该信号输入到功率放大器中，将该信号放大到具有一定电压的电信号，放大后的电信号由功率放大器的输出端输出；该输出电信号的频率和波形由示波器检测，电极支架内的石墨电极通过导线连接到端子板上对应的接线端子上；电极支架置于电解槽的中间。本装置加工和搭建容易，操作简单，价格低廉，运行安全、环保，同时能对氧化石墨溶液规模化剥离。

Description

一种用于制备氧化石墨烯的规模化电化学剥离装置

技术领域

本实用新型属于石墨烯材料技术领域，具体涉及一种用于制备氧化石墨烯的规模化电化学剥离装置。

背景技术

石墨烯具有高的导热率、电子转移速率、弹性模量和比表面积等优异性质，使其在相变材料、电子器件、复合材料和超级电容器领域发挥重要作用。石墨烯的制备方法有：微机械剥离法、外延生长法、化学气相沉积法和氧化还原法。其中氧化还原法是将石墨氧化、剥离、再还原的一种制备方法，迄今为止，被认为是大规模生产制备石墨烯最经济的方法。

其中，氧化石墨的剥离是整个氧化还原过程中的关键步骤。常用的剥离装置有：超声清洗机，超声剥离氧化石墨；高温炉，热解膨胀剥离氧化石墨。但是超声清洗机剥离过程不仅有噪音污染，同时剥离量还受到超声设备大小的限制，很难实现规模化的剥离；高温炉热解膨胀剥离氧化石墨并不完全，易造成氧化石墨烯片层折叠为蠕虫状，且对设备的要求较高。

针对上述这些问题，本实用新型结合交变电场对氧化石墨的力学作用原理和绿色化学理念，设计一套可简单操作、价格低廉、可规模化剥离氧化石墨的装置，测试结果证明通过这套装置制得的氧化石墨烯厚度在3层以下，边缘平整。

发明内容

本实用新型的目的在于提供一种用于制备氧化石墨烯的规模化电化学剥离装置，以解决氧化石墨烯剥离过程中成本高、效率低、噪音污染和不能规模化剥离问题。

石墨是层状结构，每个碳原子分别与相邻三个碳原子，以共价键形式形成牢固的六角网状平面结构。层与层之间依靠类似的金属π键和较弱的范德华力连接。经过氧化过程后，其他非碳粒子进入层与层之间时，使层间距增大，削弱了层间作用力，为剥离氧化石墨为氧化石墨烯提供了可能的途径。当施加一定的外力，比如电场、超声波、热解膨胀等即可剥离氧化石墨。

本实用新型提供的用于制备氧化石墨烯的规模化电化学剥离装置，包括电源1、信号发生器2、功率放大器3、示波器4、电动搅拌器7、电极支架10、端子板5及其接线端子6、石墨电极9和电解槽8。其中，信号发生器2连接电源1，输出正弦波、脉冲波或锯齿形波等信号，该信号输入到功率放大器3中，将该信号放大到具有一定电压的电信号，放大后的电信号由功率放大器的输出端输出，该输出电信号的频率和波形由示波器4检测，检测后的电信号输出到端子板5的正负极接线端子上，电极支架10内的石墨电极9通过导线连接到端子板5上对应的接线端子6上。电极支架10置于电解槽8的中间，电动搅拌器7设置在电极支架的两侧（如图1）。

操作时，先将带U型接口的导线的一端连接到石墨电极9上，然后将所有石墨电极放入电极支架10的孔内（如图5）；按设计的电路，连接端子板5下表面的电路（如图4）；然后将电极支架10内的石墨电极靠导线的U型接口连接到端子板5的接线端子6上（如图2、图3）；AV信号线的一端连接信号发生器2的输出端口，另一端连接功率放大器3的输入端口，同时功率放大器的输出端分别连接到端子板5的正负接头上；将示波器的测试探头也分别连接在端子板5的正负接头上。装置工作时，将连接好的电机支架置于电解槽8的中间，并在其两侧放两个电动搅拌器7；加入待剥离液体，先接通电动搅拌器7的电源，选择合适的转速搅拌液体；依次接通信号发生器2、功率放大器3和示波器4的电源；设置信号发生器2的波形、频率0-30MHz；设置功率放大器3的放大电压0-50V；剥离结束后，先关掉电动搅拌器7的电源，然后关掉信号发生器2、功率放大器3和示波器的电源4，操作结束。

进一步，本实用新型中：

所述的功率放大器可采用HVP-300A型功率放大器；

所述的信号发生器可采用DG1022型信号发生器；

所述的示波器可采用DS1052E型示波器；

所述的电动搅拌器可采用JB90-D型搅拌器；

所述的电极支架可采用带圆孔圆形顶板、带圆孔圆形底板和四个支柱构成，以聚四氟乙烯为材料；

所述的石墨电极带有导线，石墨含量99%，导线一段用锡焊固定在石墨电极上，另一端连接U型接线口；

所述的电解槽可采用长方形聚丙烯透明塑料收纳箱；

所述的端子板可采用带圆孔长方形块体，以环氧塑脂为材料；

所述的接线端子可采用333（6mm）塑料铜接线端子；

所示的端子板电路连接可采用接线端子裸露在端子板下表面的部分用导线连接成并联开路，接线端子裸露在端子板上表面的部分与带导线的石墨电极连接；

与现有技术相比，本实用新型一种用于制备氧化石墨烯的规模化电化学剥离装置，加工和搭建容易，操作简单，价格低廉，运行安全、环保，同时能对氧化石墨溶液规模化剥离。

附图说明

图1为本实用新型的用于制备氧化石墨烯的规模化电化学剥离装置的结构示意图。

图2 为本实用新型用于制备氧化石墨烯的规模化电化学剥离装置的端子板表面与石墨电极连接的示意图。

图3为本实用新型用于制备氧化石墨烯的规模化电化学剥离装置的端子板P-P剖面的示意图。

图4为本实用新型用于制备氧化石墨烯的规模化电化学剥离装置的端子板底面电路连接示意图。

图5为本实用新型用于制备氧化石墨烯的规模化电化学剥离装置的电极支架与石墨电极的安装示意图。

图中标号：1电源，2信号发生器，3功率放大器，4示波器，5端子板，6接线端子，7电动搅拌器，8电解槽，9石墨电极，10电极支架（C-C剖面图），11导线，12电极支架支柱

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本实用新型进行详细说明。

如图1所示，一种用于制备氧化石墨烯的规模化电化学剥离装置，该装置包括信号发生器2连接电源1，输出信号，该信号输入到功率放大器3中，然后输出放大后的电信号，该输出电信号的频率和波形由示波器4检测，检测后的电信号输出到端子板5的正负极接线端子6上，电极支架10内的石墨电极9通过导线连接到端子板上对应的接线端子上。电极支架10居电解槽8的中间，电动搅拌器7在电极支架的两侧。此装置可以根据不同的剥离要求，选择不同的波形、频率、放大电压以及剥离时间。

实施例1：

配制1 mg/ml氧化石墨悬浮液，倒入已连接好的规模化剥离制备氧化石墨烯装置的电解槽内。接通电动搅拌器的电源，选择合适的转速搅拌液体；依次接通信号发生器、功率放大器和示波器的电源；设置信号发生器的波形为正弦波、频率50Hz；设置功率放大器的放大电压10V；剥离时间30min；剥离结束后，先关掉电动搅拌器的电源，然后关掉信号发生器、功率放大器和示波器的电源。取剥离后的样品进行原子力显微镜（AFM）表征。

剥离后样品的原子力显微分析，厚度为1.07nm，横向尺寸在15um左右，为单层氧化石墨烯。该氧化石墨烯边缘整齐，表面平整，片层较大。

实施例2：

配制1 mg/ml氧化石墨悬浮液，倒入已连接好的规模化剥离制备氧化石墨烯装置的电解槽内。接通电动搅拌器的电源，选择合适的转速搅拌液体；依次接通信号发生器、功率放大器和示波器的电源；设置信号发生器的波形为正弦波、频率500Hz；设置功率放大器的放大电压20V；剥离时间90min；剥离结束后，先关掉电动搅拌器的电源，然后关掉信号发生器、功率放大器和示波器的电源。取剥离后的样品进行原子力显微镜（AFM）表征。

剥离后样品的原子力显微分析，该氧化石墨烯厚度为0.87nm，横向尺寸在10um左右。该氧化石墨烯层很薄，边缘较整齐，说明该装置对氧化石墨的剥离效果很好。

实施例3：

配制1 mg/ml氧化石墨悬浮液，倒入已连接好的规模化剥离制备氧化石墨烯装置的电解槽内。接通电动搅拌器的电源，选择合适的转速搅拌液体；依次接通信号发生器、功率放大器和示波器的电源；设置信号发生器的波形为正弦波、频率5000Hz；设置功率放大器的放大电压30V；记录剥离时间60min；剥离结束后，先关掉电动搅拌器的电源，然后关掉信号发生器、功率放大器和示波器的电源。取剥离后的样品进行原子力显微镜（AFM）表征。

剥离后样品的原子力显微分析，该氧化石墨烯厚度为1.03nm，横向尺寸在10um以上，为单层较大尺寸的氧化石墨烯。图片中的各种氧化石墨烯厚度较均匀，边缘整齐，无明显的缺陷，进一步说明该装置对氧化石墨的剥离效果很好。

Claims

1. 一种用于制备氧化石墨烯的规模化电化学剥离装置，其特征在于包括电源（1）、信号发生器（2）、功率放大器（3）、示波器（4）、电动搅拌器（7）、电极支架（10）、端子板（5）及其接线端子（6）、石墨电极（9）和电解槽（8）；其中，信号发生器（2）连接电源（1），输出正弦波、脉冲波或锯齿形波信号，该信号输入到功率放大器（3）中，将该信号放大到具有一定电压的电信号，放大后的电信号由功率放大器（3）的输出端输出；该输出电信号的频率和波形由示波器（4）检测，检测后的电信号输出到端子板（5）的正负极接线端子上，电极支架（10）内的石墨电极（9）通过导线连接到端子板（5）上对应的接线端子（6）上；电极支架（10）置于电解槽（8）的中间，电动搅拌器（7）设置在电极支架的两侧。

2. 根据权利要求1所述的用于制备氧化石墨烯的规模化电化学剥离装置，其特征在于所述的电极支架由带圆孔圆形顶板、带圆孔圆形底板和四个支柱构成。

3. 根据权利要求1所述的用于制备氧化石墨烯的规模化电化学剥离装置，其特征在于所述的石墨电极带有导线，导线一端用锡焊固定在石墨电极上，另一端连接U型接线口。